JPH0361841A - Ｘ線吸収スペクトル測定用アタッチメント - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、例えば走査電子顕微鏡などの電子線照射装
置に組み込んでＥ　Ｘ　Ａ　Ｆ　Ｓ　（Ｅｘｔｅｎｄｅ
ｄ　Ｘｒａｙ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｆｉｎｅ　５ｔ
ｒｕｃｔｕｒｅ）、　Ｘ　Ａ　Ｎ　Ｅ　Ｓ　（Ｘ−ｒａ
ｙ’Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｎｅａｒ　Ｅｄｇｅ　５ｔ
ｒｕｃｔｕｒｅ）等の解析を行うＸ線吸収スペクトル測
定用アタッチメントに関するものである。

［従来の技術］ 始めに従来のＸ線吸収スペクトル測定装置について説明
する。

Ｘ線を用いる物質の構造解析を行う方法としては、従来
からＸ線回折法が広く行われている。このＸ線回折法は
原子配列に従うＸ線の回折現象を利用するものであり、
それ故測定対象が結晶性のある物質に限定されてしまう
という欠点がある。

これに対し、近年物質の構造解析を行う方法としてＸ線
吸収スペクトルを測定する方法が行われるようになって
きている。

このＸ線吸収スペクトルを測定する方法としては、 ■物質のＸ線吸収端のエネルギー値から、数１０ｅＶの
範囲内で現れるＫｏｓｓｅｌ構造〔以下、これをＸ　Ａ
　Ｎ　Ｅ　Ｓ　（Ｘ−ｒａｙ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　
ＮｅａｒＥｄｇｅ　５ｔｒｕｃｔｕｒｅ）と言う〕を調
べ、主に吸収端位置での微妙なスペクトルの相違から物
質の状態分析を行う方法。

■物質のＸ線吸収端から更に高エネルギー側１０００ｅ
Ｖまでの範囲内で現れるＸ線吸収連続微細構造〔以下、
これをＥ　Ｘ　Ａ　Ｆ　Ｓ　（ＥｘｔｅｎｄｅｄＸ−ｒ
ａｙ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｆｉｎｅ　５ｔｒｕｃｔ
ｕｒｅ）と言う〕を調べ、物質の状態分析や構造解析を
行う方法。

の二つに大別される。

Ｘ線吸収スペクトル測定方法は、物質の原子とＸ線との
励起現象に基づく、Ｘ線のエネルギー吸収に関するもの
であるため、結晶性物質に限定されることはなく、非結
晶性物質の測定にも有効であり、特にＥＸＡＦＳ解析に
より、結晶性、非結晶性の金属１合金、絶縁物、半導体
などの固体内の電子状態の解析や構造解析を行えること
が実証されているや 上記のようなＥＸＡＦＳやＸＡＮＥＳなどの解析を行う
従来の装置としては、第６図に示すものがあった。第６
図は従来のＸ線吸収スペクトル測定装置の構成の概略を
示す図で、図において（７）は薄膜の試料、（１０〉は
Ｘ線、（４２〉はＸ線源、（４３）はＸ線分光検出器で
ある。

従来のＸ線吸収スペクトル測定装置は第６図に示すよう
に、Ｘ線管球を用いたＸ線源（４２）からＸ線（１０）
を放射し、試料（７）へ照射して、試料（７）を透過し
たＸ線（１０〉をＸ線分光検出器（４３）で検出するよ
うになっている。

