JPH0686926A - Preparation of particle wherein surface is coated with superfine particle - Google Patents
Preparation of particle wherein surface is coated with superfine particleInfo
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- JPH0686926A JPH0686926A JP3308173A JP30817391A JPH0686926A JP H0686926 A JPH0686926 A JP H0686926A JP 3308173 A JP3308173 A JP 3308173A JP 30817391 A JP30817391 A JP 30817391A JP H0686926 A JPH0686926 A JP H0686926A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、無機材料または金属材
料の超微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材
料の粒子の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing particles of an inorganic material or a metal material, the surfaces of which are coated with ultrafine particles of the inorganic material or the metal material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】無機材料または金属材料の粉体を焼結し
て焼結成形体を製造するに当たって、焼結温度を低下さ
せることや成形体の物性を向上させることの目的のため
に、上記の粉体に焼結助剤を添加して焼結することはこ
の技術分野においてしばしば行われている。2. Description of the Related Art In the production of a sintered compact by sintering a powder of an inorganic material or a metal material, the above-mentioned purpose has been used for the purpose of lowering the sintering temperature and improving the physical properties of the compact. It is often practiced in this technical field to add a sintering aid to a powder and sinter it.
【０００３】この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用
いられているが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に
超微粒子化した助剤を添加することによって粉体と助剤
との反応性を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成
形体の物性をきわめて向上させうることを見出して特許
出願を行った（特願昭６３−６８０３７号参照）。Various kinds of sintering aids have been used so far, but the present inventors have prepared powders by adding ultrafine particles of the aid to the powder of an inorganic material. A patent application was filed (see Japanese Patent Application No. 63-68037), finding that the reactivity with an auxiliary agent can be improved, the sintering characteristics can be improved, and the physical properties of the obtained sintered compact can be extremely improved.
【０００４】この本発明者らによる出願方法は、焼結す
べき無機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添
加して焼結成形体を製造するものであって、焼結成分と
して二成分を混合して用いるものである。従ってこの方
法では二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化
した助剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を
保ちつつ二成分の混合を行うに当たってはきわめて慎重
な取扱いを要する他に、別途に調製した二つの成分を別
々に用意する必要がある。The method of application by the present inventors is to produce a sintered compact by adding a separately produced ultrafine particle auxiliary agent to the inorganic powder to be sintered. It is used by mixing two components. Therefore, this method requires homogeneous mixing of the two components, but since the ultrafine particle auxiliary agent has a strong tendency to aggregate, extremely careful handling is required when mixing the two components while maintaining a highly dispersed state. Besides, it is necessary to separately prepare two separately prepared components.
【０００５】従って、焼結すべき粉体に助剤を超微粒子
の形で合体して一本化することができるならば上記した
二成分の混合における困難を回避しうるばかりか、粉体
材料の取扱いを単純化することができ、かくして焼結体
の製造をきわめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結体
を得ることができるとの着想の許に研究の結果、無機材
料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材
料または金属材料の粒子と、その製造方法の発明を完成
して特許出願を行った（特願平１−７５０１６および特
開平３−７５３０２参照）。Therefore, if the auxiliaries can be incorporated into the powder to be sintered in the form of ultrafine particles to be unified, not only the above-mentioned difficulties in mixing the two components can be avoided, but also the powder material. As a result of the research, it is possible to simplify the handling of the sintered body, and thus to extremely facilitate the production of the sintered body and to obtain a homogeneous and high-quality sintered body. The invention of the particles of an inorganic material or a metal material, the surface of which is coated with ultrafine particles, and a method for producing the same was completed and a patent application was filed (see Japanese Patent Application No. 1-75016 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-75302).
【０００６】この無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気
相法によって生成された無機材料または金属材料の超微
粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料また
は金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被
覆されるべき粒子とを流動状態において接触させること
によって得られるものである。The particles of the inorganic material or the metal material, the surface of which is coated with the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material, are coated in the flow containing the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material produced by the vapor phase method. It is obtained by introducing particles of an inorganic material or a metal material to be treated, and bringing the above ultrafine particles and the above-mentioned particles to be coated into contact with each other in a fluid state.
