JP2916198B2 - Method for producing particles whose surface is coated with ultrafine particles - Google Patents
Method for producing particles whose surface is coated with ultrafine particlesInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無機材料または金属材料の超微粒子で表面
が被覆された無機材料または金属材料の粒子の製造方法
に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing particles of an inorganic or metallic material whose surface is coated with ultrafine particles of an inorganic or metallic material.
無機材料または金属材料の粉体は、これを焼結して電
気絶縁材料、例えば半導体基板、プリント配線基板、各
種電気絶縁部品など、高硬度高精度の機械工作用材料、
例えば切削工具、ダイス、軸受けなど、機能性材料例え
ば粒界コンデンサー、湿度センサーなどおよび精密焼結
成形用材料などとして使用されているが、本発明の超微
粒子で表面が被覆された粒子は上記した焼結体を製造す
るための材料として有用なものである。Powders of inorganic materials or metal materials are sintered into electric insulating materials, for example, semiconductor materials, printed wiring boards, various electric insulating parts, etc.
For example, cutting tools, dies, bearings, etc., are used as functional materials such as grain boundary capacitors, humidity sensors, etc., and materials for precision sintering molding.The particles whose surfaces are coated with the ultrafine particles of the present invention are described above. It is useful as a material for producing a sintered body.
無機材料または金属材料の粉体を焼結して焼結成形体
を製造するに当って、焼結温度を低下させることや成形
体の物性を向上させることの目的のために、上記の粉体
に焼結助剤を添加して焼結することはこの技術分野にお
いてしばしば行なわれている。In producing a sintered compact by sintering a powder of an inorganic material or a metal material, for the purpose of lowering the sintering temperature and improving the physical properties of the compact, Sintering with the addition of sintering aids is often performed in the art.
この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用いられてい
るが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に超微粒子化
した助剤を添加することによって粉体と助剤との反応性
を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成形体の物性
をきわめて向上させうることを見出して特許出願を行っ
た（特開平１−242469号公報参照）。Various sintering aids have been used so far, but the present inventors have previously added the finely divided aid to the inorganic material powder to make the powder and the aid easier. Patent Application for Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-242469 was found that the reactivity of sintering was improved, the sintering characteristics were improved, and the physical properties of the obtained sintered compact could be extremely improved.
また、物質への薄膜の被覆については、CVD（Chemica
l Vapor Deposition）、PVD（Physical Vapor Depositi
on）などの技法によって行なわれるが、これらの被覆法
は通常固定された平面または壁面上に適用され、回分的
な操作法で操作されるところからその生産性は低い。Regarding the coating of a thin film on a substance, CVD (Chemica
l Vapor Deposition, PVD (Physical Vapor Depositi)
On), these coating methods are usually applied on a fixed flat surface or wall, and their productivity is low because they are operated in a batch operation.
上記した本発明者らによる出願方法は、焼結すべき無
機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添加して
焼結成形体を製造するものであって、焼結成分として二
成分を混合して用いるものである。従ってこの方法では
二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化した助
剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を保ちつ
つ二成分の混合を行うに当ってはきわめて慎重な取扱い
を要する他に、別途に調製した二つの成分を別々に用意
する必要がある。The above-mentioned application method by the present inventors is to produce a sintered compact by adding a separately produced ultrafine auxiliary agent to the inorganic powder to be sintered, and it comprises two components as a sintering component. Are used in combination. Therefore, this method requires homogeneous mixing of the two components.However, since the finely divided auxiliary has a strong tendency to agglomerate, it is extremely careful to mix the two components while maintaining a highly dispersed state. In addition to handling, it is necessary to separately prepare two separately prepared components.
従って、焼結すべき粉体に助剤を超微粒子の形で合体
して一体化することができるならば上記した二成分の混
合における困難を回避しうるばかりか、粉体材料の取扱
いを単純化することができ、かくして焼結体の製造をき
わめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結体を得ること
が可能であると考えられる。Therefore, if the auxiliary can be combined with the powder to be sintered in the form of ultrafine particles and integrated, not only the above-mentioned difficulties in mixing the two components can be avoided, but also the handling of the powder material can be simplified. Thus, it is considered that the production of the sintered body is extremely facilitated, and a homogeneous and high-quality sintered body can be obtained.
さらにまた物質への薄膜の被覆方法であるが、これま
でのCVD、PVDなどの技法による回分操作法を連続法で行
ないうるようにすることが生産性向上の観点から求めら
れている。Furthermore, as for a method of coating a thin film on a substance, it is required from the viewpoint of improving productivity that a batch operation method using conventional techniques such as CVD and PVD can be performed by a continuous method.
