JP2916198B2 - 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 - Google Patents
超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無機材料または金属材料の超微粒子で表面
が被覆された無機材料または金属材料の粒子の製造方法
に関する。
が被覆された無機材料または金属材料の粒子の製造方法
に関する。
無機材料または金属材料の粉体は、これを焼結して電
気絶縁材料、例えば半導体基板、プリント配線基板、各
種電気絶縁部品など、高硬度高精度の機械工作用材料、
例えば切削工具、ダイス、軸受けなど、機能性材料例え
ば粒界コンデンサー、湿度センサーなどおよび精密焼結
成形用材料などとして使用されているが、本発明の超微
粒子で表面が被覆された粒子は上記した焼結体を製造す
るための材料として有用なものである。
気絶縁材料、例えば半導体基板、プリント配線基板、各
種電気絶縁部品など、高硬度高精度の機械工作用材料、
例えば切削工具、ダイス、軸受けなど、機能性材料例え
ば粒界コンデンサー、湿度センサーなどおよび精密焼結
成形用材料などとして使用されているが、本発明の超微
粒子で表面が被覆された粒子は上記した焼結体を製造す
るための材料として有用なものである。
無機材料または金属材料の粉体を焼結して焼結成形体
を製造するに当って、焼結温度を低下させることや成形
体の物性を向上させることの目的のために、上記の粉体
に焼結助剤を添加して焼結することはこの技術分野にお
いてしばしば行なわれている。
を製造するに当って、焼結温度を低下させることや成形
体の物性を向上させることの目的のために、上記の粉体
に焼結助剤を添加して焼結することはこの技術分野にお
いてしばしば行なわれている。
この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用いられてい
るが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に超微粒子化
した助剤を添加することによって粉体と助剤との反応性
を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成形体の物性
をきわめて向上させうることを見出して特許出願を行っ
た（特開平１−242469号公報参照）。
るが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に超微粒子化
した助剤を添加することによって粉体と助剤との反応性
を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成形体の物性
をきわめて向上させうることを見出して特許出願を行っ
た（特開平１−242469号公報参照）。
また、物質への薄膜の被覆については、CVD（Chemica
l Vapor Deposition）、PVD（Physical Vapor Depositi
on）などの技法によって行なわれるが、これらの被覆法
は通常固定された平面または壁面上に適用され、回分的
な操作法で操作されるところからその生産性は低い。
l Vapor Deposition）、PVD（Physical Vapor Depositi
on）などの技法によって行なわれるが、これらの被覆法
は通常固定された平面または壁面上に適用され、回分的
な操作法で操作されるところからその生産性は低い。
上記した本発明者らによる出願方法は、焼結すべき無
機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添加して
焼結成形体を製造するものであって、焼結成分として二
成分を混合して用いるものである。従ってこの方法では
二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化した助
剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を保ちつ
つ二成分の混合を行うに当ってはきわめて慎重な取扱い
を要する他に、別途に調製した二つの成分を別々に用意
する必要がある。
機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添加して
焼結成形体を製造するものであって、焼結成分として二
成分を混合して用いるものである。従ってこの方法では
二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化した助
剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を保ちつ
つ二成分の混合を行うに当ってはきわめて慎重な取扱い
を要する他に、別途に調製した二つの成分を別々に用意
する必要がある。
従って、焼結すべき粉体に助剤を超微粒子の形で合体
して一体化することができるならば上記した二成分の混
合における困難を回避しうるばかりか、粉体材料の取扱
いを単純化することができ、かくして焼結体の製造をき
わめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結体を得ること
が可能であると考えられる。