【０００７】より具体的には、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法
例えばＲＦプラズマ法(Radio Frequency Plasma)などに
よって気相において生成された無機材料または金属材料
の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材
料または金属材料の粒子を単分散した状態で吹込んで供
給し、上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを
流動状態において接触させて両粒子を接着させ、もって
被覆されるべき無機材料または金属材料粒子の表面に強
固に超微粒子が結合し固着したものとして得られるもの
である。More specifically, it should be coated in a flow containing ultrafine particles of an inorganic material or a metallic material produced in a gas phase by a CVD method or a PVD method such as an RF plasma method (Radio Frequency Plasma). The particles of an inorganic material or a metal material are blown and supplied in a monodispersed state, and the above ultrafine particles and the above-mentioned particles to be coated are brought into contact with each other in a fluid state so that both particles are adhered, and thus the inorganic to be coated. The ultrafine particles are firmly bonded and fixed to the surface of the material or metal material particles.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上記したように、無機
材料または金属材料粒子の表面が無機材料または金属材
料の超微粒子で被覆された粒子からなる粉体はこれから
砥石を製造する場合に粉体材料の取扱いが単純化される
ばかりか所望の砥石が均質で高品質であるなどの効果を
奏するものであるが、この無機材料または金属材料粒子
の表面が無機材料または金属材料の超微粒子で被覆され
た粒子は上記したようにその生成の過程において無機ま
たは金属材料の蒸気の段階を経て形成される超微粒子と
接触させて得られるもので、被覆された粒子自体はきわ
めて活性で凝集性に富み、上記した手段で無機材料の超
微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒
子を得ようとする場合は、個々の粒子が凝集体を形成し
たものとして、すなわち、凝集体化した無機材料または
金属材料の粒子としても得られることになる。DISCLOSURE OF THE INVENTION Problems to be Solved by the Invention As described above, a powder composed of particles of which the surface of an inorganic material or a metal material is coated with ultrafine particles of an inorganic material or a metal material is a powder when a grindstone is produced from this. Not only the handling of the material is simplified, but also the desired grindstone has the effect of being homogeneous and of high quality, but the surface of this inorganic material or metal material particle is coated with ultrafine particles of the inorganic material or metal material. As described above, the formed particles are obtained by contacting with the ultrafine particles formed through the vapor stage of the inorganic or metallic material in the process of formation, and the coated particles themselves are extremely active and highly agglomerative. , In the case of obtaining particles of an inorganic material or a metal material whose surface is coated with ultrafine particles of an inorganic material by the means described above, it is assumed that the individual particles form an aggregate. KazuSatoshi, will be also obtained as a particle of agglomerated conjugated inorganic material or a metal material.
【０００９】結局、上記した超微粒子の流れの中で超微
粒子と無機材料または金属材料の粒子とを接触させる手
段によって超微粒子で表面が被覆された粒子を製造しよ
うとする場合には、超微粒子で表面が被覆された粒子の
単体（単粒子）と、この単粒子が数個〜数１０個凝集し
た凝集体と、更に多数個の単粒子例えば１００個〜数１
００個が凝集した凝集体が集まった形状および大きさが
不均一で不規則な粒子の集合体が得られることになる。After all, when it is attempted to produce particles whose surface is coated with ultrafine particles by means of contacting the ultrafine particles with the particles of the inorganic material or the metal material in the above-mentioned flow of the ultrafine particles, the ultrafine particles A simple substance of particles whose surface is coated with (single particle), an aggregate of several to several tens of these single particles, and a large number of single particles, for example, 100 to several 1
It is possible to obtain an aggregate of irregular particles having a non-uniform shape and size in which 00 aggregates are aggregated.
【００１０】そしてこのようにして得られた形状および
大きさが不均一で不規則な粒子の集合体を目的の砥石に
調製する場合にはこの不均一さに起因して均一な砥石の
製造を困難とすること、例えば強度の不均一な砥石が得
られやすい、などの問題点があった。従って上記した凝
集体を解砕して単粒子化された粉体の集合物の製造が求
められるところである。When the aggregate of irregular particles having a non-uniform shape and size thus obtained is prepared into a target grindstone, the uniform grindstone is produced due to this nonuniformity. There is a problem that it is difficult to obtain, for example, a grindstone having a non-uniform strength is easily obtained. Therefore, it is required to crush the above-mentioned agglomerates to produce an aggregate of powders made into single particles.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】超微粒子で表面が被覆さ
れた粒子の単粒子体およびこの単粒子が凝集して形成さ
れた種々の大きさの凝集体から構成される、形状および
大きさが不均一で不規則な粉体の集合体についてこれを
解砕して均一で単粒子化された粉体の集合物を製造する
方法について本発明者らは鋭意研究の結果、解砕工程に
よって均一に凝集体が分散せしめられ得られた粒子粉体
の集合物から製造される砥石が均一な強度を有し、すぐ
れた性能を有するものであることを見出して本発明を完
成させたのである。[Means for Solving the Problems] The shape and size of a single particle body of particles whose surface is coated with ultrafine particles and aggregates of various sizes formed by aggregating the single particles are Regarding the method of crushing an aggregate of non-uniform and irregular powders to produce an aggregate of powders that are uniform and made into single particles, the present inventors have earnestly studied, The inventors have completed the present invention by discovering that a grindstone produced from an aggregate of particle powders obtained by dispersing agglomerates in it has uniform strength and excellent performance.
