JP2022125691A - 熱伝導シートの製造方法、熱伝導シートパッケージ及び熱伝導シートパッケージの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】被着体への粘着性を向上させることができる熱伝導シートを提供する。【解決手段】熱伝導シートの製造方法は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程A1と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程B1と、成形体シートのスライス面をプレスする工程C1と、プレスした成形体シート1を、フィルム2間に挟み込んで真空梱包することにより、プレスした成形体シート1内部に存在するバインダ樹脂9の未硬化成分をプレスした成形体シート1表面に滲み出させた熱伝導シート3を得る工程D1とを有する。【選択図】図1
Description
本技術は、熱伝導シートの製造方法、熱伝導シートパッケージ及び熱伝導シートパッケージの製造方法に関する。
従来、パーソナルコンピュータ等の各種電気機器やその他の機器に搭載されている半導体素子は、駆動により熱が発生し、発生した熱が蓄積すると半導体素子の駆動や周辺機器へ悪影響が生じるおそれがあるため、各種の冷却方法が用いられている。
半導体素子を有する機器の冷却方法としては、当該機器にファンを取り付けて機器筐体内の空気を冷却する方法、半導体素子に放熱フィンや放熱板等のヒートシンクを取り付ける方法、フッ素系不活性液体に浸漬する方式等が知られている。半導体素子にヒートシンクを取り付けて冷却を行う場合、半導体素子の熱を効率よく放出させるために、半導体素子とヒートシンクとの間に熱伝導シートが設けられる。
熱伝導シートの一例として、バインダ樹脂に熱伝導性フィラーが含有された熱伝導性樹脂組成物が硬化されたシート本体を有し、表面がシート本体より滲み出たバインダ樹脂の未硬化成分で被覆された熱伝導シートが挙げられる(例えば、特許文献1を参照)。
熱伝導シートは、シート本体の表面とフィルム等の包装材とが接触する際に、バインダ樹脂の未硬化成分が界面にブリードして(滲み出て)タック性が発現すると考えられる。しかし、ブリードするバインダ樹脂の未硬化成分の量が不安定であると、熱伝導シートの面内でタックの強弱が生じるおそれがある。熱伝導シートの面内でタックの強弱が生じると、熱伝導シートの実装時に、熱伝導シートにおいて部分的にタックが弱い部分をきっかけに、熱伝導シートの位置ずれや剥離が生じやすい。そのため、熱伝導シートの面内のタック力を安定化し、被着体に熱伝導シートを貼りつけて反転した場合でも落下しないようなタック性を付与するプロセスが望まれている。
本技術は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、被着体への粘着性を向上させることができる熱伝導シートの製造方法、熱伝導シートパッケージ及び熱伝導シートパッケージの製造方法を提供する。
本技術に係る熱伝導シートの製造方法は、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程と、成形体シートのスライス面をプレスする工程と、プレスした成形体シートを、フィルム間に挟み込んで真空梱包することにより、プレスした成形体シート内部に存在するバインダ樹脂の未硬化成分をプレスした成形体シート表面に滲み出させる工程とを有する。
本技術に係る熱伝導シートパッケージの製造方法は、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程と、成形体シートのスライス面をプレスする工程と、プレスした成形体シートを、熱可塑性樹脂フィルム間に挟み込んで真空梱包する工程とを有する。
本技術は、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含有し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種が熱伝導シートの厚み方向に配向した熱伝導シートであって、150~300Torrの減圧状態を1分以上保持したシーリング状態から取り出した際に、タック力が下記条件1を満たす。
条件1:直径5.1mmのプローブにより熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート表面のタック力が100gf以上である。
条件1:直径5.1mmのプローブにより熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート表面のタック力が100gf以上である。
本技術によれば、熱伝導シートの被着体への粘着性を向上させることができる。
<熱伝導シートの製造方法>
本技術に係る熱伝導シートの製造方法は、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程(以下、工程A1ともいう。)と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程(以下、工程B1ともいう。)と、成形体シートのスライス面をプレスする工程(以下、工程C1ともいう。)と、プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで真空梱包することにより、プレスした成形体シート内部に存在するバインダ樹脂の未硬化成分をプレスした成形体シート表面に滲み出させる工程(以下、工程D1ともいう。)を有する。
本技術に係る熱伝導シートの製造方法は、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程(以下、工程A1ともいう。)と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程(以下、工程B1ともいう。)と、成形体シートのスライス面をプレスする工程(以下、工程C1ともいう。)と、プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで真空梱包することにより、プレスした成形体シート内部に存在するバインダ樹脂の未硬化成分をプレスした成形体シート表面に滲み出させる工程(以下、工程D1ともいう。)を有する。
図1は、熱伝導シートの一例を示す断面図である。本製造方法によれば、プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで真空梱包することにより、熱伝導シート3内部に存在するオイル成分(例えば熱伝導シート3のバインダ樹脂9の未硬化成分)がフィルムとの界面にブリードする機構が減圧状態によって促進され、熱伝導シート3のタック性をより発現させることができる。そのため、本製造方法により得られた熱伝導シート3は、使用時の取扱い性を向上させることができ、例えば、被着体への粘着性を向上させることができる。
[工程A1]
工程A1では、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維10を成形体の厚み方向に配向させる。例えば、工程A1では、まず、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む熱伝導性樹脂組成物を調製する。熱伝導性樹脂組成物は、各種添加剤や揮発性溶剤ととともに公知の手法で均一に混合してもよい。
工程A1では、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維10を成形体の厚み方向に配向させる。例えば、工程A1では、まず、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む熱伝導性樹脂組成物を調製する。熱伝導性樹脂組成物は、各種添加剤や揮発性溶剤ととともに公知の手法で均一に混合してもよい。
続いて、工程A1では、熱伝導性樹脂組成物から成形体ブロックを形成する。成形体ブロックの形成方法としては、押出成形法、金型成形法などが挙げられる。押出成形法、金型成形法としては、特に制限されず、公知の各種押出成形法、金型成形法の中から、熱伝導性樹脂組成物の粘度や熱伝導シートに要求される特性等に応じて適宜採用することができる。
例えば、押出成形法において、熱伝導性樹脂組成物をダイより押し出す際、あるいは金型成形法において、熱伝導性樹脂組成物を金型へ圧入する際、バインダ樹脂9が流動し、その流動方向に沿って炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が配向する。
成形体ブロックの大きさ・形状は、求められる熱伝導シートの大きさに応じて決めることができる。例えば、断面の縦の大きさが0.5~15cmで横の大きさが0.5~15cmの直方体が挙げられる。直方体の長さは必要に応じて決定すればよい。押出成形法では、熱伝導性樹脂組成物の硬化物からなり、押出方向に炭素繊維10の長軸及び/又は鱗片状の窒化ホウ素12の長軸が配向した、柱状の成形体ブロックを形成しやすい。
得られた成形体は、熱硬化させることが好ましい。熱硬化における硬化温度は、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、バインダ樹脂9がシリコーン樹脂である場合、60℃~120℃の範囲とすることができる。熱硬化における硬化時間は、例えば、30分~10時間の範囲とすることができる。
