JP2896953B2 - 極細ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

極細ポリエステル繊維の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、衣料用、産業用に使用
される極細ポリエステル繊維の製造方法に関する。さら
に詳しくは、複合紡糸,混合紡糸など特殊な紡糸口金を
用いることなく、通常のポリエステル紡糸装置を用いて
生産可能な極細ポリエステル繊維の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】極細繊維の製造方法には、大別して長繊
維タイプと短繊維タイプとがあり、また、これらは表1
の様に分類することができる。
【0003】
【表1】
【0004】このうち、直接紡糸法では、極めて細いノ
ズルから微量のポリマーを吐出させるので、紡糸口金を
多ホール化し、ノズル間隔が極めて小さく高度な紡糸技
術が要求されるが、得られる極細繊維の細さは0.1デ
ニール程度のものまでである。
【0005】また、海島型複合紡糸法は、2種類のポリ
マーを用いて一方の海ポリマーの中にもう一方の島ポリ
マーが多数入った構造の高分子相互配列繊維をつくり、
その後に海ポリマーを溶解除去して極細繊維を得る方法
であり、0.1デニール以下の超極細繊維を製造するこ
とも可能であるが、この方法では、紡糸工程における紡
糸口金の設計、製作精度などに高度な技術が要求される
とともに、後加工工程における有機溶剤の回収問題等が
生じる。
【0006】分割型複合紡糸法は、放射状あるいは中空
放射状、または多層状の複合繊維を紡糸後、分割する方
法であり、ポリエステルとナイロンを交互に配列させた
複合繊維を分割する方法が代表例としてあげられる。こ
の方法によれば、分割後に0.1〜0.2デニールの極
細繊維を得ることができるが、この方法でも紡糸工程に
おいて紡糸口金の設計、製作精度などに高度な技術が要
求されるとともに、基本的に2種類の異なるポリマーが
混合された繊維であるために、均一染色できないという
問題が発生している。
【0007】以上は長繊維タイプの極細繊維の製造方法
であるが、短繊維タイプの極細繊維の製造方法のひとつ
に混合紡糸法がある。通常、複合繊維と混合繊維は区別
され、複合繊維は各成分が長さ方向に連続しているが、
混合繊維では島成分が海成分中に筋状分散した非連続構
造となる。混合紡糸法では、紡糸口金にスタティックミ
キサーを内蔵する等の精巧で高価な紡糸口金が必要とな
り、また、海島型複合紡糸法及び分割型複合紡糸法の場
合と同様に、2種の異なるポリマーを各々独立に紡糸口
金部分まで導入しなければならないような複雑な装置及
び工程を必要とする。
【0008】さらに、メルトブロー法、フラッシュ紡糸
法は、主に不織布製造プロセスとして用いられているも
のであるが、これらもやはり特殊な製造装置を必要と
し、特に、フラッシュ紡糸法では溶剤を用いなければな
らないことが、装置及び工程を更に煩雑にしている。
【0009】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであ
り、下記式(1)で示される有機スルホン酸金属塩を
0.1〜10重量%含有するポリエステルを溶融紡糸
し、ついで、得られた繊維を織編物にした状態で120
℃以上の温度で10〜60秒乾熱処理をした後、さら
に、アルカリ性化合物の水溶液で該繊維重量の20%以
上の減量処理を行い、ついで、機械的手段により、該繊
維を分割することを特徴とする極細ポリエステル繊維の
製造方法。 R−SOM … (1) ここで、Rは炭素数3〜30のアルキル基、炭素数7〜
40のアリール基、Mはアルカリ金属を示す
【0010】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであ
り、下記式(1)で示される有機スルホン酸金属塩を
0.1〜10重量%含有するポリエステルを溶融紡糸
し、ついで、得られた繊維を120℃以上の温度で10
秒以上乾熱処理をした後、さらに、アルカリ性化合物の
水溶液で該繊維重量の20%以上の減量処理を行い、つ
いで、機械的手段により、該繊維を分割することを特徴
とする極細ポリエステル繊維の製造方法である。 R−SO3M ・・・・・ (1) ここで、Rは炭素数3〜30のアルキル基,炭素数7〜
40のアリール基 Mはアルカリ金属
【0011】本発明において、エチレンテレフタレート
系ポリエステルに有機スルホン酸金属塩を含有させるこ
とによって、溶融紡糸、熱処理した後の繊維をアルカリ