【００１２】この凝集体の解砕の目的のためには種々の
手段、例えばボールミル、振動ボールミルなどの粉砕媒
体を用いる粉砕機の使用、撹拌槽型、流通管型などの媒
体撹拌式粉砕機、遊星回転バー装置などのような衝撃式
粉砕機、または伝統的な粉砕機の例えば乳鉢、石臼を用
いるものなどの機械的粉砕またはジェットミルなどの気
流式粉砕機や、これらの装置の組合せ、多段使用などが
利用可能である。また、これらの粉砕機の他に、機械式
分散機、気流式分散機や、これらの装置の組合せなども
使用可能である。これらの手段または装置のいずれを使
用しても良い。超微粒子で表面が被覆された粒子を砥石
材料製造の目的でその凝集体を解砕して製造する場合に
おいては特に超微粒子の被覆状態の維持、異物の混入す
なわちコンタミネーションの防止、解砕中の粒子温度の
上昇の防止などの諸点が砥石の均一な強度の確保のため
に重要な要件であり、気体流の衝撃によって凝集体を解
砕する場合、超微粒子の被覆状態に変化を与えることな
く、また異物の混入の危険もなく、かつ解砕中の粒子温
度を上昇させることもなく単粒子の粉体となしうるの
で、気流式解砕手段、例えばジェットミルの使用が好ま
しい。For the purpose of crushing the aggregates, various means, for example, use of a crusher using a crushing medium such as a ball mill and a vibrating ball mill, a medium stirring type crusher such as a stirring tank type and a flow tube type, Impact crushers such as planetary rotating bar devices, or mechanical crushers of traditional crushers such as those using mortar, stone mill or air flow crushers such as jet mills, combinations of these devices, multi-stage Use etc. is available. In addition to these crushers, mechanical dispersers, airflow dispersers, and combinations of these devices can also be used. Any of these means or devices may be used. When the particles whose surface is coated with ultra-fine particles are crushed and produced for the purpose of manufacturing a grindstone material, especially the maintenance of the coated state of the ultra-fine particles, the prevention of contamination of foreign substances, that is, the contamination, Various points such as prevention of rise in particle temperature of the grindstone are important requirements for ensuring uniform strength of the grindstone, and when crushing aggregates by impact of gas flow, change the coating state of ultrafine particles. It is preferable to use an air flow type crushing means, for example, a jet mill, because it can be made into a powder of single particles without any risk of inclusion of foreign matter and without raising the temperature of particles during crushing.
【００１３】すなわち、本発明は、気相法によって生成
された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる流
れの中で、上記超微粒子と無機材料または金属材料の粒
子とを互いに流動状態において接触させることにより得
られる上記超微粒子で表面が被覆された無機材料または
金属材料の粒子であって、個々の粒子が凝集体を形成し
たものを解砕工程に付し、凝集体を個々の粒子に分散さ
せることからなる、上記超微粒子で表面が被覆された粒
子の製造方法に関する。That is, according to the present invention, the ultrafine particles and the particles of the inorganic material or the metal material are brought into contact with each other in a flow state in a flow containing the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material produced by the vapor phase method. Particles of an inorganic material or a metal material, the surface of which is coated with the above ultrafine particles obtained by subjecting the individual particles to form an agglomerate, to a crushing step, and agglomerates into individual particles. The present invention relates to a method for producing particles, the surface of which is coated with the ultrafine particles, which comprises dispersing.
【００１４】本発明の方法で処理するべき凝集体は、Ｃ
ＶＤ法またはＰＶＤ法例えばＲＦプラズマ法（Radio Fr
equency Plasma）、レーザー法などによって気相におい
て生成された無機材料または金属材料の超微粒子が含ま
れる流れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料
の粒子を分散状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子と
上記の被覆さるべき粒子とを流動状態において接触させ
て両粒子を接着させ、もって被覆されるべき無機材料ま
たは金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合固着せ
しめられ、このようにして得られた超微粒子で表面が被
覆された粒子がその凝集活性によって上記被覆された粒
子の製造過程において互いに凝集してその一部分〜大部
分が凝集体を形成したものである。The agglomerates to be treated by the method of the invention are C
VD method or PVD method such as RF plasma method (Radio Fr
equency Plasma), laser method, etc., and the particles of the inorganic material or metal material to be coated are blown and supplied in a dispersed state into the flow containing ultrafine particles of the inorganic material or metal material generated in the gas phase, Of the ultrafine particles and the particles to be coated are brought into contact with each other in a fluid state so that both particles are adhered, and thus the ultrafine particles are firmly bonded and fixed to the surface of the inorganic material or metal material particles to be coated. The particles whose surface is coated with the ultrafine particles obtained in the above step are aggregated with each other in the production process of the above-mentioned coated particles due to their aggregating activity, and a part to most of them form aggregates.
