JP2823257B2

JP2823257B2 - 半導体単結晶製造装置

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Publication number: JP2823257B2
Application number: JP22564889A
Authority: JP
Inventors: 高志藤井; 博昭吉田
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1989-01-06
Filing date: 1989-08-31
Publication date: 1998-11-11
Anticipated expiration: 2013-11-11
Also published as: JPH03103386A

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は半導体単結晶製造装置にかかり、特にブリッ
ジマン法による単結晶の製造に用いられる半導体単結晶
製造装置に関する。

（従来の技術）底部に種結晶を設置した耐熱容器内にて結晶原料を溶
融させたのち、その底部から上方に向かって固化させて
結晶を製造する方法には、熱交換法、濃度勾配徐冷法、
垂直ブリッジマン法等が知られている。これらの方法
は、垂直方向に、下部の温度が低く、上部の温度が高く
なるような温度勾配をもつ結晶成長装置の中に結晶原料
を入れた容器を内装し、一旦結晶原料を溶融させたの
ち、炉全体の温度を下げる（温度勾配徐冷法、熱交換
法）、容器を下降させる、あるいは発熱体を上方へ移動
させる（垂直ブリッジマン法）ものである。

叙上の方法は比較的簡便であるが、単結晶が製造しや
すい結晶成長方向が決まってしまっているという重大な
欠点がある。

例えば、GaAs単結晶を例にとれば、結晶方位の〈11
1〉方向に結晶を育成した場合、比較的単結晶が製造さ
れやすいが、例えば〈100〉方向に結晶を育成するほと
んど単結晶は得られない。そのために、これらの方法で
GaAs結晶の（100）基板を必要とする場合には、〈111〉
方向に育成した結晶から斜めに（100）基板を取り出す
ことを行なっていた。通常これらの結晶製造の方法で
は、結晶融液が固化する時の界面の形状はほぼ水平にな
っている。そのために、〈111〉方向の結晶の場合、界
面にほぼ（111）面に平行になる。従って、単結晶体を
斜めに切り出して（100）基板を作製する場合、この（1
00）基板の面内で結晶が育成した時間の早い部分と遅い
部分を含むことになる。結晶中に含まれる不純物は、偏
析を有するために固化した時間がずれると、その部分に
取り込まれる不純物の量が大きく異なってくる。不純物
は微量で結晶の特性に大きな影響を与えるために、この
ような〈111〉方向に育成した結晶から斜めに（100）基
板を取り出すような場合、（100）面内に特性の大きな
不均一を生じてしまう欠点があり、従来の方法を用いて
いる限りにおいては、面内の均一性の良い基板の作製は
非常に困難であった。

（発明が解決しようとする課題）従来、結晶原料融液を底部に種結晶を配置した耐熱容
器に入れ、その底部から上方に向かって固化させて結晶
を製造する方法を用いて製造した結晶から所望の方位の
基板を必要とする場合にこれらの結晶から成長方向に対
して斜めに基板を取り出していた。かかる従来の方法に
よると、基板面内の特性の均一な基板を取り出すことが
困難であった。

また、通常、叙上の方法では結晶原料融液を収容する
耐熱容器を固定させたままで行なう場合と、回転させる
場合とがある。容器を固定させたままで行なう場合は、
機構が簡略となり装置の安定性が向上するが、一方で加
熱体の熱分布の影響を直接受けるため温度の均一性を保
つことが難しい。容器を回転させる場合には、温度の均
一性が向上し、結晶の製造も安定化する。しかして、上
記欠点の解決にはならない。