かかる課題解決のために本発明者らは鋭意研究の結果
無機材料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された
無機材料または金属材料の粒子が焼結成形体用の原料粉
体としてきわめて好適するものであることを見出して本
発明を完成したのである。そしてここで用いる無機材料
または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料
または金属材料の粒子はこれ迄にこの技術分野において
知られていない新しい材料である。In order to solve such a problem, the present inventors have conducted intensive studies and found that particles of an inorganic material or a metal material whose surface is coated with ultrafine particles of an inorganic material or a metal material are extremely suitable as a raw material powder for a sintered compact. Thus, the present invention was completed. The particles of the inorganic material or the metal material whose surface is coated with the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material are new materials which have not been known in this technical field.
この本発明の無機材料または金属材料の超微粒子で表
面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気相
法によって生成された無機材料または金属材料の超微粒
子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料または
金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被覆
されるべき粒子とを流動状態において接触させることに
よって得られるものであることをも本発明者らは見出し
たのである。従ってこの超微粒子で表面が被覆された無
機材料または金属材料の粒子の製造方法も本発明に含ま
れるものである。The particles of the inorganic or metal material whose surface is coated with the ultrafine particles of the inorganic or metal material of the present invention are coated in a flow containing the ultrafine particles of the inorganic or metal material generated by the gas phase method. The present inventors have also found that the particles can be obtained by introducing particles of an inorganic material or a metal material to be produced, and contacting the ultrafine particles with the particles to be coated in a fluidized state. It is. Therefore, a method for producing particles of an inorganic material or a metal material whose surface is coated with the ultrafine particles is also included in the present invention.
すなわち、本発明の無機材料または金属材料の超微粒
子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子
は、CVD法またはPVD法例えばRFプラズマ法（Radio Freq
uency Plasma）レーザー法などによって気相において生
成された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる
流れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料の粒
子を単分散した状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子
と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において接触
させて両粒子を接着させ、もって被覆されるべき無機材
料または金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合し
固着した全く新規の粉体材料として得ることができる。That is, the particles of the inorganic material or the metal material, the surface of which is coated with the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material of the present invention, can be formed by a CVD method or a PVD method such as an RF plasma method (Radio Freq method).
uency Plasma) The particles of the inorganic or metal material to be coated are blown and supplied in a monodispersed state in a flow containing ultrafine particles of the inorganic or metal material generated in the gas phase by a laser method or the like, The ultrafine particles and the particles to be coated are brought into contact with each other in a fluidized state so that the two particles adhere to each other, whereby the ultrafine particles are firmly bonded and fixed to the surface of the inorganic or metal material particles to be coated. It can be obtained as a new powder material.
本発明の超微粒子で表面が被覆される無機材料または
金属材料としては、耐火物またはセラミツクスと呼ばれ
る総べての無機物質、例えば、酸化物であるAl2O3、ZrO
2、SiO2、BeO、MgO、MgOCaOなど、窒化物であるSi3N4、
AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WCなど、ほう素化物で
あるBP、BNなど、種々の粘土鉱物、例えば、カオリン、
モンモリロナイト、ベントナイト、パーミキユライトな
ど、各種のフエライトなどの磁性材料、単体元素、例え
ば、ダイアモンド、黒鉛など、単体金属例えばSi、Ni、
Co、Ｗ、Ti、Al、Cu、Feなど、および金属間化合物およ
び合金、例えばFe−Ni−Si合金、Fe−Cr−Al合金、Fe−
Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合金などの材料並
びにこれらの材料を複合したものの粉末が挙げられる。As the inorganic material or metal material whose surface is coated with the ultrafine particles of the present invention, all inorganic substances called refractories or ceramics, for example, oxides Al 2 O 3 , ZrO
2 , SiO 2 , BeO, MgO, MgOCaO, etc., nitrides Si 3 N 4 ,
AlN, BN, etc., SiC, WC, etc., carbides, BP, BN, etc., various clay minerals, such as kaolin,
Magnetic materials such as montmorillonite, bentonite, permikulite, and various ferrites, simple elements such as diamond and graphite, simple metals such as Si, Ni,
Co, W, Ti, Al, Cu, Fe, etc., and intermetallic compounds and alloys such as Fe-Ni-Si alloys, Fe-Cr-Al alloys, Fe-
Examples include materials such as Cr-Mo alloys, Fe-Ni-Cr alloys, and Ni-Cr alloys, and powders of composites of these materials.