【００１５】この超微粒子で表面が被覆される無機材料
または金属材料としては、耐火物またはセラミックスと
呼ばれる総ての無機物質、例えば、酸化物であるＡｌ2
Ｏ3、ＺｒＯ2、ＳｉＯ2、ＢｅＯ、ＭｇＯ、ＣａＯな
ど、窒化物であるＳｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、ＢＮなど、炭化物
であるＳｉＣ、ＷＣなど、ほう素化物であるＢＰ、ＢＮ
など、酸窒化物であるＳＩＡＬＯＮ（サイアロン）な
ど、種々の粘土鉱物、例えば、カオリン、モノモリロナ
イト、ベントナイト、バーミキュライトなど、各種のフ
ェライトなどの磁性材料、単体元素、例えば、ダイヤモ
ンド、黒鉛など、単体金属例えばＳｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、
Ｗ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｆｅなど、および金属間化合物
および合金、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｒ
−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｍｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ
合金、Ｎｉ−Ｃｒ合金などの材料並びにこれらの材料を
複合したものの粉末が挙げられる。As the inorganic material or metal material whose surface is coated with the ultrafine particles, all inorganic materials called refractories or ceramics, for example, Al 2 which is an oxide.
O 3 , ZrO 2 , SiO 2 , BeO, MgO, CaO, etc., nitrides such as Si 3 N 4 , AlN, BN, etc., carbides such as SiC, WC, etc., borides such as BP, BN
Etc., various clay minerals such as oxynitride SIALON, for example, kaolin, monomorillonite, bentonite, vermiculite, various magnetic materials such as ferrite, simple elements, for example, diamond, graphite, etc. Metal such as Si, Ni, Co,
W, Ti, Al, Cu, Fe, etc., and intermetallic compounds and alloys, such as Fe-Ni-Si alloys, Fe-Cr
-Al alloy, Fe-Cr-Mo alloy, Fe-Ni-Cr
Materials such as alloys and Ni—Cr alloys, and powders of composites of these materials are included.
【００１６】これらの超微粒子で表面が被覆される無機
または金属材料の粒子は通常０.１μｍ〜１００μｍの
範囲の粒径を含む粉体であって、殊に０.１μｍ〜２０
μｍの範囲の粒径を含むものが取扱い操作上好ましい。The particles of the inorganic or metallic material whose surface is coated with these ultrafine particles are usually powders having a particle size in the range of 0.1 μm to 100 μm, especially 0.1 μm to 20 μm.
Those having a particle size in the range of μm are preferable in handling.
【００１７】上記した無機材料または金属材料の粒子の
表面を被覆する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒
子で表面が被覆された粒子に対して希望される性質およ
び機能に応じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一で
あるかまたは異なった種々の無機材料または金属材料で
あって、これらの具体例としては、種々の無機物質、例
えば酸化物であるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、Ｙ
2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯなど、窒化物であるＳｉ3Ｎ4、Ａ
ｌＮ、ＢＮなど、炭化物であるＷＣ、ＳｉＣなど、ほう
素化物であるＢＰ、ＢＮなど、酸窒化物であるＳＩＡＬ
ＯＮ（サイアロン）など、単体金属、例えばＳｉ、Ａ
ｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｗなど、単体非金
属物質、例えばＣ、Ｂなど、および金属間化合物および
合金の種々のもの、並びにこれらの材料を複合したもの
などが挙げられる。The constituents of the ultrafine particles that coat the surface of the above-mentioned particles of an inorganic material or a metal material, the surface of which depends on the desired properties and functions of the particles whose surface is coated with the obtained ultrafine particles. and be coated particles is a variety of inorganic materials or metallic materials or different are identical, as these embodiments, various inorganic materials, Al 2 O 3, for example oxides, SiO 2, ZrO 2 , Y
2 O 3 , CaO, MgO and other nitrides Si 3 N 4 , A
SIN, which is an oxynitride, such as WC and SiC, which are carbides such as 1N and BN, BP and BN which is a boride, etc.
ON (sialon) and other simple metals such as Si, A
1, non-metallic substances such as 1, Ni, Co, Cu, Fe, Ti, W, etc., such as C, B, and various intermetallic compounds and alloys, and composites of these materials.
【００１８】この無機または金属材料の粒子を被覆する
超微粒子はその粒径が１.０μｍ以下の粒子を含むも
の、通常は０.１μｍ以下の粒径の粒子を含むものであ
る。The ultrafine particles that coat the particles of the inorganic or metallic material include particles having a particle size of 1.0 μm or less, and usually particles having a particle size of 0.1 μm or less.
【００１９】従って本発明の方法で処理される凝集体と
は、上記した無機材料または金属材料の粒子の表面を上
記した無機材料または金属材料の超微粒子で被覆して得
られる粒子であって、その凝集活性によって互いに凝集
した結果形成される、上記超微粒子で被覆された粒子の
単体、すなわち単粒子と、この単粒子が数個〜数１０個
凝集した凝集体と、更に多数個の例えば数１００〜数１
０００個凝集した凝集体の集合体を指すものである。Therefore, the agglomerates treated by the method of the present invention are particles obtained by coating the surface of the particles of the above-mentioned inorganic material or metal material with the ultrafine particles of the above-mentioned inorganic material or metal material, Single particles of particles coated with the above ultrafine particles, that is, single particles, aggregates formed by aggregating several to several tens of the single particles, which are formed as a result of aggregating with each other due to their aggregating activity, and further a large number, for example 100 to 1
It refers to an aggregate of 000 aggregates.
