JPS6121194B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、単結晶育成用アンプルを発熱する炉
内に配し、その炉からの熱による単結晶育成用ア
ンプルに対する加熱を伴なつて、単結晶育成用ア
ンプル内で単結晶を育成する単結晶育成法の改良
に関する。

単結晶育成法として、従来、単結晶育成用アン
プルとしてグラフアイトでなるものを用い、而し
て単結晶育成用アンプル内での単結晶の育成を、
グラフアイトでなる単結晶育成用アンプルを、そ
のまゝ炉内に配してなすという方法が提案されて
いる。

然し乍ら斯る方法の場合、単結晶育成用アンプ
ルがグラフアイトでなるので、その単結晶育成用
アンプルは、それが空気雰囲気中に於て700℃程
度以上の温度で加熱された場合、焼損するもので
ある。この為グラフアイトでなる単結晶育成用ア
ンプルの配される炉内を真空雰囲気、不活性覆囲
気、還元性雰囲気とするを要し、この為簡便に単
結晶を育成せしめ得ないという欠点を有してい
た。

又従来、上述せると同様にグラフアイトでなる
単結晶育成用アンプルを用い、而してその単結晶
育成用アンプル内での単結晶の育成を、グラフア
イトでなる単結晶育成用アンプルを、石英でなる
アンプル内に真空封入せる状態で、炉内に配して
なすという方法も提案されている。

然し乍ら、斯み方法の場合、グラフアイトでな
る単結晶育成用アンプルを石英でなるアンプル内
に真空封入せしめるを要し、この為簡便に単結晶
を育成せしめ得ないと共に、石英でなるアンプル
を大とするに限度を有するので、単結晶を大型の
ものとして得ることができないという欠点を有し
ていた。

更に、従来、単結晶育成用アンプルとして、内
面に熱良導体でなるカーボン層の附されてなる石
英アンプルを用い、而して単結晶育成用アンプル
内での単結晶の育成を、内面にカーボン層の附さ
れてなる石英アンプルでなる単結晶育成用アンプ
ルを、そのまゝ炉内に配してなすという方法も提
供されている。

然し乍ら斯る方法の場合、カーボン層の厚さを
大とするに一定の限度を有し、この為単結晶育成
用アンプル内の温度分布を幅方向でみて各部均一
にすることができず、従つて単結晶を各部均質な
ものとして得ることができないという欠点を有し
ていた。

尚更に従来、単結晶育成用アンプルとして石英
アンプルを用い、而して単結晶育成用アンプル内
での単結晶を育成を、単結晶育成用アンプル内の
温度分布を幅方向でみて各部均一とすべく、単結
晶育成用アンプルを熱良導体でなる管体内に配し
た状態で、空気雰囲気を有する発熱する炉内に配
してなすという方法も提案されている。

然し乍ら斯る方法の場合、単結晶育成用アンプ
ルと管体との間の空気が断熱材となり、しかしも
その空気が対流し、この為単結晶育成用アンプル
内の温度分布を幅方向でみて各部均一にすること
ができず、従つて単結晶育成の各部均質なものと
して得ることができないという欠点を有してい
た。

依つて、本発明は、上述せる欠点のない、新規
な斯種単結晶育成法を提案せんとするもので、以
下本発明の実施例を詳述する所より明らかとなる
であろう。

結晶材料としての−族化合物半導体PbTe
を予め得、その半導体PbTeを、第１図にて一般
的に符号１で示す如く、円錐状先端部３を有する
石英製の単結晶育成用アンプル２内に５×
10^-7Torr程度の真空度を以つて真空封入する。

而して、この半導体PbTeを封入してなる単結
晶育成用アンプル２を、第２図に示す如く、良熱
伝導性を有し且つ耐熱性を有するとともに空気中
で加熱されても焼損しない微粉体４を収容せる、
熱良導体でなる管体５内に、微粉体４内に埋設さ
れてなる態様を以つて配し、次で管体５の両端を
例えば石英ガラスウールによる蓋手段６にて蓋す
る。

この場合微粉体４としては、１μ程度の粉径を
有するアルミナ、SiC、BN等でなる微粉体をして
得る。又管体５としては、アルミナ、マグネシ
ア、ベリリア、BN、SiC等の良熱伝導性を有し且
耐熱性を有する材料よりなるものとし得る。

次に、斯く単結晶育成用アンプル２を配してな
る管５を、第３図に示す如く、ヒータ８を内装
し、約1000℃の高温部Ａと、約600℃の低温部Ｃ
と、高温部Ａ及び低温部Ｃ間に於いて高温部Ａの
温度より低温部Ｃの温度に約60℃/cmの温度勾配
を以つて変化している温度変化部Ｂとの温度分布
を得ている発熱する炉７内に、高温部Ａ側に於
て、単結晶育成用アンプル２の先端部３が低温部
Ｃ側なる向きに相対的に可動自在に配し（その手
段は図示せず）、次で炉７を管体５が炉７内の高
温部Ａより温度変化部Ｂを経て低温部Ｃに到る如
く、管体５に対して、約１mm／時の割合で定速移
動せしめる。然るときは、単結晶育成用アンプル
２が、管体５及び微粉体４を介して、順次炉７内
の高温部、温度変化部Ｂ及び低温部Ｃの温度に加
熱され、この為先づ単結晶育成用アンプル２内の
結晶材料１の全てがその結晶材料の融液体とな
り、次いでその融液体がアンプル２の先端部３側
により徐冷されるので結晶材料の融液体がアンプ
ル２の先端部３側より単結晶化し、斯くてアンプ
ル２内に単結晶体が育成して得られるものであ
る。