次に、工程A1で使用される炭素繊維10、鱗片状の窒化ホウ素12、無機フィラー11及びバインダ樹脂9について説明する。
<炭素繊維>
炭素繊維10は、例えば、ピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維、PBO繊維を黒鉛化した炭素繊維、アーク放電法、レーザー蒸発法、CVD法(化学気相成長法)、CCVD法(触媒化学気相成長法)等で合成された炭素繊維を用いることができる。これらの中でも、熱伝導性の観点では、ピッチ系炭素繊維が好ましい。
炭素繊維10は、例えば、ピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維、PBO繊維を黒鉛化した炭素繊維、アーク放電法、レーザー蒸発法、CVD法(化学気相成長法)、CCVD法(触媒化学気相成長法)等で合成された炭素繊維を用いることができる。これらの中でも、熱伝導性の観点では、ピッチ系炭素繊維が好ましい。
炭素繊維10の平均繊維長(平均長軸長さ)は、例えば、50~250μmとすることができ、75~200μmであってもよく、90~170μmであってもよい。また、炭素繊維10の平均繊維径(平均短軸長さ)は、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、4~20μmとすることができ、5~14μmであってもよい。炭素繊維10のアスペクト比(平均長軸長さ/平均短軸長さ)は、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、9~30とすることができる。炭素繊維10の平均長軸長さ及び平均短軸長さは、例えば、マイクロスコープや走査型電子顕微鏡(SEM)で測定することができる。
炭素繊維10は、表面が絶縁被膜によって被覆されていてもよい。このように、炭素繊維10として、絶縁被覆炭素繊維を用いることができる。絶縁被覆炭素繊維は、炭素繊維10と、炭素繊維10の表面の少なくとも一部に絶縁皮膜とを有し、必要に応じて、その他の成分を含有してもよい。
絶縁皮膜は、電気絶縁性を有する材料からなり、例えば、酸化ケイ素や、重合性材料の硬化物で形成されている。重合性材料は、例えばラジカル重合性材料であり、重合性を有する有機化合物、重合性を有する樹脂などが挙げられる。ラジカル重合性材料は、エネルギーを利用してラジカル重合する材料であれば、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラジカル重合性2重結合を有する化合物が挙げられる。ラジカル重合性2重結合としては、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などが挙げられる。ラジカル重合性2重結合を有する化合物におけるラジカル重合性2重結合の個数は、耐熱性や、耐溶剤性を含む強度の観点では、2つ以上が好ましい。ラジカル重合性2重結合を2つ以上有する化合物は、例えば、ジビニルベンゼン(Divinylbenzene:DVB)、(メタ)アクリロイル基を2つ以上有する化合物が挙げられる。ラジカル重合性材料は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。ラジカル重合性材料の分子量は、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、50~500の範囲とすることができる。絶縁皮膜が重合性材料の硬化物で形成されている場合、絶縁被膜における重合性材料に由来する構成単位の含有量は、例えば、50質量%以上とすることができ、90質量%以上とすることもできる。
絶縁皮膜の平均厚みは、目的に応じて適宜選択することができ、高い絶縁性を実現する観点では、50nm以上とすることができ、100nm以上であってもよく、200nm以上であってもよい。絶縁被膜の平均厚みの上限値は、例えば、1000nm以下とすることができ、500nm以下であってもよい。絶縁被膜の平均厚みは、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求めることができる。
絶縁皮膜により炭素繊維10を被覆する方法としては、例えば、ゾルゲル法、液相堆積法、ポリシロキサン法、特開2018-98515号公報に記載された炭素繊維の表面の少なくとも一部に重合性材料の硬化物からなる絶縁皮膜を形成する方法等が挙げられる。
熱伝導性樹脂組成物中の炭素繊維10の含有量は、熱伝導シート3の熱伝導性の観点では、例えば15質量%以上とすることができ、18質量%以上とすることもでき、20質量%以上とすることもでき、21質量%以上とすることもでき、22質量%以上とすることもできる。また、熱伝導性樹脂組成物中の炭素繊維10の含有量は、熱伝導シート3の粘度が高くなりすぎることを抑制する観点では、例えば30質量%以下とすることができ、28質量%以下とすることもでき、25質量%以下とすることもでき、24質量%以下とすることもでき、23質量%以下とすることもできる。炭素繊維10は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上の炭素繊維10を併用する場合、その合計量が上述した含有量を満たすことが好ましい。
<鱗片状の窒化ホウ素>
鱗片状の窒化ホウ素12とは、長軸と短軸と厚みとを有する窒化ホウ素であって、高アスペクト比(長軸/厚み)であり、長軸を含む面方向に等方的な熱伝導率を有する窒化ホウ素である。短軸とは、鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を含む面において、鱗片状の窒化ホウ素12の粒子の略中央部で長軸に交差する方向であって、鱗片状の窒化ホウ素12の最も短い部分の長さをいう。厚みとは、鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を含む面の厚みを10点測定して平均した値をいう。図2は、結晶形状が六方晶型である鱗片状の窒化ホウ素12を模式的に示す斜視図である。図2中、aは鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を表し、bは鱗片状の窒化ホウ素12の厚みを表し、cは鱗片状の窒化ホウ素12の短軸を表す。鱗片状の窒化ホウ素12としては、熱伝導シート3の熱伝導率の観点から、図2に示すように結晶形状が六方晶型である鱗片状の窒化ホウ素12を用いることが好ましい。
鱗片状の窒化ホウ素12とは、長軸と短軸と厚みとを有する窒化ホウ素であって、高アスペクト比(長軸/厚み)であり、長軸を含む面方向に等方的な熱伝導率を有する窒化ホウ素である。短軸とは、鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を含む面において、鱗片状の窒化ホウ素12の粒子の略中央部で長軸に交差する方向であって、鱗片状の窒化ホウ素12の最も短い部分の長さをいう。厚みとは、鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を含む面の厚みを10点測定して平均した値をいう。図2は、結晶形状が六方晶型である鱗片状の窒化ホウ素12を模式的に示す斜視図である。図2中、aは鱗片状の窒化ホウ素12の長軸を表し、bは鱗片状の窒化ホウ素12の厚みを表し、cは鱗片状の窒化ホウ素12の短軸を表す。鱗片状の窒化ホウ素12としては、熱伝導シート3の熱伝導率の観点から、図2に示すように結晶形状が六方晶型である鱗片状の窒化ホウ素12を用いることが好ましい。
鱗片状の窒化ホウ素12の平均粒径(D50)は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、形状異方性を有する熱伝導材料5の平均粒径は、10μm以上とすることができ、20μm以上であってもよく、30μm以上であってもよく、35μm以上であってもよく、40μm以上であってもよい。また、鱗片状の窒化ホウ素12の平均粒径の上限値は、150μm以下とすることができ、100μm以下であってもよく、90μm以下であってもよく、80μm以下であってもよく、70μm以下であってもよく、50μm以下であってもよく、45μm以下であってもよい。熱伝導シート3の熱伝導率の観点から、鱗片状の窒化ホウ素12の平均粒径は、20~100μmとすることができ、30~60μmとすることもできる。鱗片状の窒化ホウ素12の体積平均粒径は、鱗片状の窒化ホウ素12の粒子径分布全体を100%とした場合に、粒子径分布の小粒子径側から粒子径の値の累積カーブを求めたとき、その累積値が50%となるときの粒子径をいう。粒度分布(粒子径分布)は、体積基準によって求められたものである。粒度分布の測定方法としては、例えば、レーザー回折型粒度分布測定機を用いる方法が挙げられる。
鱗片状の窒化ホウ素12のアスペクト比は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、鱗片状の窒化ホウ素12のアスペクト比は、10~100の範囲とすることができる。鱗片状の窒化ホウ素12の長軸と短軸との比(長軸/短軸)の平均値は、例えば、0.5~10の範囲とすることができ、1~5の範囲とすることもでき、1~3の範囲とすることもできる。
