JP2019515078A - 相溶化ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年4月29日出願の米国仮特許出願第62/329,522号および2016年9月8日出願の欧州特許出願第16187800.4号に対する優先権を主張するものであり、これらの出願のそれぞれの全内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
− 用語「アルカリ金属炭酸塩」には、アルカリ金属炭酸塩、およびアルカリ金属炭酸塩が高温で処理中にその場で誘導され得る任意の試薬、例えば、アルカリ金属炭酸水素塩が含まれる;
− 用語「溶媒」は、ポリマー組成物中のポリマーの少なくとも1種が少なくとも部分的に溶解する液体を意味する;
− 「溶媒を実質的に含まない」は、2重量%未満、例えば、1重量%未満、0.5重量%未満または0.1重量%未満(組成物の全重量に基づいて)の溶媒を意味する;
− 「実質的に同時に」は、30秒以内を意味する;
− 「ポリエーテルイミド(PEI)を実質的に含まない」は、2重量%未満、例えば、1重量%未満、0.5重量%未満、または0.1重量%未満(組成物の全重量に基づいて)のポリエーテルイミド(PEI)を意味する;
− 「エポキシを実質的に含まない」は、2重量%未満、例えば、1重量%未満、0.5重量%未満、または0.1重量%未満(組成物の全重量に基づいて)のエポキシを意味する;
− 「rPAESを実質的に含まない」は、ポリマー組成物中のポリマーの全重量に基づいて、2重量%未満のrPAESを意味する;
− 「ダイスウェルを実質的に含まない」は、5%未満のダイスウェルを意味する;
− 用語「ハロゲン」には、特に断りのない限り、フッ素、塩素、臭素、およびヨウ素が含まれる。
− いずれの記載も、具体的実施形態に関連して記載されているとしても、本開示の他の実施形態に適用可能であり、およびそれらと交換可能である;
− 要素または成分が、列挙された要素または成分の一覧に含まれ、および/またはそれらから選択されると言われる場合、本明細書で明示的に企図される関連実施形態において、要素または成分はまた、個別の列挙された要素もしくは成分のいずれか一つであり得るか、または明示的に列挙された要素もしくは成分の任意の2種以上からなる群から選択されることもでき;要素または成分の一覧中に列挙されたいずれかの要素または成分は、そのような一覧から省略されてもよい;ならびに
− 端点による数値範囲の本明細書でのいずれの列挙も、列挙された範囲内に包含されるすべての数、ならびに範囲の端点および相当物を含む。
本明細書で使用される場合、「ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)」は、その繰り返し単位の少なくとも50モル%が、式(L):
の繰り返し単位(Rpps)である、任意のポリマーを表す。
本発明の目的のために、「ポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)」は、その繰り返し単位の少なくとも50モル%が、式(K):
[式中:
(i)それぞれのRは、互いに等しいかまたは異なり、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され;
(ii)それぞれのhは、互いに等しいかまたは異なり、0〜4の範囲の整数であり;
(iii)Tは、結合、スルホン基[−S(=O)2]、および基−C(Rj)(Rk)−(ここで、RjおよびRkは、互いに等しいかまたは異なり、水素、ハロゲン、アルキル、アルケニル、アルキニル、エーテル、チオエーテル、カルボン酸、エステル、アミド、イミド、アルカリまたはアルカリ土類金属スルホネート、アルキルスルホネート、アルカリまたはアルカリ土類金属ホスホネート、アルキルホスホネート、アミン、および第四級アンモニウムから選択され、RjおよびRkは、好ましくはメチル基である)からなる群から選択される]
の繰り返し単位(RPAES)である任意のポリマーを表す。
の繰り返し単位である、任意のポリマーを表す。
の繰り返し単位である、任意のポリマーを表す。
の繰り返し単位である、任意のポリマーを表す。
ポリマー組成物は、ポリマー組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.05〜約2重量%、約0.1〜約1.8重量%、約0.1〜約1.6重量%、約0.1〜約1.5重量%、約0.1〜約1.3重量%、約0.1〜約1.0重量%、約0.1〜約0.8重量%、約0.1〜約0.5重量%の範囲の量で少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩を含む。一部の実施形態において、アルカリ金属炭酸塩の量は、ポリマー組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.1〜約0.5重量%、約0.2〜約0.5重量%、約0.4〜約0.5重量%の範囲である。一部の実施形態において、アルカリ金属炭酸塩の量は、ポリマー組成物中のポリマーの全重量に基づいて、1.0重量%以下、0.9重量%以下、0.8重量%以下、0.7重量%以下、0.6重量%以下、0.5重量%以下、0.4重量%以下、0.3重量%以下、0.2重量%以下、0.1重量%以下である。
PPSおよび少なくとも1種のPAESは、反応性形態(すなわち、反応性ポリマー)または非反応性形態のいずれかで存在してもよい。
幅広く選択した補強性充填材が、ポリマー組成物に添加されてもよい。それらは、好ましくは繊維状および粒子状充填材から選択される。繊維状補強性充填材は、平均長さが幅および厚さの両方よりも実質的に大きい、長さ、幅および厚さを有する材料であると本明細書で見なされる。好ましくは、そのような材料は、少なくとも5の、長さと最小の幅および厚さとの間の平均比と定義される、アスペクト比を有する。好ましくは、補強性繊維のアスペクト比は、少なくとも10、より好ましくは少なくとも20、さらにより好ましくは少なくとも50である。粒子状充填剤は、多くても5、好ましくは多くても2のアスペクト比を有する。
一部の態様において、ポリマー組成物は、PPS、少なくとも1種のPAESおよびアルカリ金属炭酸塩からなるか、または本質的になるが;しかしながら、他の態様において、ポリマー組成物は、1種以上の追加的添加剤を含んでもよい。
