JP3359572B2 - シラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物及び絶縁ケーブル - Google Patents

シラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物及び絶縁ケーブル

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ベースポリマー、
有機不飽和シラン及び遊離ラジカル発生剤とを反応させ
シラングラフトマーとし、次いでシラノール縮合触媒等
を含有したキャリヤーポリマーAを溶融混合したシラン
架橋樹脂組成物、およびこの組成物で電線被覆を行った
絶縁ケーブルに関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリエチレンを架橋させる簡便な方法と
しては、化学架橋、電子線照射架橋及び温水架橋(有機
シラン化合物を媒体として進行するもの)が広く知られ
ており、その1つである温水架橋は、化学架橋や電子線
照射架橋に比べ架橋装置コストも格段に安いうえ架橋の
コントロールもしやすいという利点を有している。その
温水架橋ポリエチレンの代表的な例としては、該ポリオ
レフィンに遊離ラジカル発生剤の存在下で有機不飽和シ
ランをグラフト反応させてシラングラフト化した後、こ
のシラングラフトマーをシラノール縮合触媒の存在下で
水分と接触させて架橋させる所謂シラン架橋法が一般に
知られている。例えば特公昭48-1711号公報、特開昭57-
49109号公報等に開示されている。
【0003】しかしながら、装置コストが他の架橋方法
に比べ安価である温水架橋において惜しまれる点は架橋
処理に多くの時間とコストを費やしてしまう点である。
水架橋可能な樹脂組成物により被覆した電線は、常温で
は架橋反応の進行が極めて遅い為、80度程度の温水や
高温高湿槽の中で架橋を促進させる必要がある。促進さ
せても丸1日程度かかり架橋処理設備の投資費用は莫大
なものとなる。その為装置コストが大変安価であったと
しても架橋処理コストに多大な費用をかけていたのでは
利点も薄れてしまう。
【0004】その為、これまでに水架橋可能な樹脂を押
出被覆した電線の架橋処理時間を短縮しようとする試み
が、様々なされてきた。例えば、変性シラン化合物に触
媒や助剤を添加し架橋を促進させる方法が知られており
特開昭57−208006号公報、特開昭62−106
947号公報に開示されている。また、水架橋樹脂被覆
電線の架橋時に水分との接触を高め、架橋時間を短縮す
る方法も知られており特開昭60−254520号公
報、特開昭60−26510号公報に開示されている。
さらに超音波雰囲気中で水架橋樹脂被覆電線の架橋処理
を行うことにより水架橋樹脂内部への水の拡散を進行さ
せ架橋処理時間を短縮する方法についても特開平4−3
31241号公報により開示されている。しかしなが
ら、これら上記の方法はすべて温水や蒸気処理による架
橋処理の時間を短縮しているにすぎず、水架橋工程を削
除するものではない。
【0005】また、温水架橋ポリエチレンは化学架橋や
電子線照射架橋に比べ耐熱性等の向上効果が低いという
欠点があった。そのため、耐熱性を効果的に向上させる
ため直鎖状中低密度ポリエチレンをベースレジンに使用
する例が増加してきている。しかしながら、低密度ポリ
エチレン等に比べ融点や溶融粘度が高い直鎖状中低密度
ポリエチレンをベースレジンとして用いると、押出機内
で発熱し早期架橋を生じたり、ダイスとの摩擦により成
形表面が荒れてしまうという問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これら上記
の問題を解決したもので、特に成形表面の平滑性と耐熱
性に優れたシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物を提供
するものである。さらに、シラン架橋ポリオレフィン樹
脂組成物により押出被覆した電線を、被覆後すぐにシー
ス掛けできる絶縁ケーブルを提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決するため鋭意探索した結果、特定の架橋ポリオレ
フィンを用いることにより解決できることを見いだし
た。即ち本発明は、ベースポリマーと、一般式RR’S
iY2(Rは1価のオレフィン性不飽和炭化水素基、Y
は加水分解しうる有機基、R’は脂肪族不飽和炭化水素
