JP4568757B2 - 多層コーティングおよび関連する方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2004年5月28日に出願された、米国仮特許出願番号60/575,436号の利益を主張する。
本発明は、第一の層および第二の層を備える多層コーティングに関する。このコーティングは、親水性かつ耐久性であり、有利な、洗浄容易特性、自己洗浄特性、防汚特性、くもり止め特性、静電気防止特性、および/または抗菌特性を示し得る。このコーティングは、光触媒材料の光励起の際に優れた親水性を与えられ得る。本発明はまた、コーティングされた基材の洗浄特性を改善する方法に関する。
親水性コーティングは、特定のコーティング適用(例えば、防汚特性、洗浄容易特性、自己洗浄特性、および/またはくもり止め特性を示すコーティングされた表面が望ましい場合)に有利である。このようなコーティングは、例として、野外環境に曝露される表面への適用に特に有用であり得る。建物構造および野外に曝露される他の物品は、とりわけ、種々の汚染物(例えば、ほこり、油、粘土)とおそらく接触する。例えば、降雨は、このような汚染物を載せ得る。親水性コーティングが堆積された表面は、雨水がコーティングされた表面に沿って流れる場合、雨水中の汚染物が表面に付着することを妨げることによって、防汚性であり得る。さらに、好天の間、空気で運ばれる汚染物は、表面に接触し、付着し得る。親水性コーティングが堆積された表面は、この表面が、例えば、降雨の間に水と接触する場合、これらの汚染を洗い流す能力を有するので、自己洗浄性であり得る。
1つの点において、本発明は、多層コーティングに関し、該多層コーティングが、以下:(a)ポリマー組成物を含む少なくとも一種の組成物から堆積された、第一の層、および(b)該第一の層の少なくとも一部の上に適用された第二の層であって、該第二の層が少なくとも一種の液体組成物から堆積されており、該液体組成物が、(i)光触媒材料、および(ii)親水性であり、本質的に完全に加水分解されたオルガノシリケートを含む結合剤を含む、第二の層を備える。
SiOx(OR)y
(ここで、xは、0〜1.2であり、yは、1.4〜4であり、但し、(2x+y)は、4であり;そしてRは、有機基(例えば、C1〜C4アルキル基)である)によって表される範囲内にある。
酸加水分解触媒溶液(本明細書中で、溶液「A」と称される)を、7,000グラムの脱イオン水を、清浄な乾燥した2ガロンの容器に添加することによって、調製した。攪拌しながら、1.0グラムの70%硝酸を添加し、そしてとっておいた。
15.5グラム(約0.10モル)の、98% TMOS(約6グラムのSiO2に相当する)および3.6グラムの無水メタノール(共溶媒)を、清浄な乾燥した1リットルのガラスビーカーに添加した。3.6グラムの溶液A(約0.20モルのH2O)を、このTMOS溶液にゆっくりと添加し、溶液Aの添加の速度によってその発熱を制御した。この添加の間に達したピーク温度は、33℃であった。溶液Aの添加の完了時に、この部分的に加水分解されたシラン溶液を、約25℃で1時間保持した。別の清浄な乾燥したビーカーで、287グラムのエタノールおよび290.5グラムの脱イオン水を混合し、次いで、1時間の保持時間の後に、攪拌しながら、部分的加水分解物に添加した。次いで、この希釈されたシラン溶液のpH(pH約5)を、0.80グラムの氷酢酸を攪拌しながら添加することによって、pH約3.9に調整した。得られた1% SiO2結合剤溶液を、攪拌しながら一晩かけて、完全に加水分解させた。
15.5グラム(約0.10モル)の、98% TMOS(テトラメトキシシラン)(約6グラムのSiO2に相当する)を、清浄な乾燥した1リットルのガラスビーカーに添加した。3.6グラムの溶液A(約0.20モルのH2O)を、このTMOSにゆっくりと添加し、溶液Aの添加の速度によってその発熱を制御した。この添加の間に達したピーク温度は、40℃であった。溶液Aの添加の完了時に、この部分的に加水分解されたシラン溶液を、約25℃で1時間保持した。別の清浄な乾燥したビーカーで、290.5グラムのエタノールおよび290.5グラムの脱イオン水を混合し、次いで、1時間の保持時間の後に、攪拌しながら、部分的加水分解物に添加した。次いで、この希釈されたシラン溶液のpH(pH約5)を、0.80グラムの氷酢酸を攪拌しながら添加することによって、pH約3.9に調整した。1% SiO2結合剤溶液を、攪拌しながら一晩かけて、完全に加水分解させた。
メタノールおよび脱イオン水を、1:1(w:w)の比で、攪拌しながら混合した。この混合物を、室温まで冷却した。10.0gのMS−51シリケート溶液(Mitsubishi Chemical Corporation,Tokyo,Japan)を、ガラス反応器に入れ、続いて、504.8gの、予め混合したメタノール/水溶媒混合物を、一度に添加した。この溶液を、20℃〜22℃で15分間攪拌した。次いで、5.2gの氷酢酸を、攪拌しながらこの反応器に添加した。この溶液混合物を、周囲温度でさらに24時間攪拌した。この溶液の最終SiO2含有量は、1%であり、pHは3.5であった。
1−プロパノールおよび脱イオン水を、1:1(w:w)の比で、攪拌しながら混合した。この混合物を、室温まで冷却した。別の容器内で、10.0gの氷酢酸を90.0gの1−プロパノール/水溶媒混合物で希釈することによって、氷酢酸溶液を調製した。5.0gのMS−51シリケート溶液をガラス反応器に入れ、続いて、253.7gの、予め混合した1−プロパノール/水溶媒混合物を、一度に添加した。この溶液を、20℃〜22℃で15分間攪拌した。次いで、1.4gの予め調製した氷酢酸溶液を、攪拌しながらこの反応器に添加した。この溶液混合物を、周囲温度でさらに24時間攪拌した。この溶液の最終SiO2含有量は、1%であり、pHは4.1であった。
