JPH09315881A - 半導体結晶の製造方法 - Google Patents
半導体結晶の製造方法Info
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- JPH09315881A JPH09315881A JP13610196A JP13610196A JPH09315881A JP H09315881 A JPH09315881 A JP H09315881A JP 13610196 A JP13610196 A JP 13610196A JP 13610196 A JP13610196 A JP 13610196A JP H09315881 A JPH09315881 A JP H09315881A
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
る方法を提供する。 【解決手段】 原料を収容するルツボ4と、ルツボを支
えるステージ6と、ステージを支える下軸7と、縦型の
温度勾配炉を有する縦型ブリッジマン法において、ステ
ージを支える下軸外面に冷却媒体が通る冷却パイプ8が
巻かれている。冷却媒体が、空気あるいは水である。そ
の他、ステージを支える下軸の外面が熱輻射率の低い材
質であるパイロリティックボロンナイトライド(pBN)被
覆されたり、あるいはその外周に熱輻射率の低い材質で
あるアルミナ製の円筒が設置されているものも良い。
Description
による半導体製造方法に関するものである。
造は、1つの例として図3(a)に示す模式図のようにル
ツボ4に多結晶原料と種結晶15を入れ、それを収容し
たアンプル5内にロータリーポンプ等による真空引きに
より真空封入する。このアンプルを図3(b)の図に示す
ような低温度帯(一般に500℃〜1000℃)と高温
度帯(一般に1200℃〜1300℃)を有する縦型温
度勾配炉(以下単に炉13と称す。)で囲い、多結晶原
料を融解し、融液14とする。もちろん、このようなア
ンプルを用いず、ルツボ等を含めた炉全体を不活性ガス
などの雰囲気中に封入する等の縦型ブリッジマン法も検
討されている。
式にて以下説明をする。すなわち、種結晶15部分の温
度を調整して種結晶の一部を融解し、種結晶と融液を馴
染ませる。この馴染ませることをシーディングあるいは
種付けと称されている。その後、炉13(なお、図3
(a)以外の図1、2及び4、5、6では、炉13の図示
は省略している。)を上方に移動して、種結晶部分から
温度を降下していくことにより単結晶を成長することと
なるのは良く知られている。
きな問題として、転位・リネージ(転位の集合体)・ツ
イン(双晶)等の結晶欠陥が発生することがある。この
原因として、先ず、種結晶15と融液14を馴染ませる
ことが正常に行われないこと、すなわちシーディング不
良が考えられる。シーディングが正常に行われないのは
図4に示すように、融け込み不良、種結晶融失、
メルト潜り、の3つのタイプに分類される。
に、温度が低すぎたため種結晶15が融けこまなかった
場合である。の種結晶融失は図4(b)に示すように、
温度が高すぎたために種結晶が全部融解消失し、結果的
に多結晶化してしまう現象である。一方、のメルト潜
りは、炉13の温度の「ふらつき」等が原因して、シー
ディング位置で温度揺らぎが生じて種結晶15が部分的
に融解し、図4(c)に示すように融液14が種結晶15
とルツボ4の隙間から侵入して、別の結晶核が発生し結
果的に多結晶化する現象である。
解が不充分なため、融液14が種結晶15に接触せずに
浮き、融液14と種結晶15との間に出来たものであ
る。又、図4(b)では、融液14が種結晶部分での表面
張力等のために空間17がみられる。
(a)に示すような熱流16が原因していると考えられ、
そのシーディング不良を防ぐためにはシーディング時種
結晶内の温度勾配をできる限り高めれば良く、それに伴
ってシーディング時における種結晶と融液との界面位置
の揺らぎを少なくできると考えられる。
18で成長するときに、結晶成長の固液界面19が凹化
することが考えられる。これは、図5(a)に示すような
熱流が原因して図5(b)になったと思われる。図5(b)に
示す肩部18とは、種結晶部からルツボ面の傾斜してく
る部分で、次に胴部1(図5(b)にのみ表示し、他の該
当図では、その表示を省略する。)になるところまでで
ある。結晶成長時の固液界面19が凹化した場合、固液
界面19に応力集中が起こり、転位密度の増加、リネー
ジの発生、スリップの発生が起こり易いと考えられる。
の低い材料を用いて、図6(a)、(b)に示すようにステー
ジ6ではなく種結晶部に熱が流れて、熱がルツボ内等に
篭ることのないように試みられてきた。なお、胴部1で
の成長時は、上記シーディング時の結晶欠陥は、肩部1
8に続きそのまま成長してゆくものであり、肩部成長時
に発生した結晶欠陥も引き続いてそのまま成長してゆく
ものと考えられる。
伝導率の低い材質を用いるような対策では、依然として