以外の1価の炭化水素基あるいはYと同じもの)で表さ
れる有機不飽和シラン及び遊離ラジカル発生剤とを反応
させシラングラフトマーとし、次いでシラノール縮合触
媒及び酸化防止剤を含有させたキャリヤーポリマーAと
溶融混合したシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物にお
いて、ベースポリマーが分散度(Mw/Mn)が4以上
である直鎖状中低密度ポリエチレンを含み、かつ平均密
度が0.915g/cm3〜0.935g/cm3であ
り、溶融混合後の加熱変形率(JIS K 6723)が40%以
下であるシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物である。
好ましくは、ベースポリマーが分散度(Mw/Mn)が
4以上である直鎖状中低密度ポリエチレン45〜99重
量部とポリエチレン1〜55重量部の混合物からなり、
またはベースポリマーが分散度(Mw/Mn)が4以上
である直鎖状中低密度ポリエチレン75〜99重量部と
エチレン−エチルアクリレート共重合体(EEA)、エ
チレン−ビニルアセテート共重合体(EVA)、エチレ
ン−メチルメタクリレート共重合体(EMMA)、少な
くとも1個のビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブ
ロックと、少なくとも1個の共役ジエン化合物を主体と
する重合体ブロックよりなるブロック共重合体を水素添
加して得られる水添ブロック共重合体及びこれらの混合
物からなる群より選ばれたポリオレフィン1〜25重量
部の混合物からなるシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成
物である。更に好ましくは、キャリアーポリマーAがポ
リエチレン、ポリプロピレン、エチレンとαーオレフィ
ンの共重合からなる群より選ばれ、キャリアーポリマー
Aの量が2〜5重量%であるシラン架橋ポリオレフィン
樹脂組成物である。また、これらのシラン架橋ポリオレ
フィン樹脂組成物で電線被覆を行い、その後シース材料
で被覆した絶縁ケーブルである。
【0008】
【発明の実施形態】本発明のベースポリマーに使用する
直鎖状中低密度ポリエチレンは、チーグラー系触媒、ク
ロム系触媒等の各種触媒を用い、中低圧化又は高圧化に
おいて、気相法、溶液法、懸濁重合法等の各種の重合法
によるエチレンを主成分としたαーオレフィンとの共重
合体である。上記α−オレフィンとしては、C3〜C1
2の例えばプロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、オ
クテン−1、4−メチルペンテン−1、4−メチルヘキ
セン−1、4,4−ジメチルペンテン−1、ノネン−
1、デセン−1、ウンデセン−1、ドデセン−1等を挙
げることができる。本発明のベースポリマーに使用する
ポリエチレンは、高密度ポリエチレンまたは低密度ポリ
エチレンである。高密度ポリエチレンはチーグラー系触
媒、クロム系触媒等の各種触媒を用い、中低圧化又は高
圧化において、気相法、溶液法、懸濁重合法等の各種の
重合法により得られたエチレン重合体である。又、低密
度ポリエチレンとは、チューブラー法、又はオートクレ
ーブ法による高圧ラジカル重合で製造されるエチレン重
合体である。
【0009】本発明のベースポリマーは、分散度(Mw
/Mn)が4以上である直鎖状中低密度ポリエチレン4
5〜99重量部と高密度または低密度ポリエチレン1〜
55重量部の混合物で、混合物の平均密度が0.915
g/cm3〜0.935g/cm3であるものが好まし
い。分散度が4未満の直鎖状中低密度ポリエチレンを使
用すると外観不良が発生しやすい。又、混合した時の平
均密度が0.915g/cm3未満もしくは低密度ポリ
エチレンの混合部数が55重量部を越えると耐熱性の低
下を引き起こし、混合した時の平均密度が0.935g
/cm3を越えると堅くなり太物の電線及びケーブルの
製造に適さない。
【0010】本発明のベースポリマーに使用するポリオ
レフィンとしては、エチレンーエチルアクリレート共重
合体(EEA)、エチレン−ビニルアセテート共重合体
(EVA)、エチレンーメチルメタクリレート共重合体
(EMMA)、少なくとも1個のビニル芳香族化合物を
主体とする重合体ブロックと、少なくとも1個の共役ジ
エン化合物を主体とする重合体ブロックよりなるブロッ
ク共重合体を水素添加して得られる水添ブロック共重合
体、例えば水添スチレンーイソプレンブロック共重合体
