JP2007099579A - 結晶製造方法およびその装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】1台の結晶製造装置により、複数の単結晶を、1回の結晶製造工程で同時に製造する。
【解決手段】炉内に保持されたるつぼ31内に種子結晶34を配置し、るつぼ31内に充填された原料32を加熱液化し、るつぼ31の下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造装置において、炉内に複数個のるつぼ31を設置した1または複数のるつぼホルダ38を備え、1回の製造工程で複数個の結晶を製造する。
【選択図】図7
【解決手段】炉内に保持されたるつぼ31内に種子結晶34を配置し、るつぼ31内に充填された原料32を加熱液化し、るつぼ31の下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造装置において、炉内に複数個のるつぼ31を設置した1または複数のるつぼホルダ38を備え、1回の製造工程で複数個の結晶を製造する。
【選択図】図7
Description
本発明は、結晶製造方法およびその装置に関し、より詳細には、垂直ブリッジマン法、垂直温度勾配凝固法において、複数個の結晶を同時に製造することにより、経済的に効率よく結晶を製造するための結晶製造方法およびその装置に関する。
従来、酸化物結晶材料の作製方法として、成長容器内の液化された原料を種結晶から徐々に固化させる水平ブリッジマン法、成長容器を垂直に設置して温度勾配を与え、 低温度側に移動させて結晶を固化する垂直ブリッジマン法、成長容器を垂直に固定して温度勾配を変化させて結晶を固化する垂直温度勾配凝固法などが知られている(例えば、特許文献1参照)。
図1を参照して、従来の垂直ブリッジマン法による結晶の作製方法について説明する。るつぼ1内に種子結晶4と原料を充填し、るつぼホルダ8に保持して結晶製造炉に設置する。加熱ヒータ6により、原料を加熱液化させて液体原料2とする。結晶製造炉は、るつぼ1の下方が結晶化温度より低い低温領域であり、るつぼ1の上方が結晶化温度より高い高温領域である温度分布5を有する。なお、結晶製造炉の温度分布を一定に保つために、加熱ヒータ6とるつぼホルダ8との間に均熱管7を配置する。加熱ヒータ6の出力を一定のままで、るつぼ1を一定速度で低温領域へ、すなわち下部へ移動させることにより、液体原料2を冷却する。るつぼ1の移動により、結晶化温度に達した結晶3は、種子結晶4を核として結晶成長する。
このとき、成長結晶3は、種子結晶4を核として順次成長するから、種子結晶4の結晶方位を継承し、種子結晶4の結晶方位と同じ結晶方位を有する結晶として成長させることができる。結晶製造炉に設置するるつぼは、通常1個であるため、原料充填から、溶解、冷却に至る1回の結晶製造工程で得られる結晶は1個である。
従来のブリッジマン法、垂直温度勾配凝固法においては、結晶製造装置1台に対して、1個の結晶しか製造することができない。複数の結晶を同時に製造するためには、複数の結晶製造装置を準備しなければならない。従って、単結晶の製造効率が著しく低く、製造費用が高くなるという問題があった。
また、異なる大きさの結晶を製造する場合には、それぞれの大きさに応じた結晶製造装置を準備する必要がある。従って、さらに製造費用が高くなるという問題があった。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、1台の結晶製造装置により、組成、長さ、直径の異なる複数の単結晶を、1回の結晶製造工程で同時に製造するための結晶製造方法およびその装置を提供することにある。
本発明は、このような目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、炉内に保持されたるつぼ内に種子結晶を配置し、前記るつぼ内に充填された原料を加熱液化し、前記るつぼの下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造方法において、前記炉内に配置された1または複数のるつぼホルダに、複数個の前記るつぼを設置し、1回の製造工程で複数個の結晶を製造することを特徴とする。