本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたもので、
単結晶体が固化形成される際の界面の方位が基板の方位
と平行に近くなるように温度分布を改良した半導体単結
晶の製造装置を提供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段）この発明にかかる半導体単結晶製造装置は、底部に種
結晶を配置し半導体結晶原料が収容される筒型の耐熱容
器を垂直に設け、その側面周囲に間隔を置いて包囲する
加熱体を配置し、半導体結晶原料を前記耐熱容器内で加
熱溶融させ融液をその底部から上方に向かって固化させ
て単結晶を製造する半導体単結晶製造装置において、前
記半導体結晶原料の融液に前記耐熱容器の軸に対し傾斜
した等温面を形成させるように、前記耐熱容器の側面周
方向に温度傾斜を形成する手段を有することを特徴とす
るものである。さらに、この温度傾斜を形成する手段と
して（ａ）加熱体にその周方向に温度勾配を設ける、
（ｂ）前記耐熱容器が加熱体の熱中心位置からずれ、か
つ、熱中心位置を含む垂直面の一方側にある配置にす
る、（ｃ）耐熱容器と加熱体との間に遮熱板を配置す
る、（ｄ）耐熱容器と加熱体との間隙の一部に垂直方向
に通気導管を配置する、（ｅ）耐熱容器が支持容器に収
納支持され、該支持容器は鉛直方向に複数に分割されて
なるとともに、これらは相互に熱伝達率の異なる材質で
構成する、等を特徴とするものである。

（作用）本発明の単結晶の製造装置は、結晶が固化する時の界
面が水平方向に対して一定の角度をもって結晶が製造さ
れるので、この結晶から成長方向と異なる方位の基板を
取り出す場合においても、基板面内の特性が均一な基板
が得られる。

（実施例）以下、本発明の実施例につき図面を参照して説明す
る。

第１実施例第１および第２の発明に係る第１実施例として、垂直
ブリッジマン法によるGaAs単結晶の製造に用いる半導体
単結晶製造装置の加熱体（以下ヒーターと略称）を第１
図に示す。第１図（ａ）はヒータの上面図、第１図
（ｂ）はヒータの側面図を夫々示す。また、第２図に垂
直ブリッジマン法による実施例の単結晶製造装置を断面
図で示す。

まず、第１図によってヒータ11の構造を説明する。グ
ラファイトで円筒状に形成されたヒータ11は、その周側
面が縦に厚肉部11aと、これに対向する部分が薄肉部11c
と、その間を緩やかに肉厚が変わる中肉部11bからなっ
ている。図に示す一例のヒータ11は外径が80mm、長さ25
0mmで、内径は外側面の中心軸線11oから10mm離れて平行
な中心軸線11iを軸とした内径60mmの円筒状の空洞で内
側面が形成されている。そして周側面には上端縁から下
端縁に向かうとともに下端縁には達しない下降スリット
12aと、これと逆方向に下端縁から上端縁に向かうとと
もに上端縁には達しない上昇スリット12bとからなるス
リット12が周側面に交互に設けられて周側面をスリット
間の間融幅を有する板状のヒータエレメント13に形成し
てなる。また、上記ヒータエレメントは周側面の対向部
にこのヒータエレメント13と電極とを接続するための接
続部14を備えている。

第２図に示されるブリッジマン装置には、前記第１図
によって説明されたヒータが上下に２個設けられてい
る。これら上下のヒータ21a、21bは夫々の内側面の中心
軸線が一致するように設置され、これらのヒータ21a、2
1bは、夫々の接続部22a、22bに電力を供給する電源23
a、23bに接続される電極23に接続する。そして、このヒ
ータの内側面の中心軸線と共軸に耐熱容器駆動軸24上に
（111）方位の種結晶25を底部に入れ、その上にGaAs多
結晶体26を200g入れた径50mm、長さ100mmの石英アンプ
ル27を設置する。この石英アンプル27内は予め常温10^-3
Torrに減圧されている。そして、上記部品は高圧容器28
内に設置され、不活性ガス雰囲気中で加熱される。上記
ヒータ21a、21bは夫々熱電対29a、29bによって温度検出
され、所定温度に制御される。

