JPH07280750A - 波長分散型ｘ線分光装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は，波長分散型Ｘ線分光装置におい
て，Ｘ線光学系の焦点位置への試料の位置調整を比較的
簡単な構成のもとに行い得るようにすることを目的とす
る。 【構成】 Ｘ線光学系の焦点位置で光路が交わるよう
に，第１のレーザ光源２及び第２のレーザ光源４からレ
ーザ光を照射する。そして，このレーザ光の交わった位
置にゴニオメータ１４により支持された試料１１を移動
させることにより，Ｘ線光学系の焦点位置への試料１１
の位置調整が終了する。その後，放射線源１からイオン
ビーム１_a を照射し，試料１１から発生したＸ線を分光
結晶３で分光し，比例計数管６により検出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は，Ｘ線や荷電粒子ビーム
等の放射線を試料に照射し，この試料より発生するＸ線
から試料中の元素や原子の結合状態を分析する波長分散
型Ｘ線分光装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に波長分散型Ｘ線分光装置では，試
料より発生する微弱なＸ線をできる限り効率よく分光す
るために，例えば図４に示すような湾曲形状の分光結晶
５１（分光器）を備えたＸ線光学系が用いられる（例え
ば福島啓義著「電子線マイクロアナリシス」日刊工業新
聞刊Ｐ．６３）。分光されるＸ線の波長λは，分光器と
して結晶格子を用いた場合， ２ｄ・ｓｉｎθ ＝ ｎ・λ …（１） で与えられる。ここで，ｄは結晶格子の間隔，θは試料
５３からのＸ線の分光結晶５１への入射角である。ｎは
整数（ｎ＝１，２，…）であるが，分光されるＸ線の強
度が最も強いｎ＝１で用いられる場合が多い。分光され
たＸ線は，Ｘ線検出器５２の方向へ出射角θで該分光結
晶５１から反射する。同図（ａ）に示すように，分光結
晶５１，試料５３上のＸ線の発光点５３_a 及びＸ線検出
器５２を同一円周上に配置すると，試料５３から発生し
たＸ線は，分光結晶５１表面のどの場所にも等しい角度
で入射し，更にＸ線検出器５２の位置に集光され，当該
装置としての効率及び分解能が最大になる。この円周を
一般にローランド円と呼ばれている。

【０００３】ところで，試料５３の位置が同図（ｂ）に
示すようにローランド円周上からずれた場合には，試料
５３から発生したＸ線が分光結晶５１表面の場所により
異なる角度で入射し，上記式（１）より明らかに異なる
波長が分光される。従って波長分解能が低下する。また
同時に集光能力も低下する。このことは，波長分散型Ｘ
線分光装置のＸ線光学系の焦点深度が浅いことを意味し
ている。この焦点深度は，元素分析の場合で数１０μ
ｍ，状態分析の場合で数μｍである。そこで，従来は，
例えば上述の「電子線マイクロアナリシス」（Ｐ．５
１）や特公昭５７−５５１８４号公報に開示されている
ように，試料表面を観察して焦点の位置合せを行い得る
ように光学顕微鏡を設置したものが提案されている。即
ち，図５に示す如く，予め光学顕微鏡の焦点位置とＸ線
光学系の焦点位置が一致するように調整されている。従
って，試料表面をこの光学顕微鏡で観察しながら該試料
を調整してその焦点位置に移動させることにより，上記
試料は分光結晶（不図示）の焦点深度領域内にセットさ
れたことになり，正しく分析される。以上の説明はもっ
ぱら結晶Ｘ線分光器の場合について述べたが，人工多層
膜，回折格子等の回折型Ｘ線分光器についても一般に成
り立つ。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな光学顕微鏡を設置するには，比較的大きな領域（立
体角）を確保する必要があり，特にイオンビーム励起型
等のＸ線分光装置では，試料の多面的分析を行うため
に，波長分散型Ｘ線分光装置以外にも反跳イオン分析
器，２次電子検出器，エネルギー分散型Ｘ線検出器等を
設置しなければならず，前記のような光学顕微鏡を設置
する余地がないのが現状である。そこで，本発明は，上
記事情に鑑みて創案されたものであり，Ｘ線光学系の焦
点位置への試料の位置調整を比較的簡単な構成の下に行
い得るようにして，コンパクト化，あるいは省スペース
化により他の検出機器等の設置をも可能とする波長分散
型Ｘ線分光装置の提供を目的とするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に，本発明が採用する主たる手段は，その要旨とすると
ころが，Ｘ線光学系の焦点位置に位置調整機構により位
置調整された試料に向けて放射線源から放射線を照射
し，上記試料からのＸ線を回折型の分光器にて分光した
後，Ｘ線検出器にて検出する波長分散型Ｘ線分光装置に
おいて，上記焦点位置で光路が交わるように異なる方向
から光線を照射する第１及び第２の光線照射手段を具備
し，上記位置調整機構を駆動して上記光路が交わる位置
に上記試料が位置するようにした点に係る波長分散型Ｘ
線分光装置である。尚，上記構成における光線は，レー
ザ光等の可視光の他，近紫外線，近赤外線，更にはイオ
ンビームやＸ線等の放射線をも含む概念である。