熱伝導性樹脂組成物中の鱗片状の窒化ホウ素12の含有量は、熱伝導シート3の熱伝導性の観点では、例えば18質量%以上とすることができ、20質量%以上とすることもでき、22質量%以上とすることもでき、24質量%以上とすることもでき、26質量%以上とすることもでき、28質量%以上とすることもできる。また、熱伝導性樹脂組成物中の鱗片状の窒化ホウ素12の含有量は、熱伝導シート3の粘度が高くなりすぎることを抑制する観点では、例えば35質量%以下とすることができ、33質量%以下とすることもでき、30質量%以下とすることもでき、29質量%以下とすることもできる。鱗片状の窒化ホウ素12は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上の鱗片状の窒化ホウ素12を併用する場合、その合計量が上述した含有量を満たすことが好ましい。
<無機フィラー>
無機フィラー11は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12以外の無機フィラー(熱伝導フィラー)である。無機フィラー11は、例えば、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくとも1種を含むことが好ましい。具体例として、酸化アルミニウムを含む態様や、酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとを併用する態様が好ましい。
無機フィラー11は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12以外の無機フィラー(熱伝導フィラー)である。無機フィラー11は、例えば、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム及び水酸化アルミニウムの少なくとも1種を含むことが好ましい。具体例として、酸化アルミニウムを含む態様や、酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとを併用する態様が好ましい。
無機フィラー11の比表面積は、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プレス処理後の熱伝導シートの表面状態をより平滑にする観点では、1.4m2/g以上とすることができ、1.4~3.3m2/gの範囲とすることもできる。無機フィラー11の比表面積は、例えばBET法により測定できる。
無機フィラー11の形状や体積平均粒径については、目的に応じて適宜設定することができる。無機フィラー11の形状は、例えば、球状、楕円球状、塊状、粒状、扁平状、針状などが挙げられる。これらの中でも、充填性の観点では、球状や楕円球状が好ましく、球状がより好ましい。
無機フィラー11の体積平均粒径は、熱伝導シート3のタック性をより効果的に発現させる観点では、0.1μm以上とすることができ、0.5μm以上とすることもでき、1.0μm以上とすることもでき、2.0μm以上とすることもでき、3.0μm以上とすることもでき、4.0μm以上とすることもできる。また、無機フィラーの平均粒径は、8.0μm以下とすることができ、7.0μm以下とすることもでき、6.0μm以下とすることもでき、3.0~7.0μmの範囲とすることもでき、4.0~6.0μmの範囲とすることもでき、0.5~2.0μmの範囲とすることもでき、1.0~5.0μmの範囲とすることもできる。無機フィラー11の体積平均粒径は、無機フィラー11の粒子径分布全体を100%とした場合に、粒子径分布の小粒子径側から粒子径の値の累積カーブを求めたとき、その累積値が50%となるときの粒子径をいう。粒度分布の測定方法としては、例えば、レーザー回折型粒度分布測定機を用いる方法が挙げられる。
無機フィラー11は、表面処理が施されていてもよい。表面処理としては、例えば、アルコキシシラン化合物などのカップリング剤により無機フィラー11を処理することが挙げられる。カップリング剤の処理量は、例えば、無機フィラーの総量に対して0.1~1.5質量%の範囲とすることができる。
アルコキシシラン化合物は、ケイ素原子(Si)が持つ4個の結合のうち、1~3個がアルコキシ基と結合し、残りの結合が有機置換基と結合した構造を有する化合物である。アルコキシシラン化合物が有するアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基などが挙げられる。アルコキシシラン化合物の具体例としては、トリメトキシシラン化合物、トリエトキシシラン化合物などが挙げられる。
熱伝導性樹脂組成物中の無機フィラー11の含有量は、熱伝導シート3の熱抵抗の上昇をより効果的に抑制する観点では、40質量%以上とすることができ、45質量%以上とすることもでき、50質量%以上とすることもでき、55質量%以上とすることもでき、60質量%以上とすることもでき、65質量%以上とすることもできる。また、熱伝導性樹脂組成物中の無機フィラー11の含有量は、熱伝導シート3の柔軟性をより良好にする観点では、80質量%以下とすることができ、75質量%以下とすることもでき、70質量%以下とすることもでき、65質量%以下とすることもできる。無機フィラー11は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上の無機フィラー11を併用する場合、その合計量が上述した含有量を満たすことが好ましい。
<バインダ樹脂>
バインダ樹脂9は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性ポリマーなどが挙げられる。
バインダ樹脂9は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性ポリマーなどが挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-プロピレン共重合体等のエチレン-αオレフィン共重合体、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリフッ化ビニリデン及びポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、スチレン-アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体(ABS)樹脂、ポリフェニレン-エーテル共重合体(PPE)樹脂、変性PPE樹脂、脂肪族ポリアミド類、芳香族ポリアミド類、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチルエステル等のポリメタクリル酸エステル類、ポリアクリル酸類、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルケトン、ポリケトン、液晶ポリマー、シリコーン樹脂、アイオノマー等が挙げられる。
熱可塑性エラストマーとしては、スチレン- ブタジエンブロック共重合体又はその水添化物、スチレン-イソプレンブロック共重合体又はその水添化物、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、架橋ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂等が挙げられる。架橋ゴムの具体例としては、天然ゴム、アクリルゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、スチレン-ブタジエン共重合ゴム、ニトリルゴム、水添ニトリルゴム、クロロプレンゴム、エチレン-プロピレン共重合ゴム、塩素化ポリエチレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、及びシリコーンゴムが挙げられる。
バインダ樹脂9としては、例えば、成形加工性、対候性、電子部品の発熱面とヒートシンク面との密着性や追従性の観点では、シリコーン樹脂が好ましい。シリコーン樹脂としては、例えば、アルケニル基を有するシリコーンを主成分とし、硬化触媒を含有する主剤と、ヒドロシリル基(Si-H基)を有する硬化剤とからなる、2液型の付加反応型シリコーン樹脂を用いることができる。アルケニル基を有するシリコーンとしては、例えば、ビニル基を有するポリオルガノシロキサンを用いることができる。硬化触媒は、アルケニル基を有するシリコーン中のアルケニル基と、ヒドロシリル基を有する硬化剤中のヒドロシリル基との付加反応を促進するための触媒である。硬化触媒としては、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられ、例えば、白金族系硬化触媒、例えば白金、ロジウム、パラジウムなどの白金族金属単体や塩化白金などを用いることができる。ヒドロシリル基を有する硬化剤としては、例えば、ヒドロシリル基を有するポリオルガノシロキサンを用いることができる。
熱伝導性樹脂組成物中のバインダ樹脂9の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、熱伝導性樹脂組成物中のバインダ樹脂9の含有量は、11質量%以上とすることができ、14質量%以上であってもよく、20質量%以上であってもよく、25質量%以上であってもよい。また、熱伝導性樹脂組成物中のバインダ樹脂9の含有量は、60質量%以下とすることができ、50質量%以下であってもよく、40質量%以下であってもよく、30質量%以下であってもよく、20質量%以下であってもよく、15質量%以下であってもよい。バインダ樹脂9は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上のバインダ樹脂9を併用する場合、その合計量が上述した含有量を満たすことが好ましい。
