JP2019513864A - 水性コーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
水性コーティング組成物は少なくとも以下の成分を含む。
1分子当たり少なくとも2つのアルケニル基を有するポリシロキサン化合物であるオルガノポリシロキサン(A)と、
1分子当たり少なくとも2つのSiH基を含むポリシロキサン化合物であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、
オルガノポリシロキサン化合物(A)とオルガノハイドロジェンポリシロキサン化合物(B)とのヒドロシリル化反応を触媒することができるヒドロシリル化触媒(C)と、
少なくとも2つの異なるタイプの繰り返し単位:
2〜12個の炭素原子を含むアルキル基である単位(i)
2〜12個の炭素原子を含み、かつ少なくとも1つのペンダントアルコール置換基を有するアルキル基である単位(ii)、を含む、有機コポリマー(D)と、
水、及びその組成物は、ヒドロシリル化による硬化時に基材上でコーティングを形成することができる。
成分(A)及び(B)が1つ以上の水中油型エマルジョンに含まれる上記定義の組成物。
コポリマー(D)が、水溶性又は水分散性である上記定義の組成物。
単位(i)が、エチレン単位を含む上記定義の組成物。
単位(ii)が、ビニルアルコール単位を含む上記定義の組成物。
コポリマー(D)が、エチレン−ビニルアルコールコポリマー又はエチレン−ビニルアルコール−ビニルエステルコポリマーである上記定義の組成物。
コポリマー(D)が、エチレン単位を0.1〜25モル%含み、ビニルアルコール単位とビニルエステル単位との総含量が75〜99.9モル%である上記定義の組成物。
以下の:
親水コロイド、多糖類、セルロース誘導体、デンプン、アルギネート、カラギーナン、ジェランガム、ローカストビーンガム、ペクチン、キサンタン、グアーガム、アラビアガム、ラテックス、例えばスチレン−ブタジエンラテックス又はスチレン−アクリルラテックスのうちの少なくとも1つを更に含有する上記定義の組成物。
無水マレイン酸、及び/又は無水コハク酸のうちの少なくとも1つの誘導体、例えばドデシル、2−メチル−2−プロペニル、ドデセニル、オクチル、又はオクテニル無水コハク酸を更に含有する上記定義の組成物。係る添加剤は、コーティングの空気透過性及びガス障壁特性、結果としてグリース障壁特性を更に改善することができる。
成分(A)のアルケニル基が、ビニル基である上記定義の組成物。
成分(A)及び(B)のH/ビニル比の範囲が、1〜3である上記定義の組成物。
成分(D)のシロキサン成分(A)及び(B)に対する重量比が、0.01〜10である上記定義の組成物。
成分が、別の部分又はパッケージ中に存在する上記定義の組成物。
上記定義の組成物を硬化させることによって形成されたコーティングを有する基材を含む耐グリース性物品。
基材が、紙、アクリル材料、又はポリエチレンテレフタレート、又は紙/プラスチック積層材料で作られる上記定義の耐グリース性物品。
その物品が、シート、バッグ、又は容器の形態である、上記定義の耐グリース性物品。
その物品が、食品包装のために使用される上記定義の耐グリース性物品。
コーティングが、最大4g/m2、好ましくは最大2g/m2のシリコーン重量を有する上記定義の耐グリース性物品。
上記定義の組成物を使用して基材上にコーティングを形成するプロセス。
組成物を、80℃〜180℃、好ましくは90℃〜140℃、より好ましくは100℃〜120℃の温度で硬化させる上記定義のプロセス。
成分(A)、(B)、及び(C)のうちの少なくとも1つを、1つ以上の水中油型エマルジョン(複数可)中に乳化させ、成分(D)を、エマルジョンのうちの1つにおいて又は別の部分のいずれかにおいて水中に溶解され、全ての成分(A)、(B)、(C)、及び(D)は次のステップで一緒に混合される上記定義のコーティング組成物の調製プロセス。
コーティングが、次の特性:耐グリース性、食品剥離、抗接着性剥離、空気障壁(air barrier)、耐水性、ガス又は水蒸気障壁(water vapour barrier)、印刷適性のうちの少なくとも1つを提供する、基材上にコーティングを形成させるための上記定義の組成物の使用。
YX2SiO(X2SiO)x(XYSiO)ySiX2Y
(式中、各Xは独立して、フェニル基、又は1〜10個の炭素原子を有するアルキル若しくはシクロアルキル基、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、又はシクロヘキシルを示し、各Yは、アルケニル基を表し、x及びyは、オルガノポリシロキサンが、その25℃における粘度が5〜5000mm2/s、より好ましくは50〜500mm2/sの範囲であるものである)を有する直鎖状オルガノポリシロキサンであり得る。