Ｘ線吸収スペクトルを測定するためには大容量のＸ線強
度を必要とするため、Ｘ線源（４２）には大出力のＸ線
管球が用いられる。

また近年では大容量のＸ線強度を確保するため、粒子加
速器を用いることによる、或は線形加速器と電子蓄積リ
ングとを用いることによる、シンクロトロン放射光（高
速電子が磁場中で円運動を行うときに放出する光で、可
視光からＸ線までの広い範囲の連続スペクトルを持つ）
をＸ線吸収スペクトル測定装置のＸ線源として利用する
ことが試みられている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来のＸ線吸収スペクトル測定装置は以上
のように構成されているので、Ｘ線源としてＸ線管球を
使用する装置においては、Ｘ線管球から広範囲に拡散さ
れるＸ線の広がりと、試料とＸ線発生源とを接近させる
ことが困難であるという理由により、大容量のＸ線管球
を使用しても試料に照射される単位面積当たりのＸ線強
度を十分に確保することが難しく、精度のよい測定デー
タを得るためには数日から数週間かかることがある。ま
たＸ線照射領域の拡大により、試料サイズを大きくせざ
るを得なく、且つ試料を透過したＸ線を分光する分光結
晶のサイズも大きくせざるを得ない。更に長時間Ｘ線源
を安定させておくことが難しいため装置の自動運転を行
うことが困難である。

またシンクロトロン放射光をＸ線源として利用する場合
には、美大な費用と設置スペースとが必要になる。

更に従来の装置では、その構成上、Ｘ線吸収スペクトル
を測定するという単独の機能を備えた独立の装置とせざ
るを得ない等の問題点があった。

この発明はかかる課題を解決するためになされたもので
、電子線照射装置に組み込んで電子線照射装置が備えて
いる機能の一部を利用することにより、電子線照射装置
の本来有する機能を損なうことなく、Ｘ線の吸収スペク
トルを容易に測定することができ、装置を小型、安価に
して、且つ自動運転により精度のよい測定データを得る
ことができるＸ線吸収スペクトル測定用アタッチメント
を提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段］ この発明にかかるＸ線吸収スペクトル測定用アタッチメ
ントは、電子線照射装置に組み込んで、この電子線照射
装置の電子線発生部および試料ステージを利用し、電子
線励起によるＸ線を発生させるＸ線発生源とし、このＸ
線発生源と試料とＸ線分光結晶と検出器とが同一真空体
内に配設されるような構成としたものである。

［作用コ この発明においては、電子線照射装置に組み込んで、こ
の電子線照射装置の電子線発生部および試料ステージを
利用し２電子線励起によるＸ線を発生させるＸ線発生源
とし、このＸｌ１発生源と試料とＸ線分光結晶と検出器
とが同一真空体内に配設されるような構成としたので、
電子線照射装置本来の機能を損なうことなく、電子線照
射装置で精度よいＸ線吸収スペクトルを測定することが
可能となる。

［実施例コ 以下、この発明の実施例を図面を用いて説明する。第１
図はこの発明の一実施例であるＸ線吸収スペクトル測定
用アタッチメントの構成の概略を示す断面図で、この装
置は大別して（１）のＸ線発生源、（２）の試料部、（
３）のＸ線分光検出部、（４〉の制御部とから構成され
、図において（７〉は試料、（９）はＸ線発生用のター
ゲット、（１１）はターゲット設置台、（１２）は電子
線遮蔽フィルタ、（１３）は試料台、（１４）はＸ線分
光結晶、（１５）は分光結晶駆動ユニット、（１６〉は
スリット、（１７〉はＸ線検出器、（１８）はＸ線検出
器駆動ユニ・ソト、（１９）は分光結晶駆動ユニット（
１５）を制御するための制御回路１　、　（２０）はＸ
線検出器駆動ユニット（１８）を制御するための制御回
路２、（２１）はＸ線計測回路、（２２〉はＣＰ　Ｕや
インタフェースで構成された処理装置、（２３）は表示
部である。

第２図は第１図に示すアタッチメントが組み込まれる対
象となる電子線照射装置の一つである走査電子顕微鏡（
ＳＥＭ）の構成の概略を示す図で、図において（５）は
電子線照射装置本体、（６）は走査電子顕微鏡としての
画像処理部を示し、（８〉は電子線、〈３０）は電子銃
、（３１）は表面観察試料、（３２〉は試料台、（３３
）は発生した二次電子、（３４）は二次電子検出器、（
３５）は走査コイル、（３６）は真空排気装置、（３７
〉はＣＲＴである。

