JP3218231B2 - ポンプ装置 - Google Patents

ポンプ装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高速で液体を送り出す
ポンプ装置に関するものであり、特に、液体クロマトグ
ラフィーにおける溶媒の送出しのためのポンプ装置に関
するものである。このようなポンプ装置は、例えば、液
体クロマトグラフィーにおいて、カラムを含むクロマト
グラフ・システムを介して移動相(溶媒または溶媒の混
合物)のポンプ輸送を行なうのに利用されるものであ
る。このポンプ装置は、溶媒を吸入し、混合するための
付加ユニットを備えた溶媒供給システム(solvent deliv
erysystem)の一部を形成する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】クロマトグラフ分析の場合、
カラムに送られる液体の流量は、広範囲の流量について
調整可能であることが望ましい。溶媒供給システムは更
に溶媒混合物の調整を可能にし、種々の溶媒混合物の混
合比を時間について変化させる(グラジエント操作)こと
が望ましい。溶媒供給システムのこうした融通のきくこ
と(versatility)によって、クロマトグラフィーによっ
て分離される特定の試料に対する分析条件を最適化する
ことが可能になる。
【０００３】流量は調整可能であることが望ましいが、
極めて重要なのは、いったん調整された流量はできるだ
け一定に保持されるということである。分離カラムを通
過する流量が変動すると、検出される試料の保持時間に
変動が生じる。よってカラムの出口に接続される、例え
ば、吸光度検出器、蛍光検出器、または、屈折率検出器
等の検出器によって生じるクロマトグラムのピーク面積
が変動することになる。ピーク面積は、クロマトグラフ
によって分離される試料物質の濃度を表わすため、流量
の変動は、定量測定の精度及び再現性を損なうことにな
る。
【０００４】単一のピストンを備えた往復ポンプ( reci
procating pumps )等のいくつかのポンプシステムは、
ピストンが、ポンプサイクルの一部においてしか送出し
を行なわないため、固有の流量変動を有する。このよう
なポンプの脈流(pump pulsations)を緩和するため、従
来より往復ピストンをそれぞれ備え、相互接続された2
つのポンプヘッドを有するデュアル・ピストン・ポンプ
を使用されることが知られている。このピストンは、カ
ム及びカム・シャフトによって、所定の位相差で駆動さ
れ、この結果、出力流量は比較的スムーズである。カム
と共通のカム・シャフトによって駆動されるこのような
デュアル・ピストンポンプは、例えば、米国特許 4,35
2,636に開示されているものである。
【０００５】高性能液体クロマトグラフィーに用いられ
る高圧において、溶媒の圧縮性は、流れの脈流(flow pu
lsations)の付加的原因の顕著な一要因となりうる。ポ
ンプの各圧縮サイクル時に、第１のピストンが所定の経
路を移動して、実際の液体の送出しが始まる前に、液体
をその最終の送出し圧にまで圧縮しておく必要があるか
らである。その結果、ポンプ周波数で、出力流量におけ
る脈流が生じることになる。この流れの脈流は、流量の
少ない場合に、特に、妨げとなる。その理由は、脈流の
大きさのパーセントは、広範囲の流量についてほぼ一定
のままであるが、流量が減少すると、特に小さいカラム
を用いる場合、クロマトグラムのピークの振幅は小さく
なる。このため、クロマトグラフの結果に対する流れの
脈流による影響は、流量が少なくなると、より顕著にな
るからである。
【０００６】前記の米国特許 4,352,636からわかるよう
に、第１のピストンの排出ストロークの開始時における
短い期間を除き、カム・シャフトの回転サイクルにおけ
るあらゆる時点の圧縮液体の流出量が同じになるような
形状を備えるように、特別に設計されたカムを用いるこ
とで、液体の圧縮性から生じる脈流が減少させる。こう
して生じる予備圧縮相(precompression phase)及び結果
として正の流出パルスは、液体の圧縮性を補償するもの
である。この予備圧縮相は、第１ピストンの上部死点に
おける容積、ストローク容量、ポンプの圧力、液体の圧
縮性、ポンプシステムのこわさ(stiffness)、バルブの
閉塞性能(closing performance)といった各種パラメー
タに依存している。これらのパラメータの全てを正確に
求めることはできないので、ポンプの流出における残り
の脈流については、予測する必要がある。さらに、従来
のポンプ装置は、精密加工を施したカムを必要とする比
較的複雑な機械的設計になっていた。
【０００７】
【発明の目的】例えば、高圧液体クロマトグラフに溶媒
を供給するためのポンプ装置において、本発明の目的
は、より簡単な機械的設計で、本装置より送り出される