減量処理するに際して、アルカリ減量の活性点となり、
極細繊維の前駆体であるフィブリル状ポリエステル繊維
を得るために必須な成分である。
【0012】特に、本発明の極細ポリエステル繊維を製
造するためには、有機スルホン酸金属塩を0.1〜10
重量%、好ましくは、0.5〜5重量%含有させる必要
がある。添加量が0.1重量%より少ないと、最終的に
得られるポリエステル繊維がフィブリル状繊維となら
ず、また、添加量が10重量%より多いと、工程通過性
が悪化するので好ましくない。
【0013】また、本発明においては、溶融紡糸した
後、必要に応じて、延伸熱処理、仮撚加工を施した後、
120℃以上、好ましくは140℃以上の温度で10秒
以上好ましくは20秒以上60秒以下乾熱処理する必要
がある。この乾熱処理は、不規則な中空部を形成させる
ために必要であり、120℃未満または10秒未満の乾
熱処理では中空部が得られない。本発明において、前駆
体のフィブリル状ポリエステル繊維が、この不規則な中
空部を有しているため、アルカリ処理及び機械的な分割
処理によって、極細ポリエステル繊維となる。乾熱処理
を行わず、中空部を有していない繊維では、分割が非常
に困難になる。また、この乾熱処理を繊維の状態で延伸
熱処理、仮撚加工の工程を用いて行うことは困難であ
る。したがって、織編物にした後、120℃以上の温度
10〜60秒の乾熱処理を行うのが好ましい。
【0014】また、アルカリ処理は、本発明の目的とす
る極細ポリエステル繊維の前駆体であるフィブリル状繊
維を形成するために必要である。しかも、後の機械的手
段による分割を行うためには、20重量%以上好ましく
は25重量%以上の減量処理を行う必要がある。
【0015】このようにして乾熱処理及びアルカリ処理
されたポリエステル繊維は、機械的手段によって分割さ
れて極細繊維となる。すなわち、外力を加えることによ
り、1本の単繊維の中から、多数のフィブリル状の極細
繊維が発現する。外力を加える方法としては、擦過、叩
解等の衝撃力、あるいは摩擦力等を利用する機械的手
段、起毛手段を用いることができ、また、簡単には引き
ちぎるなどの方法によって極細繊維化することもできる
が、極細繊維の用途によって適宜選択すればよい。
【0016】以上のように、本発明によって、極細ポリ
エステル繊維が得られる分割した例を示す。図1中のA
の部分は、引き裂きにより分割し、極細繊維が生じたと
ころを示している。図1中のBの部分は、分割されてい
ない部分を示している。図2は、叩解により、繊維全体
を分割して、極細繊維にした例を示す。図2から明かな
ように、本発明により、単繊維直径が0.1〜3μmす
なわち0.0001から0.1デニールの極細繊維を製
造できる。
【0017】本発明におけるポリエステルは、テレフタ
ル酸またはそのエステル形成性誘導体をジカルボン酸成
分とし、エチレングリコールまたはそのエステル形成性
誘導体をグリコール成分とするポリエステルが代表的な
ものであるが、このジカルボン酸成分の一部を他のジカ
ルボン酸成分で置き換えてもよく、及び/またはグリコ
ール成分の一部を他のグリコール成分で置き換えてもよ
い。
【0018】他のジカルボン酸成分としては、イソフタ
ル酸、5−スルホイソフタル酸のモノアルカリ金属塩、
ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジ
フェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン
酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等のジカルボ
ン酸類またはそのエステル及びp−オキシ安息香酸、p
−β−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸類
またはそのエステル等があげられる。
【0019】また、他のグリコール成分としては、炭素
数2〜10のアルキレングリコール、1,4−シクロヘ
キサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、1,4
−ビス(β−オキシエトキシ)ベンゼン、ビスフェノー
ルAのビスグリコールエーテル、ポリアルキレングリコ
ール等があげられる。
【0020】更に、ポリエステルが実質的に線状である
範囲で、トリメリット酸、ピロメリット酸等のポリカル
ボン酸、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパ
ン、グリセリン等のポリオール、モノハイドリックポリ
アルキレンオキサイド、フェニル酢酸等の重合停止剤を
