JPH0761877B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法Info
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- JPH0761877B2 JPH0761877B2 JP5677787A JP5677787A JPH0761877B2 JP H0761877 B2 JPH0761877 B2 JP H0761877B2 JP 5677787 A JP5677787 A JP 5677787A JP 5677787 A JP5677787 A JP 5677787A JP H0761877 B2 JPH0761877 B2 JP H0761877B2
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- glass
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高純度なガラス微粒子堆積体の製造方法に関す
るものであり、本発明によるガラス微粒子堆積体は高純
度ガラスの原材料とできるので、本発明は光フアイバの
製造その他高純度なガラスを要する分野において有利に
用いられる。
るものであり、本発明によるガラス微粒子堆積体は高純
度ガラスの原材料とできるので、本発明は光フアイバの
製造その他高純度なガラスを要する分野において有利に
用いられる。
高純度ガラスの製造方法として、従来VAD法（Vapour Ph
ase Axial Deposition気相軸付法）又はOVD法（Outside
Vapour Phase Oxidation Deposition外付法）等により
ガラス微粒子堆積体を形成した後、これを焼結・透明化
してガラスを得る方法が知られている。この種の方法に
おいては、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス，ガ
ラス原料ガス等を供給して、該バーナーに形成される火
炎中で、上記ガラス原料を酸化反応又は加水分解反応さ
せることによつてガラス微粒子を生成させて、該ガラス
微粒子を自ら回転する実質的に円柱又は円筒状の出発材
の回転軸方向に付着・堆積させることにより、ガラス微
粒子堆積体を形成する。
ase Axial Deposition気相軸付法）又はOVD法（Outside
Vapour Phase Oxidation Deposition外付法）等により
ガラス微粒子堆積体を形成した後、これを焼結・透明化
してガラスを得る方法が知られている。この種の方法に
おいては、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス，ガ
ラス原料ガス等を供給して、該バーナーに形成される火
炎中で、上記ガラス原料を酸化反応又は加水分解反応さ
せることによつてガラス微粒子を生成させて、該ガラス
微粒子を自ら回転する実質的に円柱又は円筒状の出発材
の回転軸方向に付着・堆積させることにより、ガラス微
粒子堆積体を形成する。
ところでこの種の方法において、ガラス微粒子堆積体形
成の初期段階においては、該ガラス微粒子堆積体の外径
は、定常状態のそれに比べてはるかに小さく、ガラス微
粒子体の堆積効率〔堆積体として捕集されたガラス微粒
子量（重量）／ガラス原料投入総量（酸化物換算重量）
×100（％）〕が非常に低いという問題があつた。
成の初期段階においては、該ガラス微粒子堆積体の外径
は、定常状態のそれに比べてはるかに小さく、ガラス微
粒子体の堆積効率〔堆積体として捕集されたガラス微粒
子量（重量）／ガラス原料投入総量（酸化物換算重量）
×100（％）〕が非常に低いという問題があつた。
なお本明細書において「ガラス微粒子堆積体形成の初期
段階」とは、この種の方法では堆積開始後ある程度成長
した後に、堆積体の回転軸方向に合成用バーナーを相対
的に一定速度で移動させることにより該堆積体を一定の
径で成長させるのであるが、このときの「ガラス原料投
入開始より一定の径まで成長する期間」をいう。また、
本明細書において「定常状態とは、「堆積体から一定の
径を保ちつつ成長している状態」をいう。
段階」とは、この種の方法では堆積開始後ある程度成長
した後に、堆積体の回転軸方向に合成用バーナーを相対
的に一定速度で移動させることにより該堆積体を一定の
径で成長させるのであるが、このときの「ガラス原料投
入開始より一定の径まで成長する期間」をいう。また、
本明細書において「定常状態とは、「堆積体から一定の
径を保ちつつ成長している状態」をいう。
従来、この種の製法のガラス微粒子合成用バーナーとし
ては一般に多重管バーナーが用いられており、この際に
はガラス原料は該バーナーの最内層のみに投入するか、
又は最内層を含む複数層から同時に投入されていた。ガ
