JPH0517164A - ガラス微粒子の合成方法 - Google Patents

ガラス微粒子の合成方法

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JPH0517164A
JPH0517164A JP16176391A JP16176391A JPH0517164A JP H0517164 A JPH0517164 A JP H0517164A JP 16176391 A JP16176391 A JP 16176391A JP 16176391 A JP16176391 A JP 16176391A JP H0517164 A JPH0517164 A JP H0517164A
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burner
pipe
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Hisashi Koaizawa
久 小相澤
Yukio Komura
幸夫 香村
Sadanori Ishida
禎則 石田
Yasuhiro Naka
恭宏 仲
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 バーナに多量に原料ガスを供給しても十分に
反応させることができ、しかも効率よく対象物にガラス
微粒子を堆積させることができるガラス微粒子の合成方
法を提供する。 【構成】 五重管バーナ3Aの中心の第1層ガス通路8
aには不活性ガスでバブリングした蒸留水を含んだ混合
ガス(H2 O+Ar)、即ち、水蒸気とArとの混合ガ
スを供給し、第2層ガス通路8bには不活性ガスでバブ
リングした原料ガス(SiCl4 +Ar)を供給し、第
3層ガス通路8cには燃焼ガス(H2 )を供給し、第4
層ガス通路8dにはシールガス(Ar)を供給し、第5
層ガス通路8eには酸化ガス(O2 )を供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、バーナを用いて火炎加
水分解反応でガラス微粒子を合成し、光ファイバ用多孔
質母材,紫外線用窓,ディスプレー用基板等を製造する
ガラス微粒子の合成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】先ず、従来例を、図12及び図13に示
す、反応容器1内で透明石英ガラス棒からなる棒状出発
部材2をその軸心の回りに回転しつつ、バーナ3及びこ
れに対向する排気ガイド4を反応容器1と共に棒状出発
部材2の長手方向に往復移動しつつ、バーナ3の火炎中
で加水分解反応によりで合成したガラス微粒子5を棒状
出発部材2の外周に堆積させて光ファイバ用多孔質母材
6を製造する外付け法(以下、OVD法という。)を例
にとり説明する。
【0003】このOVD法に使われるバーナ3として
は、四重管バーナ,九重管バーナ(この九重管バーナ
は、火炎を2箇所で作るので、二重火炎バーナとも呼ば
れている。)等の多重管バーナがよく使われている。あ
るいは、バーナに供給するガスの一部をノズル状にして
吹き出すノズルバーナが使われている。
【0004】この場合、バーナ3の火炎内では、次の反
応が起こり、ガラス微粒子をつくる。
【0005】2H2 +O2 →2H2 O SiCl4 +2H2 O→SiO2 +4HCl VAD法では、更に次の反応も起こる。
【0006】 GeCl4 +2H2 O→GeO2 +4HCl
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、多重管
バーナでは、製造能率を上げようとして原料ガスを多量
に供給すると、該原料ガスが十分に反応できなくなり、
該原料ガスを多く供給しているにも拘らず、ガラス微粒
子5の堆積量が増加しなくなる問題点があった。また、
多重管バーナでは、光ファイバ用多孔質母材6の堆積表
面に原料ガスが直接流れ込むため、該光ファイバ用多孔
質母材6の表面に異常成長が起こる問題点があった。