液体の流れの脈流がクロマトグラフ測定結果の妨げとな
ることにより生じる問題を減じることのできるポンプ装
置を提供することにある。
【０００８】
【発明の概要】本発明は、往復運動のストローク容量が
可変とされるピストンを備える２つのポンプを液体流入
側及び液体送出側に配置し両者を直列に連結して、送出
される液体の脈流の影響を軽減するよう構成される液体
クロマトグラフ装置用のポンプ装置において、最小流量
から所定流量までの所定の流量範囲で、前記２つのポン
プの少なくとも１つに対して、前記ストローク容量が前
記液体の流量の増加に対して実質的に増加する相関を設
定し、且つ前記ピストンの前記往復運動の周波数につい
て前記流量の増加に対して実質的に増加し前記周波数の
増分が前記所定の流量範囲内の前記最小流量に近い領域
で比較的大きくなる相関を設定し、設定をもとに前記ピ
ストンを制御する制御手段を備え、これにより少なくと
も前記最小流量に近い前記領域での前記周波数をより高
くして前記領域での前記脈流の影響をより小さくできる
よう構成されることを特徴とする。
【０００９】本発明は、ピストンを往復動作させる駆動
手段に結合され、その上部死点と下部死点の間における
ピストンのストロークをそれぞれ調整する働きをし、ポ
ンプサイクル時に、第１のピストンと第２のピストンに
よって、それぞれ、排出される液体量の調整を可能にし
て、ポンプ装置の出力に送り出される液体の流れにおけ
る脈流が緩和されるようにする制御手段を備える。調整
可能なストローク容量の設定によって、どのようにして
流れの脈流が削減されるのかについて、以下に考察を行
なうものとする。
【００１０】 従来の溶媒供給システムの場合、流量は、
ピストンの往復運動の周波数(frequency)を変えること
によって変化される。よって、より大きい流量が選択さ
れると、より高い周波数でピストンが動作するが、ここ
では、流量が変化しても、ストローク容量は同じままで
ある。しかしながら、本願発明によれば、流量は、ピス
トンの往復動作の周波数とストローク容量の両方を変え
ることによって変化される。本発明の好適な一実施例で
は、ストローク容量は、流量と共に減少する。従って、
ストローク容量が減少すると、送り出しを開始する以前
に最終圧力まで圧縮しなければならない容積も減少す
る。圧縮しなければならない容積が減少するため、圧縮
の位相が短くなり、ポンプの流出量における脈流が小さ
くなる。
【００１１】特に流量が少ない場合、ピストンの往復運
動の周波数が、全ての流量に対してストロークが固定さ
れている従来のポンプに比べて高くなるのは、流量の関
数としてのストローク容量の変化のもう1つの結果であ
る。この往復動作の周波数の増加は、対応するポンプ出
力の残りの脈流の周波数の増加を導き、定量クロマトグ
ラフ測定の再現性に有利な影響を及ぼす。保持時間及び
クロマトグラムにおける様々なピーク面積に対しいろん
な形で影響する可能性のある低周波数の脈流に反して、
高周波数の脈流は、ほぼ同様にクロマトグラム全体に影
響を及ぼす、均一なバックグラウンド信号に類似する。
この脈流周波数の増加は、流れの脈流に対し極めて敏感
な、例えば屈折率検出器等の検出器を使用する場合に
は、特に有効である。
【００１２】本発明に係るポンプ装置は、ポンプ装置の
入力が1個の溶媒容器に対し固定接続され、クロマトグ
ラフ分析に使用できる溶媒の種類が1種に限定される、
一定溶媒(isocratic solvent)の供給システムに用いら
れるだけでなく、例えば、グラジエント操作で、溶媒の
混合物を調製する必要がある用途にも用いることができ
る。こうした用途のため、溶媒の容器に結合された複数
個の入力を有する従来の混合バルブ( known per-se mix
ing valve )の出力とポンプ装置の入力に接続すること
ができる。この混合バルブは、所望の溶媒混合物が得ら
れるようにするため、溶媒の容器に対する接続がそれぞ
れ、選択可能なように制御され、第１のピストンが引き
戻される時、選択された溶媒が吸入される。わずかな流
量でストローク容量が減少するため、特定の混合比を得
るための各吸入ストロークにおいて吸い込まれる液体量
は、従来のポンプに比べて少なくなる。吸引される液体
のパッケージが少なくなるため、本発明に係るポンプ装
置は、吸入される各種溶媒の混合が従来のポンプに比べ
てより良好になることを保証する。この結果、従来の溶
媒供給システムに用いられる、ポンプ装置の出力とカラ
ムの入力との間の付加的な混合室は、不要になるか、あ
るいは、はるかに小さい混合室を利用することができ
る。こうした混合室によって生じる望ましくないデッド
容積が大幅に減少することになる。さらに、より高速な
グラジエント変化が、可能になる。
【００１３】本発明によれば、ピストンのストローク長
を調製可能にする駆動手段を用いることによって、ピス
トンの駆動を達成することができる。本発明の好適な実