【００２０】本発明の方法で用いるジェットミルは、中
空の環状体からなり、原料粉体供給口から供給された被
処理原料は環状体中を搬送気流に担持されて回動し、環
状体の１または複数個所に設けられた粉砕ノズルから導
入されるジェット気流により被処理原料に衝撃を与え、
もって被処理原料を解砕し、かくして単粒化された粒子
は流路中に設けられた遠心力を利用する分級装置により
分級されて取り出され、凝集粒子は取出されることなく
再び搬送気流に担持されて粉砕ノズルからのジェット気
流による衝撃に付されるように構成された装置である。The jet mill used in the method of the present invention is composed of a hollow ring-shaped body, and the raw material to be treated supplied from the raw material powder supply port is carried by the carrier air flow in the ring-shaped body and rotated to form a ring-shaped body. The raw material to be treated is impacted by a jet air stream introduced from one or more crushing nozzles,
Thus, the raw material to be treated is crushed, and the particles thus singulated are classified and taken out by a classifying device utilizing the centrifugal force provided in the flow path, and the agglomerated particles are returned to the carrier air stream without being taken out. It is a device that is configured to be carried and subjected to an impact by a jet airflow from a crushing nozzle.
【００２１】次にこのジェットミルを具体例で説明する
ことにする。図１はジェットミルの１つの具体例の概要
で図中、原料粉体供給部から粉体が導入され、通路を経
て粉砕ゾーンに至る。ここで粉砕された粉体は別の通路
を経て分級ゾーンに入り、ここで微粉が取出され、粗粉
は圧縮空気取入口から導入された気体に搬送され粗粉リ
ターンに戻り、再び通路を経て粉砕ゾーンに至る。図２
は図１のジェットミルの部分詳細図で図２（Ａ）は粉体
供給部、図２（Ｂ）は粉砕ゾーンに設けられた気流噴出
粉砕ノズル部、図２（Ｃ）は分級微粉取出し部、そして
図２（Ｄ）は粉砕ゾーンに配置された粉砕ノズル〜
を示すものである。Next, this jet mill will be described by way of a specific example. FIG. 1 is an outline of one specific example of a jet mill. In the figure, powder is introduced from a raw material powder supply unit and reaches a crushing zone through a passage. The powder crushed here enters the classification zone through another passage, where the fine powder is taken out, and the coarse powder is conveyed to the gas introduced from the compressed air inlet, returns to the coarse powder return, and again passes through the passage. Reach the crushing zone. Figure 2
2A is a partial detailed view of the jet mill in FIG. 1, FIG. 2A is a powder supply unit, FIG. 2B is an airflow jetting and pulverizing nozzle unit provided in the pulverizing zone, and FIG. 2C is a classified fine powder unloading unit. And, FIG. 2D shows a crushing nozzle arranged in the crushing zone.
Is shown.
【００２２】このジェットミルの使用により、処理され
た凝集体は解砕をうけ、得られた粉体から調製される砥
石はその構造がきわめて均一であって一様な強度を有し
ており、例えば使用時の被加工物の損傷またはチッピン
グと呼ばれるカケが著しく低減され、本発明による処理
方法がきわめて効果的であることが認められた。By using this jet mill, the treated agglomerate is crushed, and the grindstone prepared from the obtained powder has a very uniform structure and a uniform strength. For example, damage to the work piece during use or chipping called chipping was significantly reduced, and the treatment method according to the present invention was found to be extremely effective.
【００２３】次に本発明の処理方法を実施例によって更
に詳細に説明することにする。Next, the processing method of the present invention will be described in more detail by way of examples.
【００２４】〔実施例１〕プラズマトーチ、プラズマト
ーチに超微粒子原料を供給するための装置、超微粒子で
被覆されるべき原料粒子の供給装置、超微粒子と原料粒
子とが接触するための空間、および製品回収部より成る
装置を用いてダイヤモンド粒子にカーボンの超微粒子を
被覆した。Example 1 Plasma torch, device for supplying ultrafine particle raw material to plasma torch, device for supplying raw material particles to be coated with ultrafine particles, space for contact between ultrafine particles and raw material particles, The diamond particles were coated with ultrafine carbon particles using an apparatus consisting of a product recovery section.
【００２５】このプラズマトーチＡは内径４４mm、長さ
１５０mmの石英管を主体とし、外側に高周波発振用のコ
イルが取りつけられ、その外側には冷却用の外套管が設
けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が接
線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口が設けら
れ、この噴出口にガスの供給源からアルゴン５リットル
／分、窒素２０リットル／分の混合ガスが供給される。
この噴出ガスは印加された高周波によってプラズマ化さ
れ、プラズマトーチ内でプラズマ焔を形成する。This plasma torch A is mainly composed of a quartz tube having an inner diameter of 44 mm and a length of 150 mm, a coil for high frequency oscillation is attached to the outside, and a jacket tube for cooling is provided on the outside. At the upper part of the plasma torch, a gas ejection port whose ejection direction is tangential, axial and radial is provided, and a mixed gas of 5 liters / min of argon and 20 liters / min of nitrogen is supplied to this ejection port from a gas supply source. To be done.