【０００６】

【作用】本発明に係るＸ線分光装置においては，第１及
び第２の光線照射手段から照射される光線の光路がＸ線
光学系の焦点位置で交わるように予め設定されているの
で，上記光路が交わる位置に試料が位置するように位置
調整機構を操作することで，Ｘ線光学系の焦点位置に対
する試料の位置決めを簡便に実施することができる。

【０００７】

【実施例】以下添付図面を参照して，本発明を具体化し
た実施例につき説明し，本発明の理解に供する。尚，以
下の実施例は，本発明を具体化した一例であって，本発
明の技術的範囲を限定する性格のものではない。ここ
に，図１は本発明の一実施例に係るＸ線分光装置の概略
構成図，図２は上記Ｘ線分光装置により珪酸化亜鉛を分
析した結果を示すグラフ，図３は本発明の他の実施例に
係るＸ線分光装置の概略構成図である。先ず，本発明を
イオンビーム励起型のＸ線分光装置に適用した例を図１
に示す。即ち，本実施例に係るＸ線分光装置Ａは，後述
する如くＸ線光学系の焦点位置に予め位置決めされた試
料１１に向けて放射線源１からのイオンビーム１_a を照
射し，上記試料１１から発生したＸ線を分光結晶３によ
って分光し，目的とする波長のＸ線のみを比例計数管６
（Ｘ線検出器）に導き，検出するように構成されてい
る。尚，上記イオンビーム１_a は大気中を透過しないこ
とから，上記試料１１は真空中に置かれ，該試料１１の
脱着のためにロードロック機構１２が備えられている。
そして，このロードロック機構１２を通して上記試料１
１が真空中のゴニオメータヘッド１３上に載置される。
上記ゴニオメータヘッド１３により支持された上記試料
１１は，ゴニオメータ１４（位置調整機構）により位置
調整されて，上述の焦点位置に位置決めされる。

【０００８】この場合，本実施例装置においては，上記
焦点位置で光路が交わるように，異なる方向から例えば
レーザ光を照射する第１のレーザ光源２（第１の光線照
射手段）及び第２のレーザ光源４（第２の光線照射手
段）を備えており，従って，上記光線が交わる位置に上
記ゴニオメータ１４を駆動して上記試料１１が位置する
ように位置調整するのみで，該試料１１を上記Ｘ線光学
系の焦点位置に簡便に位置決めすることができる。上記
のように光線が交わる位置に試料１１が位置するか否か
の観察は，当該装置のスペース内に配置された例えばＣ
ＣＤカメラ５からの画像を通して行われる。以下に，上
記構成について詳述すると共に，当該装置の組立時ある
いはメンテナンス時に行うべき上記第１，第２のレーザ
光源２，４の位置調整手順についても説明する。上記比
例計数管６は，その内部にアルゴンガスが充填されてお
り，Ｘ線を入射させるＸ線入射窓８は，光学的に透明な
ステンレスメッシュによりサポートされた厚さ１μｍの
高分子膜により構成されている。そして，上記Ｘ線入射
窓８と対向する位置には光学窓７が配設されており，上
記第１のレーザ光源２からのレーザ光が上記光学窓７及
びＸ線入射窓８を通して上記比例計数管６に対するＸ線
の光軸と同軸に上記分光結晶３に向けて出射される。こ
の場合，上記第１のレーザ光源２が第１の可視光源に相
当する。

