JP5736209B2 - 積層セラミック部品製造用溶剤組成物 - Google Patents
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Description
一般的には、次のような工程を経て製造される。
1:セラミックスの粉末をポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール樹脂又はアクリル樹脂等のバインダー樹脂と溶剤で分散させてスラリーとし、シート状に形成してグリーンシートを得る。
2:ニッケル、パラジウム等の導電性金属材料、エチルセルロース、及びターピネオール等の有機溶剤を主成分とする導体ペーストを、グリーンシート上にスクリーン印刷法等により塗布し配線・塗膜を形成する。
3:上記導体ペースト中の有機溶剤を乾燥させる。
4:配線・塗膜が形成された積層シートを所定寸法に切断し、複数枚積み重ねて加熱圧着して積層体とする。
5:該積層体に電極等を取り付け、高温で焼成させると積層コンデンサが得られる。
溶剤Bは、以下の標準沸点を示す溶剤であることが好ましい。
溶剤B:75℃〜260℃の標準沸点をもつ化合物
溶剤B:トリアセチン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,4−ブタンジオールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、乳酸エチルアセテート
溶剤B:トリアセチン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,4−ブタンジオールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、乳酸エチルアセテート
溶剤C:メタノール、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、シクロオクチルアルコール、メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、イソプロピルシクロヘキシルアルコール、ブチルシクロヘキシルアルコール、イソブチルシクロヘキシルアルコール、s−ブチルシクロヘキシルアルコール、t−ブチルシクロヘキシルアルコール、ペンチルシクロヘキシルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチルエーテル、シクロヘキサノールアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオクチルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテート、エチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、イソプロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルシクロヘキシルアセテート、s−ブチルシクロヘキシルアセテート、t−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、メチレンクロライド、クロロホルム、ブチルカルビトール、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノペンチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、アセトン、イソホロン、n−ヘキサン、ターピネオール、メンタノール、メンタノールアセテート、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、及びメントールの中から選ばれた少なくとも1種以上
溶剤C:メタノール、シクロヘキサノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチルエーテル、シクロヘキサノールアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、メチレンクロライド、クロロホルム、ブチルカルビトール、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、アセトン、イソホロン、n−ヘキサン、ターピネオール、メンタノール、メンタノールアセテート、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、メントール
なお、本明細書では、上記発明のほか、標準沸点が206℃以下であり、ブチラール化度69モル%以上77モル%以下、水酸基量15モル%以上28モル%以下の低極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g以上であり、且つエトキシル基含有量45.0〜53.0モル%のエチルセルロースの溶解度が25℃において5g/100g以上である溶剤Aと、標準沸点が該溶剤Aの標準沸点よりも高く、且つブチラール化度61モル%以上68モル%以下、水酸基量29モル%以上37モル%以下の高極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g未満である溶剤Bとを含むことを特徴とする積層セラミック部品製造用溶剤組成物についても説明する。