The jetted gas is turned into plasma by the applied high frequency, and a plasma flame is formed in the plasma torch.
【００２６】石英二重管Ｂは内径１２０mm、長さ２００
mmの石英管とその外側の冷却用外套管とから成り、冷却
二重管Ｃは内径１２０mm、長さ１００mmの内管とその外
側の冷却用の外套管とから成る。The quartz double tube B has an inner diameter of 120 mm and a length of 200.
mm quartz tube and outer jacket tube for cooling, and the double cooling tube C consists of an inner tube having an inner diameter of 120 mm and a length of 100 mm and an outer jacket tube for cooling.
【００２７】プラズマトーチの下部にメタンガス供給口
が設けられ、ここからメタンガスが３リットル／分の割
合で導入されプラズマ焔中で導入されたメタンガスは分
解して被覆すべきカーボンの超微粒子を生成する。A methane gas supply port is provided in the lower part of the plasma torch. From there, methane gas is introduced at a rate of 3 liters / minute, and the methane gas introduced in the plasma flame is decomposed to produce ultrafine particles of carbon to be coated. .
【００２８】メタンガス供給口の下流部に被覆されるべ
きダイヤモンド粉体供給口が設けられ、ここからダイヤ
モンド粉末が１０リットル／分のキャリアガスのアルゴ
ンに担持されて２ｇ／分の割合で導入される。A diamond powder supply port to be coated is provided at the downstream side of the methane gas supply port, and from this, diamond powder is carried by argon as a carrier gas of 10 l / min and introduced at a rate of 2 g / min. .
【００２９】このようにしてダイヤモンド粉末はカーボ
ン超微粒子と接触し、ダイヤモンド単一粒子表面をカー
ボン超微粒子で被覆する。In this way, the diamond powder comes into contact with the ultrafine carbon particles and coats the surfaces of the single diamond particles with the ultrafine carbon particles.
【００３０】このようにして生成されたダイヤモンド粒
子表面をカーボン超微粒子で被覆した粒子は冷却されて
装置から取出されるが、その間に粒子は相互に凝集す
る。The diamond particles thus produced whose surface is coated with ultrafine carbon particles are cooled and taken out from the apparatus, during which the particles agglomerate with each other.
【００３１】上記の操作によってダイヤモンド粉末（Ｇ
Ｅ６１６Ｆ−９）で1／2〜３μｍの粒度のものの表面に
１４vol％のカーボン微粒子が被覆されたものを得た。By the above operation, diamond powder (G
E616F-9) having a particle size of 1/2 to 3 μm and having 14 vol% of carbon fine particles coated on the surface thereof was obtained.
【００３２】原料のダイヤモンド粉末およびこれをカー
ボン超微粒子で被覆したものの粒度分布を夫々の粒子に
ついて、篩下積算分布における５０％粒子径（Ｄ５
０）、篩下積算分布における９０％粒子径（Ｄ９０）お
よび篩下積算分布における９９％粒子径（Ｄ９９）によ
って測定した。この場合分散媒として水を用い超音波を
１分照射してコールターカウンター法により測定した粒
子の径を示す。測定結果は原料ダイヤモンド粉末につい
てはＤ５０＝１.２μｍ、Ｄ９０＝１.６μｍ、Ｄ９９＝
２.０μｍであったが、カーボン超微粒子で被覆したダ
イヤモンド粉末はＤ５０＝１.６μｍ、Ｄ９０＝３.９μ
ｍ、Ｄ９９＝７.９μｍでカーボン超微粒子で被覆され
たダイヤモンド粉末は凝集が起こっていることを示し
た。Regarding the particle size distribution of the raw material diamond powder and the one coated with ultrafine carbon particles, the 50% particle size (D5
0), 90% particle size in the under-sieve cumulative distribution (D90) and 99% particle size in the under-sieve cumulative distribution (D99). In this case, the particle diameter is measured by the Coulter counter method after irradiating ultrasonic waves for 1 minute using water as the dispersion medium. The measurement results show that for the raw diamond powder, D50 = 1.2 μm, D90 = 1.6 μm, D99 =
Although it was 2.0 μm, the diamond powder coated with ultrafine carbon particles had D50 = 1.6 μm and D90 = 3.9 μm.
m, D99 = 7.9 μm, the diamond powder coated with ultrafine carbon particles showed that agglomeration had occurred.
【００３３】このカーボン超微粒子で被覆したダイヤモ
ンド粉末についてジェットミルによる解砕を行った。The diamond powder coated with the ultrafine carbon particles was crushed by a jet mill.