好ましいポリマー組成物を表1に示す。それぞれのポリマー組成物は、列挙されたものに加えて他の原料を含んでもよい。それぞれの好ましいポリマー組成物は、0.05〜約2重量%の範囲の量で、または本明細書に開示されるとおりの別の量で、アルカリ金属炭酸塩、好ましくは炭酸カリウムまたは炭酸ナトリウムも含む。それぞれの好ましいポリマー組成物は、本明細書に記載されるとおりの酸成分を任意選択で含んでもよい。
i)PPS;
ii)PPSU;および
iii)組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.05〜約2重量%の少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩
を含み、
ここで、PPS/PPSUの重量比は、0.2〜20の範囲である。
本発明のポリマー組成物は、連続相またはマトリックス中に分散されている分散相を含んでもよい。分散相の一例は、図4Aに示される。
一部の実施形態において、本発明は、i)PPS、ii)少なくとも1種のPAES、およびiii)組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.05〜約2重量%の少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩を溶融混合することによって、本明細書に記載されるポリマー組成物を作製する方法を含む。好ましくは、PPSと少なくとも1種のPAESとの重量比は、0.2〜20、好ましくは0.3〜15、0.4〜10、0.5〜5、最も好ましくは1〜3の範囲である。好ましくは、ポリマー組成物は、溶媒を含まないか、または実質的に含まない。PPSおよびPAESは、独立して反応性または非反応性であってもよい。PPSは、好ましくは反応性ポリマーである。PPSは、酸洗浄されても、または酸洗浄されなくてもよい。
(a1)PPS、少なくとも1種のPAES、およびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第1の初期混合物を形成する工程;
(a2)PPSをアルカリ金属炭酸塩と接触させて、第2の初期混合物を形成し、その後、第2の初期混合物を少なくとも1種のPAESと接触させて、第2の混合物を形成する工程;
(a3)少なくとも1種のPAESをアルカリ金属炭酸塩と接触させて、第3の初期混合物を形成し、その後、第3の初期混合物をPPSと接触させて、第3の混合物を形成する工程;または
(a4)PPSを少なくとも1種のPAESと接触させて、第4の初期混合物を形成し、その後、第4の初期混合物をアルカリ金属炭酸塩と接触させて第4の混合物を形成する工程;ならびに
(b)任意選択的に第1の初期混合物、第2の混合物、第3の混合物、または第4の混合物を本明細書で記載されるとおりの酸成分と接触させる工程
を含む方法に関する。
(a1)PPS、少なくとも1種のPAES、rPAESおよびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第1の初期混合物を形成する工程;
(a2)PPS、rPAES、およびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第2の初期混合物を形成し、その後、第2の初期混合物を少なくとも1種のPAESと接触させて、第2の混合物を形成する工程;
(a3)少なくとも1種のPAES、rPAES、およびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第3の初期混合物を形成し、その後、第3の初期混合物をPPSと接触させて、第3の混合物を形成する工程;または
(a4)PPS、少なくとも1種のPAES、およびrPAESを接触させて、第4の初期混合物を形成し、その後、第4の初期混合物をアルカリ金属炭酸塩と接触させて、第4の混合物を形成する工程;ならびに
(b)任意選択で、第1の初期混合物、第2の混合物、第3の混合物、または第4の混合物を、本明細書に記載されるとおりの酸成分と接触させる工程
を含む。
(a1)PPS、少なくとも1種のPAES、およびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第1の初期混合物を形成し、その後、第1の初期混合物をrPAESと接触させて、第1の混合物を形成する工程;
(a2)PPSおよびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第2の初期混合物を形成し、その後、第2の初期混合物を少なくとも1種のPAES、およびrPAESと接触させて、第2の混合物を形成する工程;
(a3)少なくとも1種のPAESおよびアルカリ金属炭酸塩を接触させて、第3の初期混合物を形成し、その後、第3の初期混合物をPPSおよびrPAESと接触させて、第3の混合物を形成する工程;または
(a4)PPSおよび少なくとも1種のPAESを接触させて、第4の初期混合物を形成し、その後、第4の初期混合物をアルカリ金属炭酸塩およびrPAESと接触させて、第4の混合物を形成する工程;ならびに
(b)任意選択で、第1の混合物、第2の混合物、第3の混合物、または第4の混合物を、本明細書に記載されるとおりの酸成分と接触させる工程
を含む。
例示的な実施形態はまた、上記のポリマー組成物を含む物品を含む。
実施例1〜実施例10:K2CO3を含む、PPSUとPPSとのブレンド
比較例11〜比較例14:K2CO3なしの、PPSUとPPSとのブレンド
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRadel(登録商標)PPSU R−5900 NT
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QA200N
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QA250N
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QC160N
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QC220N
− K2CO3、UNID EF−90
48:1のL/D比を有するCoperion(登録商標)ZSK−26共回転二軸押出機を200〜300rpmおよび12〜18kg/時間で使用して、ブンレドをコンパウンドした。バレル温度設定点は、ゾーン1からゾーン6までについて360℃、ゾーン7からゾーン12までについて340℃、およびダイで360℃であった。
