JP4635103B2 - カーボンナノチューブ分散液、及びその利用 - Google Patents
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Description
従来では、例えばアルコール等の有機溶剤に対して、カーボンナノチューブを分散させることは困難であった。このため、多種類の分散剤を多量に添加することでカーボンナノチューブを上記溶剤(分散媒)に分散させていた。本発明者は、アルコール系溶媒に少なくともポリビニルアセタール樹脂を添加することによって、カーボンナノチューブの分散性が著しく向上し、良好かつ均一な分散状態が長期にわたって維持されることを見出した。すなわち、かかるカーボンナノチューブ分散液は、液状媒体中にアルコール系溶媒とポリビニルアセタール樹脂とを含む。このため、該分散液は、カーボンナノチューブを均一に分散させて、その良好な分散状態を長期間安定して維持することができる。また、ここに開示される分散液では、必須の構成成分を少なくすることができる。このため、使用条件の制約が少なく、組成の自由度が高い。すなわち、利用目的に応じて、該分散液に所望の機能を付与し得る成分を添加して所望の組成に調製し易い。したがって、かかる分散液は、原材料(例えば機能性材料)として幅広い分野で利用され得る。
かかる態様では、上記アルコール系溶媒として炭素数が1〜4程度の低級アルコールを用いるので、以下のような効果が奏される。まず、炭素数が1〜4程度の低級アルコールは、揮発性が高い。このため、かかる分散液を塗布してカーボンナノチューブ膜を作製する際に、かかるアルコールを塗布物から容易に除去させ易い。また、かかる低級アルコールは、入手し易く、キシレン等の有機溶剤に比べて環境負荷が比較的低いので、溶剤としての汎用性が高い。このようなアルコールを使用して得られるカーボンナノチューブ分散液は、より幅広い分野で利用され得る。
また好ましくは、前記ポリビニルアセタール樹脂は、カーボンナノチューブに対して質量比0.5〜10(より好ましくは1〜5、典型的には1〜3)の割合で含まれる。
かかる態様によれば、カーボンナノチューブの液状媒体への分散性を向上させる効果がさらに高まり、安定した分散状態がより長期間にわたって維持され得る。
前記ポリビニルブチラール樹脂は、好ましくは平均分子量1.0×104〜2.5×104である。また、かかる樹脂はブチラール化度65mol%〜80mol%であることが好ましい。さらに前記ポリビニルブチラール樹脂としては、20℃の温度条件下でエタノールとトルエンとを1:1の体積比で混合した混合溶媒に10質量%の濃度で溶解させた際の溶液粘度が5mPa・s〜30mPa・sであるものが好ましい。
ポリビニルブチラール樹脂は、一般的に、上記アルコール系溶媒に容易に溶解し、その溶液は無色透明である。また、該溶液を用いた塗膜は強靭で可撓性を有するとともに、多様な基材への良好な接着性を持つ。これらの一般的性質に加え、かかるポリビニルブチラール樹脂は低分子量で低粘性である。このため、かかる樹脂を用いて得られるカーボンナノチューブ分散液は基材へのぬれ性が高く、基材上に容易に薄く広範囲に塗布できる。また、かかる分散液を基材に付与(塗布)してカーボンナノチューブ膜を形成すれば、該膜は該基材と良好な接着強度で接着し、良好な導電性(或いは半導体性)を有する透明な薄膜となり得る。したがって、かかる樹脂を用いた分散液は、良好な膜材料として好適に利用され得る。
かかる分散液は、攪拌等の操作を全く行わずに常温で静置しても、カーボンナノチューブが凝集して沈降することなく良好な分散状態を長期間(少なくとも2週間)維持することができる。該分散液の使用直前に、攪拌等の分散処理を再度行う必要がなく、作業効率を低下させることはない。このため、該分散液は原材料として扱い易く、好ましく利用され得る。
また、前記分散処理は、長さ1μm以上であり直径が0.1μm未満のカーボンナノチューブバンドル(即ちカーボンナノチューブの束(bundle)をいう。以下同じ。)が前記媒体に分散した分散液が形成されるように行われることが好ましい。
かかる製造方法によって、カーボンナノチューブが上記液状媒体中に均一に分散した分散液が得られる。また、攪拌及び超音波処理を含む分散処理を行うことによって、該カーボンナノチューブの過剰な断片化や損傷が抑制される。したがって、かかる製造方法によって、カーボンナノチューブ本来の特性を発揮し得る状態にあるカーボンナノチューブが液状媒体中に均一に分散した分散液を製造することができる。