(SEPS)、水添スチレンーブタジエンブロック共重
合体(SEBS)等をあげることができる。本発明のベ
ースポリマーは、分散度(Mw/Mn)が4以上である
直鎖状中低密度ポリエチレン75〜99重量部と上記ポ
リオレフィン1〜25重量部の混合物で、混合物の平均
密度が0.915g/cm3〜0.935g/cm3であ
るものが好ましい。平均密度が0.915g/cm3
満もしくはポリオレフィンの混合部数が25重量部を越
えると耐熱性の低下を引き起こし、平均密度が0.93
5g/cm3を越えると堅くなり太物の電線やケーブル
の製造に適さない。
【0011】本発明の有機不飽和シランは、ベースレジ
ン相互の架橋点となるべくベースレジンにグラフト化さ
れるものである。本発明において使用される有機不飽和
シランとしては、一般式RR'SiY2(Rは1価のオレフィン
性不飽和炭化水素基、Yは加水分解しうる有機基、R'は
脂肪族不飽和炭化水素以外の1価の炭化水素基あるいは
Yと同じもの)で表される化合物が使用される。R'がYと
同一で一般式RSiY3で表される有機不飽和シランを使用
するのが望ましく、例えばビニルトリメトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリブトキシシラ
ン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシ
ラン等が挙げられる。これらの添加量としてはポリマー
の全重量を基準にして0.1〜5重量%、好ましくは
0.7〜3重量%である。0.1重量%未満では充分な
グラフト化が起こらず、又5重量%を超えると成形不良
を起こすとともに経済的でなくなる。
【0012】本発明の遊離ラジカル発生剤は、シラング
ラフト化反応の開始剤として働く。本発明において使用
される遊離ラジカル発生剤には、重合開始作用の強い種
々の有機過酸化物及びパーエステル、例えばジクミルパ
ーオキサイド、α,α′−ビス(t−ブチルパーオキシ
ジイソプロピル)ベンゼン、ジ−t−ブチルパーオキサ
イド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−ベンゾイ
ルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス
(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオ
キシピバレート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘ
キサノエート等が挙げられる。これらの添加量としては
ポリマーの全重量を基準にして0.01〜0.5重量
%、好ましくは0.05〜0.2重量%である。0.0
1重量%未満では充分なシラングラフト化反応が進行せ
ず、また0.5重量%を超えると押出加工性が低下する
とともに成形表面が悪くなる。
【0013】シラノール縮合触媒及び酸化防止剤等を本
発明のキャリアーポリマーAと混練し造粒することによ
りキャリアーポリマーAに加入することができる。又キ
ャリヤーポリマーAは粒状形であり且つ架橋するベース
ポリマーと相溶性の固体でなければならない。本発明の
キャリヤーポリマーAはグラニュール、或いはペレット
の形の粒状物にするのが普通であり、好ましい形はペレ
ットである。本発明において使用されるキャリヤーポリ
マーAとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ン、エチレンとα−オレフィンの共重合体、α−オレフ
ィンとしてはC3〜C12の例えばプロピレン、ブテン
−1、ペンテン−1、オクテン−1、4−メチルペンテ
ン−1、4−メチルヘキセン−1、4,4−ジメチルペ
ンテン−1、ノネン−1、デセン−1、ウンデセン−
1、ドデセン−1等であり、及びこれらの混合物を挙げ
ることができる。
【0014】本発明のシラノール縮合触媒としては、ジ
ブチル錫ジラウレート、酢酸第一錫、ジブチル錫ジアセ
テート、ジブチル錫ジオクトエート、ナフテン酸鉛、カ
プリル酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、チタン酸テトラブ
チルエステル、ステアリン酸鉛、ステアリン酸亜鉛、ス
テアリン酸カドミウム、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸カルシウム等の有機金属化合物が挙げられる。こ