溶融粘度は、360℃および400l/秒でASTM D5630に従って測定した。
ブレンド組成物および測定値を以下の表2に示す。ブレンドの形態学は、図1〜図7のTEM画像で示す。
実施例15〜実施例18:PPSU、PPS、およびK2CO3のブレンド、ここで、PPSは、酢酸で洗浄された。
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRadel(登録商標)PPSU R−5900 NT
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QA250N;酢酸洗浄
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QC220N;酢酸カルシウム洗浄
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS PR34;水洗浄
− K2CO3、UNID EF−90
ブレンドを実施例1におけるとおりにコンパウンドした。
ブレンド組成物および測定値を以下の表3に示す。
比較例22:PPS/PESのブレンド
実施例23〜実施例27:PPS/PES/K2CO3のブレンド
組成物は、表4に記載する。
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのVeradel(登録商標)PESU 3300ULT
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのRyton(登録商標)PPS QA200N
− Howard Industries,Inc.からのK2CO3 LH−90
表4の組成物を、48:1のL/D比を有する、26mm直径Coperion(登録商標)ZSK−26共回転部分交差反転式二軸押出機を使用して、溶融コンパウンディングに供した。バレルセクション2から12までおよびダイは、以下のとおりの設定点温度に加熱した:
バレル2〜6:360℃
バレル7〜12:350℃
ダイ:360℃
射出成形をポリマー組成物に対して行って、3.2mm(0.125インチ)厚さのASTM引張りおよび曲げ試験片、ならびに機械的特性試験のための4×4×0.125インチプラークを生成させた。タイプI引張りASTM試験片および4×4×0.125インチプラークを、以下のバレルおよび型でのおよその温度条件を使用して射出成形した:
リアゾーン:680°F
ミドルゾーン:680°F
フロントゾーン:700°F
ノズル:700°F
型:285°F
機械的特性は、Dynatup衝撃試験(D−3763:高速度穴あけ多軸衝撃(High Speed Puncture Multiaxial Impact))のための射出成形0.125インチ厚さのASTM試験片(プラークで4×4×0.125インチ)を使用して配合物すべてについて試験した。
高速度穴あけ多軸衝撃(Dynatup Impact)データおよび熱エージング後の引張り特性を表4に報告する:
比較例27:PPS/PES50/50部を5分の滞留時間の間ブレンドする。
比較例28:PPS/PES/rPES45/45/10部を5分の滞留時間の間ブレンドする。
比較例29:PPS/PES/rPES/ZnO45/45/10/2部を3分の滞留時間の間ブレンドする。
実施例30:PPS/PES/rPES/K2CO3 45/45/10/0.5部を3分の滞留時間の間ブレンドする。
− DIC CorporationからのPPS参照T4G
− Solvay Specialty Polymers USA,LLCからのVeradel(登録商標)PESU 3600P
− 反応性ポリ(エーテルスルホン)(rPES):溶媒としてスルホラン中4,4’−ジクロロジフェニルスルホン、ビスフェノールS(過剰の)、炭酸カリウム(過剰の)から公知のプロセスに従って合成されたrPES。rPESポリマーの末端基滴定は、以下を与えた:
〇ヒドロキシル末端基[−OH]の濃度=219μeq/g
〇カリウムフェノキシド末端基[−OK]の濃度=60μeq/g
〇クロロ末端基[−Cl]の濃度=7μeq/g
〇数平均分子量(Mn)=2,000,000/([−OH]+[−OK]+[−Cl])=7,000g/モル
− 炭酸カリウムK2CO3 UNID EF−80
− 酸化亜鉛ZnO
380℃で加熱され、および滞留時間の制御を可能にする再循環ループを備えたDSM Xplore(登録商標)二軸(100rpm)押出機で、ブンレドをコンパウンドした。材料(合計で7g)を同時に導入し、ある時間(滞留時間)混合し、その後、ストランドに押し出した。
押出機スクリューを回転させるために必要とされるトルクをブレンディングの間に測定した。トルクは、溶融ブレンドの粘度と相関し、より高い力は、より高い粘度を示す。
ブレンド組成物および測定値を以下の表5に示す。ブレンドの形態学は、図9〜図12に示す。
Claims (15)
- ポリマー組成物であって、
i)ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS);
ii)少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES);および
iii)前記組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.05〜約2重量%の少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩
を含み、
前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)と前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)との重量比は、0.2〜20の範囲である、ポリマー組成物。 - 前記ポリマー組成物が、溶媒を含まないか、または2重量%(前記組成物の全重量に基づいて)を超えない量で溶媒を含む、請求項1に記載のポリマー組成物。
- 前記ポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)が、ポリスルホン(PSU)、ポリエーテルスルホン(PES)およびポリフェニルスルホン(PPSU)からなる群から選択される、請求項1または2に記載のポリマー組成物。