施例では、スピンドルの回転運動をピストンの線形運動
に変換するボール・スクリュー型駆動装置にピストンが
結合される。この方法では、ポンプサイクル時に、スピ
ンドルの回転角度を変えることにより、ストローク容量
を簡単に変更することができる。さらに、このボール・
スクリュー駆動は、ポンプのサイクル時におけるピスト
ン運動に関する所望の排出量／時間関数を可能にする。
例えば、ピストンが短時間に加速される予備圧縮相(pre
-compression phase)に関する時間または運動の関数と
してピストン排出量の線形変化を選択することができ
る。このフレキシブリティは、ピストン運動に関する排
出量／時間関数が新しくなる毎に、特別な設計を施した
新規の一対のカムを必要とした従来のポンプに比べ有利
である。
【００１４】ボール・スクリュー駆動は、歯車を介して
共通の駆動モータに結合することもできるし、あるい
は、各ボール・スクリュー駆動を異なる駆動モータに結
合し、2つのピストンを別個に作動させることができる
ようにするのも可能である。2つの独立した駆動モータ
を用いる場合、第２のピストンがその送出しストローク
を終了する前に、第１のピストンによって吸引溶媒に予
備圧縮を加えることが可能になる。
【００１５】各ピストンへの駆動力の伝導は、駆動手
段、例えば、ボールがピストンを固定したピストン・ホ
ルダに接触する残りの、ボール・スクリュー駆動に結合
された作動素子のみぞにおいて自由に動き回るボールを
介して、有効に行なうことができる。駆動手段とピスト
ンの間には堅固な接続部がないため、ピストンの傾きを
防止することができ、ポンプ室のシールの寿命をより長
くすることができる。
【００１６】本発明の一実施例によれば、ポンプの流出
における残りの流量変動を減衰させるための減衰ユニッ
トが、第２のポンプ室の出力口に結合される。
【００１７】
【実施例】以下に、図面に基づいて本発明の好適な一実
施例を詳述する。第１図に、本発明の一実施例である、
液体クロマトグラフのための溶媒供給システムを示す。
キャピラリ管(入力キャピラリ)1a、1b、1c、及び1dは一
方の端が、それぞれ、A、B、C、及びDで表わされた溶媒
の容器に接続しており、もう一方の端が、混合バルブ2
と接続する。混合バルブ2には、第１のポンプ室の入口
バルブ4と接続する出力キャピラリ3が備えられる。混合
バルブ2は、その出力キャピラリ3が選択された、入力キ
ャピラリ1a又は1b、1c又は1dと接続し、第１のポンプ室
へ選択された溶媒を送り込むことが可能となるよう作動
する。混合バルブの適切なスイッチングによって、所望
の溶媒の配合が可能になる。混合バルブのスイッチング
は、後述する制御回路( control circuitry )の制御下
において、1つまたはいくつかのソレノイド(図示せず)
を用いて行われる。本実施例では、図示の混合バルブ2
は4個の入力キャピラリを有するが、もちろん、任意の
数の入力キャピラリを備えた混合バルブを用いることが
可能である。
【００１８】入口バルブ4は能動バルブであり、制御回
路の制御下でソレノイド5によって開閉することが可能
である。第１図に示す能動的な入口バルブ4の代わり
に、従来のチェック・バルブを用いることも可能であ
る。入口キャピラリ6は、入口バルブ4の出力をポンプシ
ステムの入力に接続する。ポンプシステムは、直列に接
続した、実質的にほぼ同じ2個のポンプユニットから構
成され、各ユニットはピストン・ポンプとして設計され
ている。第１のポンプユニットは、ピストンを受け入れ
る円筒状の内部ボア8と、その円筒状の内部ボア8の中で
往復運動を行なう対応するサファイア・ピストン( sapp
hire piston )10を備えた、ポンプ室7から構成されてい
る。ポンプ室7の下方端部には、入口ボア9が設けられて
おり、これを通り、キャピラリ6を介して供給される液
体は、第１のポンプ室7の円筒状ボア8内へ流入すること
ができる。入口ボア9は、ピストン10の上部死点(top de
ad centre)よりも下部死点( bottom dead centre )に近
くなるように配置されている。ピストン10の外径は、ポ
ンプ室7のボア8の内径より小さく、よって、液体は、ピ
ストン10とボア8の内側表面とのギャップに流入するこ
とができる。ポンプ室の底部にシール11が設けられ、ピ
ストン10がそれを通ってポンプ室7へ入り込むポンプ室
の開口部を密封する。そして、液体が外部に漏れること
を防ぐ。ピストンの駆動機構については、以下に詳述す
る。
【００１９】ポンプ室7は、その上部に出口ボアを有
し、これを通って液体が第１のポンプユニットより排出
される。出口ボアは、キャピラリ12を介して例えば、従
来のチェック・バルブ等の出口バルブ13に接続される。
出口バルブ13は、第１のポンプユニットから離れる方向
においてのみ、液体の流れを可能とし、逆方向における
液体の流れを阻止する。キャピラリ14は、出口バルブ13