ラス原料流の拡散を防ぎ堆積効率を向上するという観点
に立てば、ガラス原料流速は大である方が好ましいが、
一方流速が大きすぎると火炎中でのガラス原料の反応時
間が短かくなり、ガラス微粒子の生成が不若分となつて
堆積効率は低下してしまう。
ては一般に多重管バーナーが用いられており、この際に
はガラス原料は該バーナーの最内層のみに投入するか、
又は最内層を含む複数層から同時に投入されていた。ガ
ラス原料流の拡散を防ぎ堆積効率を向上するという観点
に立てば、ガラス原料流速は大である方が好ましいが、
一方流速が大きすぎると火炎中でのガラス原料の反応時
間が短かくなり、ガラス微粒子の生成が不若分となつて
堆積効率は低下してしまう。
そこで、ガラス原料流速については、定常状態での原料
流量において最も堆積効率が高くなるように設定するの
が通常であつて、このために定常状態に到るまでの堆積
体形成の初期段階においては、ガラス原料流の収束性も
悪く、非常に堆積効率が低下するものと考えられてい
る。
流量において最も堆積効率が高くなるように設定するの
が通常であつて、このために定常状態に到るまでの堆積
体形成の初期段階においては、ガラス原料流の収束性も
悪く、非常に堆積効率が低下するものと考えられてい
る。
またガラス堆積体形成の初期段階においてはガラス微粒
子堆積体の外径が小さく、補集効率が悪いので、ガラス
原料投入量を少しずつ増量して初期段階での収率向上を
計る方法がとられている。第３図に従来法のガラス原料
投入量の経時変化を示す。第３図の上部の縦軸はガラス
原料流量（任意単位）であり、同図下部の縦軸はバーナ
ー最内層の原料流量Vinに対するそれ以外の部分の原料
流量Voutの比Ｒであつて、横軸は時間を示す。第３図に
おいて実線１″はガラス原料投入総量であり、最内層に
投入するガラス原料流量（一点鎖線２″）及び最内層以
外の部分に投入するガラス原料流量（二点鎖線３″）の
和である。このとき１′は時間０からｔ０まで徐々に増
量しているが、このような増量は多重管バーナーの最内
層や最内層を含む複数層において、各層に流す原料を同
時に増量する方法によつていた。すなわち最内層に投入
する原料流量（２″）に対するそれ以外の部分に投入す
るガラス原料流量（３″）の比Ｒ＝Vout/Vinは、図中下
部に実線４″にて示されるように一定値として行つてい
た。しかしながらこのような方法によつても問題点は充
分には解決されていなかつた。
子堆積体の外径が小さく、補集効率が悪いので、ガラス
原料投入量を少しずつ増量して初期段階での収率向上を
計る方法がとられている。第３図に従来法のガラス原料
投入量の経時変化を示す。第３図の上部の縦軸はガラス
原料流量（任意単位）であり、同図下部の縦軸はバーナ
ー最内層の原料流量Vinに対するそれ以外の部分の原料
流量Voutの比Ｒであつて、横軸は時間を示す。第３図に
おいて実線１″はガラス原料投入総量であり、最内層に
投入するガラス原料流量（一点鎖線２″）及び最内層以
外の部分に投入するガラス原料流量（二点鎖線３″）の
和である。このとき１′は時間０からｔ０まで徐々に増
量しているが、このような増量は多重管バーナーの最内
層や最内層を含む複数層において、各層に流す原料を同
時に増量する方法によつていた。すなわち最内層に投入
する原料流量（２″）に対するそれ以外の部分に投入す
るガラス原料流量（３″）の比Ｒ＝Vout/Vinは、図中下
部に実線４″にて示されるように一定値として行つてい
た。しかしながらこのような方法によつても問題点は充
分には解決されていなかつた。
さらに、この初期段階ではガラス微粒子の加熱効率が悪
いため、ガラス微粒子の付着状態は柔かく、このために
この段階で割れが発生したりして、安定した高品質のガ
ラス微粒子堆積体を得るのが困難であるという問題もあ
つた。
いため、ガラス微粒子の付着状態は柔かく、このために
この段階で割れが発生したりして、安定した高品質のガ
ラス微粒子堆積体を得るのが困難であるという問題もあ
つた。
本発明はこの種の多重管バーナーを用いた製法におけ
る、上記のような問題点を解決して、ガラス微粒子堆積
体の形成の初期段階においても堆積効率の低下や割れの
発生等のなく安定して高品質のガラス微粒子堆積体を製
造できる方法を提供することを目的とするものである。
る、上記のような問題点を解決して、ガラス微粒子堆積
体の形成の初期段階においても堆積効率の低下や割れの
発生等のなく安定して高品質のガラス微粒子堆積体を製
造できる方法を提供することを目的とするものである。
本発明はガラス微粒子合成用多重管バーナーの火炎中に
ガラス原料を供給することにより合成したガラス微粒子
を、回転する出発材に付着堆積させながら該出発材の回
転軸方向に成長させてガラス微粒子堆積体を製造する方
法において、ガラス原料を上記バーナーの複数層に供給