第２図は電子線照射装置の一例として、走査電子顕微鏡
を示しているが、電子プローブマイクロアナライザ（Ｅ
ＰＭＡ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査透過電子顕
微鏡（ＳＴＥＭ）など、電子線照射装置本体（５〉を有
する装置であれば、同様にこの発明によるアタッチメン
トの組み込みが可能である。

第３図は第１図に示すこの発明によるアタッチメントを
、第２図に示す電子線照射装置（５）に組み込んだ状態
を説明するための図で１、第１図、第２図と同一符号は
同一部分を示す。

第３図に示すように、この発明によるアタッチメントは
、電子線照射装置（５）本体の表面観察試料（３１）お
よび試料台（３２）を、Ｘ線発生源（１）に示すＸ線発
生用のターゲット（９）およびターゲット設置台（１１
）と交換し、試料部（２）　、　Ｘ線分光検出部（３）
を取り付ける。なお説明の便宜のため試料部（２）とＸ
線分光検出部（３）とを別々の装置としているが、通常
これらは−・体の装置として構成される。このようにＸ
線発生源（１）、試料部（２）Ｘ線分光検出部（３）を
電子線照射装置（５〉に組み込み、真空排気装置（３６
）を作動させて内部を真空にし、Ｘ線発生源（１）と試
料（７〉とＸ線分光結晶（１４）とＸ線検出器（１７）
とを同一真空状態とし、このアタッチメントの動作状態
とする。

次に動作について説明する。電子銃（３０〉で電子線（
８〉を発生させ、電磁レンズ（図示せず）により数μｍ
以下に細く絞り、Ｘ線発生用のターゲット（９）へ照射
する。この電子線（８）をターゲット（９）へ照射する
場合、走査電子顕微鏡としての画像処理部（６）により
、ターゲット（９）の表面観察を二次電子像で観察しな
がら行うことができる。

なお二次電子検出器（３４）の替わりに、反射電子検出
器（図示せず〉を設け、反射電子像により、ターゲット
（９）の表面観察を行うこととしてもよい。

電子線（８）が照射されることにより、電子線励起によ
りターゲット（９）からはＸ線（１０）が発生し、発生
したＸ線（１０）は電子線遮蔽フィルタ（１２）を介し
試料（７）に照射される。

この電子線遮蔽フィルタ（１２）は、ターゲット（９〉
の表面から反射した高エネルギーの電子（反射電子）が
、Ｘ線検出器（１７〉に入り込むことによる、ノイズの
発生を防止するものであり、実施例ではＸ線を透過し易
く、且つ電子線を遮蔽する遮蔽用薄膜を用いているが、
電子捕獲用の磁石や静電偏向板などを用いてもよく、ま
た試料（７〉とＸ線分光結晶（１４）との間、あるいは
Ｘ線分光結晶（１４）とＸＩ！検出器（１７）との間に
設けることとしてもよい。

試料（７〉に照射されたＸ線（１０）は、試料（７）特
有の吸収を受けてから試料（７〉を透過し、Ｘ線分光結
晶（工４）に入射する。Ｘ線分光結晶（１４）ではＢｒ
ａｇｇの回折条件であるｎλ＝２ｄ−ｓｉｎθ（ｎ：反
射次数、λ：Ｘ線の波長、ｄ：分光結晶の面間隔、θ：
Ｘｌｌの入射角度）で回折され、分光された後、スリッ
ト（１６）を介してＸ線検出器（１７）に入射され、Ｘ
ａ検出器（１７〉で電気信号に変換されて、Ｘ線計測回
路（２１）によりＸ線強度が計測される。

なお、Ｘ線分光結晶（１４）は分光結晶駆動ユニッ）（
１５）で駆動され、制御回路１（１９）によりその駆動
が制御され、またＸ線検出器（１７〉はＸ線検出器駆動
ユニット（１８〉で駆動され、その駆動が制御回路２　
（２０）により制御されるようになっており、各制御回
路（１９）　、　（２０＞はそれぞれ処理装置（２２）
内のＣＰＵからの指令により制御を行っており、種々の
回折条件を自動的に設定できるようになっている。また
Ｘ＆ｌ計測回路（２１）で計測されるＸ線の強度は、Ｃ
ＰＵを用いてデータ処理が行えるようになっており、装
置全体の自動運転を制御部（４）により可能にしている
。