これらの超微粒子で表面が被覆される無機または金属
材料の粒子は通常0.1μｍ〜100μｍの範囲の粒径を有す
る粉体であって、殊に１μｍ〜10μｍの範囲のものが取
扱い操作上好ましい。The particles of the inorganic or metallic material whose surface is coated with these ultrafine particles are usually powders having a particle size in the range of 0.1 μm to 100 μm, and those having a particle size in the range of 1 μm to 10 μm are particularly preferable in handling operation.
上記した無機材料または金属材料の粒子の表面を被覆
する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が
被覆された粒子に対して希望される性質および機能に応
じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一であるかまた
は異なった種々の無機材料または金属材料であって、こ
れらの具体例としては、種々の無機物質、例えば酸化物
であるAl2O3、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaOなど、窒化物であ
るSi3N4、AlN、BNなど、炭化物であるWC、SiCなど、ほ
う素化物であるBP、BNなど、単体金属、例えばSi、Al、
Ni、Co、Cu、Fe、Ti、Ｗなど、単体非金属物質、例えば
Ｃ、Ｂなど、および金属間化合物および合金の種々のも
の、並びにこれらの材料を複合したものなどが挙げられ
る。The constituent components of the ultrafine particles that coat the surface of the inorganic material or metal material particles described above are coated on the surface according to the properties and functions desired for the particles whose surface is coated with the obtained ultrafine particles. The particles to be formed are various inorganic or metallic materials which are the same or different, and specific examples thereof include various inorganic substances, for example, oxides such as Al 2 O 3 , SiO 2 , ZrO 2 , Simple metals such as Y 2 O 3 , CaO, nitrides such as Si 3 N 4 , AlN, BN, etc., carbides WC, SiC, etc., and borides BP, BN, etc., such as Si, Al,
Examples include simple nonmetallic substances such as Ni, Co, Cu, Fe, Ti, and W, for example, C and B, and various kinds of intermetallic compounds and alloys, and composites of these materials.
この無機または金属材料の粒子を被覆する超微粒子は
その粒径が0.5μｍ以下のもの、通常は0.1μｍ以下のも
のである。The ultrafine particles covering the particles of the inorganic or metal material have a particle size of 0.5 μm or less, usually 0.1 μm or less.
この無機材料または金属材料の超微粒子は公知の技術
手段で生成させることができ、例えばアーク放電による
プラズマジエツトの発生によるもの、アーク溶解による
もの、高周波プラズマの発生によるもの、ガス中蒸発法
によるものなどの物理的手段で生成させるか、または無
機または金属材料蒸気の還元または酸化または炭化水素
またはその誘導体の熱分解を伴う化学的手段で生成させ
ることができる。The ultrafine particles of the inorganic material or the metal material can be generated by known technical means, for example, by a plasma jet generated by arc discharge, by arc melting, by high-frequency plasma generation, by a gas evaporation method. It can be produced by physical means such as, or by chemical means involving reduction or oxidation of inorganic or metallic material vapors or thermal decomposition of hydrocarbons or derivatives thereof.
本発明によれば上記のようにして生成された無機材料
または金属材料の超微粒子が含まれる気体流の中に、被
覆されるべき無機材料または金属材料の粉体を任意の手
段、例えばキヤリアガスに担持させた気相の分散体とし
て圧入するなどによって導入し、超微粒子と、被覆され
るべき粒子とを流動状態において接触させるのである。
この場合、超微粒子は物理的又は化学的手段で生成せし
められたばかりのものでそれ自体はいわば発生期の状
態、すなわち、遊離ラジカルを有していて活性化されて
いる状態にあることから、粒子との接触によって粒子と
は共有結合的に結合し、両粒子は強固に化学結合するこ
とになる。このようにして無機材料または金属材料の表
面を超微粒子が強固に被覆した形態の粒子として本発明
の粒子が得られるのである。According to the present invention, the powder of the inorganic or metal material to be coated is converted into a gas stream containing the ultrafine particles of the inorganic or metal material generated as described above by any means, for example, a carrier gas. It is introduced by, for example, press-fitting as a supported gas-phase dispersion, and the ultrafine particles and the particles to be coated are brought into contact in a fluid state.
In this case, the ultrafine particles are those that have just been produced by physical or chemical means and are in their nascent state, that is, they have free radicals and are in an activated state. By contact with the particles, the particles are covalently bonded to the particles, and both particles are firmly chemically bonded. In this way, the particles of the present invention can be obtained as particles in which the surface of an inorganic material or a metal material is strongly covered with ultrafine particles.
