JP3785120B2 - シリカ多孔質母材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相堆積法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法）によりシリカ微粒子を堆積してシリカ多孔質母材を製造する方法、特には、高速かつ高収率で製造するシリカ多孔質母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、ＶＡＤ法やＯＶＤ法によるシリカ多孔質母材の製造には、ガラス原料ガス、水素ガス、酸素ガスをバーナーに供給し、火炎加水分解反応で生成するシリカ微粒子を出発部材上に堆積させる方法が用いられている。このとき、気体のガラス原料には、四塩化珪素、三塩化シラン等の珪素化合物が用いられ、火炎を形成する水素ガス及び酸素ガスの完全燃焼を行うため、水素ガスは、化学量論比又はそれよりも多くなるように供給される。
【０００３】
ＶＡＤ法やＯＶＤ法によりシリカ多孔質母材を製造する場合、火炎加水分解反応で生成するシリカ微粒子の収率（堆積効率）が悪いと、１）経済性、生産性が悪化する、２）付着、堆積しないシリカ微粒子が大量に発生し、反応容器の内面に付着する、３）付着物が反応容器の壁面から剥がれ落ちると、シリカ多孔質母材を傷付け、泡や傷の原因になる、等の不都合を生じる。
【０００４】
このため特開平５−１０５４６８号公報は、少なくとも４重管からなる多重管バーナーを用いて、生成するシリカ微粒子の収率を良くするために、原料供給用ノズルのまわりに、それぞれ個別の火炎流を形成する複数の火炎形成用ノズルを配置し、最外火炎を形成する水素ガスと酸素ガスとの流量比を（最外火炎水素ガス流量／最外火炎酸素ガス流量）＞２、または（全水素ガス流量／全酸素ガス流量）＞２とし、さらに、３．５≧（最外火炎水素ガス流量／最外火炎酸素ガス流量）＞２が好ましいとしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら本発明者等の検討によれば、特開平５−１０５４６８号公報は、シリカ微粒子の収率が未だ満足できるレベルになかった。
そこで、本発明は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法において生成するシリカ微粒子の収率を向上させて経済性、生産性を上げ、反応容器の内面に付着するシリカ微粒子を減らし、泡や傷の発生を防止する、シリカ多孔質母材の製造方法を提供することを課題としている。本発明は、中心管にガラス原料ガスと酸素ガス、隣接する第２管に酸素ガス、第３管に水素ガスを供給するように構成した３重管バーナーにおいて、ガス条件の最適化をはかったものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のシリカ多孔質母材の製造方法は、ガラス原料ガス、水素ガス及び酸素ガスをバーナーに供給し、火炎加水分解させてシリカ微粒子を生成、堆積させるシリカ多孔質母材の製造方法において、中心管にガラス原料ガスと酸素ガス、隣接する第２管に酸素ガス、第３管に水素ガスを供給するように構成した３重管バーナーを用い、該バーナーに供給される水素ガスの流量QHと全酸素ガスの流量QOとの流量比QH／QOが３〜５、好ましくは３．７〜４．３であり、かつ中心管に供給されるガスの流速Ｖ1と第２管に供給されるガスの流速Ｖ2との流速比Ｖ1／Ｖ2が２〜４であることを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明においては、３重管バーナーを用いてシリカ多孔質母材を製造するものであり、シリカ微粒子の収率を向上させるために、火炎を形成する水素ガス／酸素ガスの流量比が化学量論比よりも水素ガスが多くなるように供給し、その比が凡そ４の場合、シリカ微粒子の収率が向上すること、さらに、３重管バーナーの中心管と第２管に供給されるガスの流速比が、凡そ３となるときに、気流中での原料ガスと酸素の混合及び燃焼速度との関係で安定した火炎が形成されることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明では、水素ガスと酸素ガスとの燃焼効率を上げるために、特に３重管バーナーを使用するものであり、第３管（水素ガス供給管）の外側が空気であるため、水素が空気中の酸素と反応しやすい状態にある。このため第３管に流す水素ガス量を化学量論比よりも大きくすることで、燃焼効率を増すことができる。
【０００９】
さらに本発明では、中心にガラス原料ガスと酸素ガスを流す中心管、これに隣接して酸素ガスを流す第２管、最外側に水素ガスを流す第３管を配置した３重管バーナーを用い、かつ、３重管バーナーにおいて火炎を形成する水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比QH／QOを３〜５、好ましくは３．７〜４．３としている。
【００１０】
さらに本発明においては、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比Ｖ1／Ｖ2を２〜４としている。
本発明において流量比QH／QOを３〜５とし、流速比Ｖ1／Ｖ2を２〜４とする理由は、後記する図１，２に示されているように、いずれも該範囲外では、生成するシリカ微粒子の付着効率が低下するためである。
