JPH11209198A - ＳｉＣ単結晶の合成方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶の合成方法Info
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- JPH11209198A JPH11209198A JP1264698A JP1264698A JPH11209198A JP H11209198 A JPH11209198 A JP H11209198A JP 1264698 A JP1264698 A JP 1264698A JP 1264698 A JP1264698 A JP 1264698A JP H11209198 A JPH11209198 A JP H11209198A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大型で高品質なＳｉＣエピタキシャル膜を高
速に成長させる。 【解決手段】 炭素を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とする。低温領域Ｔ1に固体のＳｉ源８、高温領域Ｔ2に
ＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ単結晶の基板１３をそれぞ
れ設置する。低温領域Ｔ1からＳｉを蒸発させ、その蒸
発させたＳｉをガス中の炭素成分と反応させてＳｉＣ形
成ガスを形成し、ＳｉＣ形成ガスを高温領域Ｔ2の種結
晶またはＳｉＣ単結晶の基板１３に到達させてＳｉＣ単
結晶を合成する。
速に成長させる。 【解決手段】 炭素を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とする。低温領域Ｔ1に固体のＳｉ源８、高温領域Ｔ2に
ＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ単結晶の基板１３をそれぞ
れ設置する。低温領域Ｔ1からＳｉを蒸発させ、その蒸
発させたＳｉをガス中の炭素成分と反応させてＳｉＣ形
成ガスを形成し、ＳｉＣ形成ガスを高温領域Ｔ2の種結
晶またはＳｉＣ単結晶の基板１３に到達させてＳｉＣ単
結晶を合成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＣ単結晶の合
成方法に係り、特に半導体電子部品に適した高品質なＳ
ｉＣを効率良く成長させるためのＳｉＣ単結晶の合成方
法に関する。
成方法に係り、特に半導体電子部品に適した高品質なＳ
ｉＣを効率良く成長させるためのＳｉＣ単結晶の合成方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣは、酸およびアルカリ等の耐薬品
性に優れ、かつ高エネルギー線に対する損傷も受けにく
く、耐久性に優れた材料であり、半導体材料としても使
用されている。
性に優れ、かつ高エネルギー線に対する損傷も受けにく
く、耐久性に優れた材料であり、半導体材料としても使
用されている。
【０００３】ところで、ＳｉＣを半導体材料として使用
するためには、ある程度の大きさを有する高品質な単結
晶を得る必要がある。このため、従来から、アチェソン
法と呼ばれる化学反応を利用する方法、レーリー法と呼
ばれる昇華再結晶法を利用する方法、あるいはこれらの
方法によって得られたＳｉＣの単結晶を基板として用
い、その基板上に気相エピタキシャル成長法または液相
エピタキシャル成長法によって目的規模のＳｉＣ単結晶
を成長させる方法が利用されている。
するためには、ある程度の大きさを有する高品質な単結
晶を得る必要がある。このため、従来から、アチェソン
法と呼ばれる化学反応を利用する方法、レーリー法と呼
ばれる昇華再結晶法を利用する方法、あるいはこれらの
方法によって得られたＳｉＣの単結晶を基板として用
い、その基板上に気相エピタキシャル成長法または液相
エピタキシャル成長法によって目的規模のＳｉＣ単結晶
を成長させる方法が利用されている。
【０００４】特に、エピタキシャル成長させる方法とし
ては、二重構造の水冷式石英反応炉内で、適当な大きさ
のＳｉＣ単結晶を基板とし、シランとプロパンを水素を
キャリアガスとして流して成長させる方法が一般的であ
る。
ては、二重構造の水冷式石英反応炉内で、適当な大きさ
のＳｉＣ単結晶を基板とし、シランとプロパンを水素を
キャリアガスとして流して成長させる方法が一般的であ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、例えば、西野
他、J.Crytal Grwoth Vol.45,p144(1978)に記載される
ように、上記従来のエピタキシャル成長法では、成長速
度が数μｍ／ｈと小さいことが知られている。これは、
Ｓｉの供給律速のためであり、昇華法の場合の１ｍｍ／
ｈ程度の成長速度の早さと比べると大きな違いである。
そこで、成長速度を上げるため、ＷＯ９７１３０１３Ａ
では、高温ホットウォール中において、シランガスの高
速ジェットをＳｉＣ基板に吹き付けることにより、大き
い成長速度を得ることが試みられている。しかし、本方
法では、ホットウォール内において、シランガスが気相
中でパーティクルを作り、装置を汚染するという問題が
ある。また、ガスによるＳｉの供給では、高温ホットウ
ォール内で、水素がＳｉＣをエッチングするという問題
が発生する。
他、J.Crytal Grwoth Vol.45,p144(1978)に記載される
ように、上記従来のエピタキシャル成長法では、成長速
度が数μｍ／ｈと小さいことが知られている。これは、
Ｓｉの供給律速のためであり、昇華法の場合の１ｍｍ／
ｈ程度の成長速度の早さと比べると大きな違いである。