を第２のポンプユニットの入口に接続する。第２ポンプ
ユニットは、ピストンを受け入れる円筒状のボア19と、
第１ポンプ室7の入口ボア9と同じ相対位置にある横方向
の入口ボア9'と、ポンプ室18の上部にある出口ボアと、
ポンプ室18のボア19の中で往復運動を行なうサファイア
・ピストン20を備えたポンプ室18から構成されている。
ポンプ室18は、シール21で密封され、ピストンがそれを
通ってボア19の中へ伸長する開口部を介して液体がポン
プ室18から漏れることを防止する。前述の第２のポンプ
ユニットの構成要素は、従って、第１のポンプユニット
の対応する構成要素と同様な設計が施されている。
【００２０】第２のポンプユニットの出口は、キャピラ
リ22を介して減衰ユニット(dampingunit)23に接続され
ている。この減衰ユニット23は、第２のポンプユニット
の流出時に生じる可能性のある圧力及び流量変化を減衰
させる。好適な一実施例では、西ドイツ国特許 33 06 6
31 ( DE-PS 33 06 631 )に開示される形式の高圧ダンパ
ー(damper)が用いられる。このダンパーは、弾性の隔壁
によって分離され、2個のチャンバを有し、第１のチャ
ンバは減衰すべき液体を受け入れ、第２のチャンバは水
等の圧縮性液体を収容する。さらに、圧縮性媒体及び第
２チャンバのハウジングの膨張係数の相違を補償するセ
ラミックの個体ブロックより構成される。減衰ユニット
23と一体形成する、送り出される液体の圧力を測定する
センサーを備える。
【００２１】減衰ユニット23の出力は、キャピラリ24を
介して後続のクロマトグラフシステム(カラム)と接続
し、ここで、分析すべき物質の分離が行なわれる。
【００２２】他の実施例として、2個のポンプユニット
間に、減衰ユニットを配置し、減衰ユニットの入力ポー
トが出口バルブ13に接続され、その出力ポートが第２の
ポンプユニットの入口に接続されるようにすることも可
能である。ポンプ装置の動作と同様に該ポンプ装置の他
の全ての構成素子についても、第１図に示す実施例の場
合と同じである。
【００２３】2個のポンプユニットのサファイア・ピス
トン10、20は、各ピストン毎に、ボール・スクリュー駆
動( ball-screw drive )を用いて駆動される。ピストン
10、20の下側端部は、それぞれ、ピストン・ホルダ25、
26に取りつけられており、ピストンホルダ25、26は、そ
れぞれボール27、28及びアクチュエータ37、48を介し
て、再循環ボール・スピンドル( recirculating ball s
pindles )であるボール・スクリュー駆動30、31と連結
する。また、戻しばね15及び29も設けられている。
【００２４】ボールスクリュー駆動30、31は、それぞ
れ、歯車( toothed gears )33及び34に結合されてい
る。歯車33と34は嵌合し、歯車33は、駆動モータ36のシ
ャフトに固定された第３の歯車32に連結している。本実
施例では、歯車33と34の割合は、歯車33が1回転する間
に、歯車34が2回転するように選択されている。駆動モ
ータ36の角位置に対するデジタル・インジケータ35が備
えられ、歯車とボールスクリュー駆動の伝達比( transm
ission ratios )からピストンの位置を正確に求めるこ
とができる。
【００２５】第２図は第１図のポンプ装置の第１のポン
プユニットの一部の詳細を示す。ここでは、ピストン・
ホルダとボール・スクリュー駆動との連結について、詳
しく説明する。ボール・スクリュー駆動30に堅固に接続
されたアクチュエータ37は、ボール27を収容するみぞ38
を備えている。ボール27はみぞ38内と自由に動き回るこ
とができる。ボール27の上部は、ピストン10に接続され
たピストン・ホルダ25と接触している。ピストン10は、
ガイド素子(guiding element)39によって案内される。
ガイド素子39は、ポンプ室7に接続された取付け素子(mo
unting element)40に取りつけられている。戻しばね15
は、その一方の端部がポンプ室7に接続され、他方の端
部がピストン・ホルダ25に接続されている。アクチュエ
ータ37が下方へ移動すると、戻しばね15はピストンを下
方に引っ張る。アクチュエータが上方へ移動すると、ボ
ールがピストン・ホルダに対して押しつけられ、ピスト
ン10が上昇する。自由に移動するボール27とガイド素子
39を組み合わせてピストン10を駆動することにより、ピ
ストンの移動に傾きを伴うことがなくなり、シール11の
寿命が延長される。
【００２６】次に、第１図に基づいて、本発明の一実施
例であるポンプ装置の制御回路について説明する。シス
テム・コントローラ41は、システム・コントローラ41に
結合したユーザ・インターフェース42を介して、ユーザ
が行なう入力に応答し、本ポンプ装置の機能を制御す
る。ユーザ・インターフェース42は、例えば、キーボー