叙上の構成にて電源23a、23bによりヒータに通電し、
上部ヒータ21aをGaAsの融点よりも高温の1400℃、下部
ヒータ21bを、GaAsの融点よりも低温の1000℃になるよ
うに調整する。このとき、耐熱容器がない状態でのヒー
タ内の温度分布を第３図に示す。この第３図における横
軸は第２図に示した下側のヒータ21bの下端を温度分布
原点位置31を示し、第３図中にヒータ21a、21bの配置を
破線31a、31bで対応し示した。また、縦軸は温度を示
し、図中の32aはヒータ内側面の中心位置、33aは前記ヒ
ータ内側面の中心位置32aの位置からヒータの外側面の
中心に向かう方向に25mm離れた位置、34aは前記33aとは
反対方向に25mm離れた位置の夫々温度分布を各位置に対
応し示す。この図に示すところから温度分布が水平方向
より一定の角度で傾斜していることが明らかである。こ
の状態で耐熱容器を5mm/時の速度で下降させ〈111〉方
位のGaAs単結晶を作製した。そして、得られた単結晶か
ら（100）基板を切り出し、ファンデルポール法によっ
てキャリヤ濃度を測定した。その結果の一例を第４図に
示す。図の横軸はウェハの長軸方向の一端を原点にとっ
た時の位置であり、縦軸（対数目盛）はキャリヤ濃度を
示す。そして、本発明により取り出したGaAs基板41と、
これと同径の従来のGaAs基板42を比較すると、従来10倍
以上不均一のあった基板内のキャリヤ濃度差が、本発明
では15％以下の不均一にとどまり、基板内におけるキャ
リヤ濃度の均一性に顕著な向上が認められる。

前記実施例は、垂直ブリッジマン法によるGaAs結晶製
造を例示したが、融液成長が可能な結晶製造の全般に適
用でき、また、温度勾配徐冷法、熱交換法等についても
適用できる。

なお、本発明におけるヒータの周方向の温度分布に傾
斜を形成する手段として、上記実施例のほか、ヒータエ
レメントの幅をヒータの周方向で変えてもよい。

第２実施例第１および第３の発明に係る第２実施例として、垂直
ブリッジマン法による単結晶製造装置を第５図に断面図
で示し説明する。

第５図に示すように、高圧容器51内にグラファイト製
のヒータ52a、52bが垂直、かつ共軸に装着されている。
このヒータは内径100mm、長さ250mmの円筒型で、各の外
側面に設けられた熱電対53a、53bによって温度検出し、
夫々のヒータを独立して所定の温度に保つようになって
いる。また、前記ヒータ52a、52bはいずれも単純な円筒
型であるため、このヒータによって作られる温度分布の
対称中心（熱中心）は幾何学的中心と一致する。そし
て、このヒータの内側に、ヒータの中心軸（熱中心位
置）に対し偏心して直径50mm、長さ100mm寸法に形成さ
れた石英アンプルの耐熱容器54を容器駆動軸55上に設置
する。この耐熱容器54内には〈111〉方位の種結晶56aと
GaAs多結晶56bが収容され、10^-3Torr.の真空度で封じら
れている。また、上記耐熱容器の中心軸とヒータの中心
軸とは25mm偏心させて設置した。このようにして、耐熱
容器54は第５図に示すように、熱中心位置を含む垂直面
の一方側に配置される。叙上の状態でヒータに通電加熱
を行ない、一旦耐熱容器内のGaAs多結晶を溶融させる。
この時、上部のヒータ52aは1400℃、下部のヒータ52bは
1100℃になるように電力を設定した。そして5mm/時の速
度で駆動軸55を下降させ、〈111〉方位のGaAs単結晶を
作成した。

次に、上記作成された単結晶から（100）基板を切り
出し、ファン・デ・ポール法によってキャリヤ濃度を測
定した。第６図にキャリヤ濃度測定結果を示す。図中横
軸は基板の長軸方向の一端を原点にとったときの位置を
示し、縦軸はキャリヤ濃度（対数目盛）を夫々示し、本
発明にかかるGaAs基板のキャリヤ濃度を曲線61で、従来
の方法で作製された同径の結晶から作成されたGaAs基板
のキャリヤ濃度を曲線62で夫々示す。この図から、従来
10倍以上不均一のあったキャリヤ濃度が本発明により±
15％以下となり、基板内キャリヤ濃度の均一性に対し顕
著な効果が認められた。