Rt 3SiO1/2((CH3)2SiO2/2)d(Rt 2SiO2/2)e)SiO1/2Rt 3
(式中、各Rtは、1〜4個の炭素原子を有するアルキル基又は水素であってもよく、d及びeは0であるか、又はd+eは8〜400である任意の数である)を有することができる。好ましくは、Si−H基を含有するオルガノポリシロキサン架橋剤は、少なくとも2つ又は3つのメチルハイドロジェンシロキサン単位を含む。架橋剤は、例えば、トリメチルシリル末端単位を有するポリ(メチルハイドロジェンシロキサン)又はトリメチルシリル末端単位を有するジメチルシロキサンメチルハイドロジェンシロキサンコポリマーであり得る。あるいは、架橋剤は、連結環状ポリオルガノシロキサン構造中にSi−H基を含有することができる。係る連結環状ポリオルガノシロキサンは、少なくとも2つのSi−H基を含有する環状ポリシロキサンを、脂肪族不飽和を有するか又はヒドロキシ基を含有する化合物と、例えば、米国特許第7,378,482号に記載されている、脂肪族不飽和を有するか又はヒドロキシ基を含有するシラン又はポリオルガノシロキサンと、を反応させることによって、製造することができる。
1〜60重量%のオルガノポリシロキサン(A)、
0.01〜15重量%のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)、
0.0001〜0.01重量%のヒドロシリル化触媒(C)、
0.5〜14重量%の有機コポリマー(D)、
及び
全組成物の合計を100%にする水を含む。
ケイ素コート重量測定:
標準によるケイ素元素の較正後、Oxford lab−x3500 XRF Analyzerを使用してX線蛍光によりケイ素コート重量を測定した。ブランクの基材のXRF測定を、コーティングされた紙試料の3回の測定前に実施し、g/m2で表される平均ケイ素コート重量又は厚さを得た。
紙基材の耐水性は、例えばTAPPI 441 om−04試験法に記載されているコッブ試験として知られている従来の吸収試験によって試験した。試料を45秒間水に曝露し、合計60秒後に吸収された水の量を重量で測定した。「コッブ値」はg/m2で表される吸収された水の質量を表す。コッブ値が低いほど、基材の耐水性は高い。20g/m2未満、あるいは15g/m2未満のコッブ60が望ましい。
A)KIT試験:
紙基材に関する耐グリース性試験は、TAPPI 559cm−12手順:‘Grease Resistance Test for Paper and Paperboard’に記載されている3Mキット試験に従って評価した。ヒマシ油、n−ヘプタン、及びトルエンを様々な比率で混合して作られた新鮮なキット溶液(最小から最大にアグレッシブであるキット番号1〜12)を基材と接触させた。清浄なティッシュで拭き取った後、すぐにその領域を調べた。不合格は、その領域の黒化又は染色によって示された。その手順を、よりアグレッシブでない溶液を使用して、「合格」と見なされる染色が観察されなくなるまで繰り返した。紙の撥油性は、滴が紙に浸透しなかった最大のキット番号によって記録した。キット番号が大きいほど撥油性が良好である。2g/m2未満のSiコート重量で測定された4以上のキット番号、あるいは1g/m2未満のSiコート重量で6以上のキット番号、あるいは8以上のキット番号が望ましい。
紙基材に関するより厳しい耐グリース性試験法は、Solvay Solexis S.P.A、例えばEP 1690882に記載されており、New Fatty Acid又はNFA試験として知られていた。様々な量のヒマシ油、オレイン酸、及びオクタン酸を用いて試験溶液のセットを調製した。各試験溶液を、1から11までランク付けした。溶液のアグレッシブ性はレーティング番号と共に増加する。溶液を60℃に加熱し、それぞれの滴を紙試料上に定置した。試験紙を60℃のオーブン中に5分間定置した。紙を調べる前に滴を拭き取り、試験紙の黒化又は変色により不合格であることが示された。その紙は、不合格とならずに、適用され得る溶液の最も高い番号のスコアを与えた。NFA番号が高いほど、紙基材の耐グリース性が良好である。