して一体化することができるならば上記した二成分の混
合における困難を回避しうるばかりか、粉体材料の取扱
いを単純化することができ、かくして焼結体の製造をき
わめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結体を得ること
が可能であると考えられる。
さらにまた物質への薄膜の被覆方法であるが、これま
でのCVD、PVDなどの技法による回分操作法を連続法で行
ないうるようにすることが生産性向上の観点から求めら
れている。
でのCVD、PVDなどの技法による回分操作法を連続法で行
ないうるようにすることが生産性向上の観点から求めら
れている。
かかる課題解決のために本発明者らは鋭意研究の結果
無機材料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された
無機材料または金属材料の粒子が焼結成形体用の原料粉
体としてきわめて好適するものであることを見出して本
発明を完成したのである。そしてここで用いる無機材料
または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料
または金属材料の粒子はこれ迄にこの技術分野において
知られていない新しい材料である。
無機材料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された
無機材料または金属材料の粒子が焼結成形体用の原料粉
体としてきわめて好適するものであることを見出して本
発明を完成したのである。そしてここで用いる無機材料
または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料
または金属材料の粒子はこれ迄にこの技術分野において
知られていない新しい材料である。
この本発明の無機材料または金属材料の超微粒子で表
面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気相
法によって生成された無機材料または金属材料の超微粒
子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料または
金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被覆
されるべき粒子とを流動状態において接触させることに
よって得られるものであることをも本発明者らは見出し
たのである。従ってこの超微粒子で表面が被覆された無
機材料または金属材料の粒子の製造方法も本発明に含ま
れるものである。
面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気相
法によって生成された無機材料または金属材料の超微粒
子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料または
金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被覆
されるべき粒子とを流動状態において接触させることに
よって得られるものであることをも本発明者らは見出し
たのである。従ってこの超微粒子で表面が被覆された無
機材料または金属材料の粒子の製造方法も本発明に含ま
れるものである。
すなわち、本発明の無機材料または金属材料の超微粒
子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子
は、CVD法またはPVD法例えばRFプラズマ法（Radio Freq
uency Plasma）レーザー法などによって気相において生
成された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる
流れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料の粒
子を単分散した状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子
と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において接触
させて両粒子を接着させ、もって被覆されるべき無機材
料または金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合し
固着した全く新規の粉体材料として得ることができる。
子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子
は、CVD法またはPVD法例えばRFプラズマ法（Radio Freq
uency Plasma）レーザー法などによって気相において生
成された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる
流れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料の粒
子を単分散した状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子
と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において接触
させて両粒子を接着させ、もって被覆されるべき無機材