し、該複数層の最内層以外の部分に流すガラス原料流量
ＶOUTと、最内層に流すガラス原料流量ＶINとの比Ｒ＝
ＶOUT/VINを、ガラス微粒子堆積体の外径が一定になる
までのガラス微粒子堆積体形成の初期段階において、定
常時の値まで徐々に増大させる過程が含まれることを特
徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法である。
ガラス原料を供給することにより合成したガラス微粒子
を、回転する出発材に付着堆積させながら該出発材の回
転軸方向に成長させてガラス微粒子堆積体を製造する方
法において、ガラス原料を上記バーナーの複数層に供給
し、該複数層の最内層以外の部分に流すガラス原料流量
ＶOUTと、最内層に流すガラス原料流量ＶINとの比Ｒ＝
ＶOUT/VINを、ガラス微粒子堆積体の外径が一定になる
までのガラス微粒子堆積体形成の初期段階において、定
常時の値まで徐々に増大させる過程が含まれることを特
徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法である。
本発明においては、前記した従来法のように堆積初期段
階での各層に流す原料流量を同時に増量する方法にかえ
て、各層に流す原料比率を経時的に変化させて、最終的
には安定状態での流量になるようにする。
階での各層に流す原料流量を同時に増量する方法にかえ
て、各層に流す原料比率を経時的に変化させて、最終的
には安定状態での流量になるようにする。
ここで多重管バーナーの最内層（中心ポート）に流すガ
ラス原料の流量をVinとし、その他の層（ポート）に流
すガラス原料の総流量をVoutとするとき、両者の比Ｒ＝
Vout/Vinで定義されるが、本発明においてはガラス微粒
子体堆体の形成初期段階、すなわち堆積体が一定の径を
保ちつつ成長する定常状態にいたるまでの段階におい
て、時間の経過と共にＲが増大するように、ガラス原料
の投入量を変化させることが特に好ましい。
ラス原料の流量をVinとし、その他の層（ポート）に流
すガラス原料の総流量をVoutとするとき、両者の比Ｒ＝
Vout/Vinで定義されるが、本発明においてはガラス微粒
子体堆体の形成初期段階、すなわち堆積体が一定の径を
保ちつつ成長する定常状態にいたるまでの段階におい
て、時間の経過と共にＲが増大するように、ガラス原料
の投入量を変化させることが特に好ましい。
第１図及び第２図は本発明の方法における原料流量の経
時変化の例を説明するグラフであつて、各図における縦
軸及び横軸のとり方は第３図と同じである。１及び１′
の実線はガラス原料投入総量であり、最内層に投入する
ガラス原料流量（一点鎖線２及び２′）と最内層以外の
部分に投入するガラス原料流量（二点鎖線３及び３′）
との和を示す。このときのVout/Vin＝Ｒは二点鎖線及び
４′にて示されるが、時間０からｔ０までの間に、第１
図では０から一定値にまで、また第２図では開始時の値
から一定値にまで、それぞれ増大している。
時変化の例を説明するグラフであつて、各図における縦
軸及び横軸のとり方は第３図と同じである。１及び１′
の実線はガラス原料投入総量であり、最内層に投入する
ガラス原料流量（一点鎖線２及び２′）と最内層以外の
部分に投入するガラス原料流量（二点鎖線３及び３′）
との和を示す。このときのVout/Vin＝Ｒは二点鎖線及び
４′にて示されるが、時間０からｔ０までの間に、第１
図では０から一定値にまで、また第２図では開始時の値
から一定値にまで、それぞれ増大している。
このように、堆積開始のときには最内層部分に流す原料
流量の投入量総量に対する割合を大きくしておくことに
よつて、中心部分での十分な原料流量及び原料流の収束
性を確保し、ガラス微粒子堆積体の成長につれて外層部
分での流量の割合を増加することにより、原料流速の変
化量が小さくなり、形成初期段階における堆積効率を向
上させることができるので、ガラス微粒子堆積体の製造
歩留りを向上できる。
流量の投入量総量に対する割合を大きくしておくことに
よつて、中心部分での十分な原料流量及び原料流の収束
性を確保し、ガラス微粒子堆積体の成長につれて外層部
分での流量の割合を増加することにより、原料流速の変
化量が小さくなり、形成初期段階における堆積効率を向
上させることができるので、ガラス微粒子堆積体の製造
歩留りを向上できる。
さらに、最内層から流されるガラス原料の加熱効率は、
火炎中心部であるためにその周囲より流される粒子につ
いてより高く、このためガラス微粒子の温度は高くなり
やすい。これによつて、母材製造初期段階であつても、
ガラス微粒子の付着は硬くなるので、母材の割れを防止
できる。
火炎中心部であるためにその周囲より流される粒子につ
いてより高く、このためガラス微粒子の温度は高くなり
やすい。これによつて、母材製造初期段階であつても、