第３実施例第１および第３の発明に係る第３実施例として、ブリ
ッジマン法による単結晶製造装置を第７図に断面図で示
し説明する。

第７図に示される第３実施例で、高圧容器、ヒータは
前記第２実施例と変わらない。また、この図においては
高圧容器は省略して示され、同図（ａ）は軸に沿う断面
図、同図（ｂ）は上面図である。これらの図から明らか
なように、駆動軸55はその上端に支持台71が固設され、
この支持台71上に４個の石英アンプルである耐熱容器72
a、72b、72c、72dが、いずれもヒータ52a、52bの中心軸
に対し25mm偏心させて配置されている。すなわち、耐熱
容器は個々に熱中心位置を含む任意の垂直面の一方側に
ある配置になっている。また、耐熱容器の寸法はいずれ
も直径30mm、長さ100mmに形成され、支持台71は駆動軸5
5によって10rpmで回転される。

次に、上記耐熱容器内に得られた単結晶につき前記実
施例と同様（100）基板を取り出してそのキャリヤ濃度
を測定し、従来10倍以上の不均一があったものが±10％
以下の不均一にとどまることが確認された。

本実施例は垂直ブリッジマン法によるGaAs結晶作製を
例示したが、これに限られるものでなく、融液成長が可
能な半導体結晶の作製全般に適用可能であり、また、温
度勾配徐冷法、熱交換法等の方法についても同様に適用
可能である。

第４実施例第１および第４の発明に係る第４実施例として、ブリ
ッジマン法による単結晶製造装置第８図（ａ）に軸に沿
う断面図、（ｂ）に上面図で示す。図示のように、耐熱
容器81の半周側を熱遮蔽部材80で被覆することにより、
耐熱容器の半周側に入射する輻射を遮断し耐熱容器内の
融液に温度傾斜を設けるようになっている。なお、前記
熱遮蔽部材80としては一例としてモリブデンの熱遮蔽板
を用いた。

第８図のブリッジマン法による単結晶製造装置は、ヒ
ータ82a、82bが上下に２個設けられている。これらのヒ
ータ82a、82bは、夫々の内側面の中心軸線と共軸に耐熱
容器駆動軸83上に（111）方位の種結晶84を底部に入
れ、その上にGaAs多結晶体85を200g入れた径50mm、長さ
100mmの耐熱容器86が設置されている。そして、この耐
熱容器内の半周を囲むようにモリブデンで板状に形成さ
れた熱遮蔽部材80が設けられている。

この耐熱容器86内は予め常温で10^-3Torrに減圧されて
いる。そして、上記部品は高圧容器内に設置され（図示
省略）、不活性ガス雰囲気中で加熱される。上記ヒータ
82a、82bは夫々熱電対88a、88bによって温度が検出さ
れ、所定温度に制御される。

叙上の構成にてヒータに通電し、上部ヒータ82aをGaA
sの融点よりも高温の1400℃、下部ヒータ82bをGaAsの融
点よりも低温の1000℃になるように調整する。このよう
にして熱電対が挿入された状態の耐熱容器を降下させた
ときの融液内の温度分布を第９図に示す。この第９図に
おける横軸は第８図に示したヒータ82bの下端87を原点
にとったときの位置を示し、第９図中に耐熱容器内に挿
入された熱電対の配置の対応を示した。また、縦軸は温
度を示し、図中の92aは耐熱容器内側面の中心位置、93a
は前記内側面の中心位置92aの位置からヒータの外側面
の中心に向かう方向に15mm離れた位置、94aは前記93aと
は反対方向に15mm離れた位置の夫々温度分布を各位置に
対応し示す。この図に示すところから温度分布が水平方
向より一定の角度で傾斜していることが明らかである。
この状態で耐熱容器を5mm/時の速度で下降させ〈111〉
方位のGaAs単結晶を作製した。そして、得られた単結晶
から（100）基板を切り出し、ファンデルポール法によ
ってキャリヤ濃度を測定した。その結果の一例を第10図
に示す。図の横軸はウェハの長軸方向の一端を原点にと
った時の位置であり、縦軸はキャリヤ濃度を示す。そし
て、本発明により取り出したGaAs基板101と、これと同
径の従来のGaAs基板102を比較すると、従来10倍以上不
均一のあった基板内のキャリヤ濃度差が、本発明では15
％以下の不均一にとどまり、基板内におけるキャリヤ濃
度の均一性に顕著な向上が認められる。