そこで、成長速度を上げるため、ＷＯ９７１３０１３Ａ
では、高温ホットウォール中において、シランガスの高
速ジェットをＳｉＣ基板に吹き付けることにより、大き
い成長速度を得ることが試みられている。しかし、本方
法では、ホットウォール内において、シランガスが気相
中でパーティクルを作り、装置を汚染するという問題が
ある。また、ガスによるＳｉの供給では、高温ホットウ
ォール内で、水素がＳｉＣをエッチングするという問題
が発生する。
【０００６】図２は、ＳｉＣの熱ＣＶＤにおいて、Ｓｉ
Ｃが成長する主要反応のＳｉ分圧の温度依存性を示して
いる。この反応では、水素分圧が高くなると、ＳｉＣ成
長の逆反応が進行して、ＳｉＣがエッチングされること
が判る。
Ｃが成長する主要反応のＳｉ分圧の温度依存性を示して
いる。この反応では、水素分圧が高くなると、ＳｉＣ成
長の逆反応が進行して、ＳｉＣがエッチングされること
が判る。
【０００７】また、ＷＯ９６１７１１２Ａに示されてい
るように、液相エピタキシャル法（ＬＰＥ法）により、
高速エピタキシャルを行い、厚膜エピタキシャル基板を
作製する試みがある。しかし、液相エピタキシャル法
は、膜厚の制御性、表面の残留ドロップレット等の問題
がある。
るように、液相エピタキシャル法（ＬＰＥ法）により、
高速エピタキシャルを行い、厚膜エピタキシャル基板を
作製する試みがある。しかし、液相エピタキシャル法
は、膜厚の制御性、表面の残留ドロップレット等の問題
がある。
【０００８】一方、高速エピタキシャルを達成するため
に、ＳＵ９１３７６２では、鉛、錫、ゲルマニウム等を
輸送材料とし、ＳｉＣ原料を昇華して、エピタキシャル
を行っている。しかし、この方法では、膜中に上記の輸
送材料が混入するという問題がある。
に、ＳＵ９１３７６２では、鉛、錫、ゲルマニウム等を
輸送材料とし、ＳｉＣ原料を昇華して、エピタキシャル
を行っている。しかし、この方法では、膜中に上記の輸
送材料が混入するという問題がある。
【０００９】また、昇華法を利用する高速エピタキシャ
ルとして、サンドイッチ法という手法が、Yu.A.Vodakov
and E.N.Mokhov,Patent GB No.1458445に記載されてい
る。この方法は、原料となるＳｉＣと、種結晶となるＳ
ｉＣの基板の距離を数ｍｍ以下の距離で配置して、原料
側の温度を種結晶側よりも温度を高くすることで、高温
部から低温部に向けて原料を輸送し、エピタキシャル成
長を進行させるものである。このサンドイッチ法では、
原料と基板との間の距離が短いため、拡散の駆動力が大
きく、大きな成長速度が期待できる。しかし、原料と基
板との間の距離が短いため、長時間成長を行うと、原料
と基板の間の距離が変化して、成長条件が一定しないと
いう問題がある。いずれにしても、数ｍｍ以下の距離で
原料と基板との間の距離を正確に一定とするは困難であ
る。
ルとして、サンドイッチ法という手法が、Yu.A.Vodakov
and E.N.Mokhov,Patent GB No.1458445に記載されてい
る。この方法は、原料となるＳｉＣと、種結晶となるＳ
ｉＣの基板の距離を数ｍｍ以下の距離で配置して、原料
側の温度を種結晶側よりも温度を高くすることで、高温
部から低温部に向けて原料を輸送し、エピタキシャル成
長を進行させるものである。このサンドイッチ法では、
原料と基板との間の距離が短いため、拡散の駆動力が大
きく、大きな成長速度が期待できる。しかし、原料と基
板との間の距離が短いため、長時間成長を行うと、原料
と基板の間の距離が変化して、成長条件が一定しないと
いう問題がある。いずれにしても、数ｍｍ以下の距離で
原料と基板との間の距離を正確に一定とするは困難であ
る。
【００１０】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、大型で高品質なＳｉＣエピタキシャル膜
を高速に成長させることができるＳｉＣ単結晶の合成方
法を提供することを目的とする。
されたもので、大型で高品質なＳｉＣエピタキシャル膜
を高速に成長させることができるＳｉＣ単結晶の合成方
法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、ＳｉＣ単結晶を合成するにあたり、炭素
を含むガス中に２つの温度領域Ｔ1、Ｔ2を形成するとと
もに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2とし、低温領域Ｔ1に固
体のＳｉ、高温領域Ｔ2にＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ
単結晶基板をそれぞれ設置して、低温領域Ｔ1からＳｉ
を蒸発させ、その蒸発させたＳｉをガス中の炭素成分と
反応させてＳｉＣ形成ガスを形成し、ＳｉＣ形成ガスを
高温領域Ｔ2の種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に到達さ
せてＳｉＣ単結晶を合成することを特徴とする。
に、本発明は、ＳｉＣ単結晶を合成するにあたり、炭素
を含むガス中に２つの温度領域Ｔ1、Ｔ2を形成するとと
もに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2とし、低温領域Ｔ1に固
体のＳｉ、高温領域Ｔ2にＳｉＣの種結晶またはＳｉＣ
単結晶基板をそれぞれ設置して、低温領域Ｔ1からＳｉ
を蒸発させ、その蒸発させたＳｉをガス中の炭素成分と
反応させてＳｉＣ形成ガスを形成し、ＳｉＣ形成ガスを
高温領域Ｔ2の種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に到達さ
せてＳｉＣ単結晶を合成することを特徴とする。
【００１２】すなわち、本発明は、固体のＳｉを融点以