半導体単結晶中には結晶欠陥の発生がみられ、良質な単
結晶を縦型ブリッジマン法で得ることはできない。すな
わち、縦型ブリッジマン法による半導体結晶製造におい
ては、炉内の1000K以上という熱環境に耐える材質
で、熱流を図5(a)、(b)から図6(a)、(b)に十分に変化
させるようなステージ材は得られないのである。
からの取り組み等では不十分であった上述の如き熱の流
れに着目し、シーディング不良の解消を目的として、シ
ーディング時の熱流を図6(a)になるようにした。すな
わちルツボ4中の熱流が種結晶へ集中的に流れ込むよう
にし、更に結晶の固液界面の肩部成長時には、その結晶
成長の固液界面19が凸化する図6(b)となるような半
導体単結晶製造方法を提供することを目的とする。
14を収容するルツボ4とルツボを支えるステージ6と
ステージを支える下軸7と炉13を形成する縦型ブリッ
ジマン法による半導体結晶製造装置において、下軸外面
に冷却パイプが巻き付けられ、シーディング時から結晶
成長中は常時冷却パイプに冷却水あるいは空気が流され
ているような図1に示すような装置である。なお、図1
のアンプル5を使用しない装置等においても、縦型ブリ
ッジマン法の熱流の原理は同じと考えられる。
ルミナあるいはパイロリティックナイトライド(pBN)に
より被覆されているようなもの、あるいはその下軸の外
周にアルミナあるいはパイロリティックナイトライド(p
BN)の円筒が設置されていたり、さらに、ルツボの外面
の材質がカーボンとした構成にするのも良い。また、ス
テージを支える下軸が中央を貫く円板をステージ底部に
設置するのも良い。
は、融液及び固体の熱伝導率の値に大差があること、あ
るいは凝固時の潜熱が非常に大きいこと等により、界面
形状が凹化して転位が発生しやすい。縦型ブリッジマン
法では、例えば引き上げ法と比べて、径の安定した結晶
を得やすく、このため転位が少なくなると考えられる。
ン法を用いて良質の化合物半導体を得ることを前提とし
て、併せて、径の安定した大口径のものを得ることによ
り、ウェハの歩留向上とコストを低下させることを可能
とするものである。すなわち、縦型ブリッジマン法で良
質な単結晶を得るには、熱流が種結晶の向けて流れるよ
うにするわけで、種結晶部の温度を低く押さえ、そし
て、ルツボ上部の温度を高くすることである。
図1(a)にはステージ6の下方に結合されている下軸7
に沿って冷却パイプ8が設置される。シーディング時
に、冷却パイプ8中に水又は空気等の冷媒を流すことに
より下軸の温度を低下させる。
外表面に熱輻射率の低い材質で被覆することにより下軸
7が炉13からの熱輻射(図7のαに相当)により加熱
されるのを減少させている。この事により、下軸温度が
上昇するのを防ぐことなるため、ルツボ4での多結晶が
納められた部分(以下ルツボ上部と称す。)から、種結
晶15が納められている部分(以下、種結晶部と称
す。)に流れ込む熱流が増加する。
効果を有する円筒10を設置する事によりヒーター面か
らの熱輻射(図7のαに相当)による加熱を抑制してい
る。この事により下軸外表面の温度が低下する事となる
為、ルツボ上部から種結晶部に流れ込む熱流が増加す
る。
ナあるいはパイロリティックボロンナイトライド(pBN)
のような熱輻射率の低い円板(中央には、下軸が通
る。)が水平に設置されており、熱の逃げを中央下軸か
ら行うようにしている。肩部成長時には界面形状が凸に
なることは、ルツボ上部から種結晶部に流れる熱量が全
体的に増加することによるもので、上述の全ての例と同
じである。
長方法を用いると、ルツボ上部より種結晶部に流れ込む
熱流が増加する。このことによりシーディング時には種
結晶の温度勾配が増加し、肩部成長時には界面形状が凸
になると考えられる。
を増加させるために、外表面にカーボンコート11を行
うことにより炉13からの熱輻射による加熱(図7のβ
に相当)を増加させる。これにより、ルツボ上部の温度
が上昇し、上記図1(a)〜(c)あるいは図2(a)とを併用
することにより、ルツボ上部から下部に流れる熱流が全
体的に増加して、シーディング時の種結晶部温度勾配が
増加すると考えられる。
アンプル5が示されているがアンプルの無いような全体
を1つの雰囲気中に封じ込めても同様のことが成り立つ
と考えられる。
の温度勾配に比例する。 固体中に流れる熱流Q(cal/cm2・sec)=固
体の熱伝導率λ(cal/cm・sec・K)×固体の
温度勾配dT/dZ(K/cm) この様に固体である種結晶内を流れる熱流を増加する事
を狙うことは、種結晶部の温度勾配の増加を狙うこと等
と等価でありその考えが本発明の基本となっている。
る。
As)単結晶を育成した。アンプルは高さ600mm,内
径91mm,種結晶部は直径5mmで長さは10mm
で、その中に種結晶を挿入して、直径90mmのパイロ
リティックボロンナイトライド(pBN)ルツボに5000
gのガリウム砒素(GaAs)原料封入した。(以上は図1
(b)(c)及び図2(a)(b)も同じ。)そして、下軸7(直径