第５実施例第１および第５の発明に係る第５実施例として、ブリ
ッジマン法による単結晶製造装置の要部を第11図ａおよ
び第11図ｂに断面図で示し説明する。なお前記第４実施
例で説明した部分と変わらない部分には同じ符号を付け
て示し説明を省略する。

第11図ａは装置の軸に沿う断面図、第11図ｂは装置の
軸に垂直方向の断面図を夫々示し、図示のようにヒータ
82a、82bの半周側の一部でこれと耐熱容器113との間に
装置の軸線に平行な通気導管111を配置することによ
り、耐熱容器のいずれかの半周側の融液に温度傾斜を設
けるようになっている。前記通気導管111内に通気させ
るガス112の一例としてヘリウムを用いて、耐熱容器の
半周側を強制的に冷却を図った。また、前記通気導管11
1内の通気には装置への装着を容易にするためと、上部
に比して下部を低温に保つ必要から二重管型構造にし
た。また、前記通気導管111は一例のステンレスで構成
してよい。なお、前記通気は加熱温度よりも低い場合を
例示したが、高温度でもよいことは勿論である。

上記装置により前記第４実施例と同様に単結晶製造を
行って、前記第４実施例と変わらない効果が得られた。
この効果については、前記第４実施例において第９図お
よび第10図によって説明したところと同等であるので、
これを援用し記載を省略する。

第６実施例第１および第６の発明に係る第６実施例として、ブリ
ッジマン法による単結晶製造装置の要部を第12図ａおよ
び第12図ｂに断面図で示し説明する。なお前記実施例で
説明した部分と変わらない部分には同じ符号を付けて示
し説明を省略する。本実施例は、上記第１〜５実施例と
同様にGaAs結晶製造を例にとり、炉の構成としては通気
導管をもたない場合の第５実施例と同じである。

第12図ａは装置の軸に沿う断面図、第12図ｂは装置の
軸に垂直方向の断面図を夫々示し、図示のように、本実
施例においてはGaAs結晶原料融液を収納する石英ガラス
製封管状の耐熱容器113の外周を軸線方向に一例の２分
割され互いに熱伝導率の異なるグラファイト、熱分解窒
化ボロン（BNと略称）によって構成された支持容器121a
〜121d（121a、121bは側壁）に入れられ、これらのグラ
ファイトとBNの支持容器はBN製の下端部固定部材121c、
および上端がふた体121dによって固定された構造になっ
ている。グラファイトとBNは、熱伝達率が異なるため
に、GaAs融液に伝達する熱量に差が生じ、垂直方向に対
して傾斜した温度勾配が得られる。実際に本実施例の支
持容器を用いて、耐熱容器を回転数5rpm、下降速度5mm/
時で結晶製造を行い、この結晶から（100）基板を切り
出してファンデルポール法によってキャリア濃度を測定
して前実施例と同様の結果が得られた。

本実施例においては、グラファイトとBNを例示した
が、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化硅素等のセラミ
ックス、モリブデン、タングステン等の金属等であって
も構わない。

また、本実施例は円筒状の支持容器側壁を軸に沿って
２分割し、かつその各々が相等（中心角がいずれも180
゜）の場合を例示したがこれに限られることなく、任意
の大きさ（異なる中心角）でもよい。さらに、２分割に
限られるものでなく、これを含む複数分割を施しても同
様の効果が得られる。