上に加熱して溶融させ、蒸発したＳｉをＡｒ等の不活性
ガスにより基板まで輸送する。ここで、元素の供給バラ
ンスを調整することにより、ストイキオメトリを合わせ
ることができる。
上に加熱して溶融させ、蒸発したＳｉをＡｒ等の不活性
ガスにより基板まで輸送する。ここで、元素の供給バラ
ンスを調整することにより、ストイキオメトリを合わせ
ることができる。
【００１３】本発明では、Ｓｉの固体源を用いること
で、雰囲気中の水素分圧が下がり、膜のエッチングの問
題がなくなる。また、Ｓｉ源としてシラン等の不安定な
ガスを用いないため、気相中でのガスの分解によるパー
ティクルの問題もなくなり、十分なＳｉを供給できる。
これにより、ＣＶＤにおけるＳｉの供給律速の問題を解
決でき、高速成長が可能となる。
で、雰囲気中の水素分圧が下がり、膜のエッチングの問
題がなくなる。また、Ｓｉ源としてシラン等の不安定な
ガスを用いないため、気相中でのガスの分解によるパー
ティクルの問題もなくなり、十分なＳｉを供給できる。
これにより、ＣＶＤにおけるＳｉの供給律速の問題を解
決でき、高速成長が可能となる。
【００１４】以上のことから、図２のＳｉＣ成長の主反
応では、水素分圧が下がることで、反応はＳｉＣが成長
する方向に進むことが判る。Ｓｉの分圧から、Ｓｉのフ
ラックス量（ｃｍ-1ｓ-1）が計算できるため、このフラ
ックスがすべて成長に寄与すると考えると、数百μｍ／
ｈの成長速度も期待できることが判る。
応では、水素分圧が下がることで、反応はＳｉＣが成長
する方向に進むことが判る。Ｓｉの分圧から、Ｓｉのフ
ラックス量（ｃｍ-1ｓ-1）が計算できるため、このフラ
ックスがすべて成長に寄与すると考えると、数百μｍ／
ｈの成長速度も期待できることが判る。
【００１５】炭素成分は、膜厚の均一性を増すため、ガ
スで供給する。
スで供給する。
【００１６】原料の固体のＳｉおよび炭化水素などの炭
素源は、高純度な材料が安易に入手できるので、エピタ
キシャル成長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。さら
に、固体Ｓｉは、Ｓｉ系のガスに比べて安価であり、高
速成長を行っても、製造コストを抑えることができる。
素源は、高純度な材料が安易に入手できるので、エピタ
キシャル成長膜の不純物濃度を大幅に低減できる。さら
に、固体Ｓｉは、Ｓｉ系のガスに比べて安価であり、高
速成長を行っても、製造コストを抑えることができる。
【００１７】本発明においては、低温領域Ｔ1における
液相のＳｉと気相のＳｉとの界面に、炭素、石英または
ＳｉＣからなるシールドを設けてＳｉの蒸気圧を制御す
るとよい。ここで、炭素としては、特にガラス状炭素
（グラシーカーボン）が適しており、高温でもＳｉと反
応せず、優れたシールドとなる。
液相のＳｉと気相のＳｉとの界面に、炭素、石英または
ＳｉＣからなるシールドを設けてＳｉの蒸気圧を制御す
るとよい。ここで、炭素としては、特にガラス状炭素
（グラシーカーボン）が適しており、高温でもＳｉと反
応せず、優れたシールドとなる。
【００１８】また、低温領域Ｔ1から蒸発したＳｉのキ
ャリアガスとして、アルゴンガスを用いることが好まし
い。アルゴンガスを用いれば、副生成物が発生しないか
らである。
ャリアガスとして、アルゴンガスを用いることが好まし
い。アルゴンガスを用いれば、副生成物が発生しないか
らである。
【００１９】さらに、高温領域Ｔ2の種結晶またはＳｉ
Ｃ単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させなが
ら合成するとよい。このように、基板を高速で回転する
ことで、膜厚分布を少なくすることができ、さらに高速
成長を行うこともできる。これは、回転により、基板表
面の拡散層が薄くなり、拡散の駆動力が大きくなるため
である。これにより、サンドイッチ法のような近接法を
用いなくても成長速度を上げることができる。
Ｃ単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させなが
ら合成するとよい。このように、基板を高速で回転する
ことで、膜厚分布を少なくすることができ、さらに高速
成長を行うこともできる。これは、回転により、基板表
面の拡散層が薄くなり、拡散の駆動力が大きくなるため
である。これにより、サンドイッチ法のような近接法を
用いなくても成長速度を上げることができる。
【００２０】一方、低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する、例えば炭素からなる容器の内面をダイヤモンド
ライクカーボンまたはガラス状炭素（グラシーカーボ
ン）により形成するとよい。容器内面をダイヤモンドラ
イクカーボンまたはグラシーカーボンでコーティングす
ることで、自然核発生を抑制することができ、高品質な
ＳｉＣエピタキシャル膜の合成が可能となる。
成する、例えば炭素からなる容器の内面をダイヤモンド
ライクカーボンまたはガラス状炭素（グラシーカーボ
ン）により形成するとよい。容器内面をダイヤモンドラ
イクカーボンまたはグラシーカーボンでコーティングす
ることで、自然核発生を抑制することができ、高品質な
ＳｉＣエピタキシャル膜の合成が可能となる。
【００２１】一方、低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置することにより、熱輻射による放熱を抑制するこ
とができる。
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置することにより、熱輻射による放熱を抑制するこ
とができる。
【００２２】また、熱シールドを、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成すれば、高周波加熱を行う場
