JP2789313B2 - 高い還元性を有するアルミナ−、酸化セリウム−及び酸化ジルコニウム基材組成物、それらの製造法、及び触媒の製造におけるそれらの使用 - Google Patents
高い還元性を有するアルミナ−、酸化セリウム−及び酸化ジルコニウム基材組成物、それらの製造法、及び触媒の製造におけるそれらの使用Info
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Description
−、酸化セリウム−及び酸化ジルコニウム基材組成物、
それらの製造法、及び特に内燃エンジンからの排ガスの
処理用触媒としてのそれらの使用法に関する。
る物質(例えば、アルミナ)と、貴金属及び他の元素例
えば希土類酸化物特に酸化セリウム又は酸化ジルコニウ
ム(これらは、それら自身の触媒機能及び/又は貴金属
に対する担体機能を生じることができる)のような触媒
的に活性な元素とより本質上なる被覆で覆われた耐熱性
セラミック単一ユニット又は金属基体のような担体とし
て存在することができることは知られている。この被覆
は、“ウオッシュコート( wash-coat)”と称されてい
る。
元素を基材とする化合物は、触媒に対して必要な有効性
を付与することができるためには多数の特性を有すなけ
ればならない。これらの特性のうちの1つは還元性であ
る。還元性とは、本明細書では、還元性雰囲気下で還元
された状態になりそして酸化雰囲気下では再酸化された
状態になる能力を意味する。もう 1つの特性は、温度下
での安定性である。安定性とは、一方では、化合物の比
表面積の安定性を意味する。実際に、この化合物は、高
温に暴露された後に十分に大きい表面積を保持すること
ができなければならない。更に、安定性は、水素又は酸
素を貯蔵する能力を意味する。比表面積について言え
ば、この能力は、高温への暴露のいくつかのサイクル後
に目立つ程に変動してはいけない。
的は、改善された還元性及び安定性を有する組成物を提
供することである。
ウム及び酸化ジルコニウムを含有する本発明に従った組
成物は、少なくとも約1,000℃の温度まで安定化さ
れた水素吸収能を有するという事実によって特徴づけら
れる。
次の工程、 ・酢酸セリウム及びジルコニウム塩又はコロイド溶液を
含有する第一混合物を調製し、 ・この第一混合物を塩基性媒体と接触させ、そしてかく
して形成された反応性媒体を塩基性pHに保ち、 ・必要に応じて反応性媒体から生成した沈殿物を分離
し、 ・得られた沈殿物及びアルミナを含有する第二混合物を
調製し、 ・この態様で形成された第二混合物を噴霧化によって乾
燥させ、そして ・得られた乾燥生成物を焼成する、 各工程を含むことによって特徴づけられる。
する上記操作工程に従って得られた上記種類の組成物の
前駆物質にも関する。
に内燃エンジンからの排気ガスの処理用触媒の製造に使
用する方法にも関する。
の説明及び本発明を例示するための様々な実施例の通読
から更に明らかになるであろう。
ミナ、酸化セリウム及び酸化ジルコニウムを基材とす
る。しかしながら、これらには、ビスマス、希土類及び
元素周期律表の第VII族からの元素から選択すること
ができる追加的な元素を含めることができる。本明細書
では、用語「希土類」は、イットリウム及び57〜71
の原子番号を有する周期律表の元素よりなる群から選択
される元素を意味する。ここで言う元素の周期律表は、
フランス化学会誌No.1(1966年1月)の補遺に
公表されている。
安定化させるのに使用される元素が挙げられる。これら
は、バリウム、珪素及びジルコニウムの中から選択され
ることができる。希土類は、アルミナを安定化させるの
にも使用することができるが理解されよう。
ラセオジム及び鉄を挙げることができる。
は、組成物の全体に関して少なくとも10重量%である
のが好ましい。それは、通常せいぜい90%そして特に
15〜80%の間である。本発明の特定の具体例に従え
ば、この割合は、15〜40%、40〜60%そして6
0〜80%の間を変動することができる。セリウム及び
他の残りの元素即ちジルコニウム及び他の添加される元
素の各々の割合について言えば、セリウムは、セリウム
−追加的な元素の組み合わせの少なくとも50重量%を
占めるのが好ましい。
明するように多数の有益な特徴を有する。その1つの基
本的な特徴は、安定化された還元性である。これは、組
成物を1,000℃までの高温に6時間までの期間にわ
たって暴露させるいくつかのサイクル後における十分な
値の水素吸収能の保持を表わす。より具体的に言えば、
2つの連続的サイクルの間で測定したときの水素吸収能
値の間の差異は、せいぜい50%、特にはせいぜい25