【0008】一方、ノズルバーナでは、原料ガスを多量
に供給してもかなりの範囲で反応させ、ガラス微粒子を
合成できるが、ノズルにより強制的に混合させるので、
原料ガスを多量に供給した場合には、燃焼ガス,酸化ガ
スの反応を高めるために、それらのガスの流速を早くし
て混合を良くしなければならず、その結果、発生したガ
ラス微粒子が広がってしまい、棒状出発部材2へ堆積す
る収率が悪くなる問題点があった。
【0009】本発明の目的は、バーナに多量に原料ガス
を供給しても十分に反応させることができ、しかも効率
よく対象物にガラス微粒子を堆積させることができるガ
ラス微粒子の合成方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明の手段を説明すると、次の通りである。
【0011】請求項1に記載の発明は、バーナに原料ガ
ス,燃焼ガス,酸化ガス,シールガス等を供給して該バ
ーナが作る火炎中で加水分解反応によりガラス微粒子を
合成するガラス微粒子の合成方法において、水蒸気を前
記原料ガスの流れに隣接させて前記バーナの各ガス流路
から流出させることを特徴とする。
【0012】請求項2に記載の発明は、バーナに原料ガ
ス,燃焼ガス,酸化ガス,シールガス等を供給して該バ
ーナが作る火炎中で加水分解反応によりガラス微粒子を
合成するガラス微粒子の合成方法において、水蒸気を前
記原料ガスの流れに隣接させて前記バーナの各ガス流路
から流出させ、且つ前記バーナのガス混合部をヒータで
加熱しつつ前記ガラス微粒子の合成を行うことを特徴と
する。
【0013】
【作用】請求項1のように、原料ガスと直接反応する水
蒸気を、該原料ガスの流れに隣接させてバーナの各ガス
流路から流出させると、原料ガスの反応が従来より早く
なり、原料ガスを多量に該バーナに供給しても、十分に
反応させることができ、多量のガラス微粒子を発生させ
ることができる。
【0014】また、請求項2のように、バーナのガス混
合部をヒータで加熱しつつガラス微粒子の合成を行う
と、合成されたガラス微粒子とこれを堆積させる対象物
との間の温度差が大きくなり、サーモフォレシス効果に
より効率よく対象物にガラス微粒子を堆積させることが
できる。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例を図を参照して詳細に
説明する。
【0016】第1実施例 この実施例は、図1及び図2に示す五重管バーナ3Aに
本発明を適用した例を示したものである。該五重管バー
ナ3Aは、第1の管7a,第2の管7b,第3の管7
c,第4の管7d,第5の管7eを第1の管7aを中心
として同心状に配置し、中心の第1の管7a内に第1層
ガス通路8aを設け、第1の管7aと第2の管7bとの
間に第2層ガス通路8bを設け、第2の管7bと第3の
管7cとの間に第3層ガス通路8cを設け、第3の管7
cと第4の管7dとの間に第4層ガス通路8dを設け、
第4の管7dと第5の管7eとの間に第5層ガス通路8
eを設けた構造になっている。
【0017】このような五重管バーナ3Aの各ガス通路
8a〜8eには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、不活性ガスでバブリングした蒸留水を
含んだ混合ガス(H2 O+Ar)、即ち、水蒸気とAr
との混合ガスを供給する。第2層ガス通路8bには、不
活性ガスでバブリングした原料ガス(SiCl4 +A
r)を供給する。第3層ガス通路8cには、燃焼ガス
(H2 )を供給する。第4層ガス通路8dには、シール
ガス(Ar)を供給する。第5層ガス通路8eには、酸
化ガス(O2 )を供給する。
【0018】このように原料ガスと直接反応する水蒸気
を、該原料ガスの流れに隣接させてバーナの各ガス流路
から流出させると、原料ガスの反応が従来より早くな
り、原料ガスを多量に該バーナに供給しても、十分に反
応させることができ、多量のガラス微粒子を発生させる
ことができるようになる。
【0019】また、原料ガスの反応が従来より早くなる