合、誘導電流を抑制でき、熱シールドを容器の径方向に
複数配置すると、放熱の抑制および誘導電流の抑制の点
でさらによい。
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成すれば、高周波加熱を行う場
合、誘導電流を抑制でき、熱シールドを容器の径方向に
複数配置すると、放熱の抑制および誘導電流の抑制の点
でさらによい。
【００２３】
【発明の実施の形態】本実施の形態で使用する合成装置
を図１に示す。この合成装置において、グラファイトか
らなる円筒状のホットウォール１は、それぞれ円筒状の
上部ホットウォール１ａと下部ホットウォール１ｂとか
ら構成されている。また、上部ホットウォール１ａの上
端は円板状の蓋２により閉塞されている。一方、下部ホ
ットウォール１ｂは、僅かな隙間をもって二つの円筒を
径方向に重ねた二重構造となっている。上部ホットウォ
ール１ａおよび下部ホットウォール１ｂの各内周面は、
それぞれ平滑性の高いダイヤモンドライクカーボンまた
はガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成されて
いる。上部ホットウォール１ａおよび下部ホットウォー
ル１ｂの各内周面の表面粗さは、Ｒmax＜１０μｍが好
ましい。
を図１に示す。この合成装置において、グラファイトか
らなる円筒状のホットウォール１は、それぞれ円筒状の
上部ホットウォール１ａと下部ホットウォール１ｂとか
ら構成されている。また、上部ホットウォール１ａの上
端は円板状の蓋２により閉塞されている。一方、下部ホ
ットウォール１ｂは、僅かな隙間をもって二つの円筒を
径方向に重ねた二重構造となっている。上部ホットウォ
ール１ａおよび下部ホットウォール１ｂの各内周面は、
それぞれ平滑性の高いダイヤモンドライクカーボンまた
はガラス状炭素（グラシーカーボン）により形成されて
いる。上部ホットウォール１ａおよび下部ホットウォー
ル１ｂの各内周面の表面粗さは、Ｒmax＜１０μｍが好
ましい。
【００２４】下部ホットウォール１ｂの内側には、グラ
ファイトからなる有底円筒状のＳｉ収容用の坩堝３が下
部ホットウォール１ｂと隙間をもって軸方向に移動自在
に挿入されている。Ｓｉ収容用の坩堝３の下部は、下部
ホットウォール１ｂの内周面に摺動自在の円板状の坩堝
支持台４の上面に固設されており、坩堝支持台４の下面
中心部には、図示を省略した駆動源に接続された円筒状
の支持軸５が固設されている。つまり、この支持軸５の
上下動に伴って、Ｓｉ収容用の坩堝３は軸方向に移動可
能になっている。また、支持軸５は中空の円筒状である
ので、坩堝３の底面の温度を２温度パイロメータで測定
することができる。
ファイトからなる有底円筒状のＳｉ収容用の坩堝３が下
部ホットウォール１ｂと隙間をもって軸方向に移動自在
に挿入されている。Ｓｉ収容用の坩堝３の下部は、下部
ホットウォール１ｂの内周面に摺動自在の円板状の坩堝
支持台４の上面に固設されており、坩堝支持台４の下面
中心部には、図示を省略した駆動源に接続された円筒状
の支持軸５が固設されている。つまり、この支持軸５の
上下動に伴って、Ｓｉ収容用の坩堝３は軸方向に移動可
能になっている。また、支持軸５は中空の円筒状である
ので、坩堝３の底面の温度を２温度パイロメータで測定
することができる。
【００２５】さらに、支持軸５、坩堝支持台４および坩
堝３の中心部には、キャリアガスとしてのＡｒガスを供
給するためのＡｒガス供給パイプ６が設けられている。
また、坩堝支持台４の外周には、炭素を含むガスとして
の炭化水素を供給するための複数の炭化水素供給孔７が
軸方向に貫通して穿設されている。
堝３の中心部には、キャリアガスとしてのＡｒガスを供
給するためのＡｒガス供給パイプ６が設けられている。
また、坩堝支持台４の外周には、炭素を含むガスとして
の炭化水素を供給するための複数の炭化水素供給孔７が
軸方向に貫通して穿設されている。
【００２６】また、坩堝３内には、固体のＳｉ源８が収
容されている。そして、このＳｉ源８の上面には、炭
素、石英またはＳｉＣからなる円板状のＳｉ蒸気圧制御
用のシールド９が載置されている。このＳｉ蒸気圧制御
用のシールド９には、Ｓｉの蒸気が通過できるように、
軸方向に貫通する複数の通過孔９ａが形成されている。
このシールド９は、Ｓｉ源８からの蒸気圧を制御するた
め、溶融の液相のＳｉと気相のＳｉとの界面の面積を制
御するものである。
容されている。そして、このＳｉ源８の上面には、炭
素、石英またはＳｉＣからなる円板状のＳｉ蒸気圧制御
用のシールド９が載置されている。このＳｉ蒸気圧制御
用のシールド９には、Ｓｉの蒸気が通過できるように、
軸方向に貫通する複数の通過孔９ａが形成されている。
このシールド９は、Ｓｉ源８からの蒸気圧を制御するた
め、溶融の液相のＳｉと気相のＳｉとの界面の面積を制
御するものである。
【００２７】また、坩堝３の上部には、Ｓｉの蒸気を均
一供給するための円板状の制御板１０が固設されてい
る。この制御板１０は、シールド９と同一材料からな
り、坩堝３に立設した円筒の上端に円板を設け、この円
板に軸方向に貫通する複数の通過孔１０ａを設けて形成
されている。
一供給するための円板状の制御板１０が固設されてい
る。この制御板１０は、シールド９と同一材料からな
り、坩堝３に立設した円筒の上端に円板を設け、この円
板に軸方向に貫通する複数の通過孔１０ａを設けて形成
されている。
【００２８】一方、ホットウォール１内には、その上部
に蓋２の中心部を貫通する円筒状の基板ホルダ支持棒１
１が軸方向に移動自在に挿入されている。そして、この
基板ホルダ支持棒１１の下端には、その下端開口部を閉
塞するようにして円板状の基板ホルダ１２が固設されて