%そしてより特にはせいぜい10%である。
物の少なくとも10ml/g好ましくは少なくとも20
のml/gそしてより好ましくは20〜50ml/gの
水素吸収能を有する。
密度を有することができる。一例として、この密度は少
なくとも0.2g/cm3になり得るが、しかし好まし
くは0.4〜1.4g/cm3そしてより好ましくは
0.5〜0.8g/cm3の間を変動することができ
る。
の比表面積である。本明細書では、比表面積は、ジャー
ナル・オブ・ザ・アメリカン・ソサイティ(sic)6
0、309(1938)に記載されるブルナウアー・エ
メット・テーラー法に基づくASTM D−3663−
78に従って窒素吸着によって測定したときのBET比
表面積を意味する。900℃で6時間、940℃で3時
間及び1,050℃で2時間の焼成後の様々な具体例に
関して本発明の化合物の比表面積を以下に記載する。好
ましい値はカッコ内に記載されている。
の特徴は、他の成分がアルミナ中に分散されていること
にある。この分散は、不均質性の範囲が100nm2未
満、特定的には50nm2未満、より特定的には25n
m2未満になる程のものである。このことは、本発明に
従った生成物の化学的組成では、上記の値の表面積間に
全く差異がないことを意味している。これらの均質性
は、MET−EDS分析法によって決定される。より正
確に言えば、不均質性の範囲は、EnergyDisp
ersion Spectroscopy(EDS)マ
ッピング法を使用してElectron Transm
ission Microscopy(MET)電子プ
ローベによって測定された。
コニウムそして特定の場合では追加的な元素は、少なく
とも一部分がセリウム中の固溶体として組成物中に存在
する。
ば、本発明の組成物は、セリウム及びジルコニウムの酸
化物並びにプラセオジム及び鉄の酸化物を更に含む。
説明する。操作の第一工程は、酢酸セリウムと、ジルコ
ニウム塩又はコロイド溶液と、そして場合よっては上記
種類の他の追加的な元素の塩又はコロイド溶液との混合
物を調製する(通常、溶液又は懸濁液として)ことより
なる。酢酸塩が使用されるのが好ましい。他の塩として
は、カルボン酸の塩化物及び塩、例えば蓚酸塩又はギ酸
塩が挙げられる。酢酸塩が好ましい。
と接触される。用語「塩基性媒体」は、7よりも高いp
Hを有するすべての媒体を意味する。塩基性媒体は、通
常、塩基を含有する水溶液である。この塩基として、ア
ルカリ又はアルカリ土類水酸化物を含めた水酸化物型化
合物を使用することができる。また、第二、第三又は第
四アミンを使用することもできる。しかしながら、アミ
ン及び液体アンモニアが好ましい場合がある。というの
は、それらはアルカリ又はアルカリ土類陽イオンによっ
て引き起こされる汚染の危険性を減少させるからであ
る。また、尿素を挙げることもできる。上記の溶液又は
混合物は、形成された反応性混合物のpHが塩基性のま
まにとどまるような条件下で塩基性媒体と接触される。
好ましくは、このpHは少なくとも9であり、そして特
にはせいぜい11であってよい。更に特には、この値は
9.5〜11の間を変動することができる。
基性媒体中に混入することによって接触させることがで
きる。また、連続的な接触を生じせしめることも可能で
ある。この場合に、pH要件は、混合物及び塩基性媒体
の各々の流量を調節することによって満たされる。
混合物を塩基性媒体と接触させるときに、かくして形成
された反応性媒体のpHが一定に保たれるような条件下
に操作することが可能である。これらの条件は、混合物
を塩基性媒体中に混入したときに形成される混合物に追
加的量の塩基を添加することによって生じさせることが
できる。接触は、通常、周囲温度で行われる。
れるが、これは、必要ならば、任意の周知手段を使用し
て反応媒体から分離されることができる。分離した生成
物は洗浄されることができる。
びアルミナを一緒にした第二混合物を調製することより
なる。ここでは、触媒的用途に対して十分な比表面積を
有する任意の種類のアルミナを使用することができる。
少なくとも1種のアルミニウム水酸物例えばバイヤライ
ト、ハイドラーギライト又はギブサイト、ノルドストラ
ンダイト及び/又は少なくとも1種のアルミニウムオキ
シ水酸物例えばベーマイト、プソイドベーマイト及びジ
アスポルの急速な脱水から形成されたアルミナを挙げる
ことができる。
ルミナが使用される。安定化用元素としては、希土類、
バリウム、珪素及びジルコニウムを挙げることができ
る。希土類としては、特に、ランタン又はランタン−ネ
オジム混合物を挙げることができる。安定化アルミナ
は、通常、アルミナに上記の如き安定化用元素の硝酸塩