この無機材料または金属材料の粉体と超微粒子との接
触は必要によって繰返すことができ、そして超微粒子の
被覆量を所望のものに設定することができる。さらにこ
の超微粒子の種類を変えて上記の接触を繰返すことがで
き、このようにして複数成分の材料を多重被覆すること
もできる。The contact between the powder of the inorganic material or the metal material and the ultrafine particles can be repeated as necessary, and the coating amount of the ultrafine particles can be set to a desired value. Further, the above-mentioned contact can be repeated by changing the type of the ultrafine particles, and thus the material of a plurality of components can be multi-coated.
このようにして無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子が得ら
れるが、被覆される粒子に対するこれを被覆する超微粒
子の量比は、所望の粒子に希望される性質および機能に
応じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆される粒
子に対し超微粒子が0.01重量％〜60重量％であるような
割合でありうる。In this way, particles of the inorganic material or the metal material whose surface is coated with the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material are obtained. It can vary over a wide range depending on the properties and functions desired, for example the proportion of ultrafine particles to 0.01% to 60% by weight, based on the particles to be coated.
本発明によって、例えばY2O3超微粒子で表面が被覆さ
れたSi3N4粒子、Y2O3超微粒子で表面が被覆されたAlN粒
子、Y2O3超微粒子とAl2O3超微粒子で表面が被覆されたS
i3N4粒子、Co超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、メタンガスの熱分解で得られるカーボンの超微粒
子で表面が被覆されたダイヤモンド粒子、塩化チタンの
還元で得られるチタン超微粒子で表面が被覆されたダイ
ヤモンド粒子、金属Tiの超微粒子とチタン粉末および銅
粉末から得られるチタン銅合金の超微粒子で表面が被覆
されたダイヤモンド粒子などが得られる。The present invention, for example, Y 2 O 3 ultrafine particles Si 3 N 4 surface is coated with particles, Y 2 O 3 AlN particles surface with ultra fine particles are coated, Y 2 O 3 ultrafine particles and Al 2 O 3 greater than S whose surface is coated with fine particles
i 3 N 4 particles, diamond particles whose surface is coated with ultra-fine Co particles, diamond particles whose surface is coated with ultra-fine particles of carbon obtained by pyrolysis of methane gas, and surface with ultra-fine particles of titanium obtained by reduction of titanium chloride Diamond particles coated with ultrafine particles of metal Ti, ultrafine particles of titanium copper alloy obtained from titanium powder and copper powder, and the like, and the like.
上記した方法によって得られる超微粒子によって被覆
された粒子は製造時に共存する超微粒子を取り除いて被
覆された粒子のみの形で取り出して爾後の焼結工程の原
料物質として使用することもできるが、共存する超微粒
子を取り除くことなく爾後の焼結工程の原料物質として
使用してもよい。The particles coated with the ultrafine particles obtained by the above method can be used as a raw material in the subsequent sintering step by removing the ultrafine particles coexisting in the production and taking out only the coated particles. It may be used as a raw material in the subsequent sintering step without removing the ultrafine particles.
これらの超微粒子で被覆された粒子は、前述のように
超微粒子が被覆された粒子と強固に固着しているので、
この粒子からなる粉体を焼結する場合、その焼結時間を
それだけ短縮することができ、かつまた均質な焼結体を
得ることができるのである。Since the particles coated with these ultrafine particles are firmly fixed to the particles coated with the ultrafine particles as described above,
When sintering a powder composed of these particles, the sintering time can be shortened accordingly and a homogeneous sintered body can be obtained.
つぎに本発明を実施例によって説明することにする。 Next, the present invention will be described by way of examples.
実施例 １ 窒化けい素粒子を酸化イツトリウム超微粒子で被覆した
粒子の製造 酸化イツトリウム（Y2O3）粉末（平均粒径0.5μｍ）
をアルゴン：窒素＝1:4の混合ガスを高周波加熱して得
られる高温プラズマ中に供給し、酸化イツトリウムの超
微粒子を含む気体流を生成させた。この気体流中に窒化
けい素（Si2N4）粉末（平均粒径0.5μｍ）をアルゴンを
キヤリアガスとする分散体として導入し、窒化けい素粒
子を酸化イツトリウム超微粒子で被覆した粒子を製造し
た。Example 1 Production of particles obtained by coating silicon nitride particles with ultrafine yttrium oxide particles Yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder (average particle size 0.5 μm)
Was supplied into a high-temperature plasma obtained by high-frequency heating of a mixed gas of argon: nitrogen = 1: 4 to generate a gas stream containing ultrafine particles of yttrium oxide. Into this gas stream, silicon nitride (Si 2 N 4 ) powder (average particle size 0.5 μm) was introduced as a dispersion using argon as a carrier gas to produce particles in which silicon nitride particles were coated with ultrafine yttrium oxide particles. .