【０００９】他方，上記第２のレーザ光源４は，上記第
１のレーザ光源２からのレーザ光とは異なる方向から照
射し得る位置に配設されている。引き続き，上記第１，
第２のレーザ光源２，４及び分光結晶３の調整手順につ
いて説明する。先ず，初期調整のために，イオンビーム
１_a を照射することにより可視光を発生する蛍光体を試
料として準備する。この場合，上記試料１１の表面に蛍
光体を塗布して用いるようにしても良い。そして，上記
イオンビーム１_a を照射すると，試料表面においては照
射された位置のみが発光することから，この発光点と上
記第１のレーザ光源２からレーザ光を照射したことによ
る上記試料上の発光点とが一致するように，上記比例計
数管６を台１のレーザ光源２と共に例えば矢印１０方向
へ移動させて位置調整する。即ち，上記第１のレーザ光
源２から照射されたレーザ光は，上記分光結晶３表面で
反射されて上記試料表面を照射することになる。ここ
で，上記分光結晶３は，Ｘ線の寄生散乱を防止するため
にその表面が予め鏡面に仕上げられている。同様にし
て，上記第２のレーザ光源４からのレーザ光を照射し，
上記試料表面上の発光点で位置するように該第２のレー
ザ光源４の位置調整を行う。尚，上記のように発光点が
一致するか否かの確認は，上記ＣＣＤカメラ５からの画
像を通して行われる。

【００１０】上記のようにして第１，第２のレーザ光源
２，４の上記Ｘ線光学系の焦点位置に対する位置決めが
行われる。更に，目的とするＸ線の分光に際し波長分解
能を最良とするために，上記分光結晶３が矢印９方向へ
回動調整されると共に，それに連動するアーム１８上の
上記第１のレーザ光源２及び比例計数管６を移動する。
これによって，イオンビーム１_a の照射点から分光結晶
３までの距離が調整される。尚ここで，上記分光結晶３
へのＸ線の入射角は，前記式（１）で与えられる角度を
中心に±１〜２度の範囲で操作するように調整すれば良
い。このように，Ｘ線の分光時には，常に第１のレーザ
光源２が試料１１を照射する位置がイオンビーム１_a の
照射点と一致するように分光結晶３に対して比例計数管
６を移動させることができ，極めて容易にＸ線光学系で
の光軸，焦点位置の精度を維持しつつ調整することがで
きる。上記のように調整された当該装置において試料を
分析する場合には，先ず，試料１１をロードロック機構
１２を通して真空中のゴニオメータヘッド１３上に載置
する。引き続き，上記第１，第２のレーザ光源２，４か
らレーザ光を上記試料１１に照射し，試料１１上におけ
る２つの発光点が一致するように，上記ゴニオメータ１
４をＺ軸方向（イオンビーム１_a の照射方向）に操作す
る。以上で上記試料１１をＸ線光学系の焦点位置に位置
調整することができる。

【００１１】上記のようにして試料１１の位置調整が終
了すると，上記第１，第２ののレーザ光源２，４の照射
を停止し，放射線源１からのイオンビーム１_a の照射を
開始する。そして，前述の初期調整の場合と同様に分光
結晶３を矢印９方向へ回動させると共に，この動作に伴
って上記比例計数管６及び第１のレーザ光２を移動す
る。ここで，イオンビーム１_a を照射すると元素毎に異
なった波長のＸ線が発生することから，分析しようとす
る元素のＸ線の波長に応じた角度を前記式（１）に従っ
て求め，この角度を中心として１〜２度の範囲内で分光
結晶３に対するＸ線の入射角及び反射角が一致するよう
に，上記分光結晶３を回動させると共に，アーム１９上
の比例計数管６及び第１のレーザ光源２を移動させる。
例えば，酸素の定性分析（存在の有無）を行う場合，酸
素に特有のＸ線の波長は２３．６２Åであり，分光結晶
３として格子間隔４０Åの人工多層膜を用いると，分光
結晶３に対するＸ線の入射角は，前記式（１）より，ｎ
＝１として１７．２度という値が得られる。従って，こ
の入射角の値が１６．２〜１８．２度の範囲内となるよ
うに上記分光結晶３を回動させれば良い。図２に，当該
装置によって珪酸化亜鉛中の酸素を分析した結果を示
す。この場合，分析対象として酸素のＸ線（ＯＫα）の
他に，亜鉛の発生するＸ線（ＺｎＬα）が妨害Ｘ線とし
て観測されている（このＸ線は式（１）でｎ＝２の場合
に観測されている）が，十分な波長分解能で分離できて
おり，当該装置においては，Ｘ線光学系での焦点位置調
整が十分な精度で行われていることを示している。