いる。そして、この基板ホルダ１２の下面には、ＳｉＣ
の基板１３がグルコースを高温融解させたペーストによ
り固着されている。基板ホルダ支持棒１１は、中空の円
筒状であるので、基板１３の温度を２温度パイロメータ
で測定することができる。また、基板ホルダ支持棒１１
は、軸回りに１５００ｒｐｍまで回転できるように設け
られている。さらに、蓋２の外周には、ガスを排気する
ための複数のガス排気孔１４が軸方向に貫通して設けら
れている。
に蓋２の中心部を貫通する円筒状の基板ホルダ支持棒１
１が軸方向に移動自在に挿入されている。そして、この
基板ホルダ支持棒１１の下端には、その下端開口部を閉
塞するようにして円板状の基板ホルダ１２が固設されて
いる。そして、この基板ホルダ１２の下面には、ＳｉＣ
の基板１３がグルコースを高温融解させたペーストによ
り固着されている。基板ホルダ支持棒１１は、中空の円
筒状であるので、基板１３の温度を２温度パイロメータ
で測定することができる。また、基板ホルダ支持棒１１
は、軸回りに１５００ｒｐｍまで回転できるように設け
られている。さらに、蓋２の外周には、ガスを排気する
ための複数のガス排気孔１４が軸方向に貫通して設けら
れている。
【００２９】ホットウォール１の外側には、３個の熱シ
ールド１５がホットウォール１の径方向に同心状に配置
されている。各熱シールド１５は、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状がそれ
ぞれ略円筒状に形成されており、隣り合う熱シールド１
５はその隙間が径方向に重ならないように設けられてい
る。また、熱シールド１５は、一般に良く用いられる不
純物汚染の原因となる炭素繊維や多孔質グラファイトに
より形成されていないので、不純物汚染の心配がない。
ールド１５がホットウォール１の径方向に同心状に配置
されている。各熱シールド１５は、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状がそれ
ぞれ略円筒状に形成されており、隣り合う熱シールド１
５はその隙間が径方向に重ならないように設けられてい
る。また、熱シールド１５は、一般に良く用いられる不
純物汚染の原因となる炭素繊維や多孔質グラファイトに
より形成されていないので、不純物汚染の心配がない。
【００３０】最外周の熱シールド１５の外側には、熱シ
ールド１５と同心状にして石英からなる円筒状の石英筒
１６が配置されている。この石英筒１６の内部には、水
などの冷却水が流れるようになっており、石英筒１６が
保護されるようになっている。さらに、石英筒１６の外
側には、ホットウォール１などを高周波加熱できるよう
に、ＲＦワークコイル１７が配設されている。
ールド１５と同心状にして石英からなる円筒状の石英筒
１６が配置されている。この石英筒１６の内部には、水
などの冷却水が流れるようになっており、石英筒１６が
保護されるようになっている。さらに、石英筒１６の外
側には、ホットウォール１などを高周波加熱できるよう
に、ＲＦワークコイル１７が配設されている。
【００３１】なお、ホットウォール１および熱シールド
１５などの全体は、石英筒１６の内壁に囲まれる範囲で
真空状態にできるように構成されている。
１５などの全体は、石英筒１６の内壁に囲まれる範囲で
真空状態にできるように構成されている。
【００３２】このような構成の合成装置においては、Ｒ
Ｆワークコイル１７により、Ｓｉ源８の温度は１３００
℃〜１６００℃に、基板１３の温度は１５００℃〜２２
００℃にそれぞれ加熱制御できるようになっている。す
なわち、この合成装置は、ホットウォール１内におい
て、Ｓｉ源８の低温領域Ｔ1と、基板１３の高温領域Ｔ2
との２つの領域が形成できるように構成されている。
Ｆワークコイル１７により、Ｓｉ源８の温度は１３００
℃〜１６００℃に、基板１３の温度は１５００℃〜２２
００℃にそれぞれ加熱制御できるようになっている。す
なわち、この合成装置は、ホットウォール１内におい
て、Ｓｉ源８の低温領域Ｔ1と、基板１３の高温領域Ｔ2
との２つの領域が形成できるように構成されている。
【００３３】上記構成の合成装置を用いて、ＳｉＣ単結
晶の合成する方法を以下に説明する。
晶の合成する方法を以下に説明する。
【００３４】まず、Ｓｉ源８およびＳｉＣ単結晶の基板
１３などを所定位置にセットした後、基板ホルダ支持棒
１１を上方に移動させて基板１３を上昇させるととも
に、坩堝３とともにＳｉ源８を下方に移動させた後、石
英筒１６の内壁内側で形成される空間において真空排気
を１時間行った。次に、Ａｒガスを装置内に流入して常
圧（７６０Torr）にし、石英筒１６内に冷却水を流しな
がら、ホットウォール１を２８００℃にして、１時間空
焼きを行い、ガス出しを行った。
１３などを所定位置にセットした後、基板ホルダ支持棒
１１を上方に移動させて基板１３を上昇させるととも
に、坩堝３とともにＳｉ源８を下方に移動させた後、石
英筒１６の内壁内側で形成される空間において真空排気
を１時間行った。次に、Ａｒガスを装置内に流入して常
圧（７６０Torr）にし、石英筒１６内に冷却水を流しな
がら、ホットウォール１を２８００℃にして、１時間空
焼きを行い、ガス出しを行った。
【００３５】次に、坩堝３とともにＳｉ源８を上方に移
動させて図１に示す状態とし、基板ホルダ支持棒１１お
よび基板１３を所定位置に下降させた後、基板ホルダ支
持棒１１を１０００ｒｐｍで回転させつつ、高周波加熱
用のＲＦワークコイル１７を調整して、それぞれ基板１
３を２３００℃、Ｓｉ源８を１４５０℃とした。このよ
うな常圧で温度設定を行うことで、結晶性の悪い結晶が
成長することを防止できる。
動させて図１に示す状態とし、基板ホルダ支持棒１１お
よび基板１３を所定位置に下降させた後、基板ホルダ支