以上のようにこの発明では、電子線照射装置に組み込ん
で、この電子線照射装置の電子線発生部および試料ステ
ージを利用し、電子線励起によるＸ線を発生させるＸ線
源とし、このＸ線発生源と試料とＸ線分光結晶と検出器
とが同一真空体内に配設されるように構成したので、電
子線照射装置を有効に活用できると共に、サイクロトロ
ン放射光を利用する場合やＸ線管球を利用する場合に比
べてＸ線源を小型、省エネルギー化することができる。

またＸ線発生源（１〉と試料部（２）とＸ線分光検出部
（３）とを同一真空体内に設けることで、Ｘ線発生源（
１）と試料（７）との距離を１０ｍｍ〜２０ｍｍ以内の
近距離におくことができ、Ｘ線（１０）の拡散による広
がりを防止することができ、試料（７）に照射される単
位面積当たりのＸ線強度を高められ、測定する試料（７
）を小さくすることができ、更に微少部分の測定も可能
となる。

試料（７〉を小さくすることができるので試料（７）の
保持が容易となり、また試料を小さくすることができる
ことは、薄膜試料（７）の厚さを均一にすることが容易
となり、薄膜試料（７〉に生じやすいピンホールの発生
を容易に防止できる利点がある。

第４図はこの発明の第２の実施例を示す図で、図におい
て第１図、第２図と同一符号は同−又は相当部分を示し
、（３８）はターゲット駆動装置、（３９）はターゲッ
ト駆動ユニットである。第４図に示す実施例では、ター
ゲット（９）を真空内で駆動できるようにターゲット駆
動装置（３８）を設けたものであり、このターゲット駆
動装置（３８）はＣＰＵがらの指令によりターゲット駆
動ユニット（３９）で制御されながら、ターゲット（９
）を、電子線（８）の照射方向をＺ軸とするＸ−Ｙ平面
上で適宜に移動させることができるようになっており、
ターゲット（９）の表面に電子線（８）が長時間照射さ
れることによるコンタミネーションの生成によりＸ線発
全効率が低下するのを防止することができる。

第５図はこの発明の第３の実施例を示す図で、図におい
て第１図、第２図と同一符号は同−又は相当部分を示し
、（４０）は試料ステージ、（４１）は試料駆動装置で
ある。この第２の実施例では、ＣＰＵで試料駆動装置（
４１〉を制御して、Ｘ線（１０）の−波長（エネルギー
）ごとに試料（７〉の出し入れを、Ｘ線（１０）に対し
交互に行うようにしたものであり、電子線（８）の変動
やターゲット（９）表面に形成されたコンタミネーショ
ンにより、試料（７）に照射されるＸ線（１０〉の強度
が変動し、設定条件に変動があった場合でも、その変動
による計測誤差の発生を防止するようにしたものである
。

即ち、試料（７）をＸ線＜１０）の−波長ごとにＸ線（
１０）に対して交互に出し入して、試料（７）を透過し
たＸ線強度（Ｉ）と、試料（７〉がない場合のＸ線強度
（工０）とを交互に測定し、その強度比の自然対数μｘ
＝Ｊｆｌ　（Ｉｏ　／Ｉ　）を取ることにより、Ｘ線強
度の変動分をキャンセルするようにしたものである。な
お、μはＸ線の線吸収係数、Ｘは試料（７）の厚さを示
す。

尚この発明による装置は、ＣＰＵを内蔵した制御部（４
）により装置全体の動作が自動運転されるようになって
おり、第５図に示すように試料駆動装置（４１）を用い
て試料（７〉を駆動させた場合のドリフトによる影響を
回避するため、試料（７）の駆動後、測定開始までの間
は所定の待機時間を設けたり、分析精度を向上させるた
めに測定点数やＸ線計測数を増加させるなどの動作も、
制御部（４）により自動運転で行えることは言うまでも
ない。