ベーカリー剥離又はベーキング試験では、オーブンでベーキングし、そして剥離した後に、基材上に残された食品の量を測定した。コーティングされた紙試料を型の中に折り重ね、重量を測定した。4個の卵、80gの砂糖、80g及び85gのジャガイモ及び小麦粉それぞれを含有するケーキ、並びに5.5gのベーキングパウダーを、ユニバーサルキッチン機で室温で加工し、オーブンでベーキングする前に型に定置した。オーブンにおけるベーキング時間は、225℃の温度で8分である。完成した焼き製品を冷却した。次いで、試験するコーティングされた紙を、焼き製品から取り出し、まだ紙に付着している焼き製品の量を秤量し、g/m2で換算した。ベーカリー剥離値は低いほど良好である。80g/m2未満、あるいは60g/m2未満のベーカリー剥離が望ましい。
コーティングされた紙上に適用され、続いて剥離される幅20mm及び長さ180mmの接着テープを用いて、別の識別可能な剥離試験を使用した。コーティングされた紙から接着テープを引き離すのに必要な剥離力をLloyd LRX Plus引張試験機で測定した。この試験では、上記のベーカリー剥離試験と比較して、半自動化されたため、係る時間が低減され、十分なオペレータの技術も必要としなかった。測定を3回以上行って平均値を計算し、cN/インチで表した。剥離値が低いほど剥離コーティングは良好である。ベーカリー剥離試験によっても確認された最良のコーティングされた紙の性能に相当する60cN/インチ未満、あるいは40cN/インチ未満のテープ剥離が所望された。
定着試験は、摩耗試験後の基材上に定着しているシリコーン剥離コーティングの摩擦落ち耐性の定量を提供した。コーティングされた基材のケイ素含量は、摩耗試験機による摩擦落とし前後にXRFによって測定し、最初にコーティングされた100%と比較して、摩擦落とし後に残ったSiの%として表した。摩擦落とし後に残ったSi%が高いほど、定着又は耐摩耗性は高い。
異なる紙基材の空気透過性又は空気抵抗を、L&W空気透過係数試験機を用いて、試料を通る空気流及び2つの側面にわたる圧力差を感知することによって測定した。試験機は広い測定範囲を有しており、従って、高い又は低い透過係数を有する紙のグレードを測定することができた。「空気の通過に対する紙の抵抗(高圧ガーレー法)」のためのSCAN−P 26:78又はTAPPI 536 om−12等の標準試験法を適用した。約3kPaの圧力差を用いて紙の円形領域等の試験サンプルを通過する所定体積の空気に関して、ガーレー秒又はガーレー単位で表される時間として、空気透過係数(透過率)を測定した。ガーレーの空気透過時間が長くなればなるほど、紙サンプルの空気透過率は低くなり、空気に対する、より一般にはガスに対する障壁はより良好である。高い空気障壁は、一般に、高いグリース障壁を示すものと考えられる。
紙基材の印刷適性は、試料を無アルコール耐水性マーカーペンでマークするか、又は例えばAeoonによって供給されるDTGプリンター(「Direct To Garment」)を使用して黒色及び赤色で標準画像を印刷することによって評価した。インク転写、乾燥、不鮮明又は汚れのない耐久性、印刷均一性、強度及びコントラスト、詳細の鮮明度、線及び境界線等の品質印刷性能を目視で評価した。結果は以下のように評価した:
優良:速乾性、不鮮明無し、均一性、印刷された部分と印刷されていない部分間に明確な境界。
良好:より長い時間を要する乾燥、いくらかの不鮮明、わずかに不均一性、印刷された部分と印刷されていない部分間にわずかにぼやけた境界。
不良:乾燥に長時間を要する、不鮮明又は汚れ、かなりの不均一性、ぼやけた印刷、印刷領域の鮮明度が悪い。
EVOH溶液の調製(有機コポリマー(D)の例):
水にEVOHを分散させることによってエチレン−ビニルアルコールコポリマーEVOH溶液を調製した。その溶液を、完全に溶解するまで撹拌しながら95℃まで加熱し、次いで冷却した。アルコールを添加して、必要に応じて速やかに溶解を促進させることができた。10〜50重量%のEVOH溶液を調製し、貯蔵条件下で安定であった。あるいは、EVOH溶液を、オクテニルコハク酸無水物OSAと予備反応させるか又は単に混合して10重量%のEVOH/OSA溶液を形成させた。エチレン−ビニルアルコールコポリマーEVOHの例は、食品ラッピング及び/又は食品ベーキングを目標とした紙用途ではKuraray Exceval RS−1113、RS−1713、RS−1717、RS−2117、RS−2817、RS−4101、HR−3010、又はAQ−4104であった。