持棒１１を１０００ｒｐｍで回転させつつ、高周波加熱
用のＲＦワークコイル１７を調整して、それぞれ基板１
３を２３００℃、Ｓｉ源８を１４５０℃とした。このよ
うな常圧で温度設定を行うことで、結晶性の悪い結晶が
成長することを防止できる。
【００３６】この後、石英筒１６の内壁内側の圧力をＡ
ｒガス雰囲気で５Torrまで下げて、この状態を維持する
ことにより、キャリアガスとしてＡｒガスをＡｒガス供
給パイプ６から流して、Ｓｉの蒸気を、シールド９の通
過孔９ａを通過させるとともに制御板１０の通過孔１０
ａを通過させ、基板１３の近傍で炭化水素供給孔７から
供給した炭化水素と反応させた。そして、ＳｉＣ形成ガ
スを基板１３に到達させて、基板１３の表面に１００μ
ｍ／ｈの速度でＳｉＣ単結晶を成長させ、最終的に２イ
ンチφ、厚さ０．５ｍｍのＳｉＣ単結晶のエピタキシャ
ル膜を成膜した。
ｒガス雰囲気で５Torrまで下げて、この状態を維持する
ことにより、キャリアガスとしてＡｒガスをＡｒガス供
給パイプ６から流して、Ｓｉの蒸気を、シールド９の通
過孔９ａを通過させるとともに制御板１０の通過孔１０
ａを通過させ、基板１３の近傍で炭化水素供給孔７から
供給した炭化水素と反応させた。そして、ＳｉＣ形成ガ
スを基板１３に到達させて、基板１３の表面に１００μ
ｍ／ｈの速度でＳｉＣ単結晶を成長させ、最終的に２イ
ンチφ、厚さ０．５ｍｍのＳｉＣ単結晶のエピタキシャ
ル膜を成膜した。
【００３７】このようにして得られたエピタキシャル膜
のフォトルミネッセンス特性を調べたところ、そのピー
ク波長は約４９０ｎｍであり、６ＨタイプのＳｉＣエピ
タキシャル膜であることが判明した。また、ホール測定
を行ったところ、電気特性は、比抵抗が１０００Ωｃ
ｍ、キャリア密度が約３×１０14ｃｍー3、導電型ｎ型と
高抵抗、低キャリア密度のエピタキシャル膜を合成でき
たことが判った。また、裏面の基板を削り落としてこの
エピタキシャル膜の光透過性を調べたところ、２〜５μ
ｍの波長に対して良好であり、このエピタキシャル膜は
不純物の取込みの少ない、良好な結晶であることが判明
した。
のフォトルミネッセンス特性を調べたところ、そのピー
ク波長は約４９０ｎｍであり、６ＨタイプのＳｉＣエピ
タキシャル膜であることが判明した。また、ホール測定
を行ったところ、電気特性は、比抵抗が１０００Ωｃ
ｍ、キャリア密度が約３×１０14ｃｍー3、導電型ｎ型と
高抵抗、低キャリア密度のエピタキシャル膜を合成でき
たことが判った。また、裏面の基板を削り落としてこの
エピタキシャル膜の光透過性を調べたところ、２〜５μ
ｍの波長に対して良好であり、このエピタキシャル膜は
不純物の取込みの少ない、良好な結晶であることが判明
した。
【００３８】以上のように、本実施形態によれば、原料
として固体のＳｉ源８を用いているので、雰囲気中の水
素分圧が下がり、膜のエッチングの問題がなくなる。ま
た、Ｓｉ源８として不安定なガスを用いていないので、
気相中でのガスの分解によるパーティクルの問題もな
く、十分なＳｉを供給することができ、高速成長が可能
となる。
として固体のＳｉ源８を用いているので、雰囲気中の水
素分圧が下がり、膜のエッチングの問題がなくなる。ま
た、Ｓｉ源８として不安定なガスを用いていないので、
気相中でのガスの分解によるパーティクルの問題もな
く、十分なＳｉを供給することができ、高速成長が可能
となる。
【００３９】また、原料のＳｉおよび炭化水素などは、
高純度な材料が安価に入手でき、エピタキシャル成長膜
の不純物濃度を大幅に低減できる。
高純度な材料が安価に入手でき、エピタキシャル成長膜
の不純物濃度を大幅に低減できる。
【００４０】さらに、基板ホルダ支持棒１１および基板
１３を１００ｒｐｍ以上で回転させるので、膜厚分布を
均一にし、面内均一性を高めることができるとともに、
拡散を促進して成長速度を上げることができる。
１３を１００ｒｐｍ以上で回転させるので、膜厚分布を
均一にし、面内均一性を高めることができるとともに、
拡散を促進して成長速度を上げることができる。
【００４１】ホットウォール１の内周面は、ダイヤモン
ドライクカーボンまたはグラシーカーボンからなるの
で、自然核発生を抑制することができ、高品質なＳｉＣ
単結晶を得ることができる。
ドライクカーボンまたはグラシーカーボンからなるの
で、自然核発生を抑制することができ、高品質なＳｉＣ
単結晶を得ることができる。
【００４２】なお、熱シールド１５により、熱輻射によ
る放熱が抑制されるとともに、高周波加熱による誘導電
流が抑制される。
る放熱が抑制されるとともに、高周波加熱による誘導電
流が抑制される。
【００４３】
【発明の効果】以上のように、本発明のＳｉＣ単結晶の
合成方法によれば、ＳｉＣの構成元素である炭素とＳｉ
を別々に炭素原子を含むガスおよび固体Ｓｉで供給する
ことにより、大型、高品質のＳｉＣエピタキシャル膜を
高速に合成するすることができる。
合成方法によれば、ＳｉＣの構成元素である炭素とＳｉ
を別々に炭素原子を含むガスおよび固体Ｓｉで供給する
ことにより、大型、高品質のＳｉＣエピタキシャル膜を
高速に合成するすることができる。
【図１】本発明の一実施形態で使用した合成装置を示す
概略構成図である。
概略構成図である。
【図２】ＳｉＣの熱ＣＶＤにおいてＳｉＣが成長する主
要反応のＳｉ分圧の温度依存性を示すグラフである。
要反応のＳｉ分圧の温度依存性を示すグラフである。
１…ホットウォール、３…坩堝、６…Ａｒガス供給パイ
プ、７…炭化水素供給孔、８…Ｓｉ源、９…シールド、
１０…制御板、１１…基板ホルダ支持棒、１３…基板、
１５…熱シールド、１７…ＲＦワークコイル
プ、７…炭化水素供給孔、８…Ｓｉ源、９…シールド、
１０…制御板、１１…基板ホルダ支持棒、１３…基板、
１５…熱シールド、１７…ＲＦワークコイル