ド等、任意の周知の入力デバイスを用いることができ
る。ユーザは、ユーザ・インターフェース42を介して、
例えば、所望の流量、所望の溶媒混合物、所望の溶媒グ
ラジエントなどの入力を行なうことができる。
【００２７】ポンプ駆動コントローラ43は、システム・
コントローラ41と接続する。駆動モータ36の動きを制御
するための制御ループが、44で示されている。該制御ル
ープ44で用いる駆動モータ36の位置に関する実際の値
は、角位置のインジケータ35から得られ、公称値( nomi
nal value )は、ポンプ駆動コントローラ43から得られ
る。
【００２８】システム・コントローラ41には、また、ユ
ーザがユーザ・インターフェース42を介して選択した所
望の溶媒グラジエントに基づき、ライン51を介して、混
合バルブ2に制御信号を供給するグラジエント・コント
ローラ45も接続されている。この制御信号は混合バルブ
2の切換えを行ない、液体が溶媒の容器A、B、C、及びD
のうちの1つからバルブを介して第１のポンプユニット
に流れることを可能にする。特定の溶媒の容器に対する
接続が行なわれる時間間隔を選択することによって、所
望の溶媒グラジエントを得ることができる。
【００２９】システム・コントローラ41と連結する入口
コントローラ46が、ピストン10の動きと共働して、入口
バルブ4の開閉を制御する。制御信号は、ライン52上の
ソレノイド5に印加される。
【００３０】減衰ユニット23に配置された圧力変換器に
よって、送り出された液体の圧力が測定される。圧力変
換器のアナログ出力信号が、ライン53を介してA／Dコン
バータ47に送られ、ここで、デジタル信号に変換され
る。このデジタル信号は、システム・コントローラ41に
印加され、そこからユーザ・インターフェース42に送ら
れて、表示することができる。
【００３１】続いて、一定モード( isocratic mode )と
グラジエント・モード( gradient mode )と称する本実
施例の動作について、以下に説明する。
【００３２】一定動作 一定モードでは、溶媒の容器A、B、C、及びDのひとつが
入口バルブ4に永久的に接続され、必ず同じ溶媒が送り
出されるようになっている。これは、1つの位置に固定
された混合バルブ2のスイッチ状態を保持し、その出力
が同じ溶媒の容器に永久的に接続されるようにする。そ
の代わりに、混合バルブのない溶媒供給システムを動作
させ、中間の混合バルブではなく、容器A、B、C、及びD
のうちの1つを直接入力バルブ4に接続する。
【００３３】溶媒供給システムが起動すると、まず最初
に、第１のピストン10動作の上部死点が求められる。制
御回路の制御下で、第１のピストン10がゆっくりと上昇
し、ピストン・ホルダ25がポンプ室7の下側端部に接触
するまで、ピストン室のボア8内に入り込む。この最終
位置に達すると、ピストン10は、所定の経路長だけ戻る
ことになる。このピストン位置が、上部死点として定義
されるものであり、インジケータ35によって求められた
駆動モータ36の対応する角位置設定値(angular settin
g)が、制御回路にデジタル値として記憶される。よっ
て、モータ制御ループ44にこのデジタル値を公称値とし
て付与することにより、上部死点を常に正確に再現でき
ることになる。
【００３４】この起動過程の後、ポンプは、その正常動
作を開始する。入口コントローラ46の制御下で、入口バ
ルブ4はソレノイド5によって開かれ、ピストン10が、上
部死点から下降し、よって、第１のポンプ室7に溶媒が
吸入される。本モードの動作によれば、ストローク長、
すなわち、ピストンが上部死点と下部死点間を移動する
距離は、ユーザがユーザ・インターフェース42において
選択した流量に依存する。ユーザ・インターフェース42
からシステム・コントローラ41に送られる所望の流量に
関する情報から、システム・コントローラ41は、流量と
ストローク長(または、ストローク長に比例したストロ
ーク容量)との所定の数学的関係を利用して、対応する
ストローク長の計算を行なう。前記の流量とストローク
容量との所定の関係の一例として第４図に基づいて以下
に説明する。本動作モードの場合、流量とストローク容
量間には、予め決められた関係を有するが、本発明の制
御回路は、さらに、流量とストローク容量との結合が働
かなくなることも可能であり、ストローク長またはスト
ローク容量の自由選択を可能にする。
【００３５】第１のピストンが、制御回路によって決め
られた、上部死点から下部死点までのストローク長だけ
移動すると、駆動モータ36は停止し、入口バルブ4が閉
じて、第１のポンプユニットへそれ以上の液体が流入し
なくなる。次に駆動モータ36が再始動し、前回と同様、
再び、上部死点に達するまで、逆方向に移動する。こう
して、該シーケンスが新規に開始され、ピストンが、上
部死点から下部死点へ下降する。2つのピストン10及び2
