JP2020521717A - 二次電池用正極活物質前駆体、正極活物質およびこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
60℃に設定された回分式バッチ(batch)型5L反応器で、CoSO4を水中で混合し、Al(OH)3をCoSO4に対して0.5重量%さらに混合し、2M濃度の前駆体形成溶液を用意した。前駆体形成溶液で満たされている容器は、反応器に入るように連結し、さらに、25%濃度のNaOH水溶液と15%濃度のNH4OH水溶液を用意し、それぞれ反応器に連結した。共沈反応器(容量5L)に脱イオン水1リットルを入れた後、窒素ガスを反応器に2リットル/分の速度でパージして水中の溶存酸素を除去し、反応器内を非酸化雰囲気にした。次に、25%濃度のNaOH水溶液10mlを投入した後、60℃の温度で1200rpmの攪拌速度で攪拌し、pH12.0を維持した。次に、前記前駆体形成溶液を4ml/分,NaOH水溶液を1ml/分,NH4OH水溶液を1ml/分の速度でそれぞれ投入しながら共沈反応を12時間行い、5,000ppmのAlドープされた約15μmのCo3O4を製造した。結果として形成された5,000ppmのAlドープされたCo3O4の粒子を分離して水洗した後、120℃のオーブンで乾燥し、正極活物質前駆体を製造した。
前駆体ドープの際、Al(OH)3をCoSO4に対して0.3重量%混合し、共沈反応を12時間行い、3,000ppmのAlドープされたCo3O4の前駆体(約15μm)を製造した以外は、実施例1と同様に実施して正極活物質前駆体を製造した。
実施例1のように製造された正極活物質前駆体(5,000ppmのAlドープされたCo3O4)と、リチウムソースとしてLi2CO3を1.035のLi/Coモル比で混合し、1,000℃で約17時間焼成して、4,500ppmのAlがドープされたリチウムコバルト酸化物を製造した。
実施例2のように製造された正極活物質前駆体(3,000ppmのAlドープされたCo3O4)と、リチウムソースとしてLi2CO3を1.035のLi/Coモル比で混合し、1,000℃で約17時間焼成して、2,500ppmのAlがドープされたリチウムコバルト酸化物を製造した。
前駆体ドープの際、Al(OH)3をCoSO4に対して0.3重量%混合し、共沈反応を6時間行って3,000ppmのAlドープされたCo3O4の前駆体(約7μm)を製造した以外は、実施例1と同様に実施して正極活物質前駆体を製造した。
比較例1のように製造された正極活物質前駆体(3,000ppmのAlドープされたCo3O4)と、リチウムソースとしてLi2CO3を1.045のLi/Coモル比で混合し、1,020℃で約20時間焼成して、2,500ppmのAlがドープされたリチウムコバルト酸化物を製造した。
前駆体ドープしていないCo3O4前駆体(約17μm)を使用し、焼成時にリチウムソースとともにAl(OH)33,000ppmを混合してドープした以外は、実施例1と同様に実施して正極活物質を製造した。
5μmの1次粒子が凝集した2次粒子形態であり、3,000ppmのAlドープされた前駆体と、リチウムソースとしてLi2CO3を1.045のLi/Coモル比で混合し、1,020℃で約20時間焼成して、2,500ppmのAlがドープされたリチウムコバルト酸化物を製造した。
前記実施例1および比較例1で製造された正極活物質前駆体粉末を走査型電子顕微鏡(SEM)で拡大観察した写真を図1(実施例1)および図2(比較例1)に示した。
前記実施例1〜4および比較例1〜2で製造された正極活物質前駆体および正極活物質の1次粒子の平均粒径を粒度分布測定装置(Particle Size Distribution、PSD)で測定し、その結果を下記の表1に示した。
実施例3〜4および比較例2〜4で製造された正極活物質を使用し、カーボンブラック、PVDFバインダーをN−メチルピロリドン溶媒の中に96:2:2の重量比で混合して正極形成用組成物を製造し、これをアルミニウム集電体の一面に塗布した後、130℃で乾燥してから圧延し、それぞれ正極を製造した。
Claims (21)
- Co3O4またはCoOOHの1次粒子を含み、
前記1次粒子は、ドーピング元素を3,000ppm以上含有し、
前記1次粒子の平均粒径(D50)が15μm以上である、二次電池用正極活物質前駆体。 - 前記1次粒子の平均粒径(D50)が17μm以上である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質前駆体。
- 前記ドーピング元素は、Al、Ti、Mn、Zr、Mg、Nb、Ca、FおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種以上である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質前駆体。
- 前記ドーピング元素は、Alである、請求項1に記載の二次電池用正極活物質前駆体。
- 前記1次粒子は、ドーピング元素を4,000ppm以上含有する、請求項1に記載の二次電池用正極活物質前駆体。
- 前記ドーピング元素は、前記1次粒子内で一定の濃度を有する、請求項1に記載の二次電池用正極活物質前駆体。
- リチウムコバルト系酸化物の1次粒子を含み、
前記1次粒子は、ドーピング元素を2,500ppm以上含有し、
前記1次粒子の平均粒径(D50)が15μm以上である、二次電池用正極活物質。 - 前記1次粒子は、粒子の中心から表面までの半径のうち中心側50%に相当する中心部に、前記ドーピング元素の全含有量の50%以上が含有されている、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記1次粒子の平均粒径(D50)が17μm以上である、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記ドーピング元素は、Al、Ti、Mn、Zr、Mg、Nb、Ca、FおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種以上である、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記ドーピング元素は、Alである、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記1次粒子は、ドーピング元素を3,000ppm以上含有する、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記ドーピング元素は、前記1次粒子内で一定の濃度を有する、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムコバルト系酸化物の粒子の表面に表面層をさらに含み、
前記表面層は、Mg、Ti、Fe、Cu、Ca、Ba、Sn、Sb、Na、Z、Si、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sc、Ce、Pr、Nd、Gd、Dy、Yb、Er、Co、Al、GaおよびBからなる群から選択される少なくとも1種以上の酸化物を含む、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。 - 前記リチウムコバルト系酸化物は、リチウムとリチウム以外の金属元素とのモル比(リチウム/金属元素のモル比)が0.98〜1.1である、請求項7に記載の二次電池用正極活物質。
- コバルト含有出発物質およびドーピング元素ソースを含む前駆体形成溶液を用意するステップと、
前記前駆体形成溶液を共沈反応させて、ドーピング元素が3,000ppm以上含有され、1次粒子の平均粒径(D50)が15μm以上であるCo3O4またはCoOOHの前駆体を形成するステップとを含む、二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。 - 前記ドーピング元素は、Al、Ti、Mn、Zr、Mg、Nb、Ca、FおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種以上である、請求項16に記載の二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 前記共沈反応は、10〜40時間行われる、請求項16に記載の二次電池用正極活物質前駆体の製造方法。
- 請求項1に記載の正極活物質前駆体およびリチウムソースを混合して焼成し、ドーピング元素が2,500ppm以上含有され、1次粒子の平均粒径(D50)が15μm以上であるリチウムコバルト系酸化物を形成する、二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項7に記載の正極活物質を含む、二次電池用正極。
- 請求項20に記載の正極を含む、リチウム二次電池。
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