れらの添加量としては、ポリマーの全重量を基準として
0.01〜0.2重量%、好ましくは0.02〜0.1
重量%である。0.01重量%未満では十分な架橋反応
が進まず、又0.2重量%を超えると押出時に押出機内
で局部的に架橋が進行し外観が著しく悪化する
【0015】キャリヤーポリマーAの添加量は2〜5重
量%の範囲で添加される。2重量%未満では充分な架橋
反応が起こらず、又5重量%を超えると成形不良(スコ
ーチや吐出不安定)を起こすとともに経済的でなくな
る。その他の添加剤としては所望により通常に使用され
る添加剤、例えば酸化防止剤、中和剤、紫外線吸収剤、
帯電防止剤、顔料、分散剤、増粘剤、金属劣化防止剤、
防カビ剤、流動調整剤、その他の無機質充填剤等、また
は他の合成樹脂を含有させることもできる。
【0016】本発明の架橋ポリオレフィン樹脂組成物
は、加熱変形特性が極めて優れており各種の用途に使用
できる。押出後の蒸気処理や温水処理といった後架橋処
理工程を行えば、更に耐熱性が向上するが、この工程を
省略することも可能である。その為、耐熱性や柔軟性を
必要とする絶縁ケーブル類の製造に特に適しており、電
線被覆を行った後、水架橋工程を行わずにシース材料で
被覆することが可能である。このためには、押出し直後
の加熱変形率が40%以下であることが必要である。シ
ース材料としては、塩化ビニル樹脂組成物等が使用され
る。
【0017】
【実施例】以下の実施例は本発明を説明するが、これは
単なる例示であり本発明はこれに限定されるものではな
い。 《キャリヤーポリマーAの製造》表1に示すような配合
割合に従って、キャリヤーポリマーA、シラノール縮合
触媒、酸化防止剤等を加圧ニーダーを用いて混練、造粒
した。
【0018】《シラングラフトマーの製造》次いで、ポ
リオレフィン系ベースポリマー、不飽和有機シラン化合
物及び遊離ラジカル発生剤を表2〜4の比率で配合しシ
ラングラフトマーを製造した。
【0019】製造したシラングラフトマーとキャリアー
ポリマーAを表5〜7の比率で混合し押出機を用いてテ
ープを押出した。この押出テープの押出直後の加熱変形
率の評価を行った。又、テープ押出時と同様の配合で電
線押出も行い、成形表面の平滑性について評価した。結
果を表5〜7に示す。
【0020】使用した原材料は次のとおりである。 (1)EEA:エチレンーエチルアクリレート共重合体(E
A含量;23重量%)(密度;0.935g/cm3) (2)EVA:エチレンービニルアセテート共重合体(VA
含量;25重量%)(密度;0.950g/cm3) (3)EMMA:エチレンーメチルメタクリエート共重合
体(EA含量;17重量%)(密度;0.930g/cm3) (4)VTMOS:ビニルトリメトキシシラン (5)DCP:ジクミルパーオキサイド (6)LDPE:低密度ポリエチレン(密度;0.925g/c
m3、MI;1.5g/10min) (7)PP:ポリプロピレン(ホモポリマー、MI(230゜
C);2.0g/10min) (8)DBTDL:ジブチルスズジラウレート (9)酸化防止剤:フェノール系酸化防止剤/イルガノッ
クス1010(チバガイギー(株)製) (10)滑剤:低分子量ポリエチレン/サンワックス171
P(三洋化成工業(株)製) (11)L−LDPE(1):直鎖状中低密度ポリエチレン
(密度;0.917g/cm3、分散度 7.8) (12)L−LDPE(2):直鎖状中低密度ポリエチレン
(密度;0.919g/cm3、分散度 3.9) (13)L−LDPE(3):直鎖状中低密度ポリエチレン
(密度;0.902g/cm3、分散度 5) (14)L−LDPE(4):直鎖状中低密度ポリエチレン
(密度;0.925g/cm3、分散度 5) (15)LDPE:低密度ポリエチレン(密度;0.923g/c
m3) (16)HDPE:高密度ポリエチレン(密度;0.950g/c
m3)
【0021】評価方法は次のとおりである。 (17)テープ押出外観(ブツのあるなしの確認): 50mmφの押出機 130-160-180-190-180℃ L/D:20 圧縮比 3.5 テープダイ:巾 100mm リップ間
隔 1mmt スクリュー回転数 40rpm テープ外観(ブツ)評価:○>△>×の順とし、○のレ
ベルを合格とした。(18)加熱変形率(%):JIS K 6723
による。 (19)被覆電線押出外観(成形表面の評価): 50mmφの押出機 130-160-180-190-180℃ L/D:24 圧縮比 4.0 導体径 0.8mmφ 被覆厚 1.00mmφ スクリュー回転数 40 rpm 被覆電線の外観評価:○>△>×の順とし、○のレベル