0は、歯車33及び34を介して、互いにしっかり嵌合され
ているため、第１のピストン10に対する位相差は一定の
まま、第２のピストン20が動作する。この位相差は、18
0度である。位相が180度シフトする結果、第１のピスト
ン10が液体を吸入する際には、第２のピストン20が液体
を送り出すことになり、またこの逆も行われることにな
る。
【００３６】歯車33と34の円周比は2対1で、ボール・ス
クリュー駆動31と30は同一であるため、駆動モータ36の
任意の角位置ステップ( angular step )において、第１
ピストン10は、第２ピストン20に対し2倍の経路を移動
することになる。その結果、第１のポンプユニットのス
トローク容量Ｖ1は、第２のポンプユニットのストロー
ク容量Ｖ2の2倍、すなわち、Ｖ1=２・Ｖ2になる。第１
ピストンの排出ストローク時に、第２のピストンは、第
１のピストンが排出する半分の容積分だけ吸入し、第１
のピストンの吸入ストローク時には、第２のピストン
は、先行する半サイクルで吸入された容積分だけ送り出
すことになる。従って、完全なポンプ・サイクル(吸入
ストローク及び排出ストローク)時には、ポンプ装置の
出力に対し容積Ｖ1の送出しが行なわれる。第１図に示
す実施例では、第２のポンプユニットの出力は、第１の
ピストンの送出し位相の開始時における送出しの遅延を
補償する働きをする減衰ユニット23に接続される。
【００３７】本発明の一実施例であるポンプ装置の動作
について更に、第３図から第７図に基づいて説明する。
第３図は、特定の固定した流量を想定して、第１ピスト
ン10の移動に関する排出量と時間の関係を示す。横軸
は、時間軸であり、縦軸は、ピストンの排出量に関する
軸である。第３図は、本発明の好適な一実施例を示した
もので、ピストンの移動経路は、2つの例では時間の線
形関数である。実線で示した第１の例は、破線で示した
第２の例に比べて、ストローク長またはストローク容量
が2倍である。両方とも、特定の時間間隔内に、同量の
液体が送り出されるため、結果としての流量は同じにな
る。第３図から分かるように、吸入ストローク( intake
stroke )時または排出ストローク( outtake stroke )
時にピストンが移動する経路は、それぞれ、上部死点か
ら始まって(排出量=0)、下部死点に下降し(最大排出
量)、次に、上部死点に戻って、さらに、このシーケン
スを反復する時間の線形関数である。破線曲線に対応す
るストローク経路またはストローク容量は、実線曲線に
対応する半分しかなく、結果生じる流量は、両方の場合
とも同一のため、破線曲線は実線の曲線の2倍の周波数
を有する。
【００３８】第４図には、第１ピストン10に関するスト
ローク容量が、送り出される液体の流量によってどのよ
うに変化するかを示したものである。この関係は、例え
ば、デジタル値の形式でシステム・コントローラに記憶
することができる。第４図からわかるように、ゼロ付近
のわずかな流量範囲を除き、第１ピストンのストローク
容量は、流量に対し直線的に増加する。これは、ストロ
ーク長対流量のプロットが、直線になることを意味する
ものである。約0.1ml／分未満のごくわずかな流量の場
合、ストローク容量は、ゼロ流量までの一定の値に保た
れる。第４図に示した関係は、ひとつの可能な関係とい
うだけでなく、それに対する様々な変更も可能である。
ただし、流量が減少すれば、ストローク容量も減少する
ことが望ましい。
【００３９】第５図では、"a"と表示された曲線は、そ
のストローク容量が第４図に示す関数に従った流量で変
化するものと仮定した流量で、ピストンの往復運動の周
波数(ポンプ周波数)の変化を表わす。選択された流量毎
のポンプ周波数は、システム・コントローラ41によって
決定される。"b"と表示された曲線は、100μl(マイクロ
リットル)の固定されたストローク容量を有する従来の
ポンプ装置に関する流量で、ポンプ周波数の変化を表わ
す。本発明では、ストローク容量は、流量によって変化
するため、該ポンプ周波数は、ポンプ周波数の直線的な
増加によって流量が増大する従来の直線"b"に比べる
と、より複雑な流量関数になる。第５図では、毎分5ml
未満の流量の場合、本発明に係るポンプ装置のポンプ周
波数は、従来のポンプに比較して高くなる。ポンプ周波
数が高くなるため、ポンプ装置の流出時における残りの
脈流も、また、より高い周波数で発生する。よって、カ
ラムに結合された検出器の出力信号におけるリプルは、
従来の装置に比べより高い周波数を有することになる。
このようなリプル周波数の上昇は、クロマトグラフの測
定結果の精度及び再現性に関しては有益である。また、
図５に示すように、周波数の増加の傾向は最小流量に近
い領域で大きくなっており、この結果、流量が小さい領
域での周波数が十分高い値に設定される点に着目すべき
である。
【００４０】第６図に、ポンプの脈流に対する種々のス