料または金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合し
固着した全く新規の粉体材料として得ることができる。
本発明の超微粒子で表面が被覆される無機材料または
金属材料としては、耐火物またはセラミツクスと呼ばれ
る総べての無機物質、例えば、酸化物であるAl2O3、ZrO
2、SiO2、BeO、MgO、MgOCaOなど、窒化物であるSi3N4、
AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WCなど、ほう素化物で
あるBP、BNなど、種々の粘土鉱物、例えば、カオリン、
モンモリロナイト、ベントナイト、パーミキユライトな
ど、各種のフエライトなどの磁性材料、単体元素、例え
ば、ダイアモンド、黒鉛など、単体金属例えばSi、Ni、
Co、Ｗ、Ti、Al、Cu、Feなど、および金属間化合物およ
び合金、例えばFe−Ni−Si合金、Fe−Cr−Al合金、Fe−
Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合金などの材料並
びにこれらの材料を複合したものの粉末が挙げられる。
金属材料としては、耐火物またはセラミツクスと呼ばれ
る総べての無機物質、例えば、酸化物であるAl2O3、ZrO
2、SiO2、BeO、MgO、MgOCaOなど、窒化物であるSi3N4、
AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WCなど、ほう素化物で
あるBP、BNなど、種々の粘土鉱物、例えば、カオリン、
モンモリロナイト、ベントナイト、パーミキユライトな
ど、各種のフエライトなどの磁性材料、単体元素、例え
ば、ダイアモンド、黒鉛など、単体金属例えばSi、Ni、
Co、Ｗ、Ti、Al、Cu、Feなど、および金属間化合物およ
び合金、例えばFe−Ni−Si合金、Fe−Cr−Al合金、Fe−
Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合金などの材料並
びにこれらの材料を複合したものの粉末が挙げられる。
これらの超微粒子で表面が被覆される無機または金属
材料の粒子は通常0.1μｍ〜100μｍの範囲の粒径を有す
る粉体であって、殊に１μｍ〜10μｍの範囲のものが取
扱い操作上好ましい。
材料の粒子は通常0.1μｍ〜100μｍの範囲の粒径を有す
る粉体であって、殊に１μｍ〜10μｍの範囲のものが取
扱い操作上好ましい。
上記した無機材料または金属材料の粒子の表面を被覆
する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が
被覆された粒子に対して希望される性質および機能に応
じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一であるかまた
は異なった種々の無機材料または金属材料であって、こ
れらの具体例としては、種々の無機物質、例えば酸化物
であるAl2O3、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaOなど、窒化物であ
るSi3N4、AlN、BNなど、炭化物であるWC、SiCなど、ほ
う素化物であるBP、BNなど、単体金属、例えばSi、Al、
Ni、Co、Cu、Fe、Ti、Ｗなど、単体非金属物質、例えば
Ｃ、Ｂなど、および金属間化合物および合金の種々のも
の、並びにこれらの材料を複合したものなどが挙げられ
る。
する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が
被覆された粒子に対して希望される性質および機能に応
じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一であるかまた
は異なった種々の無機材料または金属材料であって、こ
れらの具体例としては、種々の無機物質、例えば酸化物
であるAl2O3、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaOなど、窒化物であ
るSi3N4、AlN、BNなど、炭化物であるWC、SiCなど、ほ
う素化物であるBP、BNなど、単体金属、例えばSi、Al、
Ni、Co、Cu、Fe、Ti、Ｗなど、単体非金属物質、例えば
Ｃ、Ｂなど、および金属間化合物および合金の種々のも
の、並びにこれらの材料を複合したものなどが挙げられ
る。
この無機または金属材料の粒子を被覆する超微粒子は
その粒径が0.5μｍ以下のもの、通常は0.1μｍ以下のも
のである。
その粒径が0.5μｍ以下のもの、通常は0.1μｍ以下のも
のである。
この無機材料または金属材料の超微粒子は公知の技術
手段で生成させることができ、例えばアーク放電による
プラズマジエツトの発生によるもの、アーク溶解による
もの、高周波プラズマの発生によるもの、ガス中蒸発法
によるものなどの物理的手段で生成させるか、または無
機または金属材料蒸気の還元または酸化または炭化水素
またはその誘導体の熱分解を伴う化学的手段で生成させ
ることができる。
手段で生成させることができ、例えばアーク放電による
プラズマジエツトの発生によるもの、アーク溶解による
もの、高周波プラズマの発生によるもの、ガス中蒸発法