を合格とした。 (20)電線被覆後の巻き取り安さ(ケーブルの柔軟性確
認): 被覆電線の巻き取り評価:○>△>×の順とし、○のレ
ベルを合格とした。
【0022】
【表1】
【0023】
【表2】
【0024】
【表3】
【0025】
【表4】
【0026】
【表5】
【0027】
【表6】
【0028】
【表7】
【0029】表から明らかなように、実施例1〜5は押
出加工性及び成形表面の平滑性が良好で、かつ非常に優
れた耐熱性を示している。すなわち、加熱変形率が押出
直後に40%以下になっており架橋処理工程を削除する
ことが可能である。これに対し比較例には全て平滑性に
難があり、押出加工性及び耐熱性のバランスがとれてい
ない。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、成形表面の平滑性に優
れ耐熱性に優れたシラン架橋ポリオレフィンを得ること
ができ、電線被覆に使用した場合に水架橋処理工程を削
減し、すぐにシース掛けを実施することができる。この
ことにより、製品の生産性が大幅に向上するだけでなく
製造コストが大幅に削減され、絶縁ケーブルの製造に大
きく貢献するものである。

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ベースポリマーと、一般式RR’SiY
    2(Rは1価のオレフィン性不飽和炭化水素基、Yは加
    水分解しうる有機基、R’は脂肪族不飽和炭化水素以外
    の1価の炭化水素基あるいはYと同じもの)で表される
    有機不飽和シラン及び遊離ラジカル発生剤とを反応させ
    シラングラフトマーとし、次いでシラノール縮合触媒及
    び酸化防止剤を含有させたキャリヤーポリマーAと溶融
    混合したシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物におい
    て、ベースポリマーが分散度(Mw/Mn)が4以上で
    ある直鎖状中低密度ポリエチレンを含み、かつ平均密度
    が0.915g/cm3〜0.935g/cm3であり、
    溶融混合後の加熱変形率(JIS K 6723)が40%以下で
    あることを特徴とするシラン架橋ポリオレフィン樹脂組
    成物。
  2. 【請求項2】 ベースポリマーが分散度(Mw/Mn)
    が4以上である直鎖状中低密度ポリエチレン45〜99
    重量部とポリエチレン1〜55重量部の混合物からなる
    請求項1記載のシラン架橋ポリオレフィン樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 ベースポリマーが分散度(Mw/Mn)
    が4以上である直鎖状中低密度ポリエチレン75〜99
    重量部とエチレン−エチルアクリレート共重合体(EE
    A)、エチレン−ビニルアセテート共重合体(EV
    A)、エチレン−メチルメタクリレート共重合体(EM
    MA)、少なくとも1個のビニル芳香族化合物を主体と
    する重合体ブロックと、少なくとも1個の共役ジエン化
    合物を主体とする重合体ブロックよりなるブロック共重
    合体を水素添加して得られる水添ブロック共重合体及び
    これらの混合物からなる群より選ばれたポリオレフィン
    1〜25重量部の混合物からなる請求項1記載のシラン
    架橋ポリオレフィン樹脂組成物。
  4. 【請求項4】 キャリアーポリマーAがポリエチレン、
    ポリプロピレン、エチレンとαーオレフィンの共重合体
    からなる群より選ばれた請求項1〜3記載のシラン架橋
    ポリオレフィン樹脂組成物。
  5. 【請求項5】 キャリアーポリマーAの量が2〜5重量
    %である請求項1〜4記載のシラン架橋ポリオレフィン
    樹脂組成物。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5記載のシラン架橋ポリオレ
    フィン樹脂組成物で電線被覆を行ったことを特徴とする
    絶縁ケーブル。
  7. 【請求項7】 請求項1〜5記載のシラン架橋ポリオレ
    フィン樹脂組成物で電線被覆を行い、その後シース材料
    で被覆したことを特徴とする絶縁ケーブル。
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