と、燃焼ガスや酸化ガスの流速を速くする必要がなく、
このため原料ガスの供給量を増してもガラス微粒子の火
炎内での広がりを抑制でき、対象物への堆積収率を向上
させることができる。
【0020】この結果、OVD法の場合、従来の2倍の
原料ガスの供給ができるようになった。また、従来はガ
ラス微粒子の堆積収率が約25%であったが、本発明によ
ればガス条件を最適にすることによりガラス微粒子の堆
積収率を約50%にすることができた。
【0021】さらに、原料ガスと直接反応する水蒸気を
供給するにあたり、不活性ガスではなく、燃焼ガス若し
くは酸化ガスで蒸留水をバブリングして供給すると、よ
り多量の原料ガスの供給ができるようになる。これは、
原料ガスと水蒸気との反応には温度も関与するため、燃
焼ガス若しくは酸化ガスが水蒸気と混合すると、燃焼反
応が起こり易くなり、比較的高温にすることができ、原
料ガスと水蒸気との反応をより促進できるからである。
【0022】第2実施例 この実施例は、図3に示す十重管バーナ3Bよりなる二
重火炎バーナに本発明を適用した例を示したものであ
る。該十重管バーナ3Bは、第1の管7a,第2の管7
b,第3の管7c,第4の管7d,第5の管7e,第6
の管7f,第7の管7g,第8の管7h,第9の管7
i,第十の管7jを第1の管7aを中心として同心状に
配置し、中心の第1の管7a内に第1層ガス通路8aを
設け、第1の管7aと第2の管7bとの間に第2層ガス
通路8bを設け、第2の管7bと第3の管7cとの間に
第3層ガス通路8cを設け、第3の管7cと第4の管7
dとの間に第4層ガス通路8dを設け、第4の管7dと
第5の管7eとの間に第5層ガス通路8eを設け、第5
の管7eと第6の管7fとの間に第6層ガス通路8fを
設け、第6の管7fと第7の管7gとの間に第7層ガス
通路8gを設け、第7の管7gと第8の管7hとの間に
第8層ガス通路8hを設け、第8の管7hと第9の管7
iとの間に第9層ガス通路8iを設け、第9の管7iと
第10の管7jとの間に第10層ガス通路8jを設けた
構造になっている。
【0023】このような十重管バーナ3Bの各ガス通路
8a〜8jには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、酸素でバブリングした原料ガス(Si
Cl4 +O2 )を供給する(温度55℃の原料ガス中に、
キャリアガスO2 を2 l/分の割合で供給)。第2層
ガス通路8bには、シールガス(Ar)を供給する(A
rを1 l/分の割合で供給)。第3層ガス通路8cに
は、アルゴンガスでバブリングした蒸留水を含んだ混合
ガス(H2 O+Ar)、即ち、原料ガスと直接反応する
水蒸気とアルゴンガスとの混合ガスを供給する(温度60
℃の蒸留水中に、キャリアガスArを2 l/分の割合
で供給)。第4層ガス通路8dには、燃焼ガス(H2
を供給する(H2 を10 l/分の割合で供給)。第5層
ガス通路8eには、シールガス(Ar)を供給する(A
rを2 l/分の割合で供給)。第6層ガス通路8fに
は、酸化ガス(O2 )を供給する(O2 を9 l/分の
割合で供給)。(ここまでが1つ目の火炎を形成する。
この火炎が二重火炎のうちの内側の火炎となる。) 第7層ガス通路8gには、シールガス(Ar)を供給す
る(Arを2.5 l/分の割合で供給)。第8層ガス通路
8hには、燃焼ガス(H2 )を供給する(H2 を15 l
/分の割合で供給)。第9層ガス通路8iには、シール
ガス(Ar)を供給する(Arを2.5 l/分の割合で
供給)。第10層ガス通路8jには、酸化ガス(O2
を供給する(O2 を12 l/分の割合で供給)。(ここ
までが2つ目の火炎を形成する。この火炎が二重火炎の
うちの外側の火炎となる。)
【0024】このようにして二重火炎とすることで、五
重管バーナ3Aの時よりも多くの原料ガスを供給して
も、十分に反応させることができ、一層多量のガラス微
粒子を発生させることができるようになる。
【0025】この場合、第1層ガス通路8aには原料ガ