によるものなどの物理的手段で生成させるか、または無
機または金属材料蒸気の還元または酸化または炭化水素
またはその誘導体の熱分解を伴う化学的手段で生成させ
ることができる。
本発明によれば上記のようにして生成された無機材料
または金属材料の超微粒子が含まれる気体流の中に、被
覆されるべき無機材料または金属材料の粉体を任意の手
段、例えばキヤリアガスに担持させた気相の分散体とし
て圧入するなどによって導入し、超微粒子と、被覆され
るべき粒子とを流動状態において接触させるのである。
この場合、超微粒子は物理的又は化学的手段で生成せし
められたばかりのものでそれ自体はいわば発生期の状
態、すなわち、遊離ラジカルを有していて活性化されて
いる状態にあることから、粒子との接触によって粒子と
は共有結合的に結合し、両粒子は強固に化学結合するこ
とになる。このようにして無機材料または金属材料の表
面を超微粒子が強固に被覆した形態の粒子として本発明
の粒子が得られるのである。
または金属材料の超微粒子が含まれる気体流の中に、被
覆されるべき無機材料または金属材料の粉体を任意の手
段、例えばキヤリアガスに担持させた気相の分散体とし
て圧入するなどによって導入し、超微粒子と、被覆され
るべき粒子とを流動状態において接触させるのである。
この場合、超微粒子は物理的又は化学的手段で生成せし
められたばかりのものでそれ自体はいわば発生期の状
態、すなわち、遊離ラジカルを有していて活性化されて
いる状態にあることから、粒子との接触によって粒子と
は共有結合的に結合し、両粒子は強固に化学結合するこ
とになる。このようにして無機材料または金属材料の表
面を超微粒子が強固に被覆した形態の粒子として本発明
の粒子が得られるのである。
この無機材料または金属材料の粉体と超微粒子との接
触は必要によって繰返すことができ、そして超微粒子の
被覆量を所望のものに設定することができる。さらにこ
の超微粒子の種類を変えて上記の接触を繰返すことがで
き、このようにして複数成分の材料を多重被覆すること
もできる。
触は必要によって繰返すことができ、そして超微粒子の
被覆量を所望のものに設定することができる。さらにこ
の超微粒子の種類を変えて上記の接触を繰返すことがで
き、このようにして複数成分の材料を多重被覆すること
もできる。
このようにして無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子が得ら
れるが、被覆される粒子に対するこれを被覆する超微粒
子の量比は、所望の粒子に希望される性質および機能に
応じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆される粒
子に対し超微粒子が0.01重量％〜60重量％であるような
割合でありうる。
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子が得ら
れるが、被覆される粒子に対するこれを被覆する超微粒
子の量比は、所望の粒子に希望される性質および機能に
応じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆される粒
子に対し超微粒子が0.01重量％〜60重量％であるような
割合でありうる。
本発明によって、例えばY2O3超微粒子で表面が被覆さ
れたSi3N4粒子、Y2O3超微粒子で表面が被覆されたAlN粒
子、Y2O3超微粒子とAl2O3超微粒子で表面が被覆されたS
i3N4粒子、Co超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、メタンガスの熱分解で得られるカーボンの超微粒
子で表面が被覆されたダイヤモンド粒子、塩化チタンの
還元で得られるチタン超微粒子で表面が被覆されたダイ
ヤモンド粒子、金属Tiの超微粒子とチタン粉末および銅
粉末から得られるチタン銅合金の超微粒子で表面が被覆
されたダイヤモンド粒子などが得られる。
れたSi3N4粒子、Y2O3超微粒子で表面が被覆されたAlN粒
子、Y2O3超微粒子とAl2O3超微粒子で表面が被覆されたS
i3N4粒子、Co超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、メタンガスの熱分解で得られるカーボンの超微粒
子で表面が被覆されたダイヤモンド粒子、塩化チタンの
還元で得られるチタン超微粒子で表面が被覆されたダイ
ヤモンド粒子、金属Tiの超微粒子とチタン粉末および銅
粉末から得られるチタン銅合金の超微粒子で表面が被覆
されたダイヤモンド粒子などが得られる。
上記した方法によって得られる超微粒子によって被覆
された粒子は製造時に共存する超微粒子を取り除いて被
覆された粒子のみの形で取り出して爾後の焼結工程の原
料物質として使用することもできるが、共存する超微粒
子を取り除くことなく爾後の焼結工程の原料物質として
使用してもよい。
された粒子は製造時に共存する超微粒子を取り除いて被
覆された粒子のみの形で取り出して爾後の焼結工程の原
料物質として使用することもできるが、共存する超微粒
子を取り除くことなく爾後の焼結工程の原料物質として
使用してもよい。
これらの超微粒子で被覆された粒子は、前述のように
超微粒子が被覆された粒子と強固に固着しているので、
この粒子からなる粉体を焼結する場合、その焼結時間を