ビニル官能性ポリジメチルシロキサン、ポリ(メチルハイドロジェンシロキサン)、界面活性剤、及び水を含有する硬化性オルガノポリシロキサンエマルジョン(I)を、ビニル官能性ポリジメチルシロキサン、Pt系ヒドロシリル化触媒、重合禁止剤、界面活性剤、及び水を含有する硬化性オルガノポリシロキサンエマルジョン(II)と、80:20〜97:3の典型的なA:B比で混合した。エマルジョン(I)は、例えばDow Corning Syl−Off 7920、7950、7976、7978、7990から選択し、エマルジョン(II)は、例えばDow Corning Syl−Off 7922、7923、7924、7975から選択した。Dow Corning Syl−Off EM 7989等の消泡剤も添加した。そのエマルジョンブレンドを水で更に希釈して、シリコーン含量が3〜50重量%、より多くの場合10〜20重量%にした。
コーティングエマルジョンを、RK Print−Coat Instrument Ltd.からの“The Rotary Koater”と呼ばれるベンチトップ回転印刷及びコーティング機で適用した。この装置は、様々なコーティングヘッド及びコーティングロールタイプを用いて、幅30cmで最大120g/m2の紙ロールをコーティングすることができた。以下に記載する実施例ではプレーンなロールが好ましく、紙の速度は7m/分に設定して0.05〜5.0g/m2のシリコーンコート重量を得た。そのコーティングを、硬化させ、120〜180℃のオーブンでインラインで乾燥させた。コーティングされた紙をシート状に切断し、試験の大きなセット:ケイ素コート重量、耐水性又はコッブ、耐グリース性又はKIT若しくはNFA、ベーカリー剥離、定着又は耐摩耗性、空気透過性又はガス障壁、印刷適性について試験した。
比較例C1は、ベーカリーペーパー用途等の食品包装の製造における基材として使用される表面未処理の標準紙であった。
エマルジョン(I)14g〜57g、エマルジョン(II)0.75g〜3g、消泡エマルジョン0.1gを混合し、水道水で仕上げることによって、シリコーンコーティング浴200gを調製した。そのコーティング浴を低速のインペラで5分間混合した。コーティング工程前に更に15分間静置させた。そのコーティングを、上述したプロセス条件に従って、C1と呼ばれる未コーティング紙に適用し、硬化させ、乾燥させた。
10〜15%のEVOH溶液40g〜120gを混合し、水道水で希釈し、低速のインペラを用いて5分間混合することによって、EVOHコーティング浴200gを調製した。コーティング工程前に更に15分間静置させた。そのコーティングを、上記プロセス条件に従って、C1と呼ばれる未コーティング紙に適用し、硬化させ、乾燥させた。
シリコーンエマルジョンとEVOHとの組み合わせから作られるコーティング浴200gを、10〜15%のEVOH溶液40g〜120g、エマルジョン(I)14g〜57g、エマルジョン(II)0.75g〜3g、消泡エマルジョン0.1gを混合し、水道水で仕上げることによって、調製した。そのコーティング浴を低速のインペラで5分間混合した。コーティング工程前に更に15分間静置させた。そのコーティングを、上記プロセス条件に従って、C1と呼ばれる未コーティング紙に適用し、硬化させ、そして乾燥させた。
シリコーンエマルジョンとEVO/OSA添加剤との組み合わせから作られるコーティング浴200gを、10〜15%のEVOH−OSA溶液40g〜120g、エマルジョン(I)14g〜57g、エマルジョン(II)0.75g〜3g、消泡エマルジョン0.1gを混合し、水道水で仕上げることによって、調製した。そのコーティング浴を低速のインペラで5分間混合した。コーティング工程前に更に15分間静置させた。そのコーティングを、上記プロセス条件に従って、C1と呼ばれる未コーティング紙に適用し、硬化させ、そして乾燥させた。
比較例C12は、比較例C5の繰り返しである。
表1の比較例C1〜C7:ブランク紙対フルオロアルキル−又はクロメート−又はシリコーン−処理紙
表2に列記したように、異なるエチレンビニルアルコールコポリマー(EVOH)と組み合わせたSiエマルジョンで処理された紙及び様々なコート重量と用量を調製し、評価した。
Claims (22)
- 少なくとも以下の成分:
a.1分子当たり少なくとも2つのアルケニル基を有するポリシロキサン化合物であるオルガノポリシロキサン(A)と、
b.1分子当たり少なくとも2つのSiH基を含むポリシロキサン化合物であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)と、
c.前記オルガノポリシロキサン化合物(A)と前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン化合物(B)とのヒドロシリル化反応を触媒することができるヒドロシリル化触媒(C)と、
d.少なくとも2つのタイプの繰り返し単位:
i.2〜12個の炭素原子を含むアルキル基である単位(i)