トローク容量の影響を示す。横軸は、流量を示し、縦軸
は、パーセントで表わすポンプ脈流Ｐである。パーセン
トポンプ脈流Ｐは、以下のように定義される。 Ｐ=100・(Ｐmax-Ｐmin)／Ｐmean ここで、Ｐmaxは、第２ピストンが、その上部死点の直
前にある場合の送り出し液体の圧力であり、Ｐminは、
第１ピストンの圧縮位相の開始時における圧力であり、
Ｐmeanは、ポンプサイクル中のおける中間の圧力であ
る。ポンプ脈流は、圧力に関連して定義されるが、液体
の周流を仮定すると、これは、流量に関連した定義に相
当する。曲線"c"は、第４図に示す流量とストローク容
量の関係を導入した本発明の一実施例であるポンプ装置
のパーセント脈流を表わす。曲線"d"は、100μlの一定
のストローク容量を有する従来のポンプに関するパーセ
ント脈流を表わす。本発明によって、パーセントポンプ
脈流の実質的な減少を達成することは明らかである。
【００４１】グラジエント動作 次に、本発明の一実施例であるポンプ装置のグラジエン
ト動作について説明する。グラジエント動作の場合、異
なる溶媒の容器A、B、C、及びDに接続される混合バルブ
2を必要とする。溶媒のグラジエントを生成するため、
第１ピストン10の吸入ストローク期間中、特定の溶媒容
器が、第１ピストンの全ストローク経路のある部分( ce
rtain fraction )について、ポンプ入力と接続するよう
に、混合バルブ2を制御する。この"ある部分"という点
は、システム・コントローラ41が、異なる溶媒の所望の
混合比をより計算される。この状況を以下の例で説明す
る。
【００４２】ユーザは、容器A、B、C、Dに収納する4個
の溶媒の混合比を、20：40：30：10に望む場合、システ
ム・コントローラ41は、現時点の流量に対するストロー
ク長を考慮に入れて第１ピストンの位置を計算する。こ
こでは、混合バルブを介して、それぞれの溶媒の容器と
の接続を確立しなければならない。例えば、流量が5ml
／分の場合、一ポンプサイクルの間における溶媒A、B、
C、Dの吸引量はそれぞれ、20μl、40μl、30μl、10μl
となる。なぜならば、ポンプサイクル、すなわち、スト
ローク容量において第１ポンプユニットが吸引する総容
積は、第４図に示す流量とストローク容量の関係に従っ
て、100μlになる必要があるためである。流量が0.1ml
／分である場合、0.1ml／分の流量におけるストローク
容量が20μlであるため(第４図参照)、同様な混合比の
溶媒混合物を得るには、溶媒A、B、C、Dの吸引容積は、
それぞれ、4μl、8μl、6μl、2μlになる。
【００４３】この後者の例とは対照的に、ストローク容
量が100μlに固定されているポンプの場合、流量0.1ml
／分流量で、20：40：30：10の混合比が得られるように
するためには、ポンプサイクル時に、20μl、40μl、30
μl、10μlの液体を一括して吸入することになる。従っ
て、本発明に係るポンプ装置で吸引された液体(溶媒混
合物)はストローク容量が固定されたポンプの場合に比
べて極めて小さくなる。このため、本発明により改善さ
れた異なる溶媒の混合を可能にする。従って、本発明に
係るポンプ装置では、特に、流量が小さい場合、ストロ
ーク容量が100μlに固定されたポンプには備える必要の
ある付加的な混合ユニットの必要はない。
【００４４】第７図に溶媒供給システムのグラジエント
動作を示し、以下に説明する。横軸は、時間軸であり、
縦軸は、例えば、様々な溶媒の混合物中における特定の
溶媒の濃度を示す等、溶媒の混合を表わす軸である。第
７図は、3つの曲線e、f、及び、gを示している。曲線"
e"は、線形グラジエントの理想推移、すなわち、直線を
表わしている。曲線"f"は、ストローク容量を、例え
ば、100μlに固定した従来の溶媒供給システムに関する
推移である。溶媒の混合は、比較的大まかな(大きい)ス
テップで変化していることがわかる。曲線"g"は、本発
明の一実施例である溶媒供給システムの推移を示すもの
である。曲線gのステップは、従来に比べれば、約5倍も
小さい。このステップ関数の線形比は、システムのデッ
ド容積、及び流量が約4ml／min未満の場合には不要であ
る混合ユニット(オプション)によって、更に達成するこ
とができる。
【００４５】グラジエント動作に関しては、本発明に係
るポンプ装置には、さらに、一括してポンプに吸入され
た時と同じ順序で、異なる溶媒が本装置より一括して送
り出されていくという長所がある(先入れ先出しの原理
( first-in-first-out principle ))。これは、2つのポ
ンプユニットの入口が、それぞれ、ピストンの下部死点
付近に位置し、また、その出口が、ピストンの上部死点
付近に位置するためである。
【００４６】上述の実施例において、2個のポンプユニ
ットは、歯車を介して、共通のモータで駆動されてお
り、2個のピストンの動作には、一定の位相関係が存在