【００１２】尚，図１に示した本実施例に係るＸ線分光
装置Ａにおいては，上記分光結晶３の他に，反跳イオン
分析器１５，エネルギー分散型のＸ線分光器１６，２次
電子検出器１７等を具備しており，試料を多面的に分析
することができる。また，上記実施例に係るＸ線分光装
置においては，放射線源１を第２の光線照射手段として
用い，上記第２のレーザ光源４を省略して更なる装置の
簡素化を図ることも可能である。この場合，予めダミー
としての材料の表面に蛍光体を塗布し，イオンビーム１
_a の照射による発光点と第１のレーザ光源２からのレー
ザ光による発光点とが一致するようにゴニオメータ１４
を位置調整する。そして，この位置調整された位置に分
析対象となる試料を上記ダミーと交換して上記ゴニオメ
ータ１４により位置調整し，改めて放射線源１からイオ
ンビーム１_a を照射することにより，当該所定の分析を
可能とするものである。図３に，本発明の他の実施例に
係るＸ線分光装置Ｂを示す。この実施例に係るＸ線分光
装置Ｂは，放射線源２０からの放射線２７を試料１１に
照射し，この試料１１より発生するＸ線を分析するよう
にしたものである。即ち，該Ｘ線分光装置Ｂでは，放射
線源２０より発生した放射線２７がコリメータ２１によ
って細いビームとされ，上記試料１１に照射される。放
射線２７を照射された試料１１から発生するＸ線２８を
分光結晶３１で分光し，半導体検出器２９（Ｘ線検出
器）に導く。上記分光結晶３１としては，例えばシリコ
ンやゲルマニウム等の単結晶が用いられる。

【００１３】上記放射線源２０とコリメータ２１との間
及び分光結晶３１と半導体検出器２９との間には，それ
ぞれ軽金属元素薄膜の一例であるアルミニウムを蒸着し
た高分子薄膜２４，２５が配設されている。そして，各
高分子薄膜２４，２５に対応して，レーザ光源２２（第
２の光線照射手段，第２の可視光源），レーザ光源２３
（第１の光線照射手段，第１の可視光源）がそれぞれ配
設されており，レーザ光源２２，２３からのレーザ光２
６，３５をＸ線光学系の光軸に導くように構成されてい
る。ここで，当該Ｘ線分光装置Ｂにおいても，上記Ｘ線
分光装置Ａの場合と同様の手順にてレーザ光源２２，２
３，分光結晶３１及び半導体検出器２９の位置調整が行
われ，上記レーザ光源２３及び半導体検出器２９は，上
記高分子薄膜２５と共に上記分光結晶３１の回動動作と
連動して揺動するアーム１９上に支持されている。当該
装置においても，更に試料表面を観察するためのＣＣＤ
カメラ３３や，放射線の無用な照射を防止するために，
放射線源２０の前面にシャッタ３４が配備されている。

【００１４】そして，放射線による被爆を防止するた
め，装置全体は遮蔽箱３０内に収容されており，大気中
での測定を可能とするものである。ここで，薄いアルミ
ニウムは，燐よりも重い元素が発生するＸ線を十分透過
させる。例えば，０．４μｍ厚のアルミニウムは燐が発
生するＸ線を１６％，アルゴンが発生するＸ線を４０％
透過する。これより重い元素では，更に透過率は増大す
ることから，分析に際しては十分な透過率があることが
わかる。また，高分子膜は，アルミニウムよりもＸ線の
吸収が少なく，分析への影響はない。従って，レーザ光
源２２，２３からレーザ光２６，３５を照射すると，こ
のレーザ光はそれぞれアルミニウムを蒸着した高分子薄
膜２４，２５で反射してＸ線光学系の光軸に沿って導入
される。更に，一方のレーザ光２６は，コリメータ２１
のスリットを通過して試料１１に照射される。また，他
方のレーザ光３５は，鏡面研磨された分光結晶３１の表
面で反射され，試料１１に照射される。両レーザ光２
６，３５はＸ線光学系の焦点位置で交差するように前述
の如く予め調整されていることから，ＣＣＤカメラ３３
で試料表面を観察しつつ，両レーザ光２６，３５が試料
表面を照射する位置が一致するように試料１１の位置を
調整すると，Ｘ線光学系での試料１１の焦点位置調整が
終了する。引き続き，測定に先立って，回転ステージ３
２を回動させて，前記式（１）に従って分光しようとす
るＸ線の波長に応じた角度に分光結晶３１の向きを合わ
せ，対応する位置に，これと連動してアーム１９で支持
された半導体検出器２９を移動させる。尚このアーム１
９には，上記半導体検出器２９と共に，レーザ光源２
３，高分子薄膜２５も支持されている。