ガラス微粒子の付着は硬くなるので、母材の割れを防止
できる。
なお本発明におけるガラス原料としてはこの種の方法で
用いられる一般的な原料例えばSiCl４,SiHCl３,SiH２Cl
２等が用いられ、また添加剤例えばGeCl４,BCl３,PCl５
等を添加しておくことは勿論差し支えない。
用いられる一般的な原料例えばSiCl４,SiHCl３,SiH２Cl
２等が用いられ、また添加剤例えばGeCl４,BCl３,PCl５
等を添加しておくことは勿論差し支えない。
また燃焼ガスとしては例えばＨ２やCH４,C２Ｈ６,C３Ｈ
８等の炭化水素等が、助燃ガスとしては例えばＯ２,CO
等が用いられる。
８等の炭化水素等が、助燃ガスとしては例えばＯ２,CO
等が用いられる。
本発明においてはバーナー各層への原料投入量を上述の
ように行なうが、燃焼ガス及び助燃ガスについては特に
その流し方を限定するものではなく、原料流量に対し増
加、減少、或は変化させない等、種々に調整して行つて
よい点を付言しておく。
ように行なうが、燃焼ガス及び助燃ガスについては特に
その流し方を限定するものではなく、原料流量に対し増
加、減少、或は変化させない等、種々に調整して行つて
よい点を付言しておく。
実施例1. ガラス微粒子合成用バーナーとして８重管バーナーを用
いて、本発明の方法によりガラス微粒子堆積体を作製し
た。ガラス原料としては四塩化ケイ素を用い、堆積開始
時は最内層の流量600cc/分、その他の層からの原料流量
を、0cc/分とし、さらに水素40／分、酸素40／分、
アルゴン15／分を流した。最内層の原料流量は定常時
にいたるまで、及び定常状態においても常に600cc/分と
一定に保つた。一方、その他の部分からの原料流量は開
始時の０から40分間で400cc/分にまで増量し、以後400c
c/分を保持した。このときのＲは０から0.66まで増加し
た（第１図参照）。スス付け初期段階の堆積効率は約70
％と高く、また割れは全く生じなかつた。
いて、本発明の方法によりガラス微粒子堆積体を作製し
た。ガラス原料としては四塩化ケイ素を用い、堆積開始
時は最内層の流量600cc/分、その他の層からの原料流量
を、0cc/分とし、さらに水素40／分、酸素40／分、
アルゴン15／分を流した。最内層の原料流量は定常時
にいたるまで、及び定常状態においても常に600cc/分と
一定に保つた。一方、その他の部分からの原料流量は開
始時の０から40分間で400cc/分にまで増量し、以後400c
c/分を保持した。このときのＲは０から0.66まで増加し
た（第１図参照）。スス付け初期段階の堆積効率は約70
％と高く、また割れは全く生じなかつた。
実施例2. 実施例１において、ガラス原料（四塩化ケイ素）流量の
みを、堆積開始時の最内層500cc/分、その他の層100cc/
分として、40分間で最内層600cc/分、その他の層400cc/
分となるように増量して行ない、その他の条件は実施例
１と同じとして、ガラス微粒子堆積体を作製した。この
ときＲは0.2から0.66まで増加した（第２図参照）。こ
の条件によるスス付け初期段階における堆積効率は約65
％であり、またこの条件にて合計10本のガラス微粒子堆
積体を製造したところ、全く割れは生じなかつた。
みを、堆積開始時の最内層500cc/分、その他の層100cc/
分として、40分間で最内層600cc/分、その他の層400cc/
分となるように増量して行ない、その他の条件は実施例
１と同じとして、ガラス微粒子堆積体を作製した。この
ときＲは0.2から0.66まで増加した（第２図参照）。こ
の条件によるスス付け初期段階における堆積効率は約65
％であり、またこの条件にて合計10本のガラス微粒子堆
積体を製造したところ、全く割れは生じなかつた。
比較例１ 実施例１において、ガラス原料流量のみを、堆積開始時
は最内層360cc/分、その他の層に240cc/分とし、40分間
でそれぞれ600cc/分、400cc/分となるように増量して行
つた以外は同条件にてガラス微粒子堆積体を作製した。
このときＲは堆積初期から0.66のまま一定であつた（第
３図参照）。この条件によると、原料収率は約62％と実
施例１よりも低く、またスス付け初期での割れが、堆積
体10本作製のうち３本に発生した。
は最内層360cc/分、その他の層に240cc/分とし、40分間
でそれぞれ600cc/分、400cc/分となるように増量して行
つた以外は同条件にてガラス微粒子堆積体を作製した。
このときＲは堆積初期から0.66のまま一定であつた（第
３図参照）。この条件によると、原料収率は約62％と実
施例１よりも低く、またスス付け初期での割れが、堆積
体10本作製のうち３本に発生した。
以上の実施例、比較例の結果から本発明方法が堆積効率
の点でも、割れ発生防止の点でも従来法より優れること
が明らかである。
の点でも、割れ発生防止の点でも従来法より優れること