かかるカーボンナノチューブ分散液を製造するための原料として使用されるカーボンナノチューブ(すなわち、分散対象となるカーボンナノチューブ)の種類は特に限定されず、アーク放電法、レーザ蒸発法、化学気相成長法(CVD法)等の各種方法により製造されたカーボンナノチューブを適宜選択して用いることができる。単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、及びこれらを任意の割合で含む混合物のいずれも使用可能である。典型的には、上記原料として、多数のカーボンナノチューブが凝集したカーボンナノチューブ凝集体(上記カーボンナノチューブバンドルを包含する。)が好ましく用いられる。該凝集体は、カーボンナノチューブ以外に、チューブを形成しないアモルファスカーボン等の炭素成分(不純物炭素)や触媒金属等を含んでもよい。このようなカーボンナノチューブ凝集体(原料)として、上述のような各種方法(例えばアーク放電法)により得られた生成物をそのまま使用してもよく、或いは、該生成物に任意の後処理(例えばアモルファスカーボンの除去、触媒金属の除去等の精製処理)を施したものを使用してもよい。
上記の低級アルコールは揮発性が高い。このため、これらのアルコールを含む液状媒体にカーボンナノチューブを分散させた分散液を塗布すれば、該アルコールは容易に揮発するので上記塗布物から該アルコールを除去(乾燥)させ易い。また、これらのアルコールは、入手し易く極めて一般的な溶剤である。このため、これらのアルコールを用いてなる分散液は幅広い分野に適用され得る。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、上記の特性を呈するものであれば特に限定されないが、好ましく採用され得る一つの典型例としては、ポリビニルブチラール樹脂が挙げられる。これはPVA系樹脂をブチルアルデヒドによりアセタール化(ブチラール化)して得られるものである。
ブチラール化度の算出方法は、従来公知の方法を好ましく用いることができ、特に限定されない。例えば、かかるポリビニルブチラール樹脂のブチラール基は2個の水酸基がアセタール化されて形成されることから、当該アセタール化された2個の水酸基を数えて、そのモルパーセント[mol%]を算出すればよい。また、ポリビニルブチラール樹脂の水酸基量を求める方法は、例えばジメチルスルホキシド等の溶液を作製し共鳴種として同位元素13Cを用いる核磁気共鳴スペクトル(典型的には13C−NMR)測定や、赤外分光(IR)測定により定量する方法等が挙げられる。或いは、JIS K6728(ポリビニルブチラール試験方法)に準拠して測定することにより上記ブチラール化度及び水酸基量を好ましく求めることができる。
このときの処理温度としては、液状媒体が液状の形態を維持する温度であればよい。例えば、液状媒体を構成するアルコール系溶媒がエタノールである場合には5℃〜60℃(好ましくは10℃〜50℃)程度の処理温度を採用することができる。容器内容物を室温よりもやや高い温度域に加熱することにより、処理効率の向上、カーボンナノチューブの損傷軽減などの効果が実現され得る。この場合には、内容物を例えば30℃〜60℃(好ましくは30℃〜50℃)程度に加温して高速攪拌処理を行うとよい。また、攪拌時間のうち一部の期間に内容物を加温してもよい。
かかる超音波処理に使用する超音波としては、例えば、周波数20kHz〜40kHz程度の超音波を好ましく採用することができる。かかる周波数の超音波振動を発生し得る超音波装置を用いて、例えば出力80W〜200W程度の条件で処理するとよい。出力が低すぎると処理効率が低下傾向となることがあり、出力が高すぎるとカーボンナノチューブの損傷が生じ易くなることがある。使用する超音波装置の種類(超音波の発生方式や装置の構成等)は特に限定されず、目的及び態様などに応じて、適当なものを選択することができる。
なお、かかる分散液を原料として、例えば該分散液に他の成分を添加混合することによって、上記液状媒体とは異なる分散媒にカーボンナノチューブ(典型的には長さ1μm以上かつ直径1μm未満のカーボンナノチューブバンドル)が分散したカーボンナノチューブ分散体を製造することができる。例えば、各種高分子材料又はその前駆体(例えば熱硬化性樹脂のプレポリマー)を添加することでカーボンナノチューブ含有ペーストを調製することができる。さらに該ペースト中に含まれる揮発成分(液状媒体を構成する溶剤)を除去した後、上記プレポリマーを硬化させることにより、熱硬化性樹脂にカーボンナノチューブが分散したカーボンナノチューブ分散体を得ることができる。
また、かかる膜が付与される基材の種類は特に限定されず、例えば、ガラス、Si単結晶、多孔質カーボン等の無機材料、PETフィルム等の高分子材料等を好ましく採用することができる。また、上記基材の形状は特に限定されず、平板状、円筒状等、目的に応じて採用され得る基材表面に上記分散液を塗布することができる。例えば、PETフィルムの両面にディップコート法で上記カーボンナノチューブ膜を形成する一つの好ましい実験例は以下の通りである。すなわち、500mLの2−プロパノールに40mgのポリビニルブチラール樹脂と50mgのカーボンナノチューブとを混合したカーボンナノチューブ分散液を調製し、該分散液に上記フィルムを浸漬する。浸漬後引上げ速度4mm/秒で引き上げる。このようにして上記フィルムの両面に単分子膜レベルの均一な超薄膜を形成することができる。