【００１５】このようにして分光結晶３１へのＸ線の入
射角を変化させると，Ｘ線光学系の焦点距離も変化する
ことから，分光結晶３１と試料１１との距離を調整する
ことができる。この時，再度レーザ光源２２，２３を動
作させて焦点位置の確認を行う。以上でＸ線光学系にお
ける調整が終了し，シャッタ３４を開放して放射線２７
を照射し，分光結晶３１で分光されたＸ線の量を半導体
検出器２９により測定する。このように本実施例におけ
るＸ線分光装置Ｂにおいても，前述のＸ線分光装置Ａの
場合と同様，極めて簡便にＸ線光学系における焦点位置
調整を行うことができる。更に，試料１１に対する半導
体検出器２９の位置調整も簡便に行い得るものである。

【００１６】

【発明の効果】本発明は，上記したように，Ｘ線光学系
の焦点位置に位置調整機構により位置調整された試料に
向けて放射線源から放射線を照射し，上記試料からのＸ
線を回折型の分光器にて分光した後，Ｘ線検出器にて検
出する波長分散型Ｘ線分光装置において，上記焦点位置
で光路が交わるように異なる方向から光線を照射する第
１及び第２の光線照射手段を具備し，上記位置調整機構
を駆動して上記光路が交わる位置に上記試料が位置する
ようにしたことを特徴とする波長分散型Ｘ線分光装置で
あるから，Ｘ線光学系の焦点位置への試料の位置調整を
比較的簡単な構成のもとに行い得るものである。更に上
記構成とすることにより，装置全体のコンパクト化，あ
るいは省スペース化により他の検出機等の設置をも可能
とする。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例に係るＸ線分光装置の概略
構成図。

【図２】 上記Ｘ線分光装置により珪酸化亜鉛を分析し
た結果を示すグラフ。

【図３】 本発明の他の実施例に係るＸ線分光装置の概
略構成図。

【図４】 波長分散型のＸ線分光装置の原理説明図。

【図５】 従来の波長分散型Ｘ線分光装置における試料
位置調整機構を説明するための図。

【符号の説明】

１，２０…放射線源 １_a …イオンビーム ２…第１のレーザ光源（第１の光線照射手段） ３，３１…分光結晶（分光器） ４…第２のレーザ光源（第２の光線照射手段） ６…比例計数管（Ｘ線検出器） １１…試料 １４…ゴニオメータ（位置調整機構） ２２…レーザ光源（第２の光線照射手段，第２の可視光
源） ２３…レーザ光源（第１の光線照射手段，第１の可視光
源） ２４，２５…高分子薄膜 ２６，３５…レーザ光 ２７…放射線 ２８…Ｘ線 ２９…半導体検出器（Ｘ線検出器） Ａ，Ｂ…Ｘ線分光装置

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線光学系の焦点位置に位置調整機構に
   より位置調整された試料に向けて放射線源から放射線を
   照射し，上記試料からのＸ線を回折型の分光器にて分光
   した後，Ｘ線検出器にて検出する波長分散型Ｘ線分光装
   置において，上記焦点位置で光路が交わるように異なる
   方向から光線を照射する第１及び第２の光線照射手段を
   具備し，上記位置調整機構を駆動して上記光路が交わる
   位置に上記試料が位置するようにしたことを特徴とする
   波長分散型Ｘ線分光装置。
2. 【請求項２】 上記第１の光線照射手段が上記Ｘ線検出
   器に対するＸ線の光軸と同軸に該Ｘ線検出器側から上記
   分光器に向けて可視光を入射する第１の可視光源である
   請求項１記載の波長分散型Ｘ線分光装置。
3. 【請求項３】 上記放射線源を上記第２の光線照射手段
   として用いる請求項１又は２記載の波長分散型Ｘ線分光
   装置。
4. 【請求項４】 上記第２の光線照射手段が上記放射線源
   からの放射線の光軸と同軸に可視光を入射する第２の可
   視光源である請求項１又は２記載の波長分散型Ｘ線分光
   装置。
5. 【請求項５】 上記第１及び／又は第２の可視光源がレ
   ーザ光源である請求項２，３又は４のいずれかに記載の
   波長分散型Ｘ線分光装置。