[工程B1]
工程B1では、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る。スライスにより得られる成形体シートには、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が露出する。スライスする方法としては特に制限はなく、成形体ブロックの大きさや機械的強度により公知のスライス装置の中から適宜選択することができる。スライス装置としては、例えば、超音波カッター、かんな(鉋)などが挙げられる。
工程B1では、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る。スライスにより得られる成形体シートには、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が露出する。スライスする方法としては特に制限はなく、成形体ブロックの大きさや機械的強度により公知のスライス装置の中から適宜選択することができる。スライス装置としては、例えば、超音波カッター、かんな(鉋)などが挙げられる。
成形体ブロックのスライス方向としては、成形方法が押出成形法である場合、押出し方向に炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が配向しているものもあるため、押出し方向に対して60~120度であることが好ましく、70~100度の方向であることがより好ましく、90度(垂直)の方向であることがさらに好ましい。工程A1で押出成形法により柱状の成形体ブロックを形成した場合、工程B1では、成形体ブロックの長さ方向に対して略垂直方向にスライスすることが好ましい。成形体シートの平均厚みは、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、0.1~5.0mmの範囲とすることができ、0.2~1.0mmの範囲とすることもできる。
[工程C1]
工程C1では、成形体シートのスライス面をプレスする。工程C1では、工程B1で得られた成形体シートのスライス面をプレスすることにより、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含み、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が厚み方向に配向したプレス後の成形体シート(以下、「熱伝導シート前駆体」ともいう。)を得る。工程C1で得られる熱伝導シート前駆体は、表面がより平滑化され、後述する工程D1でフィルム間に挟み込む際に、密着性をより向上させることができる。
工程C1では、成形体シートのスライス面をプレスする。工程C1では、工程B1で得られた成形体シートのスライス面をプレスすることにより、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含み、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が厚み方向に配向したプレス後の成形体シート(以下、「熱伝導シート前駆体」ともいう。)を得る。工程C1で得られる熱伝導シート前駆体は、表面がより平滑化され、後述する工程D1でフィルム間に挟み込む際に、密着性をより向上させることができる。
成形体シートのプレスには、平盤と表面が平坦なプレスヘッドとからなる一対のプレス装置を使用できる。また、ピンチロールで成形体シートをプレスしてもよい。プレスの際の圧力は、例えば、0.1~100MPaの範囲とすることができ、0.1~1MPaの範囲であってもよく、0.1~0.5MPaの範囲であってもよい。プレス時間は、プレスの際の圧力、シート面積などに応じて適宜選択することができ、例えば、10秒~5分の範囲とすることができ、30秒~3分の範囲であってもよい。
一態様として、ヒータを内蔵したプレスヘッドを用いて加熱しながらプレスを行ってもよい。プレス温度は、例えば、0~180℃の範囲とすることができ、室温(例えば25℃)~100℃の範囲であってもよく、30~100℃の範囲であってもよい。プレスの効果をより高め、プレス時間を短縮するために、成形体シートを構成するバインダ樹脂9のガラス転移温度(Tg)以上でプレスを行ってもよい。
工程C1におけるプレス処理は、成形体シートを所定の厚みに圧縮するためのスペーサを用いて行うことが好ましい。熱伝導シート前駆体の厚みは、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、0.1~5.0mmの範囲とすることができ、0.2~1.0mmの範囲とすることもできる。
工程C1で成形体シートのスライス面をプレスすることにより、成形体シートが厚み方向に圧縮され、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と無機フィラー11同士の接触の頻度をより増大し、熱伝導シート前駆体の熱抵抗値を低減させることができる。熱伝導シート前駆体の熱抵抗値は、例えば荷重1kgf/cm2において、0.633℃・cm2/W以下とすることができ、0.585℃・cm2/W以下とすることもでき、0.350℃・cm2/W以下とすることもでき、0.340℃・cm2/W以下とすることもでき、0.330℃・cm2/W以下とすることもでき、0.320℃・cm2/W以下とすることもでき、0.310℃・cm2/W以下とすることもでき、0.305℃・cm2/W以下とすることもでき、0.307~0.633℃・cm2/Wの範囲とすることもでき、0.307~0.327℃・cm2/Wの範囲とすることもでき、0.585~0.633℃・cm2/Wの範囲とすることもできる。熱伝導シート前駆体の熱抵抗は、後述の実施例の方法で測定することができる。
工程C1では、成形体シートをフィルム(例えば剥離フィルム)で挟持した状態、すなわち、フィルムと成形体シートとフィルムとの積層体をプレスしてもよい。これにより、成形体シートをプレスする際に成形体シートがプレス装置に付着してしまうことを防止できる。フィルムは、成形体シートのプレス後に剥がすことができる。
[工程D1]
図3は、プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで真空梱包することの一例を説明するための斜視図である。図3中の矢印は、真空脱気する方向を表す。図4は、フィルム間に熱伝導シートが挟持された積層体の一例を示す断面図である。工程D1では、熱伝導シート前駆体1をフィルム2間に挟み込んで真空梱包することにより、熱伝導シート前駆体1内部に存在するバインダ樹脂9の未硬化成分を熱伝導シート前駆体1の表面に滲み出させる。熱伝導シート前駆体1の表面に染み出すバインダ樹脂9の未硬化成分は、未硬化の状態であってもよいし、数%程度バインダ樹脂9の硬化が進んだ状態であってもよい。
図3は、プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで真空梱包することの一例を説明するための斜視図である。図3中の矢印は、真空脱気する方向を表す。図4は、フィルム間に熱伝導シートが挟持された積層体の一例を示す断面図である。工程D1では、熱伝導シート前駆体1をフィルム2間に挟み込んで真空梱包することにより、熱伝導シート前駆体1内部に存在するバインダ樹脂9の未硬化成分を熱伝導シート前駆体1の表面に滲み出させる。熱伝導シート前駆体1の表面に染み出すバインダ樹脂9の未硬化成分は、未硬化の状態であってもよいし、数%程度バインダ樹脂9の硬化が進んだ状態であってもよい。
本製造方法では、工程C1におけるプレスにより成形体シート中のバインダ樹脂9の未硬化成分(残余成分)の滲出によるタック性の付与に加えて、工程D1で熱伝導シート前駆体1をフィルム2間に挟み込んで真空梱包することで、バインダ樹脂9の未硬化成分(残余成分)をさらに滲出させる。これにより、本製造方法では、両面がタック性を有する熱伝導シート3が得られる。
フィルム2は、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PEN(ポリエチレンナフタレート)、ポリオレフィン、ポリメチルペンテン、グラシン紙等が挙げられる。フィルム2の厚みは、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、0.01~0.15mmとすることができる。また、フィルム2は、厚みが薄い方が、熱伝導シート3に対する追従性(密着性)がより良好となり、熱伝導シート3のタック力をより効果的に発現できる。例えば、熱伝導シート3のタック力をより効果的に発現させる観点では、フィルム2は、厚みが薄いPETフィルムが好ましい。
工程D1で得られる熱伝導シート3、すなわち、真空梱包した状態から取り出した熱伝導シート3のタック力は、下記条件1を満たすことが好ましい。
条件1:直径5.1mmのプローブにより熱伝導シート3を2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート3表面のタック力が100gf以上である。