50mmのシリコンカーバイド(SiC)製の長さ1mのも
ので、大地に直結)の周囲に密着して冷却パイプ8を巻
き付けた。
イプの肉厚1mmの18−8ステンレス)でシーディン
グ時から成長時常に流速1cm/sのペースで水を流し
た。これにより、従来実験でシーディング時の種結晶部
の温度勾配は3K/cm程であったが、8K/cm程に
なったのが種結晶部の温測データより明らかとなった。
なお、種結晶部の上部と下部に熱電対を密着挿入して、
種結晶部の温度勾配を測定した。以下、図1(b)(c)及び
図2(a)(b)とも種結晶部の温度勾配の測定方法は同じで
ある。
造を行い、得られた結晶の成長縞の形状を観察(試料断
面をエッチングして、光学顕微鏡で観察する。)したと
ころ従来技術に比べて明らかな凸化が見られた。また転
位密度を確認(エッチングした表面を電子顕微鏡で観察
する。)したところ2000/cm2と従来実験の10
000/cm2に比して明らかに減少が見られた。な
お、冷却パイプ8に空気(室温)を流した場合も、同様
であった。
As)単結晶を育成する場合に、直径90mmのパイロリ
ティックボロンナイトライド(pBN)ルツボに5000g
のガリウム砒素(GaAs)原料封入した。下軸は図1(a)と
同じシリコンカーバイド(SiC)のものに、その外面に5
0μmのパイロリティックボロンナイトライド(pBN)を
被覆したものを用いた。これにより従来のシーディング
時の種結晶部の温度勾配は3k/cm程であったが、5
k/cm程になったのが種結晶部の温測データより明ら
かとなった。
造を行い、得られた結晶の成長縞を観察したところ従来
に比して明らかな凸化が見られた。また得られた結晶の
転位密度を確認したところ5000/cm2と従来実験
の10000/cm2に比して明らかに減少が見られ
た。
As)単結晶を育成する場合に、直径90mmのパイロリ
ティックボロンナイトライド(pBN)ルツボに5000g
のガリウム砒素(GaAs)原料を封入した。下軸7は図1
(a)(b)と同じ直径50mmシリコンカーバイド(SiC)で
あり、その外側にアルミナの円筒10(外径65mm、
内径55mm)を設置した。これにより従来シーディン
グ時の種結晶部の温度勾配は3K/cm程であったが、
4K/cm程になったのが種結晶部の温測データより明
らかとなった。
を行い、得られた結晶の成長縞を観察したところ従来に
比して明らかな凸化が見られた。また得られた結晶の転
位密度を確認したところ8000/cm2と従来の10
000/cm2に比して減少が見られた。
イロリティックボロンナイトライド(pBN)ルツボに50
00gのガリウム砒素(GaAs)原料を封入しガリュウム砒
素(GaAs)単結晶を作成した。図1(a)(b)(c)と同様のシ
リコンカーバイド(SiC)の下軸7を使用し、その下軸
が、中央を貫くアルミナ製の円板2(厚み10mmで外
径が120mm)をステージ6底部及び下軸7に密着し
て設置した。これにより従来シーディング時の種結晶部
の温度勾配は3K/cm程であったのが、10K/cm
程になったのが種結晶部の温測データより明らかとなっ
た。
造を行い、得られた結晶の成長縞を観察したところ従来
に比して明らかな凸化が見られた。また得られた結晶の
転位密度を確認したところ2000/cm2と従来の1
0000/cm2に比して明らかに減少した。
As)単結晶を育成する場合に、直径90mmのパイロリ
ティックボロンナイトライド(pBN)ルツボに5000g
のガリウム砒素(GaAs)原料を封入した。なおパイロリテ
ィックボロンナイトライド(pBN)ルツボの外表面には1
00μm厚みのカーボン11が真空蒸着により被覆され
ている。
温度勾配は図1(a)〜(c)、図2(a)の温度勾配の上昇に
加えて、更に0.5K/cm程増加されることになった
のが種結晶部の温測データより明らかとなった。この
後、3mm/hの炉移動速度で結晶製造を行い、得られ
た結晶の転位密度を観察したところ図1(a)〜(c)、図2
(a)の時の転位密度の値から更に1000/cm2程減少
した。
半導体単結晶製造方法において、ルツボ上部から種結晶
部に流れこむ熱流を増加させることが出来る。そして、
融液と固体との界面形状の凸化、及び種結晶部の温度勾
配を急峻化させたことにより結晶欠陥の発生を低減させ
ることができた。
である。
式図である。
模式図である。
を示す図である。
流を示す原理図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 多結晶原料、その融液及び製品の半導体
結晶を入れるルツボと、ルツボを支えるステージと、ス
テージを支える下軸と、縦型温度勾配炉とにより形成さ
れる縦型ブリッジマン法において、ルツボ上部からの熱
流を種結晶部に流れ込むように下軸の温度上昇を抑制す
ることを特徴とする半導体結晶の製造方法。 - 【請求項2】 ステージを支える下軸の外面に、冷却媒
体が通る冷却パイプが巻かれていることを特徴とする請