それだけ短縮することができ、かつまた均質な焼結体を
得ることができるのである。
超微粒子が被覆された粒子と強固に固着しているので、
この粒子からなる粉体を焼結する場合、その焼結時間を
それだけ短縮することができ、かつまた均質な焼結体を
得ることができるのである。
つぎに本発明を実施例によって説明することにする。
実施例 １ 窒化けい素粒子を酸化イツトリウム超微粒子で被覆した
粒子の製造 酸化イツトリウム（Y2O3）粉末（平均粒径0.5μｍ）
をアルゴン：窒素＝1:4の混合ガスを高周波加熱して得
られる高温プラズマ中に供給し、酸化イツトリウムの超
微粒子を含む気体流を生成させた。この気体流中に窒化
けい素（Si2N4）粉末（平均粒径0.5μｍ）をアルゴンを
キヤリアガスとする分散体として導入し、窒化けい素粒
子を酸化イツトリウム超微粒子で被覆した粒子を製造し
た。
粒子の製造 酸化イツトリウム（Y2O3）粉末（平均粒径0.5μｍ）
をアルゴン：窒素＝1:4の混合ガスを高周波加熱して得
られる高温プラズマ中に供給し、酸化イツトリウムの超
微粒子を含む気体流を生成させた。この気体流中に窒化
けい素（Si2N4）粉末（平均粒径0.5μｍ）をアルゴンを
キヤリアガスとする分散体として導入し、窒化けい素粒
子を酸化イツトリウム超微粒子で被覆した粒子を製造し
た。
使用した装置は第１図に示される構成を有するもので
ある。
ある。
すなわち、本装置は第１図でＡで示されるプラズマト
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置、Ｆで示される超微粒子で被覆されるべき原
料粒子の供給装置、およびＧで示される製品回収部より
成る。
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置、Ｆで示される超微粒子で被覆されるべき原
料粒子の供給装置、およびＧで示される製品回収部より
成る。
プラズマトーチＡは内径44mm、長さ150mmの石英管
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン５／分、窒素20
／分の混合ガスが供給される。この噴出ガスは印加さ
れた高周波電源によってプラズマ化され、プラズマトー
チ内でプラズマ焔を形成する。
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン５／分、窒素20
／分の混合ガスが供給される。この噴出ガスは印加さ
れた高周波電源によってプラズマ化され、プラズマトー
チ内でプラズマ焔を形成する。
プラズマトーチの下部には超微粒子原料供給口（10）
が設けられＥから供給される原料粉末の酸化イツトリウ
ムは10／分のキヤリアガス（11）のアルゴンに担持さ
れて60g/時の割合でプラズマ焔中に導入される。
が設けられＥから供給される原料粉末の酸化イツトリウ
ムは10／分のキヤリアガス（11）のアルゴンに担持さ
れて60g/時の割合でプラズマ焔中に導入される。
石英二重管Ｂは内径120mm、長さ200mmの石英管（12）
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。
チヤンバーＤは内径440mm、長さ1800mmの管（16）と
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。
冷却二重管の中央部に設けられた粉体供給口（20）か
ら、Ｆから供給される窒化けい素粉末が10／分のキヤ
リアガス（21）のアルゴンに担持されて120g/時の割合
で導入される。
ら、Ｆから供給される窒化けい素粉末が10／分のキヤ
リアガス（21）のアルゴンに担持されて120g/時の割合
で導入される。
このようにして窒化けい素粉末はＣおよびＤの場所に
おいて流動状態で超微粒子の酸化イツトリウムと接触
し、窒化けい素粒子表面を超微粒子の酸化イツトリウム
が被覆する。
おいて流動状態で超微粒子の酸化イツトリウムと接触
し、窒化けい素粒子表面を超微粒子の酸化イツトリウム
が被覆する。
このようにして生成した被覆された窒化けい素の粒子
はＧから取り出される。
はＧから取り出される。
得られた窒化けい素の粒子（0.1〜数μｍ）にはY2O3
超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均一に
被覆されていた。この時のY2O3の量は分析値によると30
wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で超音波に
より強力に分散させたものを沈降分離させてみると、単
なる混合粉末ではY2O3とSi2N4粉末が分離するのに対
し、上記によって被覆したものは分離せず、強固な超微
粒子被覆ができていることが判明した。さらに被覆せず
単に混合した粉末では粉末の流動性が悪いのに対し、被
覆したSi2N4粉末は流動性が良く、凝集性がない粉末で
あった。この粉末は成形性にすぐれ、焼結においてち密
化が容易であった。
超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均一に
被覆されていた。この時のY2O3の量は分析値によると30
wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で超音波に