用いても差支えない。
【0021】かかるポリエステルは公知の任意の方法で
合成したものでよい。例えばポリエチレンテレフタレー
トについて説明すれば、テレフタル酸とエチレングリコ
ールとを直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジ
メチルの如きテレフタル酸の低級アルキルエステルとエ
チレングリコールとをエステル交換反応させるか、また
はテレフタル酸にエチレンオキサイドを付加反応させる
かして、テレフタル酸のグリコールエステル、および/
またはその低重合体を合成し、次いで該生成物を常法に
より重縮合させる方法が一般的である。
【0022】更に、本発明を実施するポリエステルの合
成にあたっては、公知の触媒、抗酸化剤、着色防止剤、
エーテル結合副生防止剤、難燃剤、その他の添加剤を適
宜用いてもよい。
【0023】本発明に用いる有機スルホン酸金属塩は、
特に制限する必要はないが、好ましい具体例としては、
炭素数3〜30のアルキルスルホン酸のナトリウム塩も
しくはカリウム塩、リチウム塩、または、トルエンスル
ホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩、
カリウム塩、リチウム塩、あるいは、これらの混合物等
があげられる。
【0024】かかる有機スルホン酸金属塩は、単一の化
合物である必要はなく、式(1)で示される各種有機ス
ルホン酸金属塩の混合物であってもよい。しかしなが
ら、これら通常市販されている有機スルホン酸金属塩
は、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムなどの無機塩の不
純物を含んでいる。これら、不純物は、溶融紡糸の安定
性を阻害する。したがって、本発明に用いる有機スルホ
金属塩に含有される無機塩は少ない方が望ましい。
好ましくは、塩化ナトリウムが0.5重量%(対有機ス
ルホン酸金属塩)以下、硫酸ナトリウムが0.1重量%
以下(対有機スルホン酸金属塩)とすることによって、
溶融紡糸の際の背圧上昇や糸切れを抑制することができ
る。
【0025】有機スルホン酸金属塩の添加時期は、ポリ
エステルの溶融紡糸工程が終了する以前の任意の段階で
よく、例えば、ポリエステルの原料中に添加配合して
も、ポリエステルの合成中に添加しても、また、合成終
了から溶融紡糸するまでの間に添加してもよいが、添加
後に溶融状態で充分に混合されるような添加手段を用い
ることが好ましい。
【0026】有機スルホン金属酸塩配合ポリエステルを
溶融紡糸するにあたっては、格別の方法を用いる必要は
なく、任意のポリエステル繊維の溶融紡糸方法を用いる
ことができる。かかるポリエステル繊維は変性ポリエス
テルと未変性ポリエステルとからなり、変性ポリエステ
ルを鞘成分とし、未変性ポリエステルを芯成分とする芯
鞘型複合繊維であっても、変性ポリエステルと未変性ポ
リエステルとからなる二層またはそれ以上の多層のサイ
ド・バイ・サイド型複合繊維であってもよい。
【0027】本発明のアルカリ減量処理に用いるアルカ
リ化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、炭
酸ナトリウム、炭酸カリウム等をあげることができる。
なかでも水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ま
しい。かかるアルカリ化合物の水溶液の濃度は、アルカ
リ化合物の種類、処理条件等によって異なるが、通常
0.1〜30重量%の範囲が好ましい。処理温度は常温
〜100℃の範囲が好ましく、処理時間は1分〜4時間
の範囲で通常行われる。
【0028】
【実施例】以下、実施例により、本発明を具体的に説明
する。尚、実施例中の各特性値は下記の方法により測定
したものである。また、実施例中の%は、重量%を意味
する。
【0029】(極限粘度)試料を、フェノール/テトラ
クロルエタン(50/50)混合溶媒に溶解し、ウベロ
ーデ粘度計により25℃において測定した値である。
【0030】〔実施例1〕テレフタル酸100部、エチ
レングリコール52部をエステル化槽に仕込み、4kg
/cm2 の加圧下、260℃にてエステル化反応を行っ
た。引き続き、得られた反応生成物に、トリメチルホス
フェイト、三酸化アンチモン、二酸化チタンを、各々生
成ポリマーに対して実質上0.01%,0.04%,
0.5%となるようにエチレングリコール分散液として
加えた。更に、平均の炭素数が15であるアルキルスル
ホン酸ナトリウム(不純物としての塩化ナトリウム、硫
酸ナトリウムの含有量は、それぞれ、0.02%、0.