求項1記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項3】 ステージを支える下軸の外面が、熱輻射
率の低い材質で被覆されていることを特徴とする請求項
1記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項4】 ステージを支える下軸の外周に、熱輻射
率の低い材質により構成された円筒が設置されているこ
とを特徴とする請求項1記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項5】 ステージを支える下軸が中央を貫く熱輻
射率の低い材質の円板を、ステージ底部に設置したこと
を特徴とする請求項1記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項6】 請求項3〜5のいずれか1項に記載の熱
輻射率の低い材質が、アルミナあるいはパイロリティッ
クボロンナイトライド(pBN)であることを特徴とする半
導体結晶の製造方法。 - 【請求項7】 請求項1記載のルツボの外面がカーボン
で被覆されていることを特徴とする半導体結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13610196A JPH09315881A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 半導体結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13610196A JPH09315881A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 半導体結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09315881A true JPH09315881A (ja) | 1997-12-09 |
Family
ID=15167305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13610196A Pending JPH09315881A (ja) | 1996-05-30 | 1996-05-30 | 半導体結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09315881A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010079826A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶製造装置、単結晶の製造方法および単結晶 |
KR101347060B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2014-01-07 | 비아이신소재 주식회사 | 사파이어 단결정 성장장치 및 그에 이용되는 냉각 지지대 |
-
1996
- 1996-05-30 JP JP13610196A patent/JPH09315881A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010079826A1 (ja) * | 2009-01-09 | 2010-07-15 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶製造装置、単結晶の製造方法および単結晶 |
CN102272359A (zh) * | 2009-01-09 | 2011-12-07 | 住友电气工业株式会社 | 单晶制造装置、单晶的制造方法及单晶 |
KR101347060B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2014-01-07 | 비아이신소재 주식회사 | 사파이어 단결정 성장장치 및 그에 이용되는 냉각 지지대 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A977 | Report on retrieval |
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|
A131 | Notification of reasons for refusal |
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A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060317 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20060317 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060425 |