のような塩の溶液を含浸させることによって、又はアル
ミナの前駆物質及びこれらの元素の塩の前駆物質の共乾
燥それに続く焼成によって調製される。
酸化物の急速脱水から得られたアルミナ粉末がランタン
そして場合によってはネオジム化合物より構成される安
定化剤の存在下に熟成操作を受けるところの他の安定化
アルミナ製造法を挙げることができる。この化合物は、
特には、塩であってよい。熟成は、アルミナを水中に懸
濁状にし、次いで例えば70〜110℃の温度に加熱す
ることによって実施することができる。熟成後に、アル
ミナは熱処理される。
処理を実施することよりなる。
含量は重量比で、通常1.5〜15%の間そして特には
2.5〜11%の間である。
の混合物は、次いで乾燥される。乾燥は、噴霧化によっ
て、即ち、混合物を加熱された雰囲気中で噴霧化するこ
と(噴霧乾燥)によって行われるのが好ましい。噴霧乾
燥は、通常の噴霧器例えばスプリンクラー又は他の型の
噴霧ノズルを使用して実施することができる。また、い
わゆるタービン型噴霧器を使用することもできる。問題
とする操作で使用することができる様々な噴霧技術に関
しては、Spray-Drying(第二版、1976、ジョージ・
ゴッドウイン、ロンドン)と題するマスイターズ氏の基
本的な著作を参照されたい。
特に次のフランス特許2257326、2419754
及び2431321の各号に記載される“フラッシュ”
容器を使用して噴霧乾燥操作を実施することもできるこ
とを理解されたい。この場合には、処理ガス(熱ガス)
は、螺旋運動で運ばれそして渦巻状に流れる。乾燥させ
ようとする混合物は、かかるガスの螺旋状通路の対称軸
と合併する通路に沿って注入され、これによってガスの
運動量を処理しようとする混合物に完全に移すことが可
能になる。かくして、ガスは、二重の機能、第一に、噴
霧機能即ち初期混合物の微細な液滴への変換、そして第
二に、生成した液滴の乾燥という機能を果たす。更に、
容器における粒子の極めて短い保持時間(通常、約1/
10秒以内)は、他にもあるけれども、熱ガスとの過度
に長い接触の結果としての過熱の危険性を減少させると
いう利益を有する。
流量に依存して、ガスの流入温度は、400〜900特
には600〜800℃の範囲内である。乾燥固体の温度
は、100〜250℃好ましくは125〜200℃の間
である。
の前駆物質を構成する乾燥生成物が得られる。この前駆
物質は、焼成によって本発明の組成物に変換される。こ
れは、組成物中における酸化物の形態で組成成分を得る
のに十分な温度で行われる。焼成時間は、温度が高くな
るにつれて短くなる。焼成は、一般には空気中で行われ
る。本発明に従った組成物は、一般には、300℃特に
は600℃の温度で開始して得られる。
使用することができる。かくして、それは、内燃エンジ
ンからの排気ガスの処理に特に使用することができる触
媒(これらの触媒は基体と被覆とから構成される)の製
造に使用されることができる。この基体は、金属製又は
耐熱性セラミックの単一ユニットであってよい。被覆
は、通常のウオッシュコート形成法を使用して本発明の
化合物から形成することができる。
記していなければ、各例に記載した割合及び百分率は重
量比である。
た温度低下から測定される。シリカ容器と1.5gの試
料とが使用される。ガスは、アルゴン中において5容量
%の割合にありそして20ml/分の流量にある水素で
ある。温度は、10℃/分の割合で周囲温度から1,0
00℃まで上昇される。70mAでのシグナルを検出す
るために熱伝導性の検出器が使用される。水素吸収量
は、周囲温度におけるベースラインから1,000℃の
ベースラインまでの水素シグナルの欠測表面積を基にし
て計算される。
ぐ上に記載した条件下に行われた最初の測定に続いて、
試料は、静止炉において空気中で1000℃で6時間焼
成される。次いで、この試料は、なお同じ条件下に水素
吸収能の他の測定を受ける。
3(56/30/7/7%)、 を有する組成物の製造に関する。 ・アルミナの製造 2リットルの容器において、1,200gの水に16
0.1gのアルミナ前駆物質(ラ・ロシュ・カンパニー
によって販売されるVersal 250、7%のAl
2O3を含有)を攪拌しながら加えた。13.38gの
硝酸ランタン溶液(26.91%La2O3)を加え、
そして水を使用して混合物の容積を1,850mlにし
た。混合物を絶えず攪拌しながら噴霧化した(最終温度
110℃)。得られた粉末を600℃で2時間焼成し
た。266m2の表面積を有する遷移アルミナが120
g得られた。
298.61gの酢酸セリウム(12.19%CeO
2 )、9.63gの酢酸プラセオジム(47.27%酸