本発明の積層セラミック部品製造用溶剤組成物は、標準沸点が206℃以下であり、ブチラール化度69モル%以上77モル%以下、水酸基量15モル%以上28モル%以下の低極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g以上であり、且つエトキシル基含有量45.0〜53.0モル%のエチルセルロースの溶解度が25℃において5g/100g以上である溶剤Aと、標準沸点が該溶剤Aの標準沸点よりも高く、且つブチラール化度61モル%以上68モル%以下、水酸基量29モル%以上37モル%以下の高極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g未満である溶剤Bとを含むことを特徴とする。なお、本明細書において、標準沸点とは1atmにおける沸点を指す。以下、標準沸点を、単に沸点という場合がある。
溶剤Aとしては、ターピネオール(標準沸点:209℃〜218℃)、ジヒドロターピネオール(標準沸点:207℃〜210℃)、ジヒドロターピニルアセテート(標準沸点:220℃〜225℃)より沸点が低く、低極性のポリビニルアセタール樹脂に対する溶解性および、エチルセルロースに対する溶解度が高いものを用いる。溶剤Aとして具体的には、1atmのときの標準沸点が206℃以下(沸点が常圧で206℃以下;例えば、70〜206℃)であり、ブチラール化度68モル%以上77モル%以下、水酸基量15モル%以上28モル%以下の低極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g以上(例えば、5〜100g/100g)であり、且つ、エトキシル基含有量45.0〜53.0モル%のエチルセルロースの溶解度が25℃において5g/100g以上(例えば、5〜100g/100g)である溶剤を使用する。
溶剤Bとしては、溶剤Aより沸点が高く、高極性のポリビニルアセタール樹脂に対して溶解性が低いものを使用する。溶剤Bとして具体的には、標準沸点が上記溶剤Aの標準沸点よりも高く、且つブチラール化度61モル%以上68モル%以下、水酸基量29モル%以上37モル%以下の高極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g未満(例えば、0g/100g以上5g/100g未満)である有機溶剤を使用する。溶剤Bの高極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度(25℃)としては、上記のブチラール化度61モル%以上68モル%以下、水酸基量29モル%以上37モル%以下の高極性の範囲にあるポリビニルブチラール樹脂のうちいずれかが、溶剤B 100gに対して、5g以上溶けなければ良い。
また、本発明では、低極性のポリビニルアセタール樹脂の高い溶解性をもつ溶剤Aと高極性のポリビニルアセタール樹脂の低い溶解性をもつ溶剤Bに、粘度を上げるもしくは下げる他の有機溶剤(以下、「溶剤C」と称する場合がある)を混合することにより、塗布ペーストの有機溶剤としてより良好に使用できる。
下記表1に記載の比率で、1,2,5,6−テトラヒドロベンジルアルコール[商品名「THBA」ダイセル化学工業(株)製]とトリアセチン[商品名「DRA−150」ダイセル化学工業(株)製]とジプロピレングリコールプロピルメチルエーテル[ダイセル化学工業(株)製]とを混合して、実施例1〜7の積層セラミック部品製造用溶剤組成物を調製した。また、下記表2に記載の比率で溶剤を混合して、比較例1〜6の溶剤組成物を調製した。
該溶剤組成物を3つに分け、第1の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂[商品名「エスレックBL−S」、積水化学(株)製;ブチラール化度74モル%、水酸基量22モル%]を、第2の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂[商品名「エスレックBH−3」、積水化学(株)製;ブチラール化度65モル%、水酸基量34モル%]を、第3の溶剤組成物にエチルセルロース(商品名「エトセルSTD」、ダウ・ケミカル社製;エトキシル基含有量48.0〜49.5モル%)をそれぞれ樹脂濃度が5重量%になるように添加し、液温65℃で5時間加熱溶解後、放冷した。
実施例及び比較例において得られた溶剤組成物に対し、液温65℃で5時間加熱溶解操作を行った後、室温(25℃)で10時間程度放冷した時点において、目視観察により各樹脂が各溶剤組成物に対して溶解性を示すか否かを下記の基準で評価するとともに、各溶剤組成物の溶剤性能を下記の基準で総合的に評価した。
<樹脂溶解性の評価基準>
◎:樹脂がすべて溶解した。
○:樹脂がほぼ溶解した。
△:樹脂が一部溶解した。
×:樹脂が不溶であった。
実施例及び比較例において得られた溶剤組成物を室温下、0.5μmの厚みのグリーンシートに塗布後、100℃で乾燥し、表面を顕微鏡観察して、破れ、皺の有無を確認した。各溶剤組成物の乾燥後の表面状態を下記の基準で総合的に評価した。
<グリーンシートの溶剤乾燥後の表面状態の評価基準>
○:グリーンシートに破れ、皺なし。
△:グリーンシートに破れ、皺一部有。
×:グリーンシートに破れ、皺有。
○: 「エスレックBH−3」に室温(25℃)で不溶解性(△または×)を示し、且つ、「エトセルSTD」、「エスレックBL−S」をともに完溶する(◎)溶剤組成物(シートアタック現象が起こりにくく、且つエチルセルロース、ポリビニルブチラールのバインダー性能を発揮させることができる)で、且つ塗布乾燥後、グリーンシートに破れ、皺を起こさない溶剤組成物。
×: 上記以外の溶剤組成物:
・THBA:1,2,5,6−テトラヒドロベンジルアルコール[ダイセル化学工業(株)製、標準沸点188℃]
・n−OctOH:n−オクチルアルコール[東京化成工業(株)、試薬、標準沸点195℃]