前記複数個のるつぼには、各々原料組成の異なる原料を充填することができる。前記るつぼホルダには、直径の異なる複数個のるつぼを設置してもよいし、長さの異なる複数個のるつぼを設置してもよい。前記複数のるつぼは、前記炉内の上下に配置することができる。
また、前記製造工程において、前記複数のるつぼの少なくとも1つを回転させ、または前記複数のるつぼの少なくとも1つを上下移動または水平移動させることもできる。さらに、前記炉の中心に対して複数の同心円の円周上に配置された複数の発熱体を備え、前記複数のるつぼを、前記複数の同心円の間に配置するようにしてもよい。
請求項11に記載の発明は、炉内に保持されたるつぼ内に種子結晶を配置し、前記るつぼ内に充填された原料を加熱液化し、前記るつぼの下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造装置において、前記炉内に複数個の前記るつぼを設置した1または複数のるつぼホルダを備え、1回の製造工程で複数個の結晶を製造することを特徴とする。
前記複数のるつぼの少なくとも1つを回転させる回転機構をさらに備えることもでき、前記複数のるつぼの少なくとも1つを上下移動または水平移動させる移動機構をさらに備えることもできる。また、前記炉の中心に対して複数の同心円の円周上に配置された複数の発熱体を備え、前記複数のるつぼを、前記複数の同心円の間に配置するようにしてもよい。
前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含む。前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むこともできる。
以上説明したように、本発明によれば、1台の結晶製造装置により、複数の単結晶を、原料充填から溶解、冷却に至る1回の結晶製造工程で製造することができ、結晶の収率が大幅に向上し、結晶の生産性、経済性の向上が可能となる。
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。本実施形態では、1台の結晶製造装置のるつぼホルダに、複数のるつぼを設置する。図2に、本発明の一実施形態にかかる結晶製造装置のるつぼホルダを示す。図2(a)は、るつぼホルダ18aに、同一直径のるつぼ11a〜11dを4個配置する。るつぼの配置は、目的に応じて種々の形をとることができる。図2(c),(d)に示すように、異なる直径のるつぼを、混在させて設置することもできる。また、異なる深さのるつぼを混在させてもよいし、るつぼ毎に異なる組成比の原料を充填してもよい。このようにして、1台の結晶製造装置に複数のるつぼを設置することにより、原料充填から溶解、冷却に至る1回の結晶製造工程で複数個の結晶を同時に製造することができるので、経済的に効率よく結晶を製造することができる。
一方、図2(b)に示したように、炉中心部に設置したるつぼは、るつぼの中心に対して、径方向に対称の温度分布となる。しかし、炉中心部に設置されないるつぼは、結晶製造炉内に温度分布が存在するので、るつぼ中心に対して、径方向に非対称の温度分布が生ずる可能性がある。そこで、図3に、結晶製造装置のるつぼの回転機構を示す。図2(a)に示したるつぼホルダ18aは、るつぼ台19aに固定されている。るつぼ台19aは、結晶製造炉の中心に対して回転しながら、下方に移動する。この構成によれば、各々のるつぼの温度分布の均一に保つことができ、直径の小さな多数の結晶を、同時に製造することができる。
図4に、結晶製造装置のるつぼの回転機構の別の例を示す。るつぼホルダ18e,18fは、るつぼ11e,11fごとに配置され、るつぼ台19b,19cそれぞれに固定されている。この構成によれば、るつぼ毎に回転を制御することができる。また、下方への移動速度も、るつぼ毎に設定できるので、各々のるつぼに適した温度制御を行うことができる。図4に示した結晶製造装置において、各々のるつぼの回転数が同じ場合または回転数差が大きくない場合は、回転駆動源を1台のみとし、プーリ等を用いて複数個のるつぼを回転させることにより、装置構成を簡略化することができる。
図5に、るつぼを上下配置した結晶製造装置を示す。るつぼホルダ18g,18hは、るつぼ11g,11hごとに配置され、結晶製造炉内の上下に配置される。結晶製造炉は、それぞれのるつぼの下方が結晶化温度より低い低温領域であり、るつぼの上方が結晶化温度より高い高温領域である温度分布15を有する。この構成によれば、成長温度の異なる2つの結晶を、1回の結晶製造工程で同時に製造することができる。