より強力に分散させたものを沈降分離させてみると、単
なる混合粉末ではY2O3とSi2N4粉末が分離するのに対
し、上記によって被覆したものは分離せず、強固な超微
粒子被覆ができていることが判明した。さらに被覆せず
単に混合した粉末では粉末の流動性が悪いのに対し、被
覆したSi2N4粉末は流動性が良く、凝集性がない粉末で
あった。この粉末は成形性にすぐれ、焼結においてち密
化が容易であった。
実施例 ２ 実施例１で使用した装置によって、ダイヤモンド粉末
にコバルトの超微粒子を被覆した。
にコバルトの超微粒子を被覆した。
すなわち、アルゴン５／分、窒素20／分、水素５
／分をプラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成さ
せ、これにコバルトを60g/時の割合でキヤリアガスとし
ての10／分のアルゴンに担持させて導入し、コバルト
の超微粒子を形成させた。
／分をプラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成さ
せ、これにコバルトを60g/時の割合でキヤリアガスとし
ての10／分のアルゴンに担持させて導入し、コバルト
の超微粒子を形成させた。
次いでダイヤモンド（平均径１μｍ）粉末を60g〜120
g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴン
に担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒子
のコバルトとを流動状態で接触させた。
g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴン
に担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒子
のコバルトとを流動状態で接触させた。
この方法によって得られた被覆超微粒子はほぼ0.02μ
ｍの均一な粒径のもので、ダイヤモンド粒子全面にほぼ
均一に被覆されていた。このときのコバルトの含有量は
分析値では20〜50wt％であった。
ｍの均一な粒径のもので、ダイヤモンド粒子全面にほぼ
均一に被覆されていた。このときのコバルトの含有量は
分析値では20〜50wt％であった。
また実施例１と同様な分離試験を実施したところ、超
微粒子は強固に付着していることが判明した。さらに被
覆されたダイヤモンド粉末は凝集性が減少するとともに
流動性が増し、ハンドリングが行ないやすくなり、焼結
性にすぐれていた。
微粒子は強固に付着していることが判明した。さらに被
覆されたダイヤモンド粉末は凝集性が減少するとともに
流動性が増し、ハンドリングが行ないやすくなり、焼結
性にすぐれていた。
実施例 ３ ダイヤモンド粒子をカーボン超微粒子で被覆した粒子の
製造 アルゴンガスを高周波加熱して得られる高温プラズマ
中にカーボン超微粒子の原料となるメタンを水素と共に
供給し、カーボンの超微粒子を含む気体流を生成させ
た。この気体流中にダイヤモンド粉末（粒径40〜60μ
ｍ）をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンドをカーボン超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
製造 アルゴンガスを高周波加熱して得られる高温プラズマ
中にカーボン超微粒子の原料となるメタンを水素と共に
供給し、カーボンの超微粒子を含む気体流を生成させ
た。この気体流中にダイヤモンド粉末（粒径40〜60μ
ｍ）をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンドをカーボン超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
使用した装置は第１図に示される構成を有するが、Ｅ
で示される超微粒子原料供給装置部分をメタンガス用の
ガスボンベで置き換えたものである。
で示される超微粒子原料供給装置部分をメタンガス用の
ガスボンベで置き換えたものである。
すなわち、本装置は第１図でＡで示されるプラズマト
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置に代えてこれを流量調節バルブをそなえたメ
タンガス用のガスボンベとしたもの、Ｆで示される超微
粒子で被覆されるべき原料粒子の供給装置、およびＧで
示される製品回収部より成る。
ーチ、Ｂで示される石英二重管、Ｃで示される冷却二重
管、Ｄで示されるチヤンバー、Ｅで示される超微粒子原
料供給装置に代えてこれを流量調節バルブをそなえたメ
タンガス用のガスボンベとしたもの、Ｆで示される超微
粒子で被覆されるべき原料粒子の供給装置、およびＧで
示される製品回収部より成る。
プラズマトーチＡは内径44mm、長さ150mmの石英管
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン20／分が供給さ
れる。この噴出ガスは印加された高周波電源によってプ
ラズマ化され、プラズマトーチ内でプラズ焔を形成す
る。
（１）を主体とし、外側に高周波発振用のコイル（２）
が取りつけられ、その外側には冷却用の外套管（３）が