・DRA−150:トリアセチン[ダイセル化学工業(株)製、標準沸点260℃、25℃における「エスレックBH−3」の溶解度 1g/100g以下]
・DPMNP:ジプロピレングリコールプロピルメチルエーテル[ダイセル化学工業(株)製、標準沸点203℃、25℃における「エスレックBH−3」の溶解度 5g/100g未満]
・DHTA:ジヒドロターピニルアセテート[日本香料薬品(株)製、試薬、標準沸点225℃、25℃における「エスレックBH−3」の溶解度 5g/100g未満]
・α−TPO:α−ターピネオール[東京化成工業(株)製、試薬、標準沸点218℃]
Claims (6)
- 標準沸点が206℃以下であり、ブチラール化度69モル%以上77モル%以下、水酸基量15モル%以上28モル%以下の低極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g以上であり、且つエトキシル基含有量45.0〜53.0モル%のエチルセルロースの溶解度が25℃において5g/100g以上である溶剤Aと、標準沸点が該溶剤Aの標準沸点よりも高く、且つブチラール化度61モル%以上68モル%以下、水酸基量29モル%以上37モル%以下の高極性ポリビニルブチラール樹脂の溶解度が25℃において5g/100g未満である溶剤Bとを含む積層セラミック部品製造用溶剤組成物であって、
溶剤Aが1,2,5,6−テトラヒドロベンジルアルコールである積層セラミック部品製造用溶剤組成物。 - 溶剤Bが、以下の標準沸点を示す溶剤である、請求項1記載の積層セラミック部品製造用溶剤組成物。
溶剤B:75℃〜260℃の標準沸点をもつ化合物 - 溶剤Bが以下の溶剤から選ばれた少なくとも一つである、請求項1又は2に記載の積層セラミック部品製造用溶剤組成物。
溶剤B:トリアセチン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,4−ブタンジオールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、乳酸エチルアセテート - 溶剤Bが以下から選ばれた少なくとも一つである、請求項3記載の積層セラミック部品製造用溶剤組成物。
溶剤B:トリアセチン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチル−n−ブチルエーテル、1,3−ブチレングリコールジアセテート、1,4−ブタンジオールジアセテート、1,6−ヘキサンジオールジアセテート、乳酸エチルアセテート - さらに以下の溶剤Cを含んでいる、請求項1〜4の何れか1項に記載の積層セラミック部品製造用溶剤組成物。
溶剤C:メタノール、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、シクロオクチルアルコール、メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、イソプロピルシクロヘキシルアルコール、ブチルシクロヘキシルアルコール、イソブチルシクロヘキシルアルコール、s−ブチルシクロヘキシルアルコール、t−ブチルシクロヘキシルアルコール、ペンチルシクロヘキシルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチルエーテル、シクロヘキサノールアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオクチルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテート、エチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、イソプロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルシクロヘキシルアセテート、s−ブチルシクロヘキシルアセテート、t−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、メチレンクロライド、クロロホルム、ブチルカルビトール、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノペンチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、アセトン、イソホロン、n−ヘキサン、ターピネオール、メンタノール、メンタノールアセテート、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、及びメントールの中から選ばれた少なくとも1種以上 - 溶剤Cが以下から選ばれた少なくとも一つである、請求項5記載の積層セラミック部品製造用溶剤組成物。
溶剤C:メタノール、シクロヘキサノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチルエーテル、シクロヘキサノールアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、メチレンクロライド、クロロホルム、ブチルカルビトール、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、アセトン、イソホロン、n−ヘキサン、ターピネオール、メンタノール、メンタノールアセテート、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、メントール
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