使用した装置は第１図に示される構成を有するもので
ある。The used apparatus has the configuration shown in FIG.
すなわち、本装置は第１図でＡで示されるプラズマト
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置、Ｆで示される超微粒子で被覆されるべき原
料粒子の供給装置、およびＧで示される製品回収部より
成る。That is, the present apparatus is a plasma torch indicated by A in FIG. 1, a quartz double tube indicated by B, a cooling double tube indicated by C, a chamber indicated by D, an ultrafine particle feeder indicated by E, The apparatus comprises a supply device for raw material particles to be coated with ultrafine particles indicated by F, and a product recovery section indicated by G.
プラズマトーチＡは内径44mm、長さ150mmの石英管
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン５／分、窒素20
／分の混合ガスが供給される。この噴出ガスは印加さ
れた高周波電源によってプラズマ化され、プラズマトー
チ内でプラズマ焔を形成する。The plasma torch A is mainly composed of a quartz tube (1) with an inner diameter of 44 mm and a length of 150 mm, and a coil for high frequency oscillation (2) on the outside.
A cooling mantle tube (3) is provided on the outside thereof. In the upper part of the plasma torch, the gas ejection direction is tangential, axial and radial (4),
(5) and (6) are provided, and a gas supply source (7), (8), and (9) is supplied to the jet port from an argon 5 / min.
/ Min mixed gas is supplied. The ejected gas is turned into plasma by the applied high-frequency power supply, and forms a plasma flame in the plasma torch.
プラズマトーチの下部には超微粒子原料供給口（10）
が設けられＥから供給される原料粉末の酸化イツトリウ
ムは10／分のキヤリアガス（11）のアルゴンに担持さ
れて60g/時の割合でプラズマ焔中に導入される。In the lower part of the plasma torch, the ultra fine particle supply port (10)
The yttrium oxide of the raw material powder supplied from E is supported by argon of a carrier gas (11) at 10 / min and introduced into the plasma flame at a rate of 60 g / hr.
石英二重管Ｂは内径120mm、長さ200mmの石英管（12）
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。Quartz double tube B is quartz tube with inner diameter 120mm and length 200mm (12)
The cooling double tube C comprises an inner tube (14) having an inner diameter of 120 mm and a length of 100 mm, and a cooling outer tube (15) outside thereof.
チヤンバーＤは内径440mm、長さ1800mmの管（16）と
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。The chamber D consists of a tube (16) having an inner diameter of 440 mm and a length of 1800 mm, and a cooling outer tube (17) outside the tube.
冷却二重管の中央部に設けられた粉体供給口（20）か
ら、Ｆから供給される窒化けい素粉末が10／分のキヤ
リアガス（21）のアルゴンに担持されて120g/時の割合
で導入される。From a powder supply port (20) provided at the center of the cooling double tube, silicon nitride powder supplied from F is carried on argon of a carrier gas (21) at 10 / min at a rate of 120 g / hr. be introduced.
このようにして窒化けい素粉末はＣおよびＤの場所に
おいて流動状態で超微粒子の酸化イツトリウムと接触
し、窒化けい素粒子表面を超微粒子の酸化イツトリウム
が被覆する。In this way, the silicon nitride powder comes into contact with the ultrafine yttrium oxide in the fluidized state at the locations C and D, and the surface of the silicon nitride particles is coated with the ultrafine yttrium oxide.
このようにして生成した被覆された窒化けい素の粒子
はＧから取り出される。The coated silicon nitride particles thus formed are removed from G.
得られた窒化けい素の粒子（0.1〜数μｍ）にはY2O3
超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均一に
被覆されていた。この時のY2O3の量は分析値によると30
wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で超音波に
より強力に分散させたものを沈降分離させてみると、単
なる混合粉末ではY2O3とSi2N4粉末が分離するのに対
し、上記によって被覆したものは分離せず、強固な超微
粒子被覆ができていることが判明した。さらに被覆せず
単に混合した粉末では粉末の流動性が悪いのに対し、被
覆したSi2N4粉末は流動性が良く、凝集性がない粉末で
あった。この粉末は成形性にすぐれ、焼結においてち密
化が容易であった。Y 2 O 3 is added to the obtained silicon nitride particles (0.1 to several μm).
