JP3401745B2 - 軟質ポリオレフィンフィルム - Google Patents
軟質ポリオレフィンフィルムInfo
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Description
レフィンフィルムに関する。詳しくは、優れた防曇性を
有し、且つ長期間にわたって外観白化が発生しない、ス
トレッチ包装用フィルムとして好適な軟質ポリオレフィ
ンフィルムである。
重合したポリオレフィン樹脂は、樹脂中に塩素に代表さ
れるハロゲン類を含む触媒残渣、即ち含ハロゲン触媒残
渣が微量に残留する。上記含ハロゲン触媒残渣は非晶部
に存在し易いため非晶性部分を多く含む軟質ポリオレフ
ィン樹脂は結晶性の高いポリオレフィン樹脂に比べて樹
脂中に触媒残渣が存在する確率が高く、この含ハロゲン
触媒残渣中にあるハロゲンにより樹脂の安定性が阻害さ
れ、また金属等の周辺材に接した際、錆等の腐食を発生
させることがあった。
果を持たせるために、工業的には、ステアリン酸カルシ
ウムに代表されるような高級飽和脂肪酸の金属塩を添加
し、ハロゲンを脂肪酸残基に置換するエステル化作用に
より、樹脂中のハロゲンを捕捉することが一般に行われ
ていた。
たせるために液状防曇剤を添加した防曇フィルムが提案
されている。
脂肪酸の金属塩を使用した軟質ポリオレフィンフィルム
は液状防曇剤の添加効果が劣るばかりでなく、フィルム
表面の白化が起こるという問題を有していた。
残渣を含む軟質ポリオレフィン樹脂よりなるフィルムに
おいて液状防曇剤の効果を十分発揮でき、しかも白化の
問題のないフィルムの開発が大きな課題とされていた。
題に鑑み鋭意研究を続けてきた。その結果、従来より塩
素捕捉剤或いは滑剤等として軟質ポリオレフィン樹脂に
添加されてきたステアリン酸カルシウム等の特定の飽和
脂肪酸塩、エステルなどに起因する遊離ステアリン酸が
上記液状防曇剤の効果を著しく阻害し、且つ表面白化を
もたらすという知見を得た。かかる知見に基づきさらに
研究を重ねた結果、含ハロゲン触媒残渣を含有する軟質
ポリオレフィン樹脂に、塩素捕捉剤としてハイドロタル
サイト類を使用して該樹脂組成物中の遊離ステアリン酸
の存在量を実質的に無くし、これと液状防曇剤とを併用
して上記組成物を構成することにより、上記の課題が解
決されたフィルムを得ることができることを見い出し、
本発明を完成させるに至った。
む軟質ポリオレフィン樹脂100重量部、ハイドロタル
サイト類0.01〜2重量部、及び液状防曇剤0.1〜
10重量部の組成物からなり、且つ、該組成物中におけ
る炭素数15〜36の遊離飽和脂肪酸の含有量が0.0
7重量%以下である軟質ポリオレフィンフィルムであ
る。
ゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレフィン樹脂は、通常、
チーグラーナッタ触媒に代表されるような含ハロゲン遷
移金属触媒の存在下にプロピレンを気相または液相下で
単独重合させたものやプロピレンとエチレンまたは炭素
数4〜20のα−オレフィンとを気相または液相下で共
重合することにより得ることができるものを総称する。
脂が使用可能であるが、本発明の軟質ポリオレフィンフ
ィルムをストレッチ包装用フィルムとして使用する場合
は下記の含ハロゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレフィン
樹脂が好適である。
レフィン樹脂は、a)プロピレンに基づく単量体単位の
含有量が97モル%以上であるプロピレン系重合体5〜
70重量%、b)プロピレンに基づく単量体単位の含有
量が40〜95モル%であり、エチレンに基づく単量体
単位の含有量が60〜5モル%であるプロピレン−エチ
レンランダム共重合体95〜30重量%よりなるもので
ある。
ンに基づく単量体単位の含有量が97モル%以上のもの
である。具体的にはプロピレン単独重合体のほか、プロ
ピレン97モル%以上とこのものと共重合可能な他の単
量体3モル%以下とのランダム共重合体が挙げられる。
ここで他の単量体としては、エチレン、1−ブテン、3
−メチルブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキ
セン等の炭素数2〜12のα−オレフィンが好ましく、
特にエチレンが好ましい。
ーグラーナッタ触媒に代表されるような含ハロゲン遷移
金属触媒の存在下に気相または液相下で重合することに
より得ることができる。なお、プロピレンに基づく単量