設けられている。プラズマトーチの上部には噴出方向が
接線方向、軸方向および半径方向のガス噴出口（４）、
（５）、（６）が設けられ、この噴出口にガスの供給源
（７）、（８）、（９）からアルゴン20／分が供給さ
れる。この噴出ガスは印加された高周波電源によってプ
ラズマ化され、プラズマトーチ内でプラズ焔を形成す
る。
プラズマトーチの下部には超微粒子原料供給口（10）
が設けられＥから供給される原料ガスのメタンCH4 0.5
／分と（11）からの水素H2 5／分がプラズマ焔中に
導入される。
が設けられＥから供給される原料ガスのメタンCH4 0.5
／分と（11）からの水素H2 5／分がプラズマ焔中に
導入される。
石英二重管Ｂは内径120mm、長さ200mmの石英管（12）
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。
とその外側の冷却用外套管（13）とから成り、冷却二重
管Ｃは内径120mm、長さ100mmの内管（14）とその外側の
冷却用の外套管（15）とから成る。
チヤンバーＤは内径440mm、長さ1800mmの管（16）と
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。
その外側の冷却用の外套管（17）とから成る。
冷却二重管の中央部に設けられた粉体供給口（20）か
ら、Ｆから供給されるダイヤモンド粉末が10／分のキ
ヤリアガス（21）のアルゴンに担持されて60g/時の割合
で導入される。
ら、Ｆから供給されるダイヤモンド粉末が10／分のキ
ヤリアガス（21）のアルゴンに担持されて60g/時の割合
で導入される。
このようにしてダイヤモンド粉末はＣおよびＤの場所
において流動状態で超微粒子のカーボンと接触し、ダイ
ヤモンド粒子表面を超微粒子のカーボンが被覆する。
において流動状態で超微粒子のカーボンと接触し、ダイ
ヤモンド粒子表面を超微粒子のカーボンが被覆する。
このようにしし生成した被覆されたダイヤモンドの粒
子はＧから取り出される。
子はＧから取り出される。
得られたダイヤモンドの粒子（40〜60μｍ）にはカー
ボン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均
一に被覆されていた。この時のカーボンの量は分析値に
よると4wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で
超音波により強力に分散させたものを沈降分離させてみ
ると、単なる混合粉末ではカーボンとダイヤモンド粉末
が分離するのに対し、上記によって被覆したものは分離
せず、強固な超微粒子被覆ができていることが判明し
た。さらに被覆せず単に混合した粉末ではダイヤモンド
とカーボンが均一に混じり合わず分離するのに対し、被
覆したダイヤモンド粉末は流動性が良く、カーボンが均
一に分布した凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。
ボン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.02μｍ）が均
一に被覆されていた。この時のカーボンの量は分析値に
よると4wt％であった。この被覆粉末をエタノール中で
超音波により強力に分散させたものを沈降分離させてみ
ると、単なる混合粉末ではカーボンとダイヤモンド粉末
が分離するのに対し、上記によって被覆したものは分離
せず、強固な超微粒子被覆ができていることが判明し
た。さらに被覆せず単に混合した粉末ではダイヤモンド
とカーボンが均一に混じり合わず分離するのに対し、被
覆したダイヤモンド粉末は流動性が良く、カーボンが均
一に分布した凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。
実施例 ４ 実施例１で使用した装置によって、ダイヤモンド粉末
にチタンの超微粒子を被覆した。
にチタンの超微粒子を被覆した。
すなわち、アルゴン20／分および水素５／分をプ
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
塩化チタンを60g/時の割合でキヤリアガスとしての10
／分のアルゴンに担持させて導入し、チタンの超微粒子
を形成させた。
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
塩化チタンを60g/時の割合でキヤリアガスとしての10
／分のアルゴンに担持させて導入し、チタンの超微粒子
を形成させた。
次いでダイヤモンド（粒径40〜60μｍ）粉末を60g〜1
20g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴ
ンに担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒
子のチタンとを流動状態で接触させた。
20g/時の割合でキヤリアガスとしての10／分のアルゴ
ンに担持させて導入し、このダイヤモンド粉末と超微粒
子のチタンとを流動状態で接触させた。
この方法により得られたダイヤモンドの粒子（40〜60
μｍ）にはチタン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.