特に、流速比Ｖ1／Ｖ2を上記範囲とする理由は、該範囲外では、気流中での原料ガスと酸素の混合及び燃焼速度との関係で安定した火炎が形成されないためである。また、中心管での速度が遅いと、外管からの水素を内側に引き込めずに、外側に拡散してしまうと考えられる。他方、中心管での速度が速すぎると、ＳｉＣｌ4とＨ2Ｏの反応が完了しないうちにＳｉＣｌ4がスートに到達してしまうことになり、好ましくない。
【００１１】
【実施例】
本発明を具体的に以下の実施例で示すが、本発明はこれらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。
先ず、従来例を示し、このときのシリカ微粒子の収率を１として、以下の実施例１〜３、比較例１〜３の収率と比較した。
【００１２】
（従来例）
同心円状３重管バーナーを使用し、これに供給するキャリアＯ2ガス流量を８Nl/min（中心管）、火炎形成用Ｏ2ガス流量を５Nl/min（第２管）、火炎形成用Ｈ2ガス流量を７５Nl/min（第３管）として火炎を形成した。このとき、水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比は、QH／QO＝５．７７である。さらに中心管には、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ4が供給され、その供給量は２．７Nl/minである。また、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比はＶ1／Ｖ2＝２．８０であった。
このようなガス供給条件でシリカ微粒子を生成させ、出発部材上に堆積させてシリカ多孔質母材を製造した。堆積後、堆積重量を計量してガラス原料ガスの供給量に対する収率を求め、このときのシリカ微粒子の収率を１とした。
この従来例の収率１と、以下の実施例１〜３、比較例１〜３の収率とを比較した。
【００１３】
（実施例１）
同心円状３重管バーナーを使用し、これに供給するキャリアＯ2ガス流量を８Nl/min（中心管）、火炎形成用Ｏ2ガス流量を５Nl/min（第２管）、火炎形成用Ｈ2ガス流量を５０Nl/min（第３管）として火炎を形成した。このとき、水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比は、QH／QO＝３．８５である。さらに中心管に供給したガラス原料ガスのＳｉＣｌ4の供給量は２．７Nl/minである。また、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比はＶ1／Ｖ2＝２．８０であった。
このようなバーナー条件でシリカ多孔質母材の製造を行ったところ、シリカ微粒子の収率は、上記従来例の１．１９倍であった。
【００１４】
（実施例２，３、比較例１〜３）
以下、同心円状３重管バーナーに供給する酸素ガス、水素ガス及びＳｉＣｌ4の流量、流速を適宜選択し、表１に示す条件で、上記実施例１と同様にしてシリカ多孔質母材の製造を行った。
【００１５】
上記実施例１〜３及び比較例１〜３で得た、水素ガス流量（QH）と全酸素ガス流量（QO）との流量比QH／QOと、付着効率（収率；従来例の収率を１とする）との関係をグラフ化して図１に示した。同様に、中心管の流速（Ｖ1）と第２管の流速（Ｖ2）との流速比Ｖ1／Ｖ2と、付着効率との関係をグラフ化して図２に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】
図１，２から明らかなように、付着効率が１を超えるのは、流量比QH／QOが３〜５の範囲にあるときであり、また、流速比Ｖ1／Ｖ2が２〜４の範囲にあるときである。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の多孔質母材の製造方法によれば、ガラス原料ガスの反応率及び付着効率が上がる。これにともない、反応容器の内壁に付着するシリカ微粒子が減るとともに、泡や傷の少ないシリカ多孔質母材が得られ、生産性の向上に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 水素ガス流量（QH）と全酸素ガス流量（QO）との流量比QH／QOと、付着効率（収率）との関係を示すグラフである。
【図２】 中心管の流速（Ｖ1）と第２管の流速（Ｖ2）との流速比Ｖ1／Ｖ2と、付着効率（収率）との関係を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、気相堆積法（ＶＡＤ法、ＯＶＤ法）によりシリカ微粒子を堆積してシリカ多孔質母材を製造する方法、特には、高速かつ高収率で製造するシリカ多孔質母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、ＶＡＤ法やＯＶＤ法によるシリカ多孔質母材の製造には、ガラス原料ガス、水素ガス、酸素ガスをバーナーに供給し、火炎加水分解反応で生成するシリカ微粒子を出発部材上に堆積させる方法が用いられている。このとき、気体のガラス原料には、四塩化珪素、三塩化シラン等の珪素化合物が用いられ、火炎を形成する水素ガス及び酸素ガスの完全燃焼を行うため、水素ガスは、化学量論比又はそれよりも多くなるように供給される。
【０００３】