体単位の含有量が97モル%より少ない場合、得られる
フィルムのカット性が十分でなくまた包装時の緊締力が
得られないので好ましくない。
ム共重合体は、プロピレンに基づく単量体単位の含有量
が40〜95モル%、好適には50〜80モル%であ
り、エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜5モ
ル%、好適には50〜20モル%のものである。ここ
で、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が40モル
%未満の場合は、透明性が低下しまた自己粘着性が高す
ぎるためフィルムの巻出し時にブロッキングが生じ、9
5モル%を超える場合は柔軟性、ストレッチ性、自己粘
着性が十分でないため好ましくない。
共重合体は、通常、チーグラーナッタ触媒に代表される
ようなハロゲンを含む遷移金属触媒の存在下に気相また
は液相下で重合することにより得ることができる。
のMIは、0.1〜20g/10minが好ましい。M
Iが上記範囲に入っている場合は、フィルム製膜時の表
面荒れの発生等によるフィルム外観の悪化や透明性の悪
化等が特に少なく、またフィルムの強度の低下も少ない
ものとなるため好ましい。
−エチレンランダム共重合体との配合比はa)プロピレ
ン系重合体5〜70重量%、好適には6〜60重量%、
b)プロピレン−エチレンランダム共重合体95〜30
重量%、好適には94〜40重量%が好ましい。
5重量%未満の場合、即ちb)プロピレン−エチレンラ
ンダム共重合体の配合量が95重量%を超える場合は、
包装時の緊締力、カット性が不十分となり、a)プロピ
レン系重合体の配合量が70重量%を超える場合、即ち
b)プロピレン−エチレンランダム共重合体の配合量が
30重量%未満の場合、ストレッチ性、自己粘着性、柔
軟性が不十分となる。
ロピレン−エチレンランダム共重合体との配合は、それ
ぞれを機械的にブレンドしても良いが、各々の一部また
は全部をブロック共重合体によりミクロブレンドさせて
も良い。特に、得られる軟質ポリオレフィンフィルムの
透明性を向上させる観点からは、a)プロピレン系重合
体は該成分中に占める10〜80重量%が、b)プロピ
レン−エチレンランダム共重合体とのブロック共重合体
として配合されているのが好ましい。
重合体は、公知の如何なる方法により得たものを用いて
も良い。具体的には特公平7−53771号公報に記載
されるような、まず第一段階の重合において、ハロゲン
を含むチタン化合物及びアルミニウム化合物の存在下、
ハロゲンを含むチタン化合物を含有するプロピレン系重
合体を生成させ、次いで第二段階の重合において、プロ
ピレンとエチレンとを、上記プロピレン系重合体の存在
下に共重合させることにより実施するのが好ましい。
遊離の飽和脂肪酸を含まない塩素捕捉剤として有効であ
り、且つ液状防曇剤との組み合わせにおいて、フィルム
への防曇効果の発現、経時的な白化防止に効果的に作用
する。
としての機能を有するものが特に制限無く使用される。
即ち、公知の天然物、合成品等が使用され、不純物の混
入が少ない合成品が好適に用いられる。
は正の数であり、nは0以上の数である。)で示され
る。
二価金属原子は、例えば周期律表第二A族金属原子及び
同第二B金属原子から選ばれ、これらの中でもマグネシ
ウム、カルシウム、亜鉛の各原子で構成されるハイドロ
タルサイト類が一般的である。これら金属原子は一分子
中に二種以上含まれても良い。具体的に例示すると、 Mg6Al2(OH)16・CO3・4H2O Mg4.5Al2(OH)13・CO3・3.5H2O Ca6Al2(OH)16・CO3・4H2O Zn6Al2(OH)16・CO3・4H2O Mg3ZnAl2(OH)12・CO3・4H2O が好適に挙げられる。
オレフィン樹脂100重量部に対して0.01〜2重量
部、好ましくは0.04〜1.5重量部である。配合量
が0.01重量部以下であると、樹脂中に十分に分散し
ないためにハロゲン捕捉能が十分ではない。配合量が2
重量部以上であるとそれ自身のブリードにより透明性が
低下するため好ましくない。
平均粒子径が一次粒子、または二次粒子径において、
0.01〜15μm、好ましくは0.05〜8μmのも
のが好適に用いられる。粒径がこの範囲にはいると、分
散性が好適で、更にストレッチフィルム用としてストレ
ッチ性が十分であるので好ましい。
常温で液状で存在する公知ものが特に制限無く使用でき
