JP2020057691A - 導電性ペースト用溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
<請求項1>
(A)モノテルペンアルコールおよび/またはモノテルペン脂肪酸エステル、ならびに(B)乳酸アルキルエステルを含有する導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項2>
さらに、(C)テルペン系炭化水素を含有する請求項1に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項3>
(A)成分がターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピニルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、およびイソボルニルイソブチレートから選択される1種または2種以上である請求項1または2に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項4>
(B)成分が乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸n−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチル、乳酸ヘキシル、乳酸オクチル、および乳酸2−エチルヘキシルから選択される1種または2種以上である請求項1〜3のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項5>
(C)成分がα−ピネン、β−ピネン、ピナン、3−カレン、カラン、カンフェン、フェンチェン、ジペンテン、リモネン、α−テルピネン、γ−テルピネン、α−フェランドレン、β−フェランドレン、テルピノレン、1−パラメンテン、パラメンタン、パラサイメン、サビネン、ミルセン、ジヒドロミルセン、アロオシメン、および2,6−ジメチルオクタンから選択される1種または2種以上である請求項2〜4のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項6>
(A)〜(C)の各成分の割合が、(A)、(B)、および(C)成分の合計100重量部に対して(A)10〜90重量部、(B)5〜70重量部、および(C)0〜85重量部である、請求項1〜5のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
<請求項7>
請求項1〜6のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物、およびバインダー樹脂を含有するビヒクル。
<請求項8>
バインダー樹脂がセルロース系樹脂、ブチラール樹脂、およびアクリル系樹脂の群から選ばれた少なくとも1種を含有する請求項7記載のビヒクル。
<請求項9>
請求項7または8記載のビヒクル、および導電性粉末を含有する導電性ペースト。
本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、(A)モノテルペンアルコールおよび/またはモノテルペン脂肪酸エステル、ならびに(B)乳酸アルキルエステルを含む。また、本発明の導電性ペースト用溶剤組成物は、さらに(C)テルペン系炭化水素を含有していてもよい。
ここで、(A)、(B)、(C)それぞれの成分について、以下に説明する。
本発明の(A)モノテルペンアルコールおよび/またはモノテルペン脂肪酸エステルは、(C5H8)2の分子式で表わされるモノテルペン炭化水素の少なくとも1つ以上の水素原子が水酸基、または脂肪酸残基で置換された化合物である。ここで、モノテルペン炭化水素は、1つ以上の脂環骨格を有するのが好ましい。また、モノテルペン炭化水素の不飽和度は特に制限はなく、化合物中の多重結合が水素化されていてもよいし、芳香環を含有していてもよい。また、上記脂肪酸としては、炭素数が2から6のカルボン酸であり、飽和脂肪酸であることが好ましい。
本発明の(B)乳酸アルキルエステルは、アルキル基の炭素数が8以下の乳酸エステルであり、例えば、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸n−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチル、乳酸ヘキシル、乳酸オクチル、乳酸2−エチルヘキシル等が挙げられる。これらのうち、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸n−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチルなどの炭素数5以下のアルキル基を有する乳酸エステルが好ましく、アルキル基は直鎖状でも分岐状でもよい。アルキル基の炭素数が8を超えると、乾燥速度が遅くなりすぎる場合があり好ましくない。
本発明の(C)テルペン系炭化水素は、(C5H8)nの分子式で表わされるイソプレン則に基づく化合物のうち、n=2のモノテルペン炭化水素化合物である。ただし、化合物の不飽和度に特に制限はなく、化合物中の多重結合が水素化されていてもよいし、芳香環を含有していてもよい。
(B)成分が70重量部を超えると、シートアタック現象が顕著となる場合があり好ましくない。また、(B)成分が70重量部以下であっても、(A)成分が10重量部未満であると、得られるペーストの粘度と乾燥速度のバランスが充分でなかったり、低温下における安定性が悪化する場合がある。一方、(A)成分が90重量部を超えると〔(B)成分が5重量部未満〕、粘度特性や乾燥速度の改善効果が乏しいため、好ましくない。
なお、(C)成分が85重量部を超えると、溶剤組成物へのバインダー樹脂の溶解性が低下し、ペーストの粘度が著しく低下するため、好ましくない。
次に、本発明のビヒクル、および導電性ペーストについて説明する。
本発明のビヒクルは、本発明の溶剤組成物とバインダー樹脂を含有するものである。また、本発明の導電性ペーストは、内部電極層に相当するもので、本発明のビヒクル中に、導電性粉末を分散させたものである。