する。本発明のもう1つの実施例では、2個のピストンの
それぞれは、互いに独立して制御し得る別個のモータで
駆動することも可能である。この2個の独立したピスト
ン駆動を用いる場合、第2のポンプユニットによる送出
しサイクルが終了する前に、第1のポンプユニットの溶
媒をまず圧縮するという方法で、本装置を動作させるこ
とができる。この方法では、溶媒の圧縮性に帰因するポ
ンプ流出時の残留脈流が完全に排除されるため、パルス
減衰ユニット23は、もはや不要になる。
【００４７】以上説明したように、本願発明ではポンプ
出力に関する脈流をポンプのストローク周波数及びスト
ローク容量を同時に切換えることによって実質的に除去
し、従来のポンプよりはるかに正確な流量の溶媒を送り
出すことができる。また、本装置では、液体クロマトグ
ラフのグラジエント操作等、時間経過と共に溶媒の流量
を変化させる場合もより小さい混合比のポンプ出力を可
能にする。
【００４８】
【発明の効果】本発明のポンプ装置によれば、最小流量
から所定流量までの所定の流量範囲で、２つのポンプの
少なくとも１つに対して、ストローク容量が液体の流量
の増加に対して実質的に増加する相関を設定し、且つピ
ストンの往復運動の周波数について流量の増加に対して
実質的に増加し周波数の増分が所定の流量範囲内の最小
流量に近い領域で比較的大きくなる相関を設定し、設定
をもとにピストンを制御する制御手段を備えるので、所
定の流量範囲のうちで、少なくとも最小流量に近い領域
での周波数を高めることで、特にその領域での測定に使
用される場合の脈流の影響を従来のものと比較してより
小さくでき、従ってそのような場合にクロマトグラフ測
定結果に生じる問題を軽減することができ、より適確な
測定結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を用いた液体クロマトグラフ
の溶媒供給システムの概略図。
【図２】第１図の部分詳細図。
【図３】本発明に係るポンプ装置の動作を説明するため
の図。
【図４】本発明に係るポンプ装置の動作を説明するため
の図。
【図５】本発明に係るポンプ装置の動作を説明するため
の図。
【図６】本発明に係るポンプ装置の動作を説明するため
の図。
【図７】本発明に係るポンプ装置の動作を説明するため
の図。
【符号の説明】 2：混合バルブ 4：入口バルブ 7,18：ポンプ室 10,20：ピストン 11,21：シール 13：出口バルブ 15,29：戻しばね 23：減衰ユニット 25,26：ピペット・ホルダ 27,28：ボール 32,33,34：歯車 36：駆動モータ 41：システム・コントローラ 42：ユーザ・インターフェース 43：ポンプ駆動コントローラ 45：グラジエント・コントローラ 46：入口コントローラ 47：A／Dコンバータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 399117121 395 Ｐａｇｅ Ｍｉｌｌ Ｒｏａｄ Ｐａｌｏ Ａｌｔｏ，Ｃａｌｉｆｏｒｎ ｉａ Ｕ．Ｓ．Ａ. (56)参考文献 特開 昭52−70402（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−247880（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−95180（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F04B 23/06 F04B 49/08 311 G01N 30/32 F04B 11/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】往復運動のストローク容量が可変とされる
    ピストンを備える２つのポンプを液体流入側及び液体送
    出側に配置し両者を直列に連結して、送出される液体の
    脈流の影響を軽減するよう構成される液体クロマトグラ
    フ装置用のポンプ装置において、 最小流量から所定流量までの所定の流量範囲で、前記２
    つのポンプの少なくとも１つに対して、前記ストローク
    容量が前記液体の流量の増加に対して実質的に増加する
    相関を設定し、且つ前記ピストンの前記往復運動の周波
    数について前記流量の増加に対して実質的に増加し前記
    周波数の増分が前記所定の流量範囲内の前記最小流量に
    近い領域で比較的大きくなる相関を設定し、設定をもと
    に前記ピストンを制御する制御手段を備え、 これにより少なくとも前記最小流量に近い前記領域での
    前記周波数をより高くして前記領域での前記脈流の影響
    をより小さくできるよう構成されることを特徴とするポ
    ンプ装置 。
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