Claims (7)
- 【請求項１】 炭素を含むガス中に２つの温度領域
Ｔ1、Ｔ2を形成するとともに、各領域の温度をＴ1＜Ｔ2
とし、低温領域Ｔ1に固体のＳｉ、高温領域Ｔ2にＳｉＣ
の種結晶またはＳｉＣ単結晶基板をそれぞれ設置して、
前記低温領域Ｔ1からＳｉを蒸発させ、その蒸発させた
Ｓｉを前記ガス中の炭素成分と反応させてＳｉＣ形成ガ
スを形成し、前記ＳｉＣ形成ガスを前記高温領域Ｔ2の
種結晶またはＳｉＣ単結晶基板に到達させてＳｉＣ単結
晶を合成することを特徴とするＳｉＣ単結晶の合成方
法。 - 【請求項２】 前記低温領域Ｔ1における液相のＳｉと
気相のＳｉとの界面に、炭素、石英またはＳｉＣからな
るシールドを設けて前記Ｓｉの蒸気圧を制御することを
特徴とするＳｉＣ単結晶の合成方法。 - 【請求項３】 前記低温領域Ｔ1から蒸発したＳｉのキ
ャリアガスとして、アルゴンガスを用いることを特徴と
する請求項１または２記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。 - 【請求項４】 前記高温領域Ｔ2の種結晶またはＳｉＣ
単結晶基板を、１００ｒｐｍ以上で高速回転させながら
合成することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項
記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。 - 【請求項５】 前記低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器の内面がダイヤモンドライクカーボンまたは
ガラス状炭素からなることを特徴とする請求項１〜４の
いずれか一項記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。 - 【請求項６】 前記低温領域Ｔ1および高温領域Ｔ2を形
成する容器の外側に、グラファイトからなる熱シールド
を配置したことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一
項記載のＳｉＣ単結晶の合成方法。 - 【請求項７】 前記熱シールドを、複数の短冊状のグラ
ファイト板を隙間を設けて隣接配置して全体形状が略円
筒形状となるように形成し、前記容器の径方向に複数配
置したことを特徴とする請求項６記載のＳｉＣ単結晶の
合成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1264698A JPH11209198A (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | ＳｉＣ単結晶の合成方法 |
| EP99100442A EP0933450B1 (en) | 1998-01-19 | 1999-01-11 | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
| US09/231,628 US6193797B1 (en) | 1998-01-19 | 1999-01-15 | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
| CNB991009673A CN1284887C (zh) | 1998-01-19 | 1999-01-18 | 制造碳化硅单晶的方法和用于制造碳化硅单晶的装置 |
| US09/750,157 US6391109B2 (en) | 1998-01-19 | 2000-12-29 | Method of making SiC single crystal and apparatus for making SiC single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1264698A JPH11209198A (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | ＳｉＣ単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11209198A true JPH11209198A (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=11811139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1264698A Pending JPH11209198A (ja) | 1998-01-19 | 1998-01-26 | ＳｉＣ単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11209198A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520252A (ja) * | 1998-07-14 | 2002-07-09 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | ＳｉＣ単結晶の生成方法 |
| JP2006080151A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-03-23 | Koyo Thermo System Kk | 熱処理装置 |
| JP2006120693A (ja) * | 2004-10-19 | 2006-05-11 | Koyo Thermo System Kk | 熱処理装置 |