実施例1
ターピネオール(ヤスハラケミカル社製)90重量部、および乳酸エチル(コービオンジャパン社製 PURASOLV EL)10重量部を混合して溶剤組成物を作製した。この溶剤組成物95重量部にエチルセルロース(ダウケミカル社製 ETHOCEL200)5重量部を配合し、遊星式攪拌・脱泡装置(クラボウ社製 マゼルスター)を使用してビヒクルを作製した。このビヒクル100重量部に対し、ニッケル粉(粒径0.3μm)100重量部、チタン酸バリウム(粒径0.1μm)10重量部を加え、遊星式攪拌・脱泡装置を使用して導電性ペーストを作製した。
作製した溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストは、それぞれ以下の評価に供した。評価結果を表1に示す。
(粘度)
ビヒクルの20℃における粘度をB型粘度計で測定した。粘度が5,000mPa・s未満を◎、5,000mPa・s以上50,000mPa・s未満を○、50,000mPa・s以上を×とした。
(乾燥時間)
熱重量測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製)を使用して、120℃の温度条件で溶剤組成物が50%減量するのにかかった時間(50%減量時間)を測定した。
50%減量時間が5分未満を◎、5分以上20分未満を○、20分以上を×とした。
50mL共栓付試験管にブチラール樹脂(住友化学社製:商品名S−LEC SV−05)1,000mgと本発明の溶剤組成物12.5gを入れ、スターラーで撹拌しながら60℃で2時間加温した。加温終了後、上清を分取し、さらに2,000rpmで5分間遠沈操作を行った。このものの上澄み1gに対して、標品(ADEKA社製:アデカスタブAO−330)を20mg、テトラヒドロフラン10mLになるように試料を調製し、GPCを測定した。
GPCの測定は、以下の条件で実施した。
装置:Waters社製、モデル510
カラム:東ソー社製、TSKgel(G2000H8×2およびG3000HXL×1)
溶離液:テトラヒドロフラン
注入量:250μL
流速:1.0mL/分
測定後、ブチラール樹脂の分子量に相当するピークエリアと標品のピークエリア比より、各溶剤12.5gに溶解したブチラール樹脂量(mg)を算出した。
ブチラール樹脂量が100mg未満を◎、100mg以上600mg未満を○、600mg以上を×と判定した。
上記で得られた導電性ペーストを、チタン酸バリウムおよびポリビニールブチラールからなる厚さ2μmのグリーンシート上にスクリーン印刷し、80℃で5分乾燥後、表面を実体顕微鏡で観察して、破れおよび皺の有無を確認した。
セラミックグリーンシート上に、破れおよび皺が観察されなかった場合を◎、破れは見られなかったが皺が観察された場合を○、破れが観察された場合を×と判定した。
溶剤の組成を表1〜2に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして、溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストを作製した。作製した溶剤組成物、ビヒクル、および導電性ペーストは、実施例1と同様の評価に供した。なお、比較例4については、エチルセルロースが溶剤に完溶せず、ビヒクルを作製できなかったため、粘度およびシートアタック性を“−”とした。
Claims (9)
- (A)モノテルペンアルコールおよび/またはモノテルペン脂肪酸エステル、ならびに(B)乳酸アルキルエステルを含有する導電性ペースト用溶剤組成物。
- さらに、(C)テルペン系炭化水素を含有する請求項1に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
- (A)成分がターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピニルアセテート、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピオネート、イソボルニルブチレート、およびイソボルニルイソブチレートから選択される1種または2種以上である請求項1または2に記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
- (B)成分が乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸イソプロピル、乳酸n−ブチル、乳酸イソブチル、乳酸ペンチル、乳酸ヘキシル、乳酸オクチル、および乳酸2−エチルヘキシルから選択される1種または2種以上である請求項1〜3のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
- (C)成分がα−ピネン、β−ピネン、ピナン、3−カレン、カラン、カンフェン、フェンチェン、ジペンテン、リモネン、α−テルピネン、γ−テルピネン、α−フェランドレン、β−フェランドレン、テルピノレン、1−パラメンテン、パラメンタン、パラサイメン、サビネン、ミルセン、ジヒドロミルセン、アロオシメン、および2,6−ジメチルオクタンから選択される1種または2種以上である請求項2〜4のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
- (A)〜(C)の各成分の割合が、(A)、(B)、および(C)成分の合計100重量部に対して(A)10〜90重量部、(B)5〜70重量部、および(C)0〜85重量部である、請求項1〜5のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性ペースト用溶剤組成物、およびバインダー樹脂を含有するビヒクル。
- バインダー樹脂がセルロース系樹脂、ブチラール樹脂、およびアクリル系樹脂の群から選ばれた少なくとも1種を含有する請求項7記載のビヒクル。
- 請求項7または8記載のビヒクル、および導電性粉末を含有する導電性ペースト。
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