図6に、外部発熱体と内部発熱体とを有する結晶製造装置の構成を示す。結晶製造炉の外周に配置された外部発熱体26aに加えて、炉中心部に設置したるつぼ21aの周囲にも、内部発熱体26bを配置する。これにより、結晶製造炉内の温度均一性をさらに高めることができ、結晶の欠陥発生を抑制して、高品質化を達成することができる。
本実施形態によれば、1台の結晶製造装置により、結晶径、結晶長さ、組成の異なる複数の単結晶を、原料充填から溶解、冷却に至る1回の結晶製造工程で製造することができる。また、これらのるつぼ構造は、酸化物結晶だけでなく、半導体結晶製造にも適用できることは説明を要しない。
以下に、K(Ta,Nb)O3結晶の製造に、本実施形態を適用した具体例について説明する。なお、本実施例は例示であって、本発明の精神を逸脱しない範囲で種々の変更あるいは改良を行いうることは言うまでもない。
図7に、実施例1にかかる結晶製造装置の構成を示す。図2(a)に示した構造のるつぼホルダ38aに、4個の同一直径のるつぼ31a〜31dを配置する。垂直ブリッジマン法を適用し、同一直径のKTaxNb1-xO3(0≦x≦1)結晶材料を同時に作製する。るつぼ31a〜31dは、Pt製の2インチ径を使用する。成長方向の結晶方位が<001>方位のK(Ta,Nb)O3種子結晶34を、るつぼ31a〜31dに配置する。
KTaxNb1-xO3の原料は、素原料であるK2CO3と、Ta2O5と、Nb2O5を所望の組成比となるよう秤量し、合計1kgずつを4個のるつぼ31a〜31dに充填する。るつぼ31a〜31dを、るつぼホルダ38aに保持して結晶製造炉のるつぼ台39に固定する。加熱ヒータ36により、結晶製造炉内を昇温し、原料を加熱液化させて液体原料32とする。
結晶製造炉は、るつぼ31の下方が結晶化温度より低い低温領域であり、るつぼ31の上方が結晶化温度より高い高温領域である温度分布35を有する。なお、結晶製造炉の温度分布を一定に保つために、加熱ヒータ36とるつぼホルダ38との間に均熱管37を配置する。加熱ヒータ36の出力を一定のままで、るつぼホルダ38aを回転させながら、2mm/日の速度で、るつぼ31を低温領域へ、すなわち下部へ移動させることにより、液体原料32を冷却する。
るつぼ31の移動により、結晶化温度に達したK(Ta,Nb)O3の液体原料32は、種子結晶34を核として結晶成長する。結晶成長終了後、加熱ヒータ36の発熱量を調整することにより室温まで徐冷する。このようにして、4個のるつぼ31a〜31dのいずれにも、クラックや欠陥の発生がない高品質な結晶を育成することができる。また、種子結晶として、KTaO3種子結晶を用いた場合でも、高品質な結晶を育成することができる。
図8に、実施例2にかかる結晶製造装置の構成を示す。図4に示した結晶製造装置の具体的な実施例である。るつぼホルダ48e,48fは、るつぼ41e,41fごとに配置され、るつぼ台49b,49cに固定されている。るつぼ41eは、Pt製、直径1インチ、全長8インチであり、るつぼ41fは、Pt製、直径2インチ、全長6インチである。垂直ブリッジマン法を適用し、異径のKTaxNb1-xO3(0≦x≦1)結晶材料を同時に作製する。成長方向の結晶方位が<001>方位のK(Ta,Nb)O3種子結晶44を、るつぼ41e,41fに配置する。
KTaxNb1-xO3の原料は、素原料であるK2CO3と、Ta2O5と、Nb2O5を所望の組成比となるよう秤量し、るつぼ41eに合計0.4kgを、るつぼ41fに合計1kgを充填する。るつぼ41e,41fを、るつぼホルダ48e,48fに保持して結晶製造炉のるつぼ台49b,49cに固定する。加熱ヒータ46により、結晶製造炉内を昇温し、原料を加熱液化させて液体原料42とする。
結晶製造炉は、るつぼ41の下方が結晶化温度より低い低温領域であり、るつぼ41の上方が結晶化温度より高い高温領域である温度分布45を有する。なお、結晶製造炉の温度分布を一定に保つために、加熱ヒータ46とるつぼホルダ48との間に均熱管47を配置する。加熱ヒータ46の出力を一定のままで、るつぼホルダ48eを毎分10回転、るつぼホルダ48fを毎分5回転、回転させる。このように回転さながら、るつぼホルダ48eは3mm/日の速度で、るつぼホルダ48fは2mm/日の速度で、るつぼ41を低温領域へ、すなわち下部へ移動させることにより、液体原料42を冷却する。