条件1:直径5.1mmのプローブにより熱伝導シート3を2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート3表面のタック力が100gf以上である。
熱伝導シート3は、上述した条件1で示すタック力が100gf以上であり、105gf以上であってもよく、115gf以上であってもよく、140gf以上であってもよく、150gf以上であってもよく、170gf以上であってもよく、190gf以上であってもよく、108~152gfの範囲であってもよく、108~201gfの範囲であってもよく、176~201gfの範囲であってもよい。
熱伝導シート3(真空梱包した状態から取り出した熱伝導シート3)の熱抵抗値は、熱伝導シート前駆体1(真空梱包する前のプレスした成形体シート)の熱抵抗値の±5%以内とすることができ、±5.0%以内とすることもでき、±4.7%以内とすることもでき、±4.1%以内とすることもでき、±3.1%以内とすることもでき、±2.2%以内とすることもでき、±1.0%以内とすることもでき、±0.5%以内とすることもでき、±0.3%以内とすることもできる。このように、本製造方法では、真空梱包前後における熱伝導シート3の熱抵抗値の変化を小さくできる。
工程D1では、例えば、熱伝導シート前駆体1をフィルム2間に挟み込んで、所定の減圧状態で一定時間以上保持することが好ましい。
所定の減圧状態は、タック力の発現に必要とする観点では、400Torr未満とすることが好ましく、350Torr以下であってもよく、300Torr以下であってもよい。また、所定の減圧状態の下限値は、特に限定されないが、例えば、150Torr以上とすることができ、200Torr以上であってもよく、250Torr以上であってもよく、300Torr以上であってもよい。所定の減圧状態の好ましい範囲は、例えば、150~300Torrである。
また、所定の減圧状態の保持時間は、例えば1分以上とすることができ10分以上であってもよく、30分以上であってもよく、1時間以上であってもよく、2時間以上であってもよく、3時間以上であってもよく、6時間以上であってもよく、8時間以上であってもよく、12時間以上であってもよく、24時間以上であってもよく、120時間以上であってもよく、240時間以上であってもよく、1分以上240時間以下であってもよい。
工程D1の一態様として、熱伝導シート前駆体1をフィルム2間に挟み込んで、150~300Torrの減圧状態で1分以上保持することが好ましい。
このように、本製造方法では、表面に強力なタック力が付与された熱伝導シート3が得られる。このような熱伝導シート3は、発熱体や放熱体などの被着体への粘着性が向上し、被着体により確実に固定できる。また、熱伝導シート3は、熱抵抗値を悪化させずに、被着体に貼りつけて反転した場合でも落下しないようなタック力が付与される。なお、熱伝導シート3にタック性を付与する方法として、真空プレスを使用する方法も考えられるが、真空にしたり大気に戻したりするためのタクトタイムを要するため生産性が劣る傾向にある。一方、本製造方法によれば、熱伝導シート3の熱性能を損なうことなく、強力なタック性を付与できるとともに、真空プレスを使用する方法に比べて製造工程の省力化や低コスト化も実現できる。
<熱伝導シート>
図1に示すように、熱伝導シート3の一態様は、バインダ樹脂9と、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11とを含む。また、熱伝導シート3は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が熱伝導シート3の厚み方向Bに配向している。熱伝導シート3は、上述のようにタック性が良好であるため、使用時の取扱性が向上し、被着体への粘着性が向上する。バインダ樹脂9、炭素繊維10、無機フィラー11及び鱗片状の窒化ホウ素12は、上述した熱伝導シートの製造方法の欄で説明したバインダ樹脂9、炭素繊維10、無機フィラー11及び鱗片状の窒化ホウ素12と同義であり、好ましい範囲も同様である。
図1に示すように、熱伝導シート3の一態様は、バインダ樹脂9と、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11とを含む。また、熱伝導シート3は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種が熱伝導シート3の厚み方向Bに配向している。熱伝導シート3は、上述のようにタック性が良好であるため、使用時の取扱性が向上し、被着体への粘着性が向上する。バインダ樹脂9、炭素繊維10、無機フィラー11及び鱗片状の窒化ホウ素12は、上述した熱伝導シートの製造方法の欄で説明したバインダ樹脂9、炭素繊維10、無機フィラー11及び鱗片状の窒化ホウ素12と同義であり、好ましい範囲も同様である。
そして、熱伝導シート3は、150~300Torrの減圧状態を1分以上保持したシーリング状態から取り出した際のタック力が上述した条件1を満たすことが好ましい。シーリング状態とは、熱伝導シート3を150~300Torrの減圧状態で1分以上保持できるような密封状態である。
熱伝導シート3は、上述したシーリング状態から取り出した後の熱抵抗値が、シーリング前の熱伝導シートの熱抵抗値の±5%以内とすることができ、±4.1%以内とすることもでき、±3.1%以内とすることもでき、±2.2%以内とすることもでき、±1%以内とすることもでき、±0.5%以内とすることもでき、±0.3%以内とすることもできる。
熱伝導シート3の厚みは、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、熱伝導シート3の厚みは、0.05mm以上とすることができ、0.1mm以上とすることもできる。また、熱伝導シート3の厚みの上限値は、5mm以下とすることができ、4mm以下であってもよく、3mm以下であってもよい。熱伝導シート3は、取扱性の観点では、厚みが0.1~4mmであることが好ましい。熱伝導シート3の厚みは、例えば、熱伝導シート3の厚みを任意の5箇所で測定し、その算術平均値から求めることができる。
<熱伝導シートパッケージの製造方法>
本技術に係る熱伝導シートパッケージの製造方法は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程A2と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程B2と、成形体シートのスライス面をプレスする工程C2と、プレスした成形体シートを、熱可塑性樹脂フィルム間に挟み込んで真空梱包する工程D2とを有する。
本技術に係る熱伝導シートパッケージの製造方法は、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種と、無機フィラー11と、バインダ樹脂9とを含む混合物を成形体に成形し、炭素繊維10及び鱗片状の窒化ホウ素12の少なくとも1種を成形体の厚み方向に配向させる工程A2と、成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程B2と、成形体シートのスライス面をプレスする工程C2と、プレスした成形体シートを、熱可塑性樹脂フィルム間に挟み込んで真空梱包する工程D2とを有する。
工程A2は、上述した熱伝導シートの製造方法の工程A1と同様であるため、詳細な説明を省略する。
工程B2では、上述した熱伝導シートの製造方法の工程B1と同様であるため、詳細な説明を省略する。
工程C2は、上述した熱伝導シートの製造方法の工程C1と同様であるため、詳細な説明を省略する。
工程D2では、図1に示すように、熱伝導シート前駆体1を熱可塑性樹脂フィルム6間に挟み込んで真空梱包した熱伝導シートパッケージ5を得る。工程D2では、熱伝導シート3内部に存在するオイル成分(例えば熱伝導シート3のバインダ樹脂の未硬化成分)が熱可塑性樹脂フィルム6との界面にブリードする機構が真空状態によって促進され、熱伝導シート3のタック性をより発現させることができる。そのため、工程D2で得られる熱伝導シートパッケージ5を構成する熱伝導シート3は、使用時の取扱性が向上し、被着体への粘着性が向上する。
工程D2の一態様では、熱可塑性樹脂フィルム6間に熱伝導シート3が挟持された積層体4が、シーリング用フィルム8の内部に減圧状態でシーリングされた熱伝導シートパッケージ5が得られる。
工程D2では、上述した工程D1と同様に、熱伝導シート前駆体1を熱可塑性樹脂フィルム6間に挟み込んで、所定の減圧状態で一定時間以上保持することが好ましい。これにより、例えば、製品としての熱伝導シート3を真空梱包した熱伝導シートパッケージ5の状態で、熱伝導シート3のタック性を向上できるとともに、熱伝導シート3の良好な熱伝導率も維持できる。したがって、例えば、熱伝導シート3をユーザに販売する場合、熱伝導シート3の設計時の性能(例えば熱伝導率)を維持したまま、熱伝導シート3を供給できる。
熱伝導シート3のタック力、すなわち、熱伝導シートパッケージ5から取り出した熱伝導シート3のタック力は、上述した条件1を満たすことが好ましい。熱伝導シート3のタック力の好ましい範囲は、上述した工程D1における熱伝導シート3のタック力と同様である。