前記実施例は、垂直ブリッジマン法によるGaAs結晶構
造を例示したが、融液成長が可能な結晶製造の全般に適
用でき、また、温度勾配徐冷法、熱交換法等についても
適用できる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、結晶固化の界面の傾き、すなわち、
水平面との角度を制御することができるので、結晶成長
方位と異なる方位の基板を取出す時においても面内の特
性が均一な基板を得ることができる顕著な効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は第１実施例にかかる半導体単結晶製造装
置のヒータの上面図、第１図（ｂ）は同ヒータの側面
図、第２図は垂直ブリッジマン法による実施例の単結晶
製造装置の断面図、第３図はヒータ内の温度分布を示す
線図、第４図は半導体基板内のキャリヤ濃度の測定結果
を示す線図、第５図は垂直ブリッジマン法による第２実
施例の単結晶製造装置の断面図、第６図は半導体基板内
のキャリヤ濃度の測定結果を示す線図、第７図（ａ）は
垂直ブリッジマン法による第３実施例の単結晶製造装置
の軸に沿う断面図、第７図（ｂ）は同製造装置の上面
図、第８図（ａ）は垂直ブリッジマン法による第４実施
例の単結晶製造装置の軸に沿う断面図、第８図（ｂ）は
同単結晶製造装置の上面図、第９図は融液の温度分布を
示す線図、第10図は半導体基板内のキャリヤ濃度の測定
結果を示す線図、第11図（ａ）は垂直ブリッジマン法に
よる第５実施例の単結晶製造装置の軸に沿う断面図、第
11図（ｂ）は同単結晶製造装置の上面図、第12図（ａ）
は垂直ブリッジマン法による第６実施例の単結晶製造装
置の軸に沿う断面図、第12図（ｂ）は水平方向の断面図
である。 11、21a、21b、52a、52b、82a、82b……ヒータ、 11a……ヒータの厚肉部、11c……ヒータの薄肉部、 27、54、72a、72b、73c、73d、86……耐熱容器、 25、56a、84……種結晶、 121a、121b、121c、121d……（耐熱容器の）支持容器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 11/00 - 11/14 H01L 21/208 H01L 21/368 C30B 28/00 - 35/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】半導体結晶原料が収容される筒型の耐熱容
器を垂直に設け、その側面周囲に間隔を置いて包囲する
加熱体を配置し、半導体結晶原料を前記耐熱容器内で加
熱溶融させ融液をその底部から上方に向かって固化させ
て単結晶を製造する半導体単結晶製造装置において、前
記耐熱容器の側面周方向に温度傾斜を形成する手段を有
して前記半導体結晶原料の融液に前記耐熱容器の軸に対
し傾斜した等温面を形成させることを特徴とする半導体
単結晶製造装置。
【請求項２】前記加熱体がその周方向に温度勾配を備
え、半導体結晶原料の融液に前記耐熱容器の軸に対し傾
斜した等温面を形成させることを特徴とする請求項
（１）に記載の半導体単結晶製造装置。
【請求項３】前記耐熱容器が、加熱体の熱中心位置から
ずれ、かつ、熱中心位置を含む垂直面の一方側にあるよ
うに配置されて半導体結晶原料の融液に前記耐熱容器の
軸に対し傾斜した等温面を形成させることを特徴とする
請求項（１）に記載の半導体単結晶製造装置。
【請求項４】耐熱容器と加熱体との間に遮熱板を配置し
前記半導体結晶原料の融液に前記耐熱容器の軸に対し傾
斜した等温面を形成させることを特徴とする請求項
（１）に記載の半導体単結晶製造装置。
【請求項５】耐熱容器と加熱体との間隙の一部に垂直方
向に通気導管を配置し、前記半導体結晶原料の融液に前
記耐熱容器の軸に対し傾斜した等温面を形成させること
を特徴とする請求項（１）に記載の半導体単結晶製造装
置。
【請求項６】前記耐熱容器が支持容器に収納支持され、
該支持容器は鉛直方向に複数に分割されてなるととも
に、これらは相互に熱伝達率の異なる材質で構成されて
半導体結晶原料融液に前記耐熱容器の軸に対し傾斜した
等温面を形成させることを特徴とする請求項（１）に記
載の半導体単結晶製造装置。