JP2019168678A - 感光性組成物とその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本明細書において範囲を示す「A〜B」(A,Bは任意の数字)の表記は、A以上B以下の意と共に、「好ましくはAより大きい」および「好ましくはBより小さい」の意を包含するものとする。
ここに開示される感光性組成物は、例えば、L/Sが20μm/20μm以下のファインライン、特には、15μm/15μm以下の超ファインラインの配線を含む導電層の作製に好適に使用し得る。ここに開示される感光性組成物は、必須の成分として、(A)導電性粉末と、(B)有機バインダと、(C)光硬化性樹脂と、(D)光重合性化合物と、(E)光重合開始剤と、を含んでいる。以下、各構成成分について順に説明する。
導電性粉末は、例えば、感光性組成物を焼成して得られる導電層に、電気伝導性を付与する成分である。導電性粉末としては特に限定されず、従来公知のものの中から、例えば用途等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。導電性粉末の好適例として、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)等の金属の単体、およびこれらの混合物や合金等が挙げられる。合金としては、例えば、銀−パラジウム(Ag−Pd)、銀−白金(Ag−Pt)、銀−銅(Ag−Cu)等の銀合金が挙げられる。
なお、本明細書において、「銀系粒子」とは、銀成分を含むもの全般を包含する。銀系粒子の一例として、銀の単体、上記した銀合金、銀系粒子をコアとするコアシェル粒子、例えば銀−セラミックのコアシェル粒子等が挙げられる。
有機バインダは、基材と光硬化前の導電膜(未硬化物)との接着性を高める成分である。また、後述する(C)光硬化性樹脂を必須として含む感光性組成物は、現像時間が長くなる背反がある。このため、ここに開示される技術において、有機バインダは、上記背反を補って、現像時間を短縮したり現像性を向上したりするための成分である。有機バインダは、後述する(C)光硬化性樹脂や(D)光重合性化合物とは異なり、感光性(例えば光硬化性)を有しない。本実施形態において、有機バインダは、セルロース系化合物を含んで構成されている。セルロース系化合物を含むことで、(A)導電性粉末と、後述する(C)光硬化性樹脂や(D)光重合性化合物とを馴染み易くして、感光性組成物の保存安定性を向上することができる。また、セルロース系化合物は、典型的にはセルロースの繰り返し構成単位であるグルコース環に複数の水酸基を有し、良好な水溶性を示すことから、現像工程において水系現像液で容易に除去することができる。
なお、本明細書において「酸価」とは、単位試料(1g)中に含まれる遊離脂肪酸を中和するのに必要な水酸化カリウム(KOH)の含量(mg)である。単位は、mgKOH/gである。
なお、本明細書において「重量平均分子量」とは、ゲルクロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography:GPC)によって測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて換算した重量基準の平均分子量をいう。
光硬化性樹脂は、光照射によって重合反応や架橋反応等を生じて硬化する光硬化成分である。光硬化性樹脂は、後述する(D)光重合性化合物に比べて少ない露光量で硬化が可能である。そのため、ここに開示される技術において、光硬化性樹脂は、露光部分の深部(基材に近い部分)まで着実に硬化させるための光硬化成分である。重合反応は、例えば付加重合であってもよいし開環重合であってもよい。本明細書において、光硬化性樹脂は、モノマーを除き、ポリマーとオリゴマー(プレポリマー)とを包含する。光硬化性樹脂は、典型的には、不飽和結合および/または環状構造を1つ以上有する。不飽和結合および/または環状構造は、光硬化性樹脂の主鎖の炭素原子に結合していてもよく、側鎖の炭素原子に結合していてもよい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリロイル基」とは、「メタクリロイル基(−C(=O)−C(CH3)=CH2)」および「アクリロイル基(−C(=O)−CH=CH2)」を包含し、「(メタ)アクリレート」とは、「メタクリレート」および「アクリレート」を包含する用語である。
光重合性化合物は、後述する(E)光重合開始剤の分解で生じた活性種によって、重合反応や架橋反応等を生じて硬化する光硬化成分である。また、ここに開示される技術において、光重合性化合物は、短い現像時間で硬化を完了させるための光硬化成分である。光重合性化合物は、重合性官能基を1つまたは2つ以上有するモノマーである。光重合性化合物は、1分子あたり1つの重合性官能基を有する単官能モノマーと、1分子あたり2つ以上の重合性官能基を有する多官能モノマーと、それらの変性物とを包含する。光重合性化合物は、典型的には不飽和結合および/または環状構造を1つ以上有する。光重合性化合物の一好適例として、(メタ)アクリロイル基やビニル基のような不飽和結合を1つ以上有するラジカル重合性のモノマーや、エポキシ基のような環状構造を有するカチオン重合性のモノマーが挙げられる。
光重合開始剤は、紫外線等の光エネルギーの照射によって分解し、ラジカルや陽イオン等の活性種を発生させて、光重合性化合物の重合反応を開始させる成分である。光重合開始剤としては、従来公知のものの中から、感光性樹脂の種類等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。一好適例として、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、2,4−ジエチルチオキサントン、ベンゾフェノン等が挙げられる。