るつぼ41の移動により、結晶化温度に達したK(Ta,Nb)O3の液体原料42は、種子結晶44を核として結晶成長する。結晶成長終了後、加熱ヒータ46の発熱量を調整することにより室温まで徐冷する。このようにして、るつぼ41eには、1インチ径K(Ta,Nb)O3結晶が、るつぼ41fには、2インチ径K(Ta,Nb)O3結晶が成長する。いずれも、クラックや欠陥の発生がない高品質な結晶を育成することができる。また、種子結晶として、KTaO3種子結晶を用いた場合でも、高品質な結晶を育成することができる。
図9に、実施例3にかかる結晶製造装置の構成を示す。図5に示した結晶製造装置の具体的な実施例である。るつぼホルダ58g,58hは、るつぼ51g,51hごとに配置され、結晶製造炉内の上下に配置される。るつぼ51gは、Pt製、直径2インチ、長さ8インチであり、るつぼ51hは、Pt製、直径1インチ、長さ4インチ長である。垂直ブリッジマン法を適用し、異なるサイズ、異なる組成のKTaxNb1-xO3(0≦x≦1)結晶材料を同時に作製する。成長方向の結晶方位が<001>方位のK(Ta,Nb)O3種子結晶54を、るつぼ51g,51hに配置する。
K(Ta,Nb)O3種子結晶の組成KTax’Nb1- x’O3と成長結晶の組成KTaxNb1-xO3のxとの関係は、x’≧xとした。るつぼ51hには、るつぼ51gと比較して、組成比xは同じであるが、K2CO3のモル比率を約10%増加する。KTaxNb1-xO3の原料は、素原料であるK2CO3とTa2O5とNb2O5を所望の組成比x、所望のK2CO3モル比率となるよう秤量し、るつぼ51gに合計1.0kgを、るつぼ51hに合計0.4kgを充填する。加熱ヒータ56により、結晶製造炉内を昇温し、原料を加熱液化させて液体原料52とする。
結晶製造炉は、るつぼ51の下方が結晶化温度より低い低温領域であり、るつぼ51の上方が結晶化温度より高い高温領域である温度分布55を有する。るつぼ51hは、K2CO3モル比率が高いので、るつぼ51gと比較して、溶解温度が低くなるため成長温度も低くなる。従って、発熱体56の発熱量は、K2CO3のモル比率に合わせて、るつぼ51gよりもるつぼ51hを低温に調整する。なお、結晶製造炉の温度分布を一定に保つために、加熱ヒータ56とるつぼホルダ58との間に均熱管57を配置する。加熱ヒータ56の出力を一定のままで、るつぼホルダ58gを毎分5回転、るつぼホルダ58hを毎分10回転、回転させる。このように回転させながら、るつぼホルダ58gは2mm/日の速度で、るつぼホルダ58hは3mm/日の速度で、るつぼ51を低温領域へ、すなわち下部へ移動させることにより、液体原料52を冷却する。
るつぼ51の移動により、結晶化温度に達したK(Ta,Nb)O3の液体原料52は、種子結晶54を核として結晶成長する。結晶成長終了後、加熱ヒータ56の発熱量を調整することにより室温まで徐冷する。このようにして、るつぼ51gには、2インチ径K(Ta,Nb)O3結晶が、るつぼ51hには、1インチ径K(Ta,Nb)O3結晶が成長する。いずれも、クラックや欠陥の発生がない高品質な結晶を育成することができる。また、種子結晶として、KTaO3種子結晶を用いた場合でも、高品質な結晶を育成することができる。
なお、本実施形態において、K(Ta,Nb)O3結晶のTa/Nb比率を変えることにより、成長温度を変えることもできる。これは相図から明らかなことで特に説明を要しない。また、垂直ブリッジマン法を適用して実施例を示したが、垂直温度勾配凝固法のみならず水平ブリッジマン法、水平温度勾配凝固法にも適用することができる。
また、結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むこともできる。
1,11,21,31,41,51 るつぼ
2,32,42,52 液体原料
3,33,43,53 成長結晶
4,34,44,54 種子結晶
5,15,35,45,55 炉内温度分布
6,16,36,46,56 加熱ヒータ
7,17,27,37,47,57 均熱管