Ultrafine particles (0.01 to 0.05 μm, mainly 0.02 μm) were uniformly coated. The amount of Y 2 O 3 at this time was 30
wt%. When the coating powder in ethanol try to settling what was strongly dispersed by ultrasonic, while Si 2 N 4 powder and Y 2 O 3 is simply mixed powder is separated, covered by the Did not separate, indicating that a strong ultrafine particle coating was formed. Further, the powder simply mixed without coating had poor fluidity of the powder, whereas the coated Si 2 N 4 powder had good fluidity and had no cohesiveness. This powder had excellent moldability and was easily densified in sintering.
実施例 ２ 実施例１で使用した装置によって、ダイヤモンド粉末
にコバルトの超微粒子を被覆した。Example 2 Ultrafine cobalt particles were coated on diamond powder by the apparatus used in Example 1.
すなわち、アルゴン５／分、窒素20／分、水素５
／分をプラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成さ
せ、これにコバルトを60g/時の割合でキヤリアガスとし
ての10／分のアルゴンに担持させて導入し、コバルト
の超微粒子を形成させた。That is, argon 5 / min, nitrogen 20 / min, hydrogen 5 / min
/ Min was introduced into a plasma torch to form a plasma flame, and cobalt was supported on the carrier gas at a rate of 60 g / hr and introduced at 10 / min as argon to introduce ultrafine cobalt particles.
次いでダイヤモンド（平均径１μｍ）粉末を60g〜120
g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴン
に担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒子
のコバルトとを流動状態で接触させた。Then, diamond (average diameter 1 μm) powder is
At a rate of g / hour, the carrier gas was introduced by being supported by argon as a carrier gas at 10 / min, and this diamond powder and ultrafine cobalt particles were brought into contact with each other in a fluid state.
この方法によって得られた被覆超微粒子はほぼ0.02μ
ｍの均一な粒径のもので、ダイヤモンド粒子全面にほぼ
均一に被覆されていた。このときのコバルトの含有量は
分析値では20〜50wt％であった。The coated ultrafine particles obtained by this method are almost 0.02μ
m and had a uniform particle size of m, and was almost uniformly coated on the entire surface of the diamond particles. At this time, the content of cobalt was 20 to 50 wt% in the analysis value.
また実施例１と同様な分離試験を実施したところ、超
微粒子は強固に付着していることが判明した。さらに被
覆されたダイヤモンド粉末は凝集性が減少するとともに
流動性が増し、ハンドリングが行ないやすくなり、焼結
性にすぐれていた。When a separation test similar to that in Example 1 was performed, it was found that the ultrafine particles were firmly adhered. Furthermore, the coated diamond powder had reduced cohesiveness and increased fluidity, was easy to handle, and had excellent sinterability.
実施例 ３ ダイヤモンド粒子をカーボン超微粒子で被覆した粒子の
製造 アルゴンガスを高周波加熱して得られる高温プラズマ
中にカーボン超微粒子の原料となるメタンを水素と共に
供給し、カーボンの超微粒子を含む気体流を生成させ
た。この気体流中にダイヤモンド粉末（粒径40〜60μ
ｍ）をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンドをカーボン超微粒子で被覆した粒子を
製造した。Example 3 Production of Particles in which Diamond Particles were Coated with Ultrafine Carbon Particles In a high-temperature plasma obtained by high-frequency heating of argon gas, methane as a raw material of ultrafine carbon particles was supplied together with hydrogen, and a gas stream containing ultrafine carbon particles was supplied. Was generated. Diamond gas (particle size 40-60μ)
m) was introduced as a dispersion using argon as a carrier gas to produce particles in which diamond was coated with ultrafine carbon particles.
使用した装置は第１図に示される構成を有するが、Ｅ
で示される超微粒子原料供給装置部分をメタンガス用の
ガスボンベで置き換えたものである。The device used has the configuration shown in FIG.
Is a part in which the ultrafine particle material supply unit indicated by is replaced by a gas cylinder for methane gas.
すなわち、本装置は第１図でＡで示されるプラズマト
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置に代えてこれを流量調節バルブをそなえたメ
タンガス用のガスボンベとしたもの、Ｆで示される超微
粒子で被覆されるべき原料粒子の供給装置、およびＧで
示される製品回収部より成る。That is, the present apparatus is used for a plasma torch indicated by A in FIG. 1, a quartz double tube indicated by B, a cooling double tube indicated by C, a chamber indicated by D, and an ultrafine particle feeder indicated by E. Instead of this, a gas cylinder for methane gas provided with a flow control valve, a supply device for raw material particles to be coated with ultrafine particles indicated by F, and a product recovery section indicated by G are provided.