化プラセオジム)、83.56gの酢酸鉄(5.44%
Fe2 O3 )、89.68gの酢酸ジルコニウム(2
1.74%ZrO2 )、を導入した。その容積を水で
1,350mlにし、そしてその混合物を完全溶解まで
撹拌した。
酸化アンモニウム(29%NH3 )を水で2,600m
lの全体積になるまで希釈した。激しい撹拌化に、液体
アンモニア溶液に先に調製した酢酸塩溶液を加えた。反
応性媒体のpHは10であった。栗色の沈殿物が得られ
た。この混合物に、65gの予め調製したアルミナを加
えた。混合物を激しい撹拌下に4リットルの全体積まで
増加させ、そして噴霧化した(開始温度は250℃で、
終了温度は110℃)。栗色の沈殿物が得られた。
3の見掛密度を有する組成物が得られた。900℃で2
時間の追加的な熱処理後に、粉末は80.8m2/gの
比表面積を有していた。比表面積は、940℃で3時間
の焼成後に77.5m2/g、そして1,045℃で2
時間の焼成後に52m2/gであった。水素吸収能は2
0ml.gであり、そして第二の同じサイクル間に同じ
水素吸収能が観察された。最後に、X−線分析は、ジル
コニウム、鉄及びプラセオジムがセリウム中において固
溶体として存在することを示した。
を反復した。結果を以下の表に記載する。
のサイクルの間で目立つ程変動しなかった。更に、例6
の組成物ではジルコニウム、鉄及びプラセオジムはセリ
ウム中の固溶体の形態で存在していた。
Claims (13)
- 【請求項1】 アルミナ、酸化セリウム及び酸化ジルコ
ニウムを含有する組成物であって、1,000℃の温度
で焼成後に少なくとも10ml/gの水素吸収能を示
し、しかも1,000℃の温度への暴露の2回の連続的
サイクル後に測定して最大限50%の水素吸収能の変動
しか示さない組成物。 - 【請求項2】 プラセオジム、ランタン及び/又は鉄を
更に含む請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 1,000℃の温度で焼成後に少なくと
も20ml/gの水素吸収能を有する請求項1又は2記
載の組成物。 - 【請求項4】 1,000℃の温度への暴露の2回の連
続的サイクル後に測定して最大限25%の水素吸収能の
変動を示す請求項1又は2記載の組成物。 - 【請求項5】 1,000℃の温度への暴露の2回の連
続的サイクル後に測定して最大限10%の水素吸収能の
変動を示す請求項1又は2記載の組成物。 - 【請求項6】 不均質性の範囲が100nm 2 未満であ
る程の化学的均質性を有する請求項1〜5のいずれか一
項記載の組成物。 - 【請求項7】 次の工程、 ・酢酸セリウム及びジルコニウム塩又はコロイド溶液、
そして場合によっては、上記種類の他の元素の塩又はコ
ロイド溶液を含有する第一混合物を調製し、 ・この第一混合物を塩基性媒体と接触させ、そしてかく
して形成された反応性媒体を塩基性pHに保ち、 ・必要に応じて反応性媒体から生成した沈殿物を分離
し、 ・得られた沈殿物及びアルミナを含有する第二混合物を
調製し、 ・この態様で形成された第二混合物を噴霧化によって乾
燥させ、そして ・得られた乾燥生成物を焼成する、 各工程を含む請求項1〜5のいずれか一項記載の組成物
の製造法。 - 【請求項8】 塩基性媒体として液体アンモニア溶液が
使用される請求項7記載の方法。 - 【請求項9】 反応性媒体のpHが9の最大値に保たれ
る請求項7又は8記載の方法。 - 【請求項10】 希土類、バリウム、珪素及びジルコニ
ウムから選択される元素と共に安定化アルミナが使用さ
れる請求項7〜9のいずれか一項記載の方法。 - 【請求項11】 請求項1〜6のいずれか一項記載の組
成物の前駆物質であって、次の工程、 ・酢酸セリウム及びジルコニウム塩又はコロイド溶液、
そして場合によっては、上記種類の他の元素の塩又はコ
ロイド溶液を含有する第一混合物を調製し、 ・この第一混合物を塩基性媒体と接触させ、そしてかく
して形成された反応性媒体を塩基性pHに保ち、 ・必要に応じて反応性媒体から生成した沈殿物を分離
し、 ・得られた沈殿物及びアルミナを含有する第二混合物を
調製し、そして ・この態様で形成された第二混合物を噴霧化によって乾
燥させる、 各工程を含む方法によって得られた前駆物質。 - 【請求項12】 請求項1〜6のいずれか一項記載の組
成物を、内燃エンジンからの排気ガスの処理用の触媒の
製造に使用する方法。 - 【請求項13】 基体と、請求項1〜6のいずれか一項
記載の組成物を使用して形成された被覆とを含む、内燃
エンジンからの排気ガスの処理用触媒。
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