る。代表的なものを例示するとポリグリセリン脂肪酸エ
ステル、ソルビタン脂肪酸エステル、エチレンオキサイ
ド付加物、脂肪族アミン等が挙げられ、これらから選ば
れた少なくとも一種が使用される。これらの液状防曇剤
を具体的に例示すると、ポリグリセリン脂肪酸エステル
としては、ポリグリセリンと脂肪酸とを1:1〜1:4
で常法によりエステル化反応して得られるものでポリグ
リセリンの有する水酸基の一部が脂肪酸とエステル結合
している化合物を主成分とする。ポリグリセリンとして
はモノグリセリン、ジグリセリン、トリグリセリンなど
の重合度n=1〜10のポリグリセリンが使用できるが
防曇性、経済性等の面から重合度n=1〜4のポリグリ
セリンが好ましい。エステルを形成している脂肪酸とし
ては、ラウリン酸、ミリスチン酸オレイン酸等の炭素数
8〜18のもの等が挙げられ、これらの単体もしくは二
種以上の混合物が使用できる。中でも、炭素数15〜3
6の遊離飽和脂肪酸を実質的に含有しないものが好まし
く、特に、ラウリン酸の如き炭素数が14以下の不飽和
脂肪酸、オレイン酸の如き不飽和脂肪酸の単体もしくは
混合物が好ましい。
ビトールと脂肪酸とをモル比で1:1〜1:2で常法に
よりエステル化反応して得られるものでソルビタンモノ
脂肪酸エステル及びまたはソルビタンジ脂肪酸エステル
を主成分とする。エステルを形成している脂肪酸として
は、ラウリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸等の炭素数
8〜18のもの等が挙げられ、これらの単体もしくは二
種以上の混合物が使用できる。中でも、炭素数15〜3
6の遊離飽和脂肪酸を実質的に含有しないものが好まし
く、特に、ラウリン酸の如き炭素数が14以下の不飽和
脂肪酸、オレイン酸の如き不飽和脂肪酸の単体もしくは
混合物が好ましい。
ルコールのエチレンオキサイド付加体、アルキルフェノ
ールのエチレンオキサイド付加体またはポリエチレング
リコールとのエステル化合物などが好ましい。
ンアルキルアミン、エタノールアルキルアミン等があ
り、アルキル基としてはラウリル基、ミリスチル基、オ
レイル基等の炭素数7〜17のものが挙げられ、特に、
ラウリル基、オレイル基等が好ましい。
は含ハロゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレフィン樹脂1
00重量部に対して0.1〜10重量部、好ましくは
0.2〜9重量部である。配合量が0.1重量部以下で
あると、量が少ないために防曇性が十分に発現せず、配
合量が10重量部以上であると滑性がありすぎるために
スクリュ−内での滑りが生じ、製膜性に劣り、また防曇
剤のブリード量が多すぎるため防曇効果が低下するので
十分ではない。
に上記ハイドロタルサイトと液状防曇剤との組み合わせ
により、炭素数15〜36の遊離飽和脂肪酸の存在量を
実質的に無くすることが可能であるが、該液状防曇剤の
種類によっては炭素数15〜36の遊離飽和脂肪酸がわ
ずかに存在する場合がある。また、滑剤等の他の任意の
添加剤を添加する場合においても、該遊離飽和脂肪酸が
存在する場合がある。
5〜36の遊離飽和脂肪酸による問題を防止するため
に、該組成物中における上記遊離飽和脂肪酸の炭素数を
0.07重量%以下、好ましくは0.05重量%以下に
制限する。これによって、液状防曇剤によるフィルムの
防曇効果を十分に発揮し、且つフィルムの経時的な白化
を効果的に防止することができる。
アリン酸は防曇性の阻害性が強く、該遊離ステアリン酸
の存在量は上記組成物に対して0.02重量%以下とす
ることが好ましい。
フィルムを構成する組成物には、種々の性質を付与する
ために、上記の条件を満足する範囲内で、且つ本発明の
効果を著しく阻害しない範囲内で各種添加剤を添加して
も良い。
剤、紫外線吸収剤などの耐候剤、滑剤、アンチブロッキ
ング剤、粘着剤、艶消し剤、帯電防止剤、酸素や炭酸ガ
スの吸収剤、鮮度保持剤、消臭剤、香料、抗菌剤等が挙
げられる。
レフィン樹脂のフィルムへの成形は、公知の如何なる成
形法を利用しても良い。具体的には、押出キャスト法、
上向きインフレ法、下向き水冷インフレ法、二軸テンタ
ー法、チューブラー二軸延伸法等の方法が何等制限無く
使用できる。またこうして得られたフィルムは未延伸で
あっても良く、また製膜後、一軸もしくは二軸に延伸し
てもかまわないが、延伸倍率は、面積倍率で40倍以下
の範囲にすることが好ましい。
向上させるために、上記ポリオレフィン組成物よりなる