が明らかである。
以上詳述したように、本発明は多重管バーナーを用いて
ガラス微粒子堆積体を製造するにおいて、堆積効率を向
上できるに加え、製造の初期段階における割れ問題も解
消できるので、高純度ガラスの母材作成に用いて、その
製造コスト低減と共に高品質のものを安定に得られると
いう、経済的効果、品質向上効果のいずれも大きい優れ
た方法である。
ガラス微粒子堆積体を製造するにおいて、堆積効率を向
上できるに加え、製造の初期段階における割れ問題も解
消できるので、高純度ガラスの母材作成に用いて、その
製造コスト低減と共に高品質のものを安定に得られると
いう、経済的効果、品質向上効果のいずれも大きい優れ
た方法である。
第１図及び第２図は上部に本発明における多重管バーナ
ーへのガラス原料の流し方を、下部にそのときのバーナ
ー最内層のガラス原料投入量Vinに対する最内層以外の
層へのガラス原料投入量Voutの比Ｒ＝Vout/Vinを、それ
ぞれ経過時間に対するグラフとして表した図である。 第３図は従来法でのガラス原料の流し方とＲを第１図，
第２図と同様のグラフにした図である。
ーへのガラス原料の流し方を、下部にそのときのバーナ
ー最内層のガラス原料投入量Vinに対する最内層以外の
層へのガラス原料投入量Voutの比Ｒ＝Vout/Vinを、それ
ぞれ経過時間に対するグラフとして表した図である。 第３図は従来法でのガラス原料の流し方とＲを第１図，
第２図と同様のグラフにした図である。
Claims (1)
- 【請求項１】ガラス微粒子合成用多重管バーナーの火炎
中にガラス原料を供給することにより合成したガラス微
粒子を、回転する出発材に付着堆積させながら該出発材
の回転軸方向に成長させてガラス微粒子堆積体を製造す
る方法において、ガラス原料を上記バーナーの複数層に
供給し、該複数層の最内層以外の部分に流すガラス原料
流量ＶOUTと、最内層に流すガラス原料流量ＶINとの比
Ｒ＝ＶOUT/VINを、ガラス微粒子堆積体の外径が一定に
なるまでのガラス微粒子堆積体形成の初期段階におい
て、定常時の値まで徐々に増大させる過程が含まれるこ
とを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5677787A JPH0761877B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5677787A JPH0761877B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63225540A JPS63225540A (ja) | 1988-09-20 |
| JPH0761877B2 true JPH0761877B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=13036873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5677787A Expired - Fee Related JPH0761877B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761877B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100353191C (zh) * | 2004-01-14 | 2007-12-05 | 株式会社藤仓 | 制造用于光纤的多孔玻璃预制件的设备 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832573B2 (ja) * | 1988-12-19 | 1996-03-29 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバー母材の製造方法 |
| JP6006186B2 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-10-12 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP5677787A patent/JPH0761877B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100353191C (zh) * | 2004-01-14 | 2007-12-05 | 株式会社藤仓 | 制造用于光纤的多孔玻璃预制件的设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63225540A (ja) | 1988-09-20 |
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