また、例えば金属膜や絶縁膜等の薄膜層が形成された基材表面にさらに上記分散液を塗布してカーボンナノチューブ膜を形成してもよい。或いは、基材表面に上記分散液を塗布してカーボンナノチューブ膜を形成し、その上に別の基材を重ねることで、基材と基材の間にカーボンナノチューブ層を形成することもできる。本発明によって、このような特徴を備える膜エレメントを製造することができる。
図1に示す手順により、カーボンナノチューブ分散液を製造した。まず、原料として種々の方法(例えばアーク放電法)によりカーボンナノチューブ凝集体を用意した(ステップS1)。本実験例では、カーボンナノチューブ凝集体は以下のようにして用意した。
すなわち、鉄(0.5mol%〜5mol%)を含むグラファイトからなる一対のスティック状の電極(陽極及び陰極)を用意し、0.5mm〜5mm程度の間隔をあけて反応容器内に対向配置した。上記反応容器内を水素ガス(H2)分圧1.3×104Pa、不活性ガス、ここではアルゴンガス(Ar)分圧1.3×104Pa程度の雰囲気に調整した。そして、上記一対の電極間に接続された直流電源により20V〜40V程度の電圧を印加し、該電源から30A〜70A程度の電流を供給して両電極間にアーク放電を発生させた。かかるアーク放電により陽極からカーボンを蒸発させ、単層カーボンナノチューブを含む蜘蛛の巣状の生成物を得た。該生成物に含まれる単層カーボンナノチューブの割合は70mol%以上であった。この生成物に対し、670K〜720Kの温度で25分〜35分間程度の加熱処理を行って、生成物中の不純物炭素(アモルファス状態の炭素等)をガス(CO又はCO2等)として除去するとともに、触媒(ここでは鉄粒子)を酸化した。さらに、上記加熱処理後の生成物を塩酸等の酸で処理することにより、上記酸化された触媒を溶出除去した。このようにしてカーボンナノチューブ凝集体を得た。
すなわち、アルコール系溶媒として、市販の無水エタノール(純度99.9%)を使用した。ポリビニルアセタール樹脂として、積水化学工業株式会社製品のポリビニルブチラール樹脂、商品名「S−LEC B」シリーズ「BL−10」(計算分子量;約1.5×104、水酸基;約28mol%、ブチラール化度;71±3mol%、溶液粘度;9〜15mPa・s)を使用した。上記エタノール100mLに対して、上記ポリビニルブチラール樹脂を1.0mg溶解させて液状媒体を得た。
分散処理攪拌処理用の攪拌装置としては、岩谷産業株式会社製品、商品名「ミルサー 80DG」を使用した。この攪拌装置の容器(容量200mL)に、室温(約23℃)にて、1.0mgの上記ポリビニルブチラール樹脂を含む上記液状媒体100mL、及びカーボンナノチューブ凝集体1mgを入れた。大気圧下で該容器の蓋を閉めて容器内を密閉し、これを上記攪拌装置にセットして20,000rpmで1分間運転することにより内容物を高速で攪拌した。攪拌終了時における容器内の圧力は1.1気圧(約1.1×105Pa)に上昇しており、内容物の温度は約45℃に上昇していた。
上記攪拌処理の後、上記容器の蓋を開けて内容物を別容器に移した。これに投げ込み式超音波装置(BRANSON社製品、商品名「ソニファイヤー S−450」を使用した。)のホーンを浸漬し、該装置を周波数20kHz、出力120Wで15分間運転した。このようにして、液状媒体(ここではエタノール)にカーボンナノチューブが分散した分散液を得た。得られた分散液の走査型プローブ顕微鏡(SPM)写真を図2に示す。この写真から明らかなように、分散しているカーボンナノチューブはその大半が1μm以上の長さを保っており(すなわち過度に断片化することなく)、直径が0.1μmを超えるような凝集体は認められなかった。このように、本実験例により製造されたカーボンナノチューブ分散液は、カーボンナノチューブ本来の性質を発揮するのに適した性状のカーボンナノチューブが極めて高度に分散されたものであることが確認された。
次に、ポリビニルブチラール樹脂を含まない液状媒体(すなわち、エタノールのみ)を用意した。それ以外は実験例1と全く同様にしてカーボンナノチューブ分散液を製造した。この結果、得られた分散液では、カーボンナノチューブ凝集体は一旦分散するものの、直ちに沈降して分散状態を維持できなかった。この分散液のSPM写真を図4、光学写真を図5に示す。