軟質ポリオレフィンフィルムの少なくとも一方の面に、
エチレンに基づく単量体単位の含有量が98〜90モル
%であり、酢酸ビニルに基づく単量体単位の含有量が2
〜10モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体より
なる層を積層するのが好適である。ここで、エチレン−
酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニルに基づく単量体単位の
含有量が2モル%未満の場合、透明性、柔軟性、ストレ
ッチ性が十分でなくなり、酢酸ビニルに基づく単量体単
位の含有量が10モル%を超える場合はカット性が不十
分であり、また自己粘着性が高すぎるためにフィルムの
巻出し時にブロッキングが生じやすくなり、好ましくな
い。
0℃でのMIは、0.1〜20g/10minが好まし
い。MIが上記範囲に入っている場合は、フィルム製膜
時の表面荒れの発生等によるフィルム外観の悪化や透明
性の悪化等が特に少なく、またフィルムの強度の低下も
少ないものとなるため好ましい。
ル共重合体からなる表面層には、本発明の効果を著しく
阻害しない範囲内でフィルムに種々の性質を付与するた
めに添加剤を添加しても良い。例えば酸化防止剤、紫外
線吸収剤などの耐候剤、アンチブロッキング剤、粘着
剤、艶消し剤、帯電防止剤、酸素や炭酸ガスの吸収剤、
鮮度保持剤、消臭剤、香料、抗菌剤等が挙げられる。
の該エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる表面層の積
層方法は、公知の如何なる積層方法を利用しても良い
が、共押出による積層方法が一般的である。
特に制限されるものではなく、シートと呼ばれるような
厚いものまでも本発明ではフィルムの範疇に含むが、一
般には5〜200μm、好ましくは5〜50μmであ
る。また上記軟質ポリオレフィンフィルムの少なくとも
一方の面に、エチレン−酢酸ビニル共重合体からなる表
面層が積層された積層軟質ポリオレフィンフィルムの場
合、フィルム全体の厚みが一般には5〜200μm、好
ましくは5〜50μmであり、該表面層の厚みが、上記
軟質ポリオレフィンフィルムからなる基材層の厚みの5
0%以下であるのが、カット性の観点から好ましい。
は、速効性に優れた防曇効果を有し、しかも、経時後に
外観白化が発生しないという優れた特性を有する。従っ
て、ストレッチ包装用フィルムに十分に有効に使用する
ことが可能である。
に実施例を示すが、本発明はこれらの実施例になんら限
定されるものではない。
した。一方、エチレン−酢酸ビニル共重合体はJIS−
K6730に準じて測定した。
視で観察し、3段階評価した。
管後を測定し数1の式により変化値を測定した。
ル入れた後、該軟質ポリオレフィンフィルムでビーカー
を覆い、0℃雰囲気下で12時間置いた後、その外観を
3段階評価した。
を用いて、幅300mmのフィルムを100%ストレッ
チし、フィルムのストレッチ性を2段階評価した。
を用いて、自動包装機内で、フィルムがギザ刃でカット
可能かどうかを3段階評価した。
ムースである。
スでない。
を用いて、幅300mmのフィルムでみかん4個をのせ
た中央化学製C−65発泡トレ−を包装後、トレ−を包
装したフィルムの張り具合を3段階評価した。
緊締している。
が発生して、緊締力が落ちている。
生し、緊締していない。
るため、クロロホルム/アセトン中の遊離ステアリン酸
をGCで測定することにより軟質ポリオレフィン樹脂中
の遊離ステアリン酸を定量分析した。具体的には軟質ポ
リオレフィン樹脂5gをクロロホルム100ccにてソ
ックスレー抽出し、その後冷アセトン200ccに滴下
し、0℃まで冷却する事により低分子量成分や他の添加
剤を析出させた。その後クロロホルム/アセトン溶液を
濾過後、濾液を10CCまでに濃縮し試料とし、GC測
定した。なお、定量用標準試料は100、500、10
00ppm−ステアリン酸/アセトン標準液を使用し
た。
ト類、液状防曇剤を以下に示す。
0g/10min) ・R1;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチ
レンに基づく単量体単位の含有量2.0モル%、MI
2.0g/10min) ・R2;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチ
レンに基づく単量体単位の含有量23モル%、MI1.