スだけを供給してもよく、また、第3層ガス通路8cに
は水蒸気だけを供給してもよい。
【0026】第3実施例 この実施例は、図4に示す矩形断面の六重管バーナ3C
に本発明を適用した例を示したものである。該六重管バ
ーナ3Cは、第1の管7a,第2の管7b,第3の管7
c,第4の管7d,第5の管7e,第6の管7fを第1
の管7aを中心として同心状に配置し、中心の第1の管
7a内に第1層ガス通路8aを設け、第1の管7aと第
2の管7bとの間に第2層ガス通路8bを設け、第2の
管7bと第3の管7cとの間に第3層ガス通路8cを設
け、第3の管7cと第4の管7dとの間に第4層ガス通
路8dを設け、第4の管7dと第5の管7eとの間に第
5層ガス通路8eを設け、第5の管7eと第6の管7f
との間に第6層ガス通路8fを設けた構造になってい
る。
【0027】このような六重管バーナ3Cの各ガス通路
8a〜8fには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、不活性ガスでバブリングした原料ガス
(SiCl4 +Ar)を供給する(Arを0.5 l/分
の割合で供給)。第2層ガス通路8bには、酸化ガス
(O2 )を供給する(O2 を1 l/分の割合で供
給)。第3層ガス通路8cには、アルゴンガスでバブリ
ングした蒸留水を含んだ混合ガス(H2 O+Ar)、即
ち、原料ガスと直接反応する水蒸気とアルゴンガスとの
混合ガスを供給する(Arを1 l/分の割合で供
給)。第4層ガス通路8dには、燃焼ガス(H2 )を供
給する(H2 を5 l/分の割合で供給)。第5層ガス
通路8eには、シールガス(Ar)を供給する(Arを
1 l/分の割合で供給)。第6層ガス通路8fには、
酸化ガス(O2 )を供給する(O2 を10 l/分の割合
で供給)。
【0028】このように原料ガスと直接反応する水蒸気
を、該原料ガスの流れに隣接させてバーナの各ガス流路
から流出させると、第1実施例と同様に、原料ガスを多
量に該バーナに供給しても、十分に反応させることがで
き、多量のガラス微粒子を発生させることができるよう
になる。
【0029】図5及び図6は、かかる矩形断面の六重管
バーナ3Cを用いて基板9にガラス微粒子を堆積させる
装置の例を示したものである。該装置では、六重管バー
ナ3Cが上部にセットされている反応容器1内に石英又
はシリコンからなる基板9が基板ホルダ10に支持され
て配置され、該基板ホルダ10は基板駆動装置11上に
設置されていて、六重管バーナ3Cに対向する基板9の
位置が該基板駆動装置11によりX,Y方向に変えられ
るようになっている。
【0030】かかる装置では、反応容器1内で基板9上
にガラス微粒子を堆積させ、これを還元雰囲気中で処理
し、次に高温で該ガラス微粒子層を透明ガラス化する。
【0031】この場合、矩形断面の六重管バーナ3Cを
用いると、平らな基板9に対するガラス微粒子の堆積を
効率よく行うことができる。
【0032】本実施例の場合、六重管バーナ3Cに従来
の1.5 倍の原料ガスを供給できるようになり、ガラス微
粒子の堆積収率は約50%から約60%にすることができ
た。
【0033】第4実施例 この実施例は、図7及び図8に示すVAD法で用いるの
コア用五重管バーナ3Dに本発明を適用した例を示した
ものである。該五重管バーナ3Dは、第1の管7a,第
2の管7b,第3の管7c,第4の管7d,第5の管7
eを第1の管7aを中心として同心状に配置し、中心の
第1の管7a内に第1層ガス通路8aを設け、第1の管
7aと第2の管7bとの間に第2層ガス通路8bを設
け、第2の管7bと第3の管7cとの間に第3層ガス通
路8cを設け、第3の管7cと第4の管7dとの間に第
4層ガス通路8dを設け、第4の管7dと第5の管7e
との間に第5層ガス通路8eを設け、該バーナ3Dの先
端内部にガス混合部12を設け、該ガス混合部12に対
応して第5の管7eの外周にヒータ13を設けた構造に
なっている。
【0034】このような五重管バーナ3Dの各ガス通路