ii.2〜12個の炭素原子を含み、かつ少なくとも1つのペンダントアルコール置換基を有するアルキル基である単位(ii)、を含む有機コポリマー(D)と、
e.水と、を含む、水性コーティング組成物であって、
前記組成物は、ヒドロシリル化による硬化時に、基材上でコーティングを形成することができる、水性コーティング組成物。 - 成分(A)及び(B)が、1つ以上の水中油型エマルジョン中に含まれる、請求項1に記載の組成物。
- 前記コポリマー(D)が、水溶性又は水分散性である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記アルキル単位(i)が、エチレン単位を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記単位(ii)が、ビニルアルコール単位を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記コポリマー(D)が、エチレン−ビニルアルコールコポリマー又はエチレン−ビニルアルコール−ビニルエステルコポリマーである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記コポリマー(D)が、エチレン単位を0.1〜20モル%含み、ビニルアルコール単位とビニルエステル単位との総含量が80〜99.9モル%である、請求項6に記載の組成物。
- 親水コロイド、多糖類、セルロース誘導体、デンプン、アルギネート、カラギーナン、ジェランガム、ローカストビーンガム、ペクチン、キサンタン、グアーガム、アラビアガム、ラテックスのうちの少なくとも1つを更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 無水マレイン酸、又は無水コハク酸誘導体、好ましくはアルキル若しくはアルケニルC3〜C20誘導体、例えば2−メチル−2−プロペニル、オクチル、オクテニル、ドデシル、ドデセニルコハク酸無水物を更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分(A)の前記アルケニル基が、ビニル基である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分(A)及び(B)のH/ビニル比の範囲が、1〜3である、請求項10に記載の組成物。
- 成分(D)の前記シロキサン成分(A)及び(B)に対する重量比が、0.01〜10である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記成分が、別の部分又はパッケージ中に存在する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物を基材に適用し、前記組成物を硬化させることによって形成されたコーティングを有する前記基材を備える耐グリース性物品。
- 前記基材が、紙、アクリル材料、ポリエチレンテレフタレート、又はプラスチック/紙積層材料で作られる、請求項14に記載の耐グリース性物品。
- 前記物品が、シート、バッグ、又は容器の形態である、請求項15記載の耐グリース性物品。
- 前記物品が、食品包装のために使用される、請求項15又は16に記載の耐グリース性物品。
- 前記コーティングが、最大4g/m2、好ましくは最大2g/m2のケイ素コート重量を有する、請求項15〜17のいずれか一項に記載の耐グリース性物品。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物を使用して基材上にコーティングを形成するプロセス。
- 前記組成物を、80〜180℃の温度で硬化させる、請求項19に記載のプロセス。
- 成分(A)、(B)、及び(C)のうちの少なくとも1つを、1つ以上の水中油型エマルジョン中に乳化させ、成分(D)を、前記エマルジョンのうちの1つにおいて又は別の部分として、水中に溶解又は分散させ、前記成分(A)、(B)、(C)、及び(D)を、一緒に混合し、硬化させてコーティングを形成させる、請求項1〜13のいずれか一項に記載のコーティング組成物の調製のためのプロセス。
- 次の特性:耐グリース性、食品剥離、抗接着性剥離、空気障壁、耐水性、ガス、水蒸気障壁、印刷適性のうちの少なくとも1つを提供するコーティングを、基材上に形成させるための請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物の使用。
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