| JP2008034780A (ja) * | 2006-07-07 | 2008-02-14 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | エピタキシャルＳｉＣ膜付き半導体ＳｉＣ基板の製造方法およびそのエピタキシャルＳｉＣ成膜装置 |
| JP2009263175A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Bridgestone Corp | 焼成炉及び炭化珪素粉体の製造方法 |
| WO2010114008A1 (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-07 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| JP2010283336A (ja) * | 2009-05-01 | 2010-12-16 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 熱処理装置 |
| JP2011029597A (ja) * | 2009-07-02 | 2011-02-10 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 半導体装置の製造方法、基板の製造方法及び基板処理装置 |
| JP2011199258A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-10-06 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 熱処理装置 |
| JP2011258787A (ja) * | 2010-06-10 | 2011-12-22 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 基板処理装置、半導体装置の製造方法及び基板の製造方法 |
| KR20170041223A (ko) * | 2014-07-29 | 2017-04-14 | 다우 코닝 코포레이션 | 승화에 의한 대직경 탄화규소 결정을 제조하는 방법 및 관련 반도체 sic 웨이퍼 |
-
1998
- 1998-01-26 JP JP1264698A patent/JPH11209198A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002520252A (ja) * | 1998-07-14 | 2002-07-09 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | ＳｉＣ単結晶の生成方法 |
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| JP2009263175A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Bridgestone Corp | 焼成炉及び炭化珪素粉体の製造方法 |
| JP2010241628A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Bridgestone Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| WO2010114008A1 (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-07 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| JP2010283336A (ja) * | 2009-05-01 | 2010-12-16 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 熱処理装置 |
| US9074284B2 (en) | 2009-05-01 | 2015-07-07 | Hitachi Kokusai Electric, Inc. | Heat treatment apparatus |
| JP2011029597A (ja) * | 2009-07-02 | 2011-02-10 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 半導体装置の製造方法、基板の製造方法及び基板処理装置 |
| JP2011199258A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-10-06 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 熱処理装置 |
| JP2011258787A (ja) * | 2010-06-10 | 2011-12-22 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 基板処理装置、半導体装置の製造方法及び基板の製造方法 |
| KR20170041223A (ko) * | 2014-07-29 | 2017-04-14 | 다우 코닝 코포레이션 | 승화에 의한 대직경 탄화규소 결정을 제조하는 방법 및 관련 반도체 sic 웨이퍼 |
| JP2017523950A (ja) * | 2014-07-29 | 2017-08-24 | ダウ コーニング コーポレーションＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 昇華による大径シリコンカーバイド結晶の製造方法及び関連する半導体ｓｉｃウェハ |
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