【００３４】ジェットミルによる解砕は被覆処理後空気
圧２kgｆ／cm2の条件、空気圧４kgｆ／cm2の条件、およ
び空気圧６kgｆ／cm2の条件で行った。[0034] Been conditions of crushing by a jet mill coating treatment after air pressure 2 kgf / cm 2, the conditions of air pressure 4 kgf / cm 2, and under conditions of air pressure 6 kgf / cm 2.
【００３５】得られた粒子の粒度分布を上記と同様に測
定したところ、空気圧２kgｆ／cm2処理のものではＤ５
０＝１.２μｍ、Ｄ９０＝１.７μｍ、Ｄ９９＝２.６μ
ｍ、空気圧４kgｆ／cm2処理のものではＤ５０＝１.１μ
ｍ、Ｄ９０＝１.８μｍ、Ｄ９９＝３.７μｍ、空気圧６
kgｆ／cm2処理のものではＤ５０＝１.３μｍ、Ｄ９０＝
２.４μｍ、Ｄ９９＝３.７μｍとなり、凝集物が解砕さ
れていることが示された。The particle size distribution of the obtained particles was measured in the same manner as above, and it was D5 when the air pressure was 2 kgf / cm 2.
0 = 1.2 μm, D90 = 1.7 μm, D99 = 2.6 μm
m, air pressure 4kgf / cm 2 treated D50 = 1.1μ
m, D90 = 1.8 μm, D99 = 3.7 μm, air pressure 6
In the case of kgf / cm 2 treatment, D50 = 1.3 μm, D90 =
It was 2.4 μm and D99 = 3.7 μm, showing that the aggregates were crushed.
【００３６】[0036]
【発明の効果】次に未被覆の原料ダイヤモンド粉末、カ
ーボン超微粒子で被覆したままのダイヤモンド粉末、お
よび空気圧２kgｆ／cm2並びに空気圧６kgｆ／cm2でジェ
ットミル処理したものについて、これらを夫々砥石に加
工し、砥石性能試験（チッピング評価試験）を行った。Then uncoated ingredients diamond powder according to the present invention, the carbon diamond powder remains coated with ultrafine particles, and for pneumatically 2 kgf / cm 2 and air pressure 6 kgf / cm 2 that jet milled, these respectively grindstone After processing, a grindstone performance test (chipping evaluation test) was performed.
【００３７】未被覆の原料ダイヤモンド粉末（７０００
メッシュ）を焼結して得られる砥石（ＳＤ７０００Ｂ）
の外径１２０mm×厚さ３mm×幅１.５mmのものを対照物
とし、これと、同一のダイヤモンド粉末であるがカーボ
ン超微粒子で被覆したもの（但しジェットミル処理な
し）および同一のダイヤモンド粉末であるがカーボン超
微粒子で被覆したものでしかもジェットミル処理したも
の（空気圧２kgｆ／cm2および６kgｆ／cm2）を同一条件
で焼結して同一形状の砥石を調製した。これらの砥石を
精密高速スライサーに装着し、被加工物としてのＭｎ−
Ｚｎフェライト多結晶を、砥石周速度４５００ｍ／分、
送り速度１２０mm／分、切込み１５０μｍ／passおよび
研削液としてＪＩＳ Ｗ３種ソリューションを用いて研
削した。Uncoated raw diamond powder (7000
Grinding stone (SD7000B) obtained by sintering (mesh)
The outer diameter of 120 mm x thickness of 3 mm x width of 1.5 mm was used as a control, and the same diamond powder, but coated with ultrafine carbon particles (but not subjected to jet mill treatment) and the same diamond powder However, those coated with ultrafine carbon particles and jet-milled (air pressure 2 kgf / cm 2 and 6 kgf / cm 2 ) were sintered under the same conditions to prepare grindstones of the same shape. These grindstones are attached to a precision high-speed slicer, and Mn-
Zn ferrite polycrystal, grinding wheel peripheral speed 4500m / min,
Grinding was performed using a feed rate of 120 mm / min, a depth of cut of 150 μm / pass, and a JIS W3 type solution as a grinding fluid.
【００３８】この砥石性能試験の結果は次の表１のとお
りである。The results of this grindstone performance test are shown in Table 1 below.
【表１】 註＊ 加工によって生じた被加工物のかけ ＊＊ ドレスインターバル（１ドレスに至るまでの研削
長さ）[Table 1] Note * Breaking of the work piece caused by processing ** Dress interval (grinding length up to one dress)
【００３９】この結果から、ジェットミルによる凝集体
の解砕によって得られた砥石の性能が向上したことが分
かる。From these results, it can be seen that the performance of the grindstone obtained by crushing the aggregates by the jet mill was improved.
【図１】ジェットミルの概要を示す図面である。FIG. 1 is a drawing showing an outline of a jet mill.