05%)を生成ポリマーに対して2.0%となるよう
に、やはりエチレングリコール分散液として加え、重合
槽に移した。そして、高真空下285℃にて所定時間重
縮合反応を行ない、極限粘度0.71のポリエステルポ
リマーを得た。このポリマーを常法によりチップ化、乾
燥し、孔径0.25mmの円形紡糸孔を36個有する紡
糸口金を通して、285℃にて溶融紡糸した。吐出糸条
を冷却気流で冷却固化した後、油剤を付与し、1800
m/分の巻取速度で巻取った。次いでこの未延伸糸を常
法に従って延伸、熱処理し、75デニール/36フィラ
メントのマルチフィラメントを得た。得られたフィラメ
ントを製織し、180℃1分間の乾熱処理及び沸騰水で
30分間の精練を施した後、沸騰温度下、3%の水酸化
ナトリウム水溶液で処理して、繊維重量に対して41%
の減量を施した。得られた繊維を繊維軸方向に引き裂
き、走査型電子顕微鏡を用いて、極細繊維の発生状況を
観察した結果、単繊維直径が0.3〜1.0μm、すな
わち、0.001〜0.01デニールの極細繊維が発生
することが分かった。
【0031】〔比較例1〕実施例1で用いたアルキルス
ルホン酸ナトリウムを添加せずに、他は実施例1と同様
な処理を施したが、極細繊維の発生は全くみられなかっ
た。
【0032】〔実施例2〜7、比較例2〜5〕実施例1
と同じポリマーを用いて得られた繊維の熱処理条件及び
アルカリ減量率を表2のごとく変更した以外は、実施例
1と同様な処理を施した。極細繊維の発生状況を同じく
表2に示した。
【0033】
【表2】
【0034】
【発明の効果】本発明により、複雑な紡糸装置及び精巧
で高価な紡糸口金あるいは2種類のポリマーを用いず
に、従来の単一繊維用溶融紡糸装置及び1種類のポリマ
ーだけを用いて極細繊維を製造することが可能となり、
極細繊維を低コストで生産することが可能となる。本発
明により得られるポリエステル極細繊維は、嵩高性や含
気率向上による保温性、及び毛細管現象を利用した吸水
性向上効果あるいは極細繊維特有の非常に柔らかい感
触、風合いを利用して、各種衣料用織編物用途に用いる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造工程における、機械的手段(引き
裂き)による繊維の分割による作用の一例を示す走査型
電子顕微鏡写真である。
【図2】本発明によって得られるポリエステル極細繊維
の一例を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
A 分割されて、極細繊維になった部分。 B 分割されていない繊維部分。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI D06M 11/38 D06M 5/02 C // D06M 101:32 (56)参考文献 特開 昭57−5915(JP,A) 特開 昭58−180672(JP,A) 特開 昭59−116466(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) D06M 11/00 - 11/84 D01F 6/62 D01F 6/84 305 D01F 6/92 301

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタ
    レートであり、下記式(1)で示される有機スルホン酸
    金属塩を0.1〜10重量%含有するポリエステルを溶
    融紡糸し、ついで、得られた繊維を織編物にした状態で
    120℃以上の温度で10〜60秒乾熱処理をした後、
    さらに、アルカリ性化合物の水溶液で該繊維重量の20
    %以上の減量処理を行い、ついで、機械的手段により、
    該繊維を分割することを特徴とする極細ポリエステル繊
    維の製造方法。 R−SOM … (1) ここで、Rは炭素数3〜30のアルキル基、炭素数7〜
    40のアリール基、Mはアルカリ金属を示す
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