熱伝導シート前駆体1を熱可塑性樹脂フィルム6間に挟み込んで真空梱包してから一定時間、例えば240時間以下保持した後でも、熱伝導シートパッケージ5を構成する熱伝導性シート3は、良好な性能(例えば、高いタック力や熱伝導性)を示すことができる。
熱可塑性樹脂フィルム6の材質は、例えば、PET(ポリエチレンテレフタレート)、ポリオレフィン、ポリメチルペンテン等が挙げられる。熱可塑性樹脂フィルム6の厚みは、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、0.01~0.15mmとすることができる。また、熱可塑性樹脂フィルム6は、厚みが薄い方が、熱伝導シート3に対する追従性(密着性)がより良好となり、熱伝導シート3のタック力をより効果的に発現できる。例えば、熱伝導シート3のタック力をより効果的に発現させる観点では、熱可塑性樹脂フィルム6は、厚みが薄いPETフィルムが好ましい。
基材7は、積層体4を載置できるものであれば、材質や厚みは特に限定されず、例えば厚紙を用いることができる。
シーリング用フィルム8は、積層体4を一定時間以上真空梱包することができるものであれば特に限定されず、例えば、熱可塑性の材料からなる袋を用いることができる。
<熱伝導シートパッケージ>
本技術に係る熱伝導シートパッケージ5は、図3に示すように、熱伝導シート3を内包し、熱伝導シート3を真空状態で保持してなる。熱伝導シートパッケージ5が内包する熱伝導シート3は、上述のようにタック性が良好であるため、使用時の取扱性が向上し、被着体への粘着性が向上する。
本技術に係る熱伝導シートパッケージ5は、図3に示すように、熱伝導シート3を内包し、熱伝導シート3を真空状態で保持してなる。熱伝導シートパッケージ5が内包する熱伝導シート3は、上述のようにタック性が良好であるため、使用時の取扱性が向上し、被着体への粘着性が向上する。
熱伝導シートパッケージ5の一態様としては、図3,4に示すように、熱可塑性樹脂フィルム6間に熱伝導シート3が挟持された積層体4が、シーリング用フィルム8の内部に、真空状態(好ましくは150~300Torrの減圧状態)でシーリングされた熱伝導シートパッケージ5が挙げられる。熱伝導シートパッケージ5が有する熱伝導シート3の数は、1つであってもよいし、2つ以上であってもよい。熱伝導シートパッケージ5が熱伝導シート3を2つ以上有する場合、図3に示すように、各熱伝導シート3を所定の間隔で配置することができる。
<電子機器>
熱伝導シート3は、例えば、発熱体と放熱体との間に配置させることにより、発熱体で生じた熱を放熱体に逃がすためにそれらの間に配された構造の電子機器(サーマルデバイス)とすることができる。電子機器は、発熱体と放熱体と熱伝導シート3とを少なくとも有し、必要に応じて、その他の部材をさらに有していてもよい。
熱伝導シート3は、例えば、発熱体と放熱体との間に配置させることにより、発熱体で生じた熱を放熱体に逃がすためにそれらの間に配された構造の電子機器(サーマルデバイス)とすることができる。電子機器は、発熱体と放熱体と熱伝導シート3とを少なくとも有し、必要に応じて、その他の部材をさらに有していてもよい。
発熱体としては、特に限定されず、例えば、CPU(Central Processing Unit)、GPU(Graphics Processing Unit)、DRAM(Dynamic Random Access Memory)、フラッシュメモリなどの集積回路素子、トランジスタ、抵抗器など、電気回路において発熱する電子部品等が挙げられる。また、発熱体には、通信機器における光トランシーバ等の光信号を受信する部品も含まれる。
放熱体としては、特に限定されず、例えば、ヒートシンクやヒートスプレッダなど、集積回路素子やトランジスタ、光トランシーバ筐体などと組み合わされて用いられるものが挙げられる。ヒートシンクやヒートスプレッダの材質としては、例えば、同、アルミニウムなどが挙げられる。放熱体としては、ヒートスプレッダやヒートシンク以外にも、熱源から発生する熱を伝導して外部に放散させるものであればよく、例えば、放熱器、冷却器、ダイパッド、プリント基板、冷却ファン、ペルチェ素子、ヒートパイプ、ベーパーチャンバー、金属カバー、筐体等が挙げられる。ヒートパイプは、例えば、円筒状、略円筒状又は扁平筒状の中空構造体である。
図5は、熱伝導シートを適用した半導体装置の一例を示す断面図である。例えば、熱伝導シート3は、図5に示すように、各種電子機器に内蔵される半導体装置50に実装され、発熱体と放熱体との間に挟持される。図5に示す半導体装置50は、電子部品51と、ヒートスプレッダ52と、熱伝導シート3とを備え、熱伝導シート3がヒートスプレッダ52と電子部品51との間に挟持される。熱伝導シート3が、ヒートスプレッダ52とヒートシンク53との間に挟持されることにより、ヒートスプレッダ52とともに、電子部品51の熱を放熱する放熱部材を構成する。熱伝導シート3の実装場所は、ヒートスプレッダ52と電子部品51との間や、ヒートスプレッダ52とヒートシンク53との間に限らず、電子機器や半導体装置の構成に応じて、適宜選択できる。ヒートスプレッダ52は、例えば方形板状に形成され、電子部品51と対峙する主面52aと、主面主面52aの外周に沿って立設された側壁52bとを有する。ヒートスプレッダ52は、側壁52bに囲まれた主面52aに熱伝導シート3が設けられ、主面52aと反対側の他面52cに熱伝導シート3を介してヒートシンク53が設けられる。
以下、本技術の実施例について説明する。本技術は、これらの実施例に限定されるものではない。
<実施例1>
実施例1では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂10.9質量%に、カップリング剤0.1質量%でカップリング処理した体積平均粒子径5μmの酸化アルミニウム粒子(電気化学工業社製)67質量%と、ピッチ系炭素繊維(平均繊維長150μm、平均繊維径9μm、日本グラファイトファイバー社製)22質量%とを分散させて、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)を調製した。なお、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂は、シリコーンA液を6.5質量%、シリコーンB液を4.4質量%の比率で混合したものである。
実施例1では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂10.9質量%に、カップリング剤0.1質量%でカップリング処理した体積平均粒子径5μmの酸化アルミニウム粒子(電気化学工業社製)67質量%と、ピッチ系炭素繊維(平均繊維長150μm、平均繊維径9μm、日本グラファイトファイバー社製)22質量%とを分散させて、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)を調製した。なお、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂は、シリコーンA液を6.5質量%、シリコーンB液を4.4質量%の比率で混合したものである。
次に、得られたシリコーン樹脂組成物を、内壁に剥離処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼った直方体状の金型(50mm×50mm)の中に押し出してシリコーン成型体を成型した。
得られたシリコーン成型体をオーブンにて、100℃で6時間硬化してシリコーン硬化物とした。得られたシリコーン硬化物を超音波カッターで切断し、厚み0.53mmの成型体シートを得た。超音波カッターのスライス速度は、毎秒50mmとした。また、超音波カッターに付与する超音波振動は、発振周波数を20.5kHzとし、振幅を60μmとした。
得られた成型体シートを剥離処理PETフィルムで挟んだ後、厚さ0.5mmのスペーサを入れてプレス処理することにより、炭素繊維が厚み方向に配向した厚さ0.50mmの熱伝導シートを得た。プレス条件は、87℃、0.5MPaの条件で、180秒とした。
プレスして得られた熱伝導シートを、再度、剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラー(富士インパルス社製)で常圧(760Torr)から200Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋を密閉した。これにより、熱伝導シートを内包し、熱伝導シートを真空状態に保持してなる、熱伝導シートパッケージを得た。そして、実施例1では、ポリエチレン製の袋に密閉してから1分後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻した。
<実施例2>
実施例2では、ポリエチレン製の袋に密閉してから12時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
実施例2では、ポリエチレン製の袋に密閉してから12時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
<実施例3>
実施例3では、ポリエチレン製の袋に密閉してから24時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