【図２】図１のジェットミルの部分詳細図であり、
（Ａ)は粉体供給部、（Ｂ)は気流噴出粉砕ノズル部、
（Ｃ）は気流噴出粉砕ノズル部の構造を詳細に示すもの
であり、また（Ｄ）は粉砕ノズルの配置を示す。2 is a partial detailed view of the jet mill of FIG. 1,
(A) is a powder supply section, (B) is an air flow jetting and crushing nozzle section,
(C) shows the structure of the airflow jetting and pulverizing nozzle in detail, and (D) shows the arrangement of the pulverizing nozzle.
フロントページの続き (72)発明者 冬木 正 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２−23−16 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県川越市稲荷町17−22 沢田コーポ 202 (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町３−４−８ (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県川越市西小仙波町２−16−４ (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町１−30−13 (72)発明者 鍋谷 忠克 神奈川県鎌倉市山ノ内1095−21 (72)発明者 隅田 幸雄 宮城県亘理郡亘理町吉田字中原55−520 (72)発明者 遠山 悦夫 新潟県北蒲原郡紫雲寺町大字真野原外3418 (72)発明者 木村 健一 宮城県仙台市太白区八木山本町２−33−５ グレイス八木山502号Front page continuation (72) Inventor Tadashi Tadashi 2-23-16 Midorigaoka, Oi-cho, Iruma-gun, Saitama (72) Satoshi Akiyama 17-22 Inari-cho, Kawagoe-shi, Saitama Prefecture 202 (72) Inventor Miaki Hamada 3-4-8 Suehiro-cho, Kawagoe City, Saitama Prefecture (72) Eisuke Kuroda 2-16-4 Nishikosenba-cho, Kawagoe-shi, Saitama Prefecture (72) Kaoru Umeya 1-30 Yagiyamamoto-cho, Taihaku-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture −13 (72) Inventor Tadakatsu Nabeya 1095-21 Yamanouchi, Kamakura, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Yukio Sumida 55-520 Nakahara Yoshida, Watari-cho Watari-gun Miyagi Prefecture (72) Inventor Etsuo Toyama Shiunji-cho, Kitakanbara-gun Niigata Prefecture Manohara 3418 (72) Inventor Kenichi Kimura 2-33-5 Yagiyamahonmachi, Taihaku-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture Grace Yagiyama No.502
Claims (3)
は金属材料の超微粒子が含まれる流れの中で、上記超微
粒子と無機材料または金属材料の粒子とを互いに流動状
態において接触させることにより得られる上記超微粒子
で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子であ
って、個々の粒子が凝集体を形成したものを、解砕工程
を付し凝集体を個々の粒子に分散させることからなる、
上記超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法。1. Obtained by bringing the ultrafine particles and the particles of the inorganic material or the metal material into contact with each other in a fluidized state in a flow containing the ultrafine particles of the inorganic material or the metal material generated by a vapor phase method. Particles of an inorganic material or a metal material, the surface of which is coated with the above-mentioned ultrafine particles, wherein individual particles form an agglomerate, which is subjected to a crushing step to disperse the agglomerates into the individual particles. Become,
A method for producing particles whose surface is coated with the above ultrafine particles.
またはそれらを組み合せた粉砕機を使用して行なわれる
請求項１に記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the crushing step is carried out by using a mechanical crusher, an airflow crusher or a crusher in which these are combined.
項２に記載の方法。3. The method according to claim 2, wherein the air flow type crusher is a jet mill.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308173A JPH0686926A (en) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | Preparation of particle wherein surface is coated with superfine particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308173A JPH0686926A (en) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | Preparation of particle wherein surface is coated with superfine particle |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0686926A true JPH0686926A (en) | 1994-03-29 |
Family
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|---|---|---|---|
| JP3308173A Pending JPH0686926A (en) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | Preparation of particle wherein surface is coated with superfine particle |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686926A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829683A2 (en) | 1996-09-12 | 1998-03-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Combustion system and operation control method thereof |
| CN106216655A (en) * | 2010-03-15 | 2016-12-14 | 同和电子科技有限公司 | Grafting material and use its joint method |
| CN114874012A (en) * | 2022-05-10 | 2022-08-09 | 航投(厦门)新材料科技有限公司 | High-strength complex-phase ceramic part and preparation method thereof |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3308173A patent/JPH0686926A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0829683A2 (en) | 1996-09-12 | 1998-03-18 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Combustion system and operation control method thereof |
| US5957063A (en) * | 1996-09-12 | 1999-09-28 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Combustion system and operation control method thereof |
| CN106216655A (en) * | 2010-03-15 | 2016-12-14 | 同和电子科技有限公司 | Grafting material and use its joint method |
| CN114874012A (en) * | 2022-05-10 | 2022-08-09 | 航投(厦门)新材料科技有限公司 | High-strength complex-phase ceramic part and preparation method thereof |
| CN114874012B (en) * | 2022-05-10 | 2023-05-02 | 航投(厦门)新材料科技有限公司 | High-strength complex-phase ceramic component and preparation method thereof |
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