8,18,28,38,48,58 るつぼホルダ
19,29,39,49,59 るつぼ台
26a 外部発熱体
26b 内部発熱体
2,32,42,52 液体原料
3,33,43,53 成長結晶
4,34,44,54 種子結晶
5,15,35,45,55 炉内温度分布
6,16,36,46,56 加熱ヒータ
7,17,27,37,47,57 均熱管
8,18,28,38,48,58 るつぼホルダ
19,29,39,49,59 るつぼ台
26a 外部発熱体
26b 内部発熱体
Claims (16)
- 炉内に保持されたるつぼ内に種子結晶を配置し、前記るつぼ内に充填された原料を加熱液化し、前記るつぼの下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造方法において、
前記炉内に配置された1または複数のるつぼホルダに、複数個の前記るつぼを設置し、
1回の製造工程で複数個の結晶を製造することを特徴とする結晶製造方法。 - 前記複数個のるつぼは、各々原料組成の異なる原料が充填されていることを特徴とする請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記るつぼホルダは、直径の異なる複数個のるつぼが設置されていることを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造方法。
- 前記るつぼホルダは、長さの異なる複数個のるつぼが設置されていることを特徴とする請求項1、2または3に記載の結晶製造方法。
- 前記複数のるつぼは、前記炉内の上下に配置されていることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の結晶製造方法。
- 前記製造工程において、前記複数のるつぼの少なくとも1つを回転させることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の結晶製造方法。
- 前記製造工程において、前記複数のるつぼの少なくとも1つを上下移動または水平移動させることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の結晶製造方法。
- 前記炉の中心に対して複数の同心円の円周上に配置された複数の発熱体を備え、
前記複数のるつぼは、前記複数の同心円の間に配置されていることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載の結晶製造方法。 - 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の結晶製造方法。
- 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載の結晶製造方法。
- 炉内に保持されたるつぼ内に種子結晶を配置し、前記るつぼ内に充填された原料を加熱液化し、前記るつぼの下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造装置において、
前記炉内に複数個の前記るつぼを設置した1または複数のるつぼホルダを備え、
1回の製造工程で複数個の結晶を製造することを特徴とする結晶製造装置。 - 前記複数のるつぼの少なくとも1つを回転させる回転機構をさらに備えたことを特徴とする請求項11に記載の結晶製造装置。
- 前記複数のるつぼの少なくとも1つを上下移動または水平移動させる移動機構をさらに備えたことを特徴とする請求項11または12に記載の結晶製造装置。
- 前記炉の中心に対して複数の同心円の円周上に配置された複数の発熱体を備え、
前記複数のるつぼは、前記複数の同心円の間に配置されていることを特徴とする請求項11、12または13に記載の結晶製造装置。 - 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項11ないし14のいずれかに記載の結晶製造装置。
- 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むことを特徴とする請求項11ないし14のいずれかに記載の結晶製造装置。
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