- 前記少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩が、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸セシウム、またはそれらの組み合わせ、好ましくは炭酸カリウムを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 前記少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩が、前記ポリマー組成物中のポリマーの全重量に基づいて約0.1〜約0.5重量%の範囲の量の炭酸カリウムである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- − 前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)と前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)との重量比が、0.5〜5の範囲であり、かつ
− 前記ポリマー組成物が、前記組成物中のポリマーの全重量に基づいて、0.15〜0.4重量%の少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩、好ましくは炭酸カリウムを含む、
請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー組成物。 - 前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)が、酸洗浄ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- pKa≦7.5を有する酸成分、好ましくは無機酸成分、より好ましくはNaH2PO4をさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- i)前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)が、反応性ポリ(アリールエーテルスルホン)(rPAES)であるか、または
ii)前記ポリマー組成物が、少なくとも1種の反応性ポリ(アリールエーテルスルホン)(rPAES)をさらに含み
前記反応性ポリ(アリールエーテルスルホン)(rPAES)が、前記反応性ポリ(アリールエーテルスルホン)(rPAES)の5μeq/gよりも大きい濃度で−OH末端基を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリマー組成物。 - 前記ポリマー組成物が、
− 分散粒子当たり≦約4μm2の表面積を有する分散相、
または
− 単一ポリマーのリボンの平均幅が約2μm以下である、共連続相であって、前記平均幅は、リボン幅の10の無作為測定値を採り、最長および最短測定値を捨て、残りの測定値の総和を8で除すことによって計算される、共連続相
のいずれかを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー組成物。 - 前記ポリマー組成物が、ポリエーテルイミド(PEI)を含まないか、もしくは実質的に含まず、またはエポキシを含まないか、もしくは実質的に含まず、好ましくはポリエーテルイミド(PEI)とエポキシの両方ともを含まないか、または実質的に含まない、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- ポリマー組成物を作製する方法であって、
i)ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS);
ii)少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES);および
iii)前記組成物中のポリマーの全重量に基づいて、約0.05〜約2重量%の少なくとも1種のアルカリ金属炭酸塩
を溶融混合する工程を含み、
− 前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)と前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)との重量比は、0.2〜20の範囲であり、かつ
− 前記ポリマー組成物は、溶媒を実質的に含まず、好ましくは溶媒を含まない、方法。 - (a1)前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)、前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)、および前記アルカリ金属炭酸塩を接触させて、第1の初期混合物を形成する工程;
(a2)前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)を前記アルカリ金属炭酸塩と接触させて、第2の初期混合物を形成し、その後、前記第2の初期混合物を前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)と接触させて、第2の混合物を形成する工程;
(a3)前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン)(PAES)を前記アルカリ金属炭酸塩と接触させて、第3の初期混合物を形成し、その後、前記第3の初期混合物をポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)と接触させて、第3の混合物を形成する工程;または
(a4)前記ポリ(パラ−フェニレンスルフィド)(PPS)および前記少なくとも1種のポリ(アリールエーテルスルホン(PAES)と接触させて、第4の初期混合物を形成し、その後、前記第4の初期混合物をアルカリ金属炭酸塩と接触させて、第4の混合物を形成する工程;ならびに
(b)任意選択で、前記第1の初期混合物、前記第2の混合物、前記第3の混合物、または前記第4の混合物を、pKa≦7,5を有する酸成分と接触させる工程
を含む、請求項12に記載の方法。 - 請求項12および13のいずれか一項に記載の方法によって作製されたポリマー組成物。
- 請求項1〜11、および14のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む、造形物品。
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