［発明の効果］ この発明は以上説明したように、電子線照射装置の電子
線発生部および試料ステージを利用し、電子線励起によ
るｘｉを発生させるＸ線源とし、このＸ線源と試料とＸ
線分光結晶と検出器とが同一真空体内に配設されるよう
に構成したので、電子線照射装置を有効に活用できると
共に、Ｘ線の拡散による広がりを防止し、Ｘ線源と試料
とを接近させることができ、分析精度を向上することが
できると共に、装置を小型で安価なものとし、Ｘ線源や
試料の制御を容易にして、コンピュータを用いた自動運
転に適した装置とすることができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】 第１図はこの発明の一実施例を示す図、第２図はこの発
明のアタッチメントを組み込む電子線照射装置の構成を
示す図、第３図はこの発明の動作を示す図、第４図はこ
の発明の第２の実施例を示す図、第５図はこの発明の第
３の実施例を示す図、第６図は従来の装置を示す図。 （１）はＸ線発生源、（２）は試料部、（３）はＸ線分
光検出部、（４）は制御部、（５）は電子線照射装置本
体、（６）は走査電子顕微鏡としての画像処理部、（７
〉は試料、（８〉は電子線、（９）はＸ線発生用のター
ゲット、（１０）はＸ線、（１１）はターゲット設置台
、（１２）は電子線遮蔽フィルタ、（１３）は試料台、
（１４）はＸ線分光結晶、（１５）は分光結晶駆動ユニ
ット、（１６）はスリット、（１７）はＸ線検出器、（
１８〉はＸ線検出器駆動ユニット、（１９）は制御回路
１、（２０）は制御回路２、（２１）はＸ線計測回路、
（２２〉は処理装置、（２３）は表示部、（３０）は電
子銃、（３１）は表面観察試料、（３２）は試料台、（
３３〉は発生した二次電子、（３４〉は二次電子検出器
、（３５）は走査コイル、（３６〉は真空排気装置、（
３７）はＣＲＴ、（３８〉はターゲット駆動装置、（３
９）はターゲット駆動ユニット、（４ｏ）は試料ステー
ジ、（４１）は試料駆動装置。 なお、各図中同一符号は同−又は相当部分を示すものと
する。 ３も 第 図 ４０：試料ステージ ４１：試料駆動装置 駆動装置 第 図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）電子線励起によりＸ線を発生させるＸ線発生用の
   ターゲットを持つＸ線発生源と、このＸ線発生源により
   発生させたＸ線の照射方向に試料を配置する試料部と、
   試料を透過したＸ線を分光して検出するためのＸ線分光
   結晶と検出器とを持つＸ線分光検出部と、装置全体を制
   御する制御部とを備え、 電子線照射装置の電子線発生部と同一真空体内に上記Ｘ
   線発生源と上記試料と上記Ｘ線分光結晶と上記検出器と
   が配設されるように、該電子線照射装置へ上記Ｘ線発生
   源と上記試料部と上記Ｘ線分光検出部とが組み込まれ、
   該電子線照射装置の電子線発生部で発生する電子線によ
   り上記Ｘ線発生源を励起してＸ線を発生させることを特
   徴とするＸ線吸収スペクトル測定用アタッチメント。
2. （２）上記同一真空体内で上記Ｘ線発生用のターゲット
   を駆動するターゲット駆動手段を備えたことを特徴とす
   る請求項第１項記載のＸ線吸収スペクトル測定用アタッ
   チメント。（３）上記同一真空体内に照射される上記Ｘ
   線の照射方向に上記試料を配置、除去する動作を所定間
   隔で連続して行う試料駆動手段を備え、 該試料を透過したＸ線の強度をＩ、該試料が除去されて
   いる場合のＸ線強度をＩ＿０とした場合の強度比の自然
   対数μｘ＝ｌ＿ｎ（１０／Ｉ）（μ：Ｘ線の線吸収係数
   、ｘ：試料の厚さ）によりＸ線吸収スペクトルを測定す
   ることを特徴とする請求項第１項又は第２項記載のＸ線
   吸収スペクトル測定用アタッチメント。