JP2543449B2 - 結晶成長方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、結晶成長方法および結
晶成長装置におけるるつぼの支持構造に関し、ＣｄＴｅ
のようなII-VI族化合物半導体結晶の成長に好適な技術
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、化合物半導体単結晶のうちＧａＡ
ｓやＩｎＰ単結晶はＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキ
ー法）によって製造されている。これに対し、ＣｄＴｅ
のようなII-VI族化合物半導体単結晶はＬＥＣ法による
育成が困難であるため、横型ボート法や垂直徐冷法によ
って育成されている。

【０００３】このうち、垂直徐冷法によるＣｄＴｅ単結
晶の成長は、一般に、図２（ａ）に示すような装置によ
り行なわれていた。

【０００４】すなわち、底部が漏斗状をなするつぼ１内
に種結晶２と原料（多結晶）を入れて、ＢＮ（窒化ボロ
ン）製のサセプタ３によって支持して石英アンプル４内
に封入する。そして、これを円筒状ヒーター５を有する
炉内に設置し、ヒーター５に給電して、種結晶２より上
の部分が融点以上になるような温度勾配（図２（ｂ）参
照）を形成し、この勾配を保ったまま温度を徐々に下げ
て結晶を成長させるというものである。

【０００５】上記方法の種付けは、ＬＥＣ法の種付けと
異なり、種付け時の状態を直接観察しながら行なうこと
が、構造上困難である上、ＢＮ製のサセプタ３は、熱伝
導率が高いので種結晶に温度勾配を付けにくく、種付け
位置を再現性よく実現するのは困難であるという欠点が
あった。

【０００６】上記種付けを再現性良く行なう工夫とし
て、垂直ブリッジマン法において、育成炉下部にアンプ
ル先端を観察するための窓を設け、非接触温度計（赤外
線温度計）によりアンプル先端温度を測定し、アンプル
先端部での相変態の様子を観察し、種付けを再現性良く
行なうことを可能にした成長方法が開示されている（電
材研技報第４巻第２号（１９８６）１４）。この方法
は、種結晶上部が融解するときの位置が赤外線温度計の
温度指示と対応するため、間接的に種付け位置を確認で
きるという利点がある反面、育成装置が大掛りになると
いう欠点があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の欠点を
除去したもので、本発明の目的は、垂直徐冷法による結
晶成長において、るつぼ支持構造を改良することによ
り、種結晶融解位置を観察することなく、種付け位置を
再現性良く実現し、単結晶の製造歩留りを向上させるこ
とにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

【手段】本発明は、るつぼ内の原料を融解させてから徐
々に温度を下げることにより種結晶から単結晶を育成す
る方法において、種結晶下部の垂直方向の温度勾配を種
結晶上部の垂直方向の温度勾配より大きくすることを特
徴とする結晶成長方法を提供するものである。

【０００９】また、本発明は、円筒状の加熱体と、この
加熱体の内側に配置され、原料の入ったるつぼを支持す
る支持体とからなり、上記加熱体により所望の温度勾配
を形成して、るつぼ内の原料を融解させてから徐々に温
度を下げることにより種結晶から単結晶を育成する装置
において、上記支持体の種結晶周辺部分の材質を上下２
分割とし上半分を熱伝導率の高い材料、下半分を熱伝導
率の低い材料としたことを特徴とする結晶成長装置を提
供するものである。

【００１０】

【作用】上記手段によれば、種結晶の垂直方向の温度勾
配が下部支持体に囲まれた部分で大きくなるため、支持
体周辺部の温度分布が多少変動しても、従来の支持体を
使用していた時に比べ、種付けを行なう位置の変動が減
少し、種付け位置の再現性が向上する。

【００１１】

【実施例】図１には、本発明に係る結晶成長装置の要部
たるサセプターの一実施例が示されている。この実施例
では、種結晶部周囲の上部サセプター１４は、例えば高
純度カーボンのような熱伝導率の高い材料からなり、下
部サセプター１５は、例えば石英のような熱伝導率の低
い材料からなっている。

【００１２】なお、図１において、１３は加熱体として
のヒーター、１６は石英アンプル１２を載置する耐熱レ
ンガであり、加熱体１３は図２に示されている従来の装
置と同様に、るつぼ１１およびサセプタの外側を囲繞す
るように円筒状に形成され、かつ所定の温度勾配を形成
できるように構成されている。

【００１３】上記実施例では、熱伝導率の高い材料とし
てカーボンが使用されているが、カーボン以外にも例え
ば窒化ボロン等を用いることができる。また、熱伝導率
の低い材料としては石英以外に例えばアルミナ等を用い
るようにしてもよい。