次に、液状媒体におけるアルコール系溶媒として、エタノールを市販の無水メタノール(純度99.9%)に変更した。それ以外は実験例1と全く同様にしてカーボンナノチューブ分散液を製造した。得られた分散液を静置した。静置後2週間経過した状態における上記分散液の光学写真を図6に示す。この写真から明らかなように、2週間静置しても、カーボンナノチューブ凝集体が沈降することなく、良好な分散状態が維持されていることが確認された。
次に、液状媒体におけるアルコール系溶媒として、エタノールを市販の2−プロパノール(純度99.9%)に変更した。それ以外は実験例1と全く同様にしてカーボンナノチューブ分散液を製造した。得られた分散液を静置した。静置後2週間経過した状態における上記分散液の光学写真を図7に示す。この写真から明らかなように、2週間静置しても、カーボンナノチューブ凝集体が沈降することなく、良好な分散状態が維持されていることが確認された。
次に、液状媒体におけるアルコール系溶媒として、上記2−プロパノール(純度99.9%)を使用した。また、実験例1と同様にして得られたカーボンナノチューブ凝集体と、実験例1と同一のポリビニルブチラール樹脂とを100mLの2−プロパノールに対して、以下の(1)〜(3)に示す3種類の配合比[mg]で混合した。
(1)カーボンナノチューブ:ポリビニルブチラール樹脂=30:30
(2)カーボンナノチューブ:ポリビニルブチラール樹脂=40:40
(3)カーボンナノチューブ:ポリビニルブチラール樹脂=40:80
これら(1)〜(3)の配合比で混合された各試料の全てに対して実験例1と同様の分散処理を実施して、得られた分散液の分散性を確認した。
その結果、配合比(1)及び配合比(3)の分散液では、カーボンナノチューブが均一に分散していた。また、これらを2週間静置しても良好な分散状態が維持されることが確認された。一方、配合比(2)の分散液では、分散処理直後においてカーボンナノチューブは均一に分散していたが、1日(24時間)以内に上記カーボンナノチューブは凝集して沈降し、分散状態を維持できなかった。
Claims (12)
- カーボンナノチューブが液状媒体に分散した分散液であって、
前記液状媒体は、アルコール系溶媒とポリビニルアセタール樹脂とを含み、
ここで、前記カーボンナノチューブは、前記アルコール系溶媒100mLに対して0.5mg〜200mg分散しており、前記ポリビニルアセタール樹脂は、前記カーボンナノチューブに対して質量比0.5〜2の割合で含まれる、カーボンナノチューブ分散液。 - 前記アルコール系溶媒は、炭素数1〜4の低級アルコールである、請求項1に記載の分散液。
- 前記カーボンナノチューブとして、長さが少なくとも1μm以上であり且つ直径が0.1μm未満のカーボンナノチューブを含む、請求項1又は2に記載の分散液。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂は、平均分子量1.0×104〜2.5×104である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記ポリビニルブチラール樹脂は、ブチラール化度65mol%〜80mol%である、請求項5に記載の分散液。
- 前記ポリビニルブチラール樹脂は、20℃の温度条件下でエタノールとトルエンとを1:1の体積比で混合した混合溶媒に10質量%の濃度で溶解させた際の溶液粘度が5mPa・s〜30mPa・sである、請求項5又は6に記載の分散液。
- 常温で静置した場合に、少なくとも2週間カーボンナノチューブが分散状態を維持する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散液。
- カーボンナノチューブが液状媒体に分散した分散液を製造する方法であって:
カーボンナノチューブを用意すること;
アルコール系溶媒とポリビニルアセタール樹脂とを含む液状媒体を用意すること;及び
前記カーボンナノチューブを前記媒体とともに容器に入れて、該容器の内容物を分散処理すること;
を包含しており、
ここで前記カーボンナノチューブは、前記アルコール系溶媒100mLに対して0.5mg〜200mg分散しており、前記ポリビニルアセタール樹脂は、前記カーボンナノチューブに対して質量比0.5〜2の割合で含まれており、該分散処理は少なくとも攪拌処理と超音波処理とを含む、カーボンナノチューブ分散液の製造方法。 - 前記分散処理は、長さ1μm以上であり直径が0.1μm未満のカーボンナノチューブバンドルが前記媒体に分散した分散液が形成されるように行われる、請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の分散液を基材に付与してなるカーボンナノチューブ膜。
- 請求項9又は10に記載の方法により製造される分散液を基材に付与してなるカーボンナノチューブ膜。
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