CN117603506B - 一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用 - Google Patents

一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用，制备方法包括：（1）在氮化硼溶液中，滴加壳聚糖和聚丙烯酸溶液，在85℃油浴下搅拌30min‑60min，置于常温水浴搅拌3~4h；（2）置于行星分散机中进行分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出，放入冰箱冷冻室于零下18℃到零下22℃进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干。本发明的氮化硼导热材料具有三维网络结构，在横向和纵向均具有优良的导热性，具有优良的电阻率和良好的柔韧性，可以应用于不同形状的电子器件上。而且制备工艺简单，无需对填料进行任何改性处理，制作周期较短，且重复率较高。

Description

一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于导热复合材料技术领域，具体涉及一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用。
背景技术
随着电子器件的集成化和小型化趋势的不断发展，电子封装领域的有效散热成为一个关键问题。通过在热源（即工作设备单元）和散热器之间使用热界面材料（Thermalinterface material, TIM）能够减少或防止***过热。因此，具有高导热性的TIM对微电子产品的可靠和长寿命运行至关重要。将具有较高热导率填料加入聚合物基体中来可以制备高性能聚合物基TIM，使复合材料的机械性能与单个部件的热膨胀和收缩兼容的同时，获得足够的导热性。氮化硼因为其本身具有相对较高热导率同时也具有良好的绝缘性，被广泛用作电子封装领域中TIM的填料。为了有效提高复合材料的热导率，对填料在基体中进行定向排列，形成导热通道，能大大提升复合材料的导热性能。
中国专利CN113214583A公开的“一种具有垂直三明治结构的热界面材料及其制备方法”，该方法通过配制含导热填料的聚合物凝胶混合溶液，并将其滴到平整基材上。用含有钙离子的冰压延凝胶溶液成膜并冷冻，冷冻凝胶膜经过溶剂交换及常压干燥后，即可获得具有垂直三明治结构的复合薄膜。该公开技术表明具有垂直三明治结构的热界面材料有双向高导热性和优异的机械性能，能有效提高散热性能，但所述方法需要将氮化硼在混合溶剂中超声剥离，再离心分离，存在制备产率低、周期长等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料及其制备与应用，以解决目前氮化硼的制备产率低、周期长等问题。
一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氮化硼、壳聚糖水溶液和聚丙烯酸水溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min-60min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
（2）将步骤（1）得到水凝胶置于行星分散机中进行分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷冻室于零下18℃到零下22℃进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
本发明在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，最开始就让它们充分接触，缩短形成均匀水凝胶体系的时间，能够让氮化硼均匀被水凝胶吸附包裹，有利于形成均匀的水凝胶体系。其次，在水凝胶进行冰自组装的过程中，填料受到温度梯度的诱导，在基体中自发构建三维网络结构。
水凝胶置于行星分散机中进行分散处理，有利于氮化硼均匀分布在水凝胶中，而且在这个过程中，能让氮化硼更加均匀分布在水凝胶中，同时水凝胶在搅拌过程中产生的气泡也会被全部排除，使三者结合的更加紧密，有利于冰组装过程中的形成三维结构。
再将水凝胶置于超声波清洗机中超声，有利于氮化硼在水凝胶中进行横向取向排列。将水凝胶用挤出设备均匀挤出，有利于氮化硼在冰组装过程中纵向取向排列，两者结合能够大大提高三维网络结构重复率。
进一步的，所述壳聚糖和聚丙烯酸的质量比为2：1~1：2。壳聚糖在水凝胶于零下18℃到零下22℃进行冰自组装过程中，有利于氮化硼形成三维网络结构。聚丙烯酸能够提升薄膜的柔韧性。当壳聚糖含量过高时，氮化硼形成的三维网络结构会过于疏松；当壳聚糖含量过低时，不利于氮化硼形成三维网络结构。
进一步的，所述氮化硼在具有三维网络结构的氮化硼导热材料中的质量分数为20%~50%。
进一步的，步骤（1）中所述氮化硼形貌为片状、中位径D50为5μm~10μm。片状氮化硼具有超高的面内导热性和良好的电绝缘性能。
进一步的，步骤（2）中行星分散机分散处理时间为2~4min，分散速率为800~1000r/min。
进一步的，所述壳聚糖水溶液中壳聚糖的质量分数为1~5%。
进一步的，所述聚丙烯酸水溶液中聚丙烯酸的质量分数为1~5%。
上述的方法制备得到的具有三维网络结构的氮化硼导热材料。本发明的氮化硼导热材料在横向和纵向均具有优良的导热性，尤其适合需要横向和纵向均具有较优导热性的电子器件，如显示面板、芯片等。
上述具有三维网络结构的氮化硼导热材料可用于电子器件领域，尤其适用于如显示面板、芯片等领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明的氮化硼不需要长时间的超声等前处理，可以直接使用，不仅不会发生团聚现象，还能均匀的分散在基体中；整体制作工艺较为简单，制作周期较短，且重复率较高；能够同时做到节约成本和提高效率；有利于在工业上进行大规模生产和应用。
（2）本发明通过行星分散机真空脱泡、零下18℃到零下22℃进行冰自组装，再结合超声取向、挤出取向等取向手段，获得具有三维网络结构的氮化硼导热材料，在横向和纵向均具有优良的导热性，具有优良的电阻率，有利支撑应用于电子器件领域。
（3）本发明实验周期较短，实验操作较为简单，无需昂贵设备即可实施，且在实验过程中不会对环境产生污染，有利于工业上大规模应用。
（4）本发明制备的氮化硼导热复合材料具有良好的柔韧性，可折叠性，可以应用于不同形状的电子器件上，应用范围非常广。
附图说明
图1为实施例1制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图2为实施例2制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图3为实施例3制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图4为对比例1制备的没有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图5为对比例2制备的没有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图6为对比例3制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图7为对比例4制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的SEM图。
图8为实施例1制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料和纯壳聚糖、聚丙烯酸聚合物的导热性能对比图。
图9为实施例1制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料和对比例7制备的聚合物/BN复合薄膜的电阻率对比图。
图10为实施例1制备的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的柔韧性图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.25g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.5g壳聚糖和2.5g聚丙烯酸分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶置于行星分散机中以800r/min的速率进行2~4min分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
如图1所示，本发明制备的氮化硼导热复合材料截面具有三维网络结构。
如图8所示，本发明制备的氮化硼导热复合材料的导热系数远远高于纯壳聚糖、聚丙烯酸的聚合物薄膜的导热系数，证实三维网络结构在复合材料内部形成了导热通道，提高了导热性能。
如图9所示，实施例1制备的氮化硼导热材料的电阻率是对比例7制备的聚合物/BN复合薄膜的20倍。可以看出本发明的氮化硼导热复合材料电阻率提升显著，具有非常好的绝缘性能。
如图10所示，本发明的制备的氮化硼导热复合材料具有良好的柔韧性，可折叠性，可以应用于不同形状的电子器件上，应用范围非常广。
实施例2
(1)将2.14g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.3g壳聚糖和2.7g聚丙烯酸分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶置于行星分散机中以900r/min的速率进行2~4min分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
如图2所示，所制备的氮化硼导热复合材料截面具有三维网络结构。
实施例3
(1)将1.25g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.5g壳聚糖和2.0g聚丙烯酸分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶置于行星分散机中以1000r/min的速率进行2~4min分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
如图3所示，所制备的氮化硼导热复合材料截面具有三维网络结构。
对比例1
(1)将1.25g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.5g壳聚糖和2.5g聚丙烯酸分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶直接放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到氮化硼导热材料。
如图4所示，所制备的氮化硼导热复合材料截面没有三维网络结构，并且氮化硼团聚现象严重。
对比例2
(1)将1.25g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.5g壳聚糖和2.5g聚丙烯酸分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶置于行星分散机中以800r/min的速率进行2~4min分散处理，将水凝胶均匀铺在玻璃培养皿上，放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到氮化硼导热复合材料。
如图5所示，所制备的氮化硼导热复合材料截面没有三维网络结构，但是氮化硼均匀分散在薄膜中，不存在团聚现象。
对比例3
(1)将1.25g中位径D50为5μm~10μm的片状氮化硼、2.5g海藻酸钠和2.5g聚乙烯醇分别分散在100g超纯水中配成三种溶液，在氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将海藻酸钠和聚乙烯醇溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
(2)将上述步骤中的水凝胶置于行星分散机中以800r/min的速率进行2~4min分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷藏室于零下18℃左右进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
如图6所示，本发明制备的氮化硼导热复合材料具有三维网络结构，但是结构不够致密规整。
对比例4将实施例1中实验实施的顺序改为先将壳聚糖和聚丙烯酸溶液在85℃油浴下搅拌30min，冷却后再加入氮化硼溶液，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶，其它的不变。
如图7所示，所制备的氮化硼导热复合材料具有三维网络结构，但是孔隙较大，连接不紧密。
对比例5
将实施例1中壳聚糖和聚丙烯酸的比例改为3:1,其它的不变。制备得到的氮化硼导热复合材料的三维网络结构过于疏松。
对比例6
将实施例1中壳聚糖和聚丙烯酸的比例改为0.5:2,其它的不变。制备得到的氮化硼导热复合材料没有形成三维网络结构。
对比例7
采用CN113214583A（一种具有垂直三明治结构的热界面材料及其制备方法）的实施例1公开的方法制备的具有垂直三明治结构的聚合物/BN复合薄膜。