5g/10min) ・R3;プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチ
レンに基づく単量体単位の含有量35モル%、MI1.
5g/10min) ・B1;プロピレン−エチレンブロック共重合体(プロ
ピレン単独重合体部7重量%、エチレンに基づく単量体
単位の含有量23モル%のプロピレン−エチレンランダ
ム共重合体部93重量%、MI1.5g/10min) ・B2;プロピレン−エチレンブロック共重合体(プロ
ピレン単独重合体部18重量%、エチレンに基づく単量
体単位の含有量35モル%のプロピレン−エチレンラン
ダム共重合体部82重量%、MI1.6g/10mi
n) ・V1;エチレン−酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニルに
基づく単量体単位の含有量5.8モル%、MI2.7g
/10min) ・V2;エチレン−酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニルに
基づく単量体単位の含有量8.9モル%、MI1.0g
/10min)ハイドロタルサイト類 ・Mg4.5Al2(OH)13・CO3・3.5H2O(分子
量510、平均粒径5.7μm) 液状防曇剤成分 ・ポリオキシエチレンラウリルエーテル(HLB=1
0.6) ・ポリグリセリンモノラウレート(HLB=7.1) ・ポリグリセリンセスキオレエート(HLB=5.0) ・ジエタノールラウリルアミン(HLB=6.1) 実施例1〜10、13、14 比較例1〜5 表1に示す含ハロゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレフィ
ン樹脂、ハイドロタルサイト類、液状防曇剤を表2に示
す組成で二軸溶融混練押出機で溶融混練し、ペレット状
の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を単軸押出機を用
いて、環状ダイスに押出し220℃でフィルム状に押し
出した。次いで溶融円筒状フィルムの内部にエアーを吹
き込み、外部より環状に10℃のエアーを吹き付けて、
空冷固化させ、ドラフト比30、ブロー比6、引き取り
速度30m/minで引き取り、厚さ13μmの単層フ
ィルムを得た。得られたフィルムの物性を測定した結果
を表2、表3及び表4に示した。
基材層、外表面層の押出量が1:4:1になるように内
表面層及び外表面層押出機よりエチレン−酢酸ビニル共
重合体を160℃で押し出し、また基材層押出機より表
1に示す組成の含ハロゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレ
フィン組成物を180℃で押し出した。次いで溶融円筒
状フィルムの内部にエアーを吹き込み、外部より環状に
10℃のエアーを吹き付けて、空冷固化させ、ドラフト
比30、ブロー比6、引き取り速度30m/minで引
き取り、厚さ13μmの単層フィルムを得た。得られた
フィルムの物性を測定した結果を表2に示した。
Claims (6)
- 【請求項1】 含ハロゲン触媒残渣を含む軟質ポリオレ
フィン樹脂100重量部、ハイドロタルサイト類0.0
1〜2重量部、及び液状防曇剤0.1〜10重量部の組
成物からなり、且つ、該組成物中における炭素数15〜
36の遊離飽和脂肪酸の含有量が0.07重量%以下で
ある軟質ポリオレフィンフィルム。 - 【請求項2】 組成物中における遊離ステアリン酸の含
有量が0.02重量%以下である請求項1記載の軟質ポ
リオレフィンフィルム。 - 【請求項3】 軟質ポリオレフィン樹脂がa)プロピレ
ンに基づく単量体単位の含有量が97モル%以上である
プロピレン系重合体5〜70重量%、b)プロピレンに
基づく単量体単位の含有量が40〜95モル%であり、
エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜5モル%
であるプロピレン−エチレンランダム共重合体95〜3
0重量%よりなる請求項1記載の軟質ポリオレフィンフ
ィルム。 - 【請求項4】 請求項1記載の軟質ポリオレフィンフイ
ルムからなるストレッチ包装用フィルム。 - 【請求項5】 請求項1記載の軟質ポリオレフィンフイ
ルムの少なくとも一方の面に、エチレンに基づく単量体
単位の含有量が98〜90モル%であり、酢酸ビニルに
基づく単量体単位の含有量が2〜10モル%であるエチ
レン−酢酸ビニル共重合体よりなる層が積層されてなる
積層軟質ポリオレフィンフィルム。 - 【請求項6】 請求項5記載の積層軟質ポリオレフィン
フィルムからなるストレッチ包装用フィルム。
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