【００１４】一例として図１の装置を用いてＣｄＴｅ単
結晶の成長を行なうための予備実験を行なった。熱伝導
率の高い材料からなる上部サセプター１４としては、外
径８２ｍｍ、厚さ４０ｍｍの高純度カーボン製部材を用
い、熱伝導率の低い材料からなる下部サセプター１５と
しては、同じく外径８２ｍｍ、厚さ４０ｍｍの石英製部
材を用いた。るつぼ１１としては底部の傾斜角が４５度
とされたｐＢＮ製のものを使用した。種結晶を入れるる
つぼ１１の小径部の温度分布を測定するため、るつぼ中
心軸と小径部外壁にそれぞれ石英保護管に入れられたＰ
Ｒ熱電対を上下にスライドできるように設置し、るつぼ
内には１５００ｇのＣｄＴｅ多結晶を原料として載せ
た。これらを石英アンプル１２内に入れて、真空封入し
た後、ヒーター１３の内側に設置した。そして、ヒータ
ー１３に給電して、一度るつぼ内全体の温度が１０９２
℃以上になるよう温度制御をし、ＣｄＴｅ多結晶を全部
融解したのち、上部サセプター１４と下部サセプター１
５との接触面付近が１０９２℃になるようヒーター１３
を温度制御して、種結晶部分の温度分布を測定した。図
３に測定時の炉壁温度分布（ｂ）と種結晶部の測温結果
（ａ）を示す。種結晶部下半分は、石英サセプターの影
響で温度勾配が急峻になっていることが確認できた。比
較のため、上部サセプター，下部サセプターともにカー
ボンにした場合と石英にした場合の測温結果を図４
（ａ），（ｂ）に示す。従来は、図４（ａ）のような状
態で結晶成長を行なっていたが、この場合、セッティン
グが変わるたびに炉壁の温度分布が同一状態であっても
種結晶部分の温度が微妙に変わり、外側からは中がのぞ
けない構造になっているため、種付け位置が大きく変動
したり、極端な場合は種結晶が融けてしまうこともあっ
て、それが製造歩留りを低下させる要因の一つになって
いた。又、図４（ｂ）のような場合、石英の熱伝導率が
低いので単結晶成長中の熱の逃げる速度が減少し、種付
けが再現性よく行なわれても、育成速度を遅くしなけれ
ばならず、製造効率の低下を招いた。

【００１５】本発明により、種付けを行なった結果、種
付けの位置はほとんどずれることがなくなり、製造歩留
りも向上した。

【００１６】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、垂直徐冷
法により単結晶を育成する装置において、るつぼを支持
する支持体の種結晶周辺部を上下二分割し、上半分は熱
伝導率の高い材質、下半分は熱伝導率の低い材質で構成
することにより、種結晶下部の温度勾配を急峻にし、周
囲の温度環境が多少変化しても種付け位置がほとんど変
化しなくなり、種付けが再現性良く実現できるようにな
ったので、製造歩留りが向上するという利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る結晶成長装置の要部の一実施例を
示す断面正面図である。

【図２】（ａ）および（ｂ）は、従来の垂直徐冷法によ
る単結晶成長装置の一例を示す断面図およびその温度分
布を示す説明図である。

【図３】（ａ）および（ｂ）は、本発明装置による種付
け時の種結晶温度分布、およびその炉壁温度分布を示す
説明図である。

【図４】（ａ），（ｂ）は図３（ａ）に対する比較例を
示す説明図である。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 るつぼ内の原料を融解させてから徐々に
   温度を下げることにより種結晶から単結晶を育成する方
   法において、種結晶下部の垂直方向の温度勾配を種結晶
   上部の垂直方向の温度勾配より大きくすることを特徴と
   する結晶成長方法。
2. 【請求項２】 円筒状の加熱体と、この加熱体の内側に
   配置され、原料の入ったるつぼを支持する支持体とから
   なり、上記加熱体により所望の温度勾配を形成して、る
   つぼ内の原料を融解させてから徐々に温度を下げること
   により種結晶から単結晶を育成する装置において、上記
   支持体の種結晶周辺部分の材質を上下２分割とし上半分
   を熱伝導率の高い材料、下半分を熱伝導率の低い材料と
   したことを特徴とする結晶成長装置。
3. 【請求項３】 上記熱伝導率の高い材料がカーボンまた
   は窒化ボロンであり、上記熱伝導率の低い材料が石英ま
   たはアルミナであることを特徴とする結晶成長装置。