ＶＡＤ法やＯＶＤ法によりシリカ多孔質母材を製造する場合、火炎加水分解反応で生成するシリカ微粒子の収率（堆積効率）が悪いと、１）経済性、生産性が悪化する、２）付着、堆積しないシリカ微粒子が大量に発生し、反応容器の内面に付着する、３）付着物が反応容器の壁面から剥がれ落ちると、シリカ多孔質母材を傷付け、泡や傷の原因になる、等の不都合を生じる。
【０００４】
このため特開平５−１０５４６８号公報は、少なくとも４重管からなる多重管バーナーを用いて、生成するシリカ微粒子の収率を良くするために、原料供給用ノズルのまわりに、それぞれ個別の火炎流を形成する複数の火炎形成用ノズルを配置し、最外火炎を形成する水素ガスと酸素ガスとの流量比を（最外火炎水素ガス流量／最外火炎酸素ガス流量）＞２、または（全水素ガス流量／全酸素ガス流量）＞２とし、さらに、３．５≧（最外火炎水素ガス流量／最外火炎酸素ガス流量）＞２が好ましいとしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら本発明者等の検討によれば、特開平５−１０５４６８号公報は、シリカ微粒子の収率が未だ満足できるレベルになかった。
そこで、本発明は、ＶＡＤ法やＯＶＤ法において生成するシリカ微粒子の収率を向上させて経済性、生産性を上げ、反応容器の内面に付着するシリカ微粒子を減らし、泡や傷の発生を防止する、シリカ多孔質母材の製造方法を提供することを課題としている。本発明は、中心管にガラス原料ガスと酸素ガス、隣接する第２管に酸素ガス、第３管に水素ガスを供給するように構成した３重管バーナーにおいて、ガス条件の最適化をはかったものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明のシリカ多孔質母材の製造方法は、ガラス原料ガス、水素ガス及び酸素ガスをバーナーに供給し、火炎加水分解させてシリカ微粒子を生成、堆積させるシリカ多孔質母材の製造方法において、中心管にガラス原料ガスと酸素ガス、隣接する第２管に酸素ガス、第３管に水素ガスを供給するように構成した３重管バーナーを用い、該バーナーに供給される水素ガスの流量QHと全酸素ガスの流量QOとの流量比QH／QOが３〜５、好ましくは３．７〜４．３であり、かつ中心管に供給されるガスの流速Ｖ1と第２管に供給されるガスの流速Ｖ2との流速比Ｖ1／Ｖ2が２〜４であることを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明においては、３重管バーナーを用いてシリカ多孔質母材を製造するものであり、シリカ微粒子の収率を向上させるために、火炎を形成する水素ガス／酸素ガスの流量比が化学量論比よりも水素ガスが多くなるように供給し、その比が凡そ４の場合、シリカ微粒子の収率が向上すること、さらに、３重管バーナーの中心管と第２管に供給されるガスの流速比が、凡そ３となるときに、気流中での原料ガスと酸素の混合及び燃焼速度との関係で安定した火炎が形成されることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明では、水素ガスと酸素ガスとの燃焼効率を上げるために、特に３重管バーナーを使用するものであり、第３管（水素ガス供給管）の外側が空気であるため、水素が空気中の酸素と反応しやすい状態にある。このため第３管に流す水素ガス量を化学量論比よりも大きくすることで、燃焼効率を増すことができる。
【０００９】
さらに本発明では、中心にガラス原料ガスと酸素ガスを流す中心管、これに隣接して酸素ガスを流す第２管、最外側に水素ガスを流す第３管を配置した３重管バーナーを用い、かつ、３重管バーナーにおいて火炎を形成する水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比QH／QOを３〜５、好ましくは３．７〜４．３としている。
【００１０】
さらに本発明においては、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比Ｖ1／Ｖ2を２〜４としている。
本発明において流量比QH／QOを３〜５とし、流速比Ｖ1／Ｖ2を２〜４とする理由は、後記する図１，２に示されているように、いずれも該範囲外では、生成するシリカ微粒子の付着効率が低下するためである。
特に、流速比Ｖ1／Ｖ2を上記範囲とする理由は、該範囲外では、気流中での原料ガスと酸素の混合及び燃焼速度との関係で安定した火炎が形成されないためである。また、中心管での速度が遅いと、外管からの水素を内側に引き込めずに、外側に拡散してしまうと考えられる。他方、中心管での速度が速すぎると、ＳｉＣｌ4とＨ2Ｏの反応が完了しないうちにＳｉＣｌ4がスートに到達してしまうことになり、好ましくない。
【００１１】
【実施例】
本発明を具体的に以下の実施例で示すが、本発明はこれらに限定されるものではなく、様々な態様が可能である。
先ず、従来例を示し、このときのシリカ微粒子の収率を１として、以下の実施例１〜３、比較例１〜３の収率と比較した。
【００１２】
（従来例）