Claims (8)

1.一种具有三维网络结构的氮化硼导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备片状氮化硼、壳聚糖水溶液和聚丙烯酸水溶液，在片状氮化硼溶液搅拌的过程中，逐渐将壳聚糖和聚丙烯酸溶液滴入其中，全部滴加完毕后，在85℃油浴下搅拌30min-60min，置于常温水浴搅拌3~4h后得到氮化硼导热复合材料水凝胶；
（2）将步骤（1）得到水凝胶置于行星分散机中进行分散处理，后置于超声波清洗机中超声20~30min，用挤出设备将水凝胶均匀挤出到玻璃培养皿上，放入冰箱冷冻室于零下18℃到零下22℃进行冰组装10~20min，薄膜在乙醇中解冻，于丙酮中进行溶剂交换，最后将薄膜取出放在烘箱中常压65℃烘干，得到具有三维网络结构的氮化硼导热材料，
其中，所述壳聚糖和聚丙烯酸的质量比为2：1~1：2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼在具有三维网络结构的氮化硼导热材料中的质量分数为20%~50%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氮化硼形貌为片状、中位径D50为5μm~10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中行星分散机分散处理时间为2~4min，分散速率为800~1000r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液中壳聚糖的质量分数为1~5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸水溶液中聚丙烯酸的质量分数为1~5%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的具有三维网络结构的氮化硼导热材料。
8.根据权利要求7所述的具有三维网络结构的氮化硼导热材料的应用，其特征在于，用于电子器件领域。
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