プラズマトーチＡは内径44mm、長さ150mmの石英管
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン20／分が供給さ
れる。この噴出ガスは印加された高周波電源によってプ
ラズマ化され、プラズマトーチ内でプラズ焔を形成す
る。The plasma torch A is mainly composed of a quartz tube (1) with an inner diameter of 44 mm and a length of 150 mm, and a coil for high frequency oscillation (2) on the outside.
A cooling mantle tube (3) is provided on the outside thereof. In the upper part of the plasma torch, the gas ejection direction is tangential, axial and radial (4),
(5) and (6) are provided, and argon is supplied at a rate of 20 / min from the gas supply sources (7), (8) and (9) to the jet port. The ejected gas is turned into plasma by the applied high-frequency power supply and forms a plasm flame in the plasma torch.
プラズマトーチの下部には超微粒子原料供給口（10）
が設けられＥから供給される原料ガスのメタンCH4 0.5
／分と（11）からの水素H2 5／分がプラズマ焔中に
導入される。In the lower part of the plasma torch, the ultra fine particle supply port (10)
Is provided and methane CH 4 0.5 of the source gas supplied from E
/ Min hydrogen H 2 5 / min from (11) is introduced into the plasma flame.
石英二重管Ｂは内径120mm、長さ200mmの石英管（12）
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。Quartz double tube B is quartz tube with inner diameter 120mm and length 200mm (12)
The cooling double tube C comprises an inner tube (14) having an inner diameter of 120 mm and a length of 100 mm, and a cooling outer tube (15) outside thereof.
チヤンバーＤは内径440mm、長さ1800mmの管（16）と
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。The chamber D consists of a tube (16) having an inner diameter of 440 mm and a length of 1800 mm, and a cooling outer tube (17) outside the tube.
冷却二重管の中央部に設けられた粉体供給口（20）か
ら、Ｆから供給されるダイヤモンド粉末が10／分のキ
ヤリアガス（21）のアルゴンに担持されて60g/時の割合
で導入される。From a powder supply port (20) provided at the center of the cooling double pipe, diamond powder supplied from F is introduced at a rate of 60 g / hour while being carried on argon of a carrier gas (21) of 10 / min. You.
このようにしてダイヤモンド粉末はＣおよびＤの場所
において流動状態で超微粒子のカーボンと接触し、ダイ
ヤモンド粒子表面を超微粒子のカーボンが被覆する。In this way, the diamond powder comes in contact with the ultrafine carbon in a fluidized state at the locations of C and D, and the diamond particle surface is coated with the ultrafine carbon.
このようにしし生成した被覆されたダイヤモンドの粒
子はＧから取り出される。The coated diamond particles thus produced are removed from G.
得られたダイヤモンドの粒子（40〜60μｍ）にはカー
ボン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均
一に被覆されていた。この時のカーボンの量は分析値に
よると4wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で
超音波により強力に分散させたものを沈降分離させてみ
ると、単なる混合粉末ではカーボンとダイヤモンド粉末
が分離するのに対し、上記によって被覆したものは分離
せず、強固な超微粒子被覆ができていることが判明し
た。さらに被覆せず単に混合した粉末ではダイヤモンド
とカーボンが均一に混じり合わず分離するのに対し、被
覆したダイヤモンド粉末は流動性が良く、カーボンが均
一に分布した凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。The resulting diamond particles (40 to 60 μm) were uniformly coated with ultrafine carbon particles (0.01 to 0.05 μm, mainly 0.02 μm). The amount of carbon at this time was 4 wt% according to the analysis value. When this coated powder was dispersed strongly in ethanol by ultrasonic waves and sedimented and separated, carbon and diamond powder were separated with a mere mixed powder, but the coated one was not separated, It was found that a superfine particle coating was completed. Further, in the powder simply mixed without coating, diamond and carbon were not mixed and separated uniformly, whereas the coated diamond powder was a powder having good fluidity and uniform distribution of carbon without cohesion. This powder had excellent moldability and was easily densified in sintering.
実施例 ４ 実施例１で使用した装置によって、ダイヤモンド粉末
にチタンの超微粒子を被覆した。Example 4 Diamond powder was coated with ultrafine titanium particles by the apparatus used in Example 1.
すなわち、アルゴン20／分および水素５／分をプ
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
塩化チタンを60g/時の割合でキヤリアガスとしての10
／分のアルゴンに担持させて導入し、チタンの超微粒子
を形成させた。That is, 20 / min of argon and 5 / min of hydrogen were introduced into a plasma torch to form a plasma flame, to which titanium chloride was added at a rate of 60 g / hour as carrier gas.