実施例3では、ポリエチレン製の袋に密閉してから24時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
<実施例4>
実施例4では、ポリエチレン製の袋に密閉してから120時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
実施例4では、ポリエチレン製の袋に密閉してから120時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
<実施例5>
実施例5では、ポリエチレン製の袋に密閉してから240時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
実施例5では、ポリエチレン製の袋に密閉してから240時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例1と同様に行った。
<実施例6>
実施例6では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から150Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
実施例6では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から150Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
<実施例7>
実施例7では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から300Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
実施例7では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から300Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
<実施例8>
実施例8では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂14.9質量%に、カップリング剤0.1質量%でカップリング処理した体積平均粒子径1μmの酸化アルミニウム粒子32質量%と、体積平均粒子径1μmの窒化アルミニウム粒子28質量%と、体積平均粒子径40μmの鱗片状の窒化ホウ素25質量%とを分散させて、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)を調製した。なお、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂は、シリコーンA液を8.2質量%、シリコーンB液を6.7質量%の比率で混合したものである。
実施例8では、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂14.9質量%に、カップリング剤0.1質量%でカップリング処理した体積平均粒子径1μmの酸化アルミニウム粒子32質量%と、体積平均粒子径1μmの窒化アルミニウム粒子28質量%と、体積平均粒子径40μmの鱗片状の窒化ホウ素25質量%とを分散させて、シリコーン樹脂組成物(熱伝導性樹脂組成物)を調製した。なお、2液性の付加反応型液状シリコーン樹脂は、シリコーンA液を8.2質量%、シリコーンB液を6.7質量%の比率で混合したものである。
次に、得られたシリコーン樹脂組成物を、内壁に剥離処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを貼った直方体状の金型(50mm×50mm)の中に押し出してシリコーン成型体を成型した。
得られたシリコーン成型体をオーブンにて、100℃で6時間硬化してシリコーン硬化物とした。得られたシリコーン硬化物を超音波カッターで切断し、厚み0.53mmの成型体シートを得た。超音波カッターのスライス速度は、毎秒50mmとした。また、超音波カッターに付与する超音波振動は、発振周波数を20.5kHzとし、振幅を60μmとした。
得られた成型体シートを剥離処理PETフィルムで挟んだ後、厚さ0.5mmのスペーサを入れてプレス処理することにより、炭素繊維が厚み方向に配向した厚さ0.50mmの熱伝導シートを得た。プレス条件は、87℃、0.5MPaの条件で、180秒とした。
プレスして得られた熱伝導シートを、再度、剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラー(富士インパルス社製)で常圧(760Torr)から200Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋を密閉した。これにより、熱伝導シートを内包し、熱伝導シートを真空状態に保持してなる、熱伝導シートパッケージを得た。そして、実施例8では、ポリエチレン製の袋に密閉してから24時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻した。
<実施例9>
実施例9では、ポリエチレン製の袋に密閉してから240時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例8と同様に行った。
実施例9では、ポリエチレン製の袋に密閉してから240時間後に、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻したこと以外は、実施例8と同様に行った。
<比較例1>
比較例1では、実施例1と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートをそのまま用いた。
比較例1では、実施例1と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートをそのまま用いた。
<比較例2>
比較例2では、実施例1と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートを、再度剥離処理したPETフィルムで挟んだ後、0.0176kgf/cm2の荷重をかけて48時間静置した。
比較例2では、実施例1と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートを、再度剥離処理したPETフィルムで挟んだ後、0.0176kgf/cm2の荷重をかけて48時間静置した。
<比較例3>
比較例3では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から400Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
比較例3では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理PETフィルムで挟んだ後、ポリエチレン製の袋に入れ、脱気シーラーで常圧(760Torr)から400Torrまで減圧し、ポリエチレン製の袋に密閉したこと以外は、実施例2と同様に行った。
<比較例4>
比較例4では、実施例8と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートをそのまま用いた。
比較例4では、実施例8と同様の方法でプレスして得られた熱伝導シートをそのまま用いた。
<タック力>
実施例1~9及び比較例3においては、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻し、熱伝導シートのタック力を測定した。比較例1,4では、プレスして得られた熱伝導シートのタック力を測定した。比較例2では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理したPETフィルムで挟んだ後、0.0176kgf/cm2の荷重をかけて48時間静置し、タック力を測定した。具体的に、直径5.1mmのプローブにより熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート表面のタック力(gf)を求めた。タック力は、タッキネステスター(マルコム社製)を用い、DEPTHモードで測定した。結果を表1に示す。
実施例1~9及び比較例3においては、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻し、熱伝導シートのタック力を測定した。比較例1,4では、プレスして得られた熱伝導シートのタック力を測定した。比較例2では、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理したPETフィルムで挟んだ後、0.0176kgf/cm2の荷重をかけて48時間静置し、タック力を測定した。具体的に、直径5.1mmのプローブにより熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の熱伝導シート表面のタック力(gf)を求めた。タック力は、タッキネステスター(マルコム社製)を用い、DEPTHモードで測定した。結果を表1に示す。
<熱抵抗>
実施例1~9及び比較例3においては、直径20mmに外形加工した加熱シーリング前の熱伝導シートの熱抵抗(℃・cm2/W)を、ASTM-D5470に準拠した方法により、1kgf/cm2の荷重で測定した。結果を表1に示す。なお、熱伝導シートの熱抵抗は、下記式から求めた。
