JP3837557B2 - カーボンナノチューブ分散溶液およびその製造方法 - Google Patents
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Description
た、単層ナノチューブを陰イオン性界面活性剤SDS水溶液中で超音波処理することにより、カーボンナノチューブ表面の疎水性と界面活性剤の疎水部を吸着させ、外側に親水部を形成して水溶液中に分散することも報告されているが(下記非特許文献2参照)、水溶性溶媒であるため、例えば、ポリマー系ナノコンポジットに応用する際、適用できる高分子は水溶性高分子に限られてしまい、応用範囲に限界がある。同様に、界面活性剤の替わりに水溶性高分子PVPの疎水部分をカーボンナノチューブの表面につける方法も提案されているが、やはり水溶性高分子であって応用範囲は限られている(下記非特許文献3参照)。
(1)カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒及び非イオン性界面活性剤からなるカーボンナノチューブ分散溶液。
(2)アミド系極性有機溶媒がN−メチルピロリドン(NMP)であることを特徴とする前記(1)に記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(3)非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレン系界面活性剤であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(4)非イオン界面活性剤の配合割合が0.005〜5%であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(5)カーボーンナノチューブが単層カーボンナノチューブ(SWNT)であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(6)カーボンナノチューブとして、保留粒子径0.1〜3.0マイクロmのフィルターで処理することによって微細なカーボンナノチューブのみを含むことを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(7)ポリマー系ナノコンポジットにおけるカーボンナノチューブの均一分散のために使用される前記(1)〜(6)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(8)光散乱性が減少していることを特徴とする前記(1)〜(7)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
(9)アミド系極性有機溶媒及び非イオン系界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散することを特徴とするカーボンナノチューブ分散溶液の製造方法。
(10)アミド系極性有機溶媒及び非イオン系界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散した後、保留粒子径0.1〜3.0マイクロmのフィルターで処理することによって微細なカーボンナノチューブのみを含む溶液とすることを特徴とするカーボンナノチューブ分散溶液の製造方法。
ン系の界面活性剤の混合溶液に分散した場合、最大0.05%まで分散することができる。特に好ましくは、0.005から0.05%までがよい。
HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)N−101,Reduced(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるIgepal(商標)CA210(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTween(商標)60(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるBrij(商標)58(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤の濃度を変えて行った。NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gに対してポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100を1mg、5mg、50mg、100mg、500mg、1000mg、1500mg、2000mg加えた混合溶液を調製し、それぞれにHiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを溶媒の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、DMAc(ジメチルアセトアミド)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスを溶媒の種類を変えて行った。HiPco法(高圧一酸化炭素法)により製作されたSWNT(1mg)を、DMF(ジメチルホルムアミド)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1と同様のプロセスをレーザー蒸着法で製作したカーボンナノチューブで行った。レーザー蒸着法で製作したSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液となり沈殿は生じなかった。
実施例1及び2で得られたカーボンナノチューブ分散溶液をそれぞれ、ブロック共重合ポリイミドのNMP溶液及びポリビニルピロリドンのNMP溶液に混合し、ドクターブレード法により薄膜を形成した。それぞれの薄膜を光学顕微鏡で観察したところ、ナノチューブの凝集体は観察されなかった。また、後者の薄膜について、顕微ラマン測定および可視・近赤外光吸収スペクトル測定を行ったところ、ナノチューブのラマンシグナルおよび光吸収が検出された。
実施例1及び9で得られたカーボンナノチューブ分散溶液の光散乱性を動的光散乱測定装置によって確認したところ、極めて低い光散乱性を有することが確認できた。
実施例1と同様のプロセスを界面活性剤を用いずに行った。HiPco法により製作されたSWNT(1mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒10gに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液を得たがガラス容器壁面にはカーボンナノチューブの沈殿が付着した。
実施例6と同様のプロセスを界面活性剤を用いずに行った。HiPco法により製作されたSWNT(1mg)を、DMAc(ジメチルアセトアミド)溶媒10gに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液を得たがガラス容器壁面にはカーボンナノチューブの沈殿が付着した。
実施例7と同様のプロセスを界面活性剤を用いずに行った。HiPco法により製作されたSWNT(1mg)を、DMF(ジメチルホルムアミド)溶媒10gに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、黒濁の液を得たがガラス容器壁面にはカーボンナノチューブの沈殿が付着した。
SWNT(1mg)を、アセトン10gおよびアセトン10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒それぞれに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、超音波処理終了後、両者とも溶液は黒濁せずカーボンナノチューブが凝集した沈殿物が生じた。
SWNT(1mg)を、ジメチルスルフォキシド10gおよびジメチルスルフォキシド10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒それぞれに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、超音波処理終了後、両者とも溶液は黒濁せずカーボンナノチューブが凝集した沈殿物が生じた。
SWNT(1mg)を、2−プロパノール10gおよび2−プロパノール10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒それぞれに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、超音波処理終了後、両者とも溶液は黒濁せずカーボンナノチューブが凝集した沈殿物が生じた。
SWNT(1mg)を、γ−ブチロラクトン10gおよびγ−ブチロラクトン10gとポリオキシエチレン系界面活性剤であるTriton(商標)X−100(10mg)の混合溶媒それぞれに入れて混合し、超音波(20kHz)で1時間処理したところ、前者はカーボンナノチューブが凝集した沈殿物が生じ、後者はほぼ黒濁液となった。
実施例9と同様のプロセスを、界面活性剤を用いずに行った。比較例1で得られた界面活性剤を含まないカーボンナノチューブ分散NMP溶液を、ブロック共重合ポリイミドのNMP溶液及びポリビニルピロリドンのNMP溶液に混合し、ドクターブレード法により薄膜を形成した。それぞれの薄膜を光学顕微鏡で観察したところ、ポリマーとナノチューブの相分離に伴うナノチューブの凝集体の形成が観察された。
Claims (9)
- カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒及びポリオキシエチレン系界面活性剤からなるカーボンナノチューブ分散溶液。
- アミド系極性有機溶媒がN−メチルピロリドン(NMP)であることを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- ポリオキシエチレン系界面活性剤の添加量が0.005〜5%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブ(SWNT)であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- カーボンナノチューブとして、保留粒子径0.1〜3.0μmのフィルター処理によって微細なカーボンナノチューブのみを含むことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- ポリマー系ナノコンポジットにおけるカーボンナノチューブの均一分散のために使用される請求項1ないし5のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- 光散乱性が減少していることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散溶液。
- アミド系極性有機溶媒及びポリオキシエチレン系界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散することを特徴とするカーボンナノチューブ分散溶液の製造方法。
- アミド系極性有機溶媒及びポリオキシエチレン系界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散した後、保留粒子径0.1〜3.0μmのフィルター処理することによって微細なカーボンナノチューブのみを含む溶液とすることを特徴とするカーボンナノチューブ分散溶液の製造方法。
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