次に斯く単結晶体を育成してなるアンプル２を
配してなる管体５を、炉７外に取出し、管体５の
蓋手段６を開け、アンプル２を取出し、そのアン
プル２より単結晶体を取出し、斯くて目的とする
単結晶体を得る。

以上で本発明による単結晶育成法の実施例が明
らかとなつた。

斯る本発明による単結晶育成法は、単結晶育成
用アンプル２を発熱する炉７内に配し、その炉７
からの熱によるアンプル２に対する加熱を伴なつ
て、アンプル２内で単結晶を育成するというもの
であるが、その単結晶の育成を、アンプル２を、
内部に良熱伝導性を有し且つ耐熱性を有する微粉
体４を収容し且つ炉７内に配されている熱良導体
でなる管体５内に、微粉体４にて埋設されてなる
態様を以つて配した状態で、炉７内に配し、そし
て、管体５が炉７内の空気雰囲気中に配されてい
る態様で、アンプル２を、炉７からの熱により、
管体５及び微粉体３を介して行つているものであ
る。

この為、本発明による単結晶育成法によれば、
アンプル２をグラフアイトでなるものとしたとし
ても、冒頭にて前述せる従来の場合の如くに炉７
内を真空雰囲気、不活性雰囲気、還元性雰囲気と
するか、アンプル２を他の石英アンプル内に真空
封入せしめるとかの要がなく、この為単結晶を簡
便に育成せしめ得るものである。

又、微粉体３が空気中で加熱されても、焼損し
ないので、管体５はこれを封止する要がなく、こ
のため、管体５を、必要に応じて大なる大いさと
することができ、従つてアンプル２を大なる大い
さを有するものとすることにより、単結晶を大型
に得ることができるものである。

更にアンプル２及び管体５間に熱良導体でなる
微粉体４が充填され、そして、このような微粉体
４を充填している管体５も熱良導体であるので、
微粉体４に対流が生ずることがなく、従つて、ア
ンプル２内の温度分布を幅方向でみて、確実に、
各部均一にすることができ、依つて単結晶を、確
実に、各部均質なものとして得ることができるも
のである。因みに炉７の高温部Ａが、そこにアン
プル２を配してなる管体５を配していない場合
に、第４図に示す如き、輻方向に約３℃の温度不
均一を有する温度分布を有していた場合に於て、
その高温部Ａにアンプル２を配してなる管体５を
配し、そのアンプル２内の輻方向の温度分布を測
定した所、その温度分布には、第５図に示す如
く、１℃以上の温度不均一が認められなかつた。
又アンプル２内で単結晶が育成される過程に於
て、アンプル２では融液体による液相と単結晶に
よる固相とのなす液相−固相界面を形成している
ものであるが、その液相−固相界面が第６図に示
す如く略々平坦であつた。之に対しアンプル２を
管体５内に配した状態ではなく、直接アンプル２
を炉７に配して単結晶を育成する様にし、そして
その時の上述せる液相−固相界面が、平坦である
か液相側に凸であるのが好ましいにも拘らず、第
７図に示す如く、固相側に凸であつた。尚第６図
及び第７図に於て液相は示されていない。これよ
りしても、単結晶を各部均質なものとして得るこ
とのできること明らかであろう。

上述せる如く、本発明による単結晶育成法によ
れば、単結晶を各部均質なものとして簡便に得る
ことができる大なる特徴を有するものである。

尚上述に於ては、本発明を所謂ブリツジマン法
による単結晶育成法に適用した場合の実施例を述
べたものであるが、気相エピタキシヤル成長法に
よる単結晶育成法にも本発明を適用することがで
き、その他本発明の精神を脱することなしに種々
の変型変更をなし得るであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による単結晶育成法の実施例に
使用する結晶材料を封入してなるアンプルを示す
略線的一部を断面で示す正面図、第２図は第１図
に示すアンプルが管体内に配されている状態を示
す略線的一部を断面で示す正面図、第３図は本発
明による単結晶育成法の実施例を示す略線図、第
４図及び第５図は夫々炉及びアンプル内の温度分
布を示す図、第６図及び第７図は夫々本発明によ
る場合及びよらざる場合の液相−固相界面を示す
略線図である。 図中１は結晶材料、２は単結晶育成用アンプ
ル、３は先端部、４は熱良導体でなる微粉体、５
は熱良導体でなる管体、７は炉、８はヒータを
夫々示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 単結晶育成用アンプルを発熱する炉内に配
   し、その炉からの熱による上記単結晶育成用アン
   プルに対する加熱を伴なつて、上記単結晶育成用
   アンプル内で、単結晶を育成する単結晶育成法に
   於て、 上記単結晶の育成を、 (a) 上記単結晶育成用アンプルを、内部に良熱伝
   導性を有し且つ耐熱性を有する微粉体を収容し
   且つ上記炉内に配されている熱良導体でなる管
   体内に、上記微粉体にて埋設されてなる態様を
   以て配した状態で、上記炉内に配し、 (b) 上記管体が上記炉内の空気雰囲気中に配され
   ている態様で、上記単結晶育成用アンプルを、
   上記炉からの熱により、上記管体及び微粉体を
   介して加熱して行うことを特徴とする単結晶育
   成法。