△T=TH-Tc(TH:高温側熱伝導シートの表面温度[℃]、Tc:低温側熱伝導シートの表面温度[℃])
R=△T/Q×A(R:熱抵抗(熱インピーダンス)[℃・cm2/W]、Q:熱流束[W]、A:測定サンプル面積[cm2])
実施例1~9及び比較例3においては、直径20mmに外形加工した加熱シーリング前の熱伝導シートの熱抵抗(℃・cm2/W)を、ASTM-D5470に準拠した方法により、1kgf/cm2の荷重で測定した。結果を表1に示す。なお、熱伝導シートの熱抵抗は、下記式から求めた。
△T=TH-Tc(TH:高温側熱伝導シートの表面温度[℃]、Tc:低温側熱伝導シートの表面温度[℃])
R=△T/Q×A(R:熱抵抗(熱インピーダンス)[℃・cm2/W]、Q:熱流束[W]、A:測定サンプル面積[cm2])
<熱抵抗変化率>
実施例1~9及び比較例3においては、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻した後の熱伝導シートの熱抵抗(℃・cm2/W)を、直径20mmに外形加工し、ASTM-D5470に準拠した方法により、1kgf/cm2の荷重で測定した。そして、加熱シーリング前の熱伝導シートの熱抵抗を基準として、加熱シーリング後の熱伝導シートの熱抵抗の変化率(%)を求めた。結果を表1に示す。
実施例1~9及び比較例3においては、熱伝導シートパッケージを構成するポリエチレン製の袋内を常圧に戻した後の熱伝導シートの熱抵抗(℃・cm2/W)を、直径20mmに外形加工し、ASTM-D5470に準拠した方法により、1kgf/cm2の荷重で測定した。そして、加熱シーリング前の熱伝導シートの熱抵抗を基準として、加熱シーリング後の熱伝導シートの熱抵抗の変化率(%)を求めた。結果を表1に示す。
また、比較例2においては、プレスして得られた熱伝導シートを再度剥離処理したPETフィルムで挟んだ後、0.0176kgf/cm2の荷重をかけて48時間静置した後の熱伝導シートの熱抵抗(℃・cm2/W)を実施例1~9及び比較例3と同様に測定した。そして、0.0176kgf/cm2の荷重をかける前の熱伝導シートの熱抵抗を基準として、荷重をかけた後の熱伝導シートの熱抵抗の変化率(%)を求めた。結果を表1に示す。
実施例1~9では、シリコーン樹脂と、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーとを含有し、炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種が厚み方向Bに配向した熱伝導シートであって、150~300Torrの減圧状態を1分間以上保持したシーリング状態から取り出した際に、タック力が上述した条件1を満たす熱伝導シートが得られることが分かった。このように、実施例1~9で得られた熱伝導シートは、表面に強力なタック力が付与されたことが分かった。
また、実施例1~9で得られた熱伝導シートは、タック力を向上させるとともに、熱抵抗変化を抑制できることが分かった。具体的に、実施例1~9で得られた熱伝導シートは、シーリング状態から取り出した後の熱抵抗値が、シーリング前の熱抵抗の±5%以内であることが分かった。また、実施例2~5,7で得られた熱伝導シートは、シーリング状態から取り出した後の熱抵抗値が、シーリング前の熱抵抗の±2%以内であることが分かった。さらに、実施例2~4で得られた熱伝導シートは、シーリング状態から取り出した後の熱抵抗値が、シーリング前の熱抵抗の±1%以内であることが分かった。
比較例1~4では、タック力が上述した条件1を満たす熱伝導シートが得られないことが分かった。比較例1,2,4では、プレスした成形体シートを、剥離処理したPETフィルム間に挟み込んで真空梱包しなかったことが原因と考えられる。比較例3では、プレスして得られた熱伝導シートを真空梱包する際の減圧が不十分であったことが原因と考えられる。
1 プレスした成形体シート(熱伝導シート前駆体)、2 フィルム、3 熱伝導シート、4 積層体、5 熱伝導シートパッケージ、6 熱可塑性樹脂フィルム、7 基材、8 シーリング用フィルム、9 バインダ樹脂、10 炭素繊維、11 無機フィラー、12 鱗片状の窒化ホウ素、50 半導体装置、51 電子部品、52 ヒートスプレッダ、52a 主面、52b 側壁、52c 他面、53 ヒートシンク
Claims (14)
- 炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、上記炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を上記成形体の厚み方向に配向させる工程A1と、
上記成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程B1と、
上記成形体シートのスライス面をプレスする工程C1と、
プレスした上記成形体シートを、フィルム間に挟み込んで真空梱包することにより、上記プレスした成形体シート内部に存在する上記バインダ樹脂の未硬化成分を上記プレスした成形体シート表面に滲み出させた熱伝導シートを得る工程D1と
を有する、熱伝導シートの製造方法。 - 上記工程D1は、上記プレスした成形体シートをフィルム間に挟み込んで、150~300Torrの減圧状態で1分以上保持することを含む、請求項1に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 上記工程D1で得られる熱伝導シートのタック力が下記条件1を満たす、請求項1又は2に記載の熱伝導シートの製造方法。
条件1:直径5.1mmのプローブにより上記熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の上記熱伝導シート表面のタック力が100gf以上である。 - 真空梱包した状態から取り出した上記熱伝導シートの熱抵抗値が、真空梱包する前の上記プレスした成形体シートの熱抵抗値の±5%以内である、請求項1~3のいずれか1項に記載の熱伝導シートの製造方法。
- 炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含む混合物を成形体に成形し、上記炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種を上記成形体の厚み方向に配向させる工程A2と、
上記成形体をシート状にスライスすることで成形体シートを得る工程B2と、
上記成形体シートのスライス面をプレスする工程C2と、
プレスした上記成形体シートを、熱可塑性樹脂フィルム間に挟み込んで真空梱包した熱伝導シートパッケージを得る工程D2と
を有する、熱伝導シートパッケージの製造方法。 - 上記工程D2は、上記プレスした成形体シートを熱可塑性樹脂フィルム間に挟み込んで、150~300Torrの減圧状態で1分以上保持することを含む、請求項5に記載の熱伝導シートパッケージの製造方法。
- 上記熱伝導シートパッケージから取り出した熱伝導シートのタック力が下記条件1を満たす、請求項5又は6に記載の熱伝導シートパッケージの製造方法。
条件1:直径5.1mmのプローブにより上記熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の上記熱伝導シート表面のタック力が100gf以上である。 - 上記熱伝導シートパッケージから取り出した熱伝導シートの熱抵抗値が、真空梱包する前の上記プレスした成形体シートの熱抵抗値の±5%以内である、請求項5~7のいずれか1項に記載の熱伝導シートパッケージの製造方法。
- 上記熱伝導シートパッケージは、上記熱可塑性樹脂フィルム間に熱伝導シートが挟持された積層体が、シーリング用フィルムの内部に減圧状態で梱包されている、請求項5~8のいずれか1項に記載の熱伝導シートパッケージの製造方法。
- 炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種と、無機フィラーと、バインダ樹脂とを含有し、上記炭素繊維及び鱗片状の窒化ホウ素の少なくとも1種が当該熱伝導シートの厚み方向に配向した熱伝導シートであって、
150~300Torrの減圧状態を1分以上保持したシーリング状態から取り出した際のタック力が下記条件1を満たす、熱伝導シート。
条件1:直径5.1mmのプローブにより当該熱伝導シートを2mm/秒で200gfの力で押し込み、10mm/秒で引き剥がした際の当該熱伝導シート表面のタック力が100gf以上である。 - 上記シーリング状態から取り出した後の熱抵抗値が、上記シーリング前の熱抵抗値の±5%以内である、請求項10に記載の熱伝導シート。
- 上記バインダ樹脂がシリコーン樹脂である、請求項10又は11に記載の熱伝導シート。
- 上記無機フィラーが、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムの少なくとも1種である、請求項10~12のいずれか1項に記載の熱伝導シート。
- 請求項10~13のいずれか1項に記載の熱伝導シートを内包し、上記熱伝導シートを真空状態で保持してなる、熱伝導シートパッケージ。
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