Per minute of argon and introduced, to form ultrafine titanium particles.
次いでダイヤモンド（粒径40〜60μｍ）粉末を60g〜1
20g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴ
ンに担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒
子のチタンとを流動状態で接触させた。Then, diamond (particle size 40-60μm) powder 60g-1
At a rate of 20 g / hour, the carrier gas was introduced while being supported by argon as a carrier gas at 10 / min, and the diamond powder and ultrafine titanium particles were brought into contact with each other in a flowing state.
この方法により得られたダイヤモンドの粒子（40〜60
μｍ）にはチタン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.
02μｍ）が均一に被覆されていた。この時のチタンの量
は分析値によると13wt％であった。この被覆粉末をエタ
ノール中で超音波により強力に分散させたものを沈降分
離させてみると、単なる混合粉末ではチタンとダイヤモ
ンド粉末が分離するのに対し、上記によって被覆したも
のは分離せず、強固な超微粒子被覆ができていることが
判明した。さらに被覆せず単に混合した粉末では粉末の
流動性が悪いのに対し、被覆したダイヤモンド粉末は流
動性が良く、凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。Diamond particles obtained by this method (40-60
μm) is ultrafine titanium particles (0.01 to 0.05 μm, mainly 0.1 μm).
02 μm) was uniformly coated. At this time, the amount of titanium was 13 wt% according to the analysis value. When this coated powder was dispersed strongly in ethanol by ultrasonic waves and sedimented and separated, titanium and diamond powder were separated with a mere mixed powder, but those coated with the above were not separated. It was found that a superfine particle coating was completed. Further, the powder simply mixed without coating had poor fluidity of the powder, whereas the coated diamond powder had good fluidity and had no cohesiveness. This powder had excellent moldability and was easily densified in sintering.
第１図は本方法を実施するために用いる装置の一具体例
である。FIG. 1 is a specific example of an apparatus used to carry out the present method.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県入間郡鶴ケ島町脚折町２丁目23番 14号 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２丁目23番16 号 (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町１―30― 13 (56)参考文献 特開 昭54−90007（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−204906（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−31166（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−242904（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−267151（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−225678（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 1/00 - 1/02 C04B 35/00 B22F 9/12 - 9/14 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Eisuke Kuroda 2-23-14, Haorimachi, Tsurugashima-cho, Iruma-gun, Saitama (72) Inventor Satoshi Akiyama 2-23-16, Midorigaoka, Oi-machi, Irima-gun, Saitama (72 ) Inventor Kaoru Umeya 1-30-13 Yagiyama Honcho, Taishiro-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (56) References JP-A-54-9007 (JP, A) JP-A-61-204906 (JP, A) JP-A 48 JP-A-31166 (JP, A) JP-A-61-242904 (JP, A) JP-A-2-267151 (JP, A) JP-A-2-225678 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. . 6, DB name) B22F 1/00 - 1/02 C04B 35/00 B22F 9/12 - 9/14
Claims (1)
金属材料の平均粒径が0.005〜0.5μｍの範囲の超微粒子
が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料または金
属材料の平均粒径が0.1〜100μｍの範囲の粒子を導入
し、上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流
動状態において接触させることからなる、無機材料また
は金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料また
は金属材料の粒子の製造方法。An average particle size of an inorganic material or a metal material to be coated in a stream containing ultrafine particles having an average particle size of 0.005 to 0.5 μm generated by a gas phase method. Introducing particles having a diameter in the range of 0.1 to 100 μm and contacting the ultrafine particles and the particles to be coated in a fluid state, the surface of which is coated with ultrafine particles of an inorganic material or a metal material. A method for producing particles of an inorganic material or a metal material.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076750A JP2916198B2 (en) | 1989-03-29 | 1990-03-28 | Method for producing particles whose surface is coated with ultrafine particles |
| GB9106495A GB2242443B (en) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Coated particles of inorganic or metallic materials and processes of producing the same |
| DE4109979A DE4109979C2 (en) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Process for the production of coated particles from inorganic or metallic materials |
| US08/276,496 US5489449A (en) | 1990-03-28 | 1994-07-18 | Coated particles of inorganic or metallic materials and processes of producing the same |
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| JP2076750A JP2916198B2 (en) | 1989-03-29 | 1990-03-28 | Method for producing particles whose surface is coated with ultrafine particles |
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-
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Also Published As
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