8a〜8eには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、(SiCl4 +GeCl4 +キャリア
ガス)を供給する。第2層ガス通路8bには、(SiC
4 +キャリアガス)を供給する。第3層ガス通路8c
には、シールガスを供給する。第4層ガス通路8dに
は、水蒸気(反応ガス)を供給する。第5層ガス通路8
eには、シールガスを供給する。
【0035】このような五重管バーナ3Dにおいては、
供給された原料ガス(SiCl4 +GeCl4 )が反応
ガスである水蒸気とガス混合部12で反応し、ガラス微
粒子を作る。このとき、原料ガスの周囲には、該原料ガ
スと反応する水蒸気が供給されているので、火炎だけで
合成する場合よりも遥かに濃い濃度の水蒸気が存在する
ことになり、前述したと同様にガラス微粒子を多量に発
生できる。
【0036】また、反応により形成されたガラス微粒子
は、ヒータ13により加熱され、堆積対象物との温度差
が大きくなり、サーモフォレシス効果により効率よく対
象物にガラス微粒子を堆積させることができる。
【0037】第5実施例 この実施例は、図9に示すOVD法で用いる四重管バー
ナ3Eに本発明を適用した例を示したものである。該四
重管バーナ3Eは、第1の管7a,第2の管7b,第3
の管7c,第4の管7dを第1の管7aを中心として同
心状に配置し、中心の第1の管7a内に第1層ガス通路
8aを設け、第1の管7aと第2の管7bとの間に第2
層ガス通路8bを設け、第2の管7bと第3の管7cと
の間に第3層ガス通路8cを設け、第3の管7cと第4
の管7dとの間に第4層ガス通路8dを設け、該バーナ
3Eの先端内部にガス混合部12を設け、該ガス混合部
12に対応して第4の管7dの外周にヒータ13を設け
た構造になっている。
【0038】このような四重管バーナ3Eの各ガス通路
8a〜8dには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、(SiCl4 +燃焼ガス)を供給す
る。第2層ガス通路8bには、シールガスArを供給す
る。第3層ガス通路8cには、水蒸気(反応ガス)を供
給する。第4層ガス通路8dには、酸化ガスO2 を供給
する。
【0039】このような四重管バーナ3Eにおいても、
第4実施例と同様の効果を得ることができる。
【0040】第6実施例 この実施例は、図9に示す四重管バーナ3Eを変形し、
図10のように構成した多重管バーナ3Fの例を示した
ものである。該多重管バーナ3Fは、第2の管7bの中
に5本の第1の管7aを収容した例を示したものであ
る。これら第1の管7aは、その先端から噴出する原料
ガスが1つの焦点を結ぶように配置されている。
【0041】このような多重管バーナ3Fは、第1の管
7aが複数本あるので、より多量の原料ガスを供給でき
る。また、第1の管7aをその先端から噴出する原料ガ
スが1つの焦点を結ぶように配置しているので、発生す
るガラス微粒子を絞ることができ、対象物に対する該ガ
ラス微粒子の堆積をより効果的に行なわせることができ
る。
【0042】第7実施例 この実施例は、図11に示すように三重管バーナ3Gに
本発明を適用した例を示したものである。該三重管バー
ナ3Gは、第1の管7a,第2の管7b,第3の管7c
を第1の管7aを中心として同心状に配置し、中心の第
1の管7a内に第1層ガス通路8aを設け、第1の管7
aと第2の管7bとの間に第2層ガス通路8bを設け、
第2の管7bと第3の管7cとの間に第3層ガス通路8
cを設けた構造になっている。
【0043】このような三重管バーナ3Gの各ガス通路
8a〜8cには、次のようなガスを供給する。第1層ガ
ス通路8aには、原料ガス(SiCl4 )を供給する。
第2層ガス通路8bには、シールガスを供給する。第3
層ガス通路8cには、水蒸気(反応ガス)を供給する。
【0044】特に、この実施例では、第3層ガス通路8
cに対する水蒸気の供給を、第3の管7cの内周に接す
る方法に各供給口14から行うようにしている。
【0045】このようにすると、水蒸気は第3の管7c