表1の液体組成物A〜Gを、以下のように調製した。充填物Iを、磁気攪拌機を備えた1リットルのガラス容器内で調製した。充填物Iを、結合剤物質をこの容器に入れ、次いで脱イオン水を、攪拌しながらこの容器に添加することによって、調製した。この混合物のpHを、所望のpHに達するまで2Nの塩酸を攪拌しながら添加することによって、1.8に調整した。
2 NTB−1 Showa Denko K.K.,Tokyo,Japanから市販されているチタニアゾル
3 STS−01 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.から市販されているチタニアゾル。
9インチ×12インチのフロートガラス試験基材の表面を、希釈したDart 210溶液(Madison Chemical Co.,Inc.から市販されている)でこの基材を清浄化することによって、準備した。この溶液を、溶液が5%〜10%のDart 210の濃度を有するように、濃Dart 210を脱イオン水で希釈することによって、調製した。次いで、この基材を熱水道水で、次いで脱イオン水でリンスした。この試験基材に、Windex(登録商標)をスプレーし、そしてペーパータオル(Kimberly−Clark Corp.から市販されているKaydry(登録商標))で拭いて乾燥させた。
2 光触媒活性を、米国特許第6,027,766号の第11欄第1行〜第12欄第55行に記載されているように評価した
3 表面抵抗を、ACL Statitide Model 800 Megohmeterを用いて、(1)サンプル上の数箇所に5ミリメートルの間隔を空けて配置した大きい範囲のプローブ、または(2)サンプル上の数箇所に2.75インチの間隔を空けて配置した、計器のオンボードプローブのいずれかを使用して、評価した。
4 ヘーズを、Pacific Scientific Company,Silver Spring,Mdから入手可能なHazegard(登録商標) Model No.XL−211ヘーズメーターを用いて評価した。
液体組成物AおよびBでコーティングされた試験基材を、140°F(60℃)で作動するCleveland Condensation Chamberに入れた。各試験基材を、このチャンバから毎週取り出し、そして水接触角度を決定するために試験した。この組成物の光活性を、この基材をUV光に曝露する前と後との水接触角度の差を測定することによって決定した。曝露の間隔は、Cleveland,OhioのQ−Panel Companyによって供給されるUVA−340ランプまたは直接の太陽光に対して、2時間であった。報告される水接触角度を、定着液滴法によって、Gartner Scientific角度計光学機器を備えた、Lord Manufacturing,Inc.によって製造される改変された捕捉気泡インジケータを使用して、測定した。測定されるべき表面を、水平位置に、上に向けて、光源の正面に配置した。水の定着液滴を、この光源の正面で、この表面の頂部に配置し、これによって、円形の分度器の目盛を備える角度計の望遠鏡を通して定着液滴の輪郭が見え、そして接触角度が、度で測定されるようにした。結果を、表3にまとめる。
液体組成物A〜Gでコーティングした試験基材の耐久性を、上に記載されたようなUV光得の曝露の後であるがCleveland Condensation Chamber内への配置の前の水接触角度を測定することによって、試験した。次いで、同じ基材を、上記のように少なくとも4000時間CCC内に配置し、次いで取り出した。次いで、これらの基材を、上記のようにUV光に曝露し、そして水接触角度を測定することによって、試験した。結果を、表4にまとめる。
本発明の組成物でコーティングした試験基材の耐久性をまた、親水性オルガノシリケート結合剤を含有するが光触媒物質を含有しない組成物でコーティングした基材と比較した。実施例6の親水性組成物BおよびF、ならびに0.95/0.5の結合剤対二酸化チタンの比を有する類似の組成物(組成物J)を、上記のようにCleveland Condensation Chamber内に配置し、定期的に取り出し、そして上記のように、UV光に曝露した。比較用組成物Aは、Dainippon Shikizai,Tokyo,Japanから入手可能なShinsui Flow MS−1200であり、そして比較用組成物Bは、Mitsubishi Chemical Corporation,Tokyo,Japanから入手可能なMSH−200であった。得られた試験基材を、上記のように、水接触角度について試験した。結果を、図4に示す。
液体組成物HおよびIを、WINDEXを表5に示される量でこの組成物に含有させ、そして結合剤/TiO2の重量比を表5に記載されるように調整したことを除いて、実施例6に記載される様式で調製した。次いで、これらの組成物の耐久性を、耐久性試験−試験1に記載される様式で分析した。結果を、表6に記載する。