02μｍ）が均一に被覆されていた。この時のチタンの量
は分析値によると13wt％であった。この被覆粉末をエタ
ノール中で超音波により強力に分散させたものを沈降分
離させてみると、単なる混合粉末ではチタンとダイヤモ
ンド粉末が分離するのに対し、上記によって被覆したも
のは分離せず、強固な超微粒子被覆ができていることが
判明した。さらに被覆せず単に混合した粉末では粉末の
流動性が悪いのに対し、被覆したダイヤモンド粉末は流
動性が良く、凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。
μｍ）にはチタン超微粒子（0.01〜0.05μｍ主として0.
02μｍ）が均一に被覆されていた。この時のチタンの量
は分析値によると13wt％であった。この被覆粉末をエタ
ノール中で超音波により強力に分散させたものを沈降分
離させてみると、単なる混合粉末ではチタンとダイヤモ
ンド粉末が分離するのに対し、上記によって被覆したも
のは分離せず、強固な超微粒子被覆ができていることが
判明した。さらに被覆せず単に混合した粉末では粉末の
流動性が悪いのに対し、被覆したダイヤモンド粉末は流
動性が良く、凝集性がない粉末であった。この粉末は成
形性にすぐれ、焼結においてち密化が容易であった。
第１図は本方法を実施するために用いる装置の一具体例
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県入間郡鶴ケ島町脚折町２丁目23番 14号 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２丁目23番16 号 (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町１―30― 13 (56)参考文献 特開 昭54−90007（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−204906（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−31166（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−242904（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−267151（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−225678（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 1/00 - 1/02 C04B 35/00 B22F 9/12 - 9/14
Claims (1)
- 【請求項１】気相法によって生成された無機材料または
金属材料の平均粒径が0.005〜0.5μｍの範囲の超微粒子
が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料または金
属材料の平均粒径が0.1〜100μｍの範囲の粒子を導入
し、上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流
動状態において接触させることからなる、無機材料また
は金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料また
は金属材料の粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076750A JP2916198B2 (ja) | 1989-03-29 | 1990-03-28 | 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 |
| GB9106495A GB2242443B (en) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Coated particles of inorganic or metallic materials and processes of producing the same |
| DE4109979A DE4109979C2 (de) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Verfahren zur Herstellung beschichteter Teilchen aus anorganischen oder metallischen Materialien |
| US08/276,496 US5489449A (en) | 1990-03-28 | 1994-07-18 | Coated particles of inorganic or metallic materials and processes of producing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7501689 | 1989-03-29 | ||
| JP1-75016 | 1989-03-29 | ||
| JP2076750A JP2916198B2 (ja) | 1989-03-29 | 1990-03-28 | 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0375302A JPH0375302A (ja) | 1991-03-29 |
| JP2916198B2 true JP2916198B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=26416176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076750A Expired - Lifetime JP2916198B2 (ja) | 1989-03-29 | 1990-03-28 | 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5536485A (en) * | 1993-08-12 | 1996-07-16 | Agency Of Industrial Science & Technology | Diamond sinter, high-pressure phase boron nitride sinter, and processes for producing those sinters |
| US6024915A (en) * | 1993-08-12 | 2000-02-15 | Agency Of Industrial Science & Technology | Coated metal particles, a metal-base sinter and a process for producing same |
| US6024909A (en) * | 1993-08-12 | 2000-02-15 | Agency Of Industrial Science & Technology | Coated ceramic particles, a ceramic-base sinter and a process for producing the same |
| JP3545783B2 (ja) * | 1993-08-12 | 2004-07-21 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 被覆粒子の製造方法 |
| JP4004675B2 (ja) | 1999-01-29 | 2007-11-07 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 酸化物被覆金属微粒子の製造方法 |
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-
1990
- 1990-03-28 JP JP2076750A patent/JP2916198B2/ja not_active Expired - Lifetime
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