同心円状３重管バーナーを使用し、これに供給するキャリアＯ2ガス流量を８Nl/min（中心管）、火炎形成用Ｏ2ガス流量を５Nl/min（第２管）、火炎形成用Ｈ2ガス流量を７５Nl/min（第３管）として火炎を形成した。このとき、水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比は、QH／QO＝５．７７である。さらに中心管には、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ4が供給され、その供給量は２．７Nl/minである。また、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比はＶ1／Ｖ2＝２．８０であった。
このようなガス供給条件でシリカ微粒子を生成させ、出発部材上に堆積させてシリカ多孔質母材を製造した。堆積後、堆積重量を計量してガラス原料ガスの供給量に対する収率を求め、このときのシリカ微粒子の収率を１とした。
この従来例の収率１と、以下の実施例１〜３、比較例１〜３の収率とを比較した。
【００１３】
（実施例１）
同心円状３重管バーナーを使用し、これに供給するキャリアＯ2ガス流量を８Nl/min（中心管）、火炎形成用Ｏ2ガス流量を５Nl/min（第２管）、火炎形成用Ｈ2ガス流量を５０Nl/min（第３管）として火炎を形成した。このとき、水素ガス流量QHと全酸素ガス流量QOの流量比は、QH／QO＝３．８５である。さらに中心管に供給したガラス原料ガスのＳｉＣｌ4の供給量は２．７Nl/minである。また、中心管のガス流速Ｖ1と第２管のガス流速Ｖ2の流速比はＶ1／Ｖ2＝２．８０であった。
このようなバーナー条件でシリカ多孔質母材の製造を行ったところ、シリカ微粒子の収率は、上記従来例の１．１９倍であった。
【００１４】
（実施例２，３、比較例１〜３）
以下、同心円状３重管バーナーに供給する酸素ガス、水素ガス及びＳｉＣｌ4の流量、流速を適宜選択し、表１に示す条件で、上記実施例１と同様にしてシリカ多孔質母材の製造を行った。
【００１５】
上記実施例１〜３及び比較例１〜３で得た、水素ガス流量（QH）と全酸素ガス流量（QO）との流量比QH／QOと、付着効率（収率；従来例の収率を１とする）との関係をグラフ化して図１に示した。同様に、中心管の流速（Ｖ1）と第２管の流速（Ｖ2）との流速比Ｖ1／Ｖ2と、付着効率との関係をグラフ化して図２に示した。
【００１６】
【表１】
図１，２から明らかなように、付着効率が１を超えるのは、流量比QH／QOが３〜５の範囲にあるときであり、また、流速比Ｖ1／Ｖ2が２〜４の範囲にあるときである。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の多孔質母材の製造方法によれば、ガラス原料ガスの反応率及び付着効率が上がる。これにともない、反応容器の内壁に付着するシリカ微粒子が減るとともに、泡や傷の少ないシリカ多孔質母材が得られ、生産性の向上に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 水素ガス流量（QH）と全酸素ガス流量（QO）との流量比QH／QOと、付着効率（収率）との関係を示すグラフである。
【図２】 中心管の流速（Ｖ1）と第２管の流速（Ｖ2）との流速比Ｖ1／Ｖ2と、付着効率（収率）との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- ガラス原料ガス、水素ガス及び酸素ガスをバーナーに供給し、火炎加水分解させてシリカ微粒子を生成、堆積させるシリカ多孔質母材の製造方法において、中心管にガラス原料ガスと酸素ガス、隣接する第２管に酸素ガス、第３管に水素ガスを供給するように構成した３重管バーナーを用い、該バーナーに供給される水素ガスの流量QHと全酸素ガスの流量QOとの流量比QH／QOが３〜５であり、かつ中心管に供給されるガスの流速Ｖ1と第２管に供給されるガスの流速Ｖ2との流速比Ｖ1／Ｖ2が２〜４であることを特徴とするシリカ多孔質母材の製造方法。
- 該バーナーに供給される水素ガスの流量QHと全酸素ガスの流量QOとの流量比QH／QOが３．７〜４．３である請求項１に記載のシリカ多孔質母材の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2002181008A JP3785120B2 (ja) | 2002-06-21 | 2002-06-21 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004026518A JP2004026518A (ja) | 2004-01-29 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP3828192B2 (ja) * | 1996-02-22 | 2006-10-04 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバ母材製造用バーナ |
| JPH10330129A (ja) * | 1997-05-29 | 1998-12-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ用多孔質ガラス体の製造方法 |
-
2002
- 2002-06-21 JP JP2002181008A patent/JP3785120B2/ja not_active Expired - Fee Related
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