の内周を旋回しつつ流れ、原料ガスとの混合が促進さ
れ、このため原料ガスをより多量に供給することができ
る。
【0046】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るガラ
ス微粒子の合成方法によれば、下記のような効果を得る
ことができる。
【0047】請求項1に記載の発明では、原料ガスと直
接反応する水蒸気を、該原料ガスの流れに隣接させてバ
ーナの各ガス流路から流出させるので、原料ガスの反応
が従来より早くなり、原料ガスを多量に該バーナに供給
しても、十分に反応させることができ、多量のガラス微
粒子を発生させることができる。
【0048】請求項2に記載の発明では、バーナのガス
混合部をヒータで加熱しつつガラス微粒子の合成を行う
ので、合成されたガラス微粒子とこれを堆積させる対象
物との間の温度差が大きくなり、サーモフォレシス効果
により効率よく対象物にガラス微粒子を堆積させること
ができる。また、この発明では、ガス混合部でのヒータ
による加熱は、ガラス微粒子の熱泳動速度を高めるため
に使うので、堆積対象物の表面温度は従来のバーナのみ
を用いた場合よりも低くすることができ、このため堆積
対象物の温度制御を別の加熱手段で独立して行うことが
できる。このようにガラス微粒子の発生と堆積対象物の
表面温度制御(密度制御)が独立して行なえると、従来
のような問題を起こさずにガラス微粒子を多量に発生さ
せることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例で用いるバーナの横断面図
である。
【図2】図1に示すバーナの縦断面図である。
【図3】本発明の第2実施例で用いるバーナの横断面図
である。
【図4】本発明の第3実施例で用いるバーナの横断面図
である。
【図5】図4に湿すバーナを用いて基板にガラス微粒子
を堆積する装置の一例を示す縦断面図である。
【図6】図5に示す装置の横断平面図である。
【図7】本発明の第4実施例で用いるバーナの縦断面図
である。
【図8】図7に示すバーナの横断平面図である。
【図9】本発明の第5実施例で用いるバーナの縦断面図
である。
【図10】本発明の第6実施例で用いるバーナの横断面
図である。
【図11】本発明の第7実施例で用いるバーナの横断面
図である。
【図12】従来のガラス微粒子堆積装置の横断面図であ
る。
【図13】従来のガラス微粒子堆積装置の縦断面図であ
る。
【符号の説明】
1…反応容器、2…棒状出発部材、3,3A〜3G…バ
ーナ、4…排気ガイド、5…ガラス微粒子、6…光ファ
イバ用多孔質母材、7a〜7j…第1の管〜第10の
管、8a〜8j…第1層ガス通路〜第10層ガス通路、
9…基板、10…基板ホルダ、11…基板駆動装置、1
2…ガス混合部、13…ヒータ、14…供給口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 仲 恭宏 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 バーナに原料ガス,燃焼ガス,酸化ガ
    ス,シールガス等を供給して該バーナが作る火炎中で加
    水分解反応によりガラス微粒子を合成するガラス微粒子
    の合成方法において、水蒸気を前記原料ガスの流れに隣
    接させて前記バーナの各ガス流路から流出させることを
    特徴とするガラス微粒子の合成方法。
  2. 【請求項2】 バーナに原料ガス,燃焼ガス,酸化ガ
    ス,シールガス等を供給して該バーナが作る火炎中で加
    水分解反応によりガラス微粒子を合成するガラス微粒子
    の合成方法において、水蒸気を前記原料ガスの流れに隣
    接させて前記バーナの各ガス流路から流出させ、且つ前
    記バーナのガス混合部をヒータで加熱しつつ前記ガラス
    微粒子の合成を行うことを特徴とするガラス微粒子の合
    成方法。
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