液体組成物K、L、M、およびOを、pHを表7に記載される値に調整し、そして結合剤/TiO2の重量比を表7に記載されるように調整したことを除いて、実施例6に記載される様式で調製した。液体組成物N、P、およびQを、充填物IのpHを調整せず、そして充填物IIが、チタニアゾルを脱イオン水で15%固形分から2%固形分まで希釈するために十分な量のチタニアゾルと脱イオン水との混合物であることを除いて、実施例6に記載されるのと類似の様式で調製した。充填物IIのpHを調整せず、そして充填物IIを、充填物Iに添加して、液体組成物を作製した。次いで、これらの組成物の濁度を、Shaban Manufacturing Inc,H.F.Instruments Divisionにより製造されるTurbidimeter,Model DRT−100Dによって、28mmの直径×91mmの長さを有する平底のサンプルキュベットを使用して、経時的に分析した。結果を、表7に記載する。
実施例10A:3グラムのSurfynol 465(Air Productsから入手可能)を、実施例6の組成物Eに記載された型の100グラムの液体組成物に添加し、そしてこの混合物を攪拌することによって、液体組成物を調製した。
Betz Permatreat 1500で予備処理されたアルミニウムパネルを、Truform(登録商標) ZT高光沢白色ポリエステルコーティング(PPG Industries,Inc.から入手可能)で、ワイヤを巻き付けた引き下げ棒を使用して、0.7ミル〜0.8ミルの乾燥フィルム厚で、コーティングした。このコーティングしたアルミニウムパネルを、450°F(ピーク金属温度)で30秒間焼成した。実施例10(1)として、さらなるコーティングを加えなかった。実施例10(2)として、上記で調製された親水性組成物を、Truform ZTで塗装したアルミニウムパネルの上に、ワイヤを巻き付けた引き下げ棒を使用して、0.05ミル〜0.15ミルの乾燥フィルム厚で塗布した。このパネルを、350°F(ピーク金属温度)で25秒間焼成した。
コーティングされたパネルおよびコーティングされていないパネルを、6ヵ月後に、マレーシアで比較した。結果を、表8に記載する。
サンプルの準備:コントロールサンプルは、実験室で作製されたか、または市販の溶媒含有ポリウレタンミルワークコーティングで仕上げられた市販の製品パネルであった。試験パネルを、最初に、一部をイソプロパノールでワイプすることによって、調製した。次に、実施例6の組成物Eに記載される型の液体組成物を、浸漬されたペーパークロスでこの部分にわたって軽くワイプすることによって、塗布した。コーティングを、一晩自然乾燥させた。サンプルを、4つの基材(フェノール性紙の外装ドア基材(FWD)、ガラス繊維引抜成型品(pult)、ビニル外装されたガラス繊維引抜成型品(VCP)、およびマツ材の窓基材(NLP))に対して調製した。サンプルを、マレーシアの3ヶ月間曝露の曝露現場に送付し、その後、返却されて、色の変化および光沢の保持について評価した。結果を、表9に記載する。
Claims (8)
- 塗装される物品の防汚特性および/または自己洗浄特性を改善するための方法であって、該物品が、ポリマー組成物の第一の層が堆積された表面を備え、該方法が、以下:
(a)(i)光触媒材料、および(ii)結合剤を含む液体組成物の第二の層を該ポリマー組成物上に適用し、200ナノメートル以下の乾燥フィルム厚さを提供する工程であって、該結合剤が、シラノール基の縮合反応を妨げる、オルガノシリケートのオルガノキシ基を加水分解し得る化学量論量より多い水の量で、酸加水分解触媒の存在下で本質的に完全に加水分解されているオルガノシリケートを含み、ここで、該オルガノシリケートのオルガノキシ基が、該材料が20°以下の水接触角を示す乾燥フィルムを形成し得る程度までシラノール基によって置換されている、工程;ならびに
(b)工程(a)で適用された該組成物を硬化する工程、
を包含する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、工程(b)が、前記第二の層の組成物を空気乾燥する工程を包含する、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、工程(b)に続いて、工程(b)において適用される硬化組成物が、前記光触媒材料の光励起の前に、10°以下の初期水接触角を示す、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、工程(a)において適用される液体組成物が、前記ポリマー組成物と工程(a)において適用される組成物との間に保護層が無いように、該ポリマー組成物の少なくとも一部の上に、直接適用される、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記光触媒材料が、3〜35ナノメートルの平均結晶直径を有する粒子の形態である、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記光触媒材料が、前記組成物の全重量に基づいて、0.1〜0.75重量%の範囲の量で、前記液体組成物中に存在する、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記オルガノシリケートが、前記組成物の全重量に基づいて、SiO 2 として計算して、0.1〜2重量%の範囲の量で前記液体組成物中に存在する、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記乾燥フィルム厚さが20〜60ナノメートルである、方法。
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