感光性組成物は、上記した必須の成分に加えて、これら成分を分散させる有機系分散媒を含有してもよい。有機系分散媒は、感光性組成物に適度な粘性や流動性を付与して、感光性組成物の取扱性を向上したり、導電膜を成形する際の作業性を向上したりする成分である。有機系分散媒としては、従来公知のものの中から、例えば光重合性化合物の種類等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
感光性組成物は、ここに開示される技術の効果を著しく損なわない限りにおいて、上記した成分に加えて、さらに必要に応じて種々の添加成分を含有することができる。添加成分としては、従来公知のものの中から1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。添加成分の一例としては、例えば、無機フィラー、光増感剤、重合禁止剤、ラジカル捕捉剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、界面活性剤、レベリング剤、増粘剤、分散剤、消泡剤、ゲル化防止剤、安定化剤、防腐剤、顔料等が挙げられる。特に限定されるものではないが、感光性組成物全体に占める添加成分の割合は、概ね5質量%以下、典型的には3質量%以下、例えば2質量%以下、好ましくは1質量%以下とするとよい。
ここに開示される感光性組成物によれば、ファインラインの導電層を安定して形成することができる。そのため、ここに開示される感光性組成物は、例えば、インダクタンス部品やコンデンサ部品、多層回路基板等の様々な電子部品における導電層の形成に好適に利用することができる。
すなわち、まず、原料となるセラミック材料とバインダ樹脂と有機溶剤とを含むペーストを調製し、これをキャリアシート上に供給して、セラミックグリーンシートを形成する。次いで、このセラミックグリーンシートを圧延後、所望のサイズにカットして、複数のセラミック層形成用グリーンシートを得る。次いで、複数のセラミック層形成用グリーンシートの所定の位置に、穿孔機等を用いて適宜ビアホールを形成する。
以上のようにして、積層チップインダクタ1を製造することができる。
まず、導電性粉末として、銀粉末(D50粒径:2μm)を用意した。また、有機バインダとして、セルロース系高分子化合物(樹脂酸価:30mgKOH/g、重量平均分子量:9万、二重結合当量:0)を用意した。また、光重合性化合物として、ウレタンアクリレートモノマーを用意した。また、光重合開始剤として、BASFジャパン株式会社製のIRGACURE(商標)369を用意した。また、光硬化性樹脂として、下表1に示す4種類のアクリル樹脂a〜dを用意した。なお、表1の樹脂酸価の欄に「N.D.」とあるのは、検出下限以下(未検出)であることを表している。
まず、スクリーン印刷により、上記調製した感光性組成物を市販のセラミックグリーンシート上にそれぞれ□4cm×4cmの大きさで塗布した。次に、これを60℃で15分間乾燥させて、グリーンシート上に導電膜(ベタ膜)を成形した(膜状体の成形工程)。
次に、導電膜の上からフォトマスクを被せた。このとき、フォトマスクとしては、配線のライン幅と隣り合うラインの間隔部分(スペース)との比(L/S)が、20μm/20μmであるパターンのものを使用した。上記フォトマスクを導電膜上に被せた状態で、露光機により、照度9mJ/cm2、露光量1800mJ/cm2の条件で光を照射し、露光部分を硬化させた(露光工程)。
露光後、セラミックグリーンシートの表面に、0.1質量%のアルカリ性のNa2CO3水溶液(現像液)を、ブレイクポイント(B.P.)に到達するまで吹き付けた(現像工程)。なお、B.P.としては、0.1質量%のアルカリ性の現像液で、未露光部分が現像され、目視で未露光部分が無くなったと確認できるまでの時間とした。
このようにして未露光部分を除去した後、純水で洗浄し、室温で乾燥させた。こうして、セラミックグリーンシート上に、L/S=20μm/20μmの配線パターンの導電膜(乾燥膜)を形成した。
上記作製した配線パターンについて、現像性を評価した。
すなわち、上記現像工程において、ブレイクポイント(B.P.)に到達するまでの時間(現像時間)を計測した。結果を、表2の「現像時間(秒)」の欄に示す。また、この結果に基づき、下記の指標で現像性を評価した。結果を、表2の「現像性の評価」の欄に示す。
「◎」:現像時間が45秒以内(現像性が特に良好)。
「○」:現像時間が60秒以内(現像性が良好)。
「×」:現像時間が60秒よりも長い(現像性が不良)。
上記露光工程において、フォトマスクとして、L/Sが、15μm/15μm、20μm/20μm、25μm/25μm、30μm/30μm、40μm/40μmであるパターンのものを使用した。また、上記現像工程において、現像マージンを考慮し、現像する時間を上記ブレイクポイント(B.P.)の1.4倍の時間とした。それ以外は上記配線パターンの形成と同様にして、所定のL/Sを有する配線パターンの導電膜(乾燥膜)を形成した。
「◎」:解像度(L/S)が、15μm/15μmである。
「○」:解像度(L/S)が、20μm/20μmである。
「×」:解像度(L/S)が、25μm/25μm以上である。
上記現像性および解像性の評価に基づいて、下記の指標で総合評価を行った。結果を、表2の「総合評価」の欄に示す。
「◎」:現像性および解像性が、いずれも◎である。
「○」:現像性および解像性のうち一方が○で、一方が◎または○である。
「×」:現像性および解像性のうち少なくとも一方が、×である。
これらの結果は、ここに開示される技術の意義を示すものである。
10 本体部
12 セラミック層
14 内部電極層
20 外部電極
Claims (9)
- 導電性粉末と、
セルロース系の有機バインダと、
酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂と、
光重合性化合物と、
光重合開始剤と、を含み、
前記セルロース系の有機バインダと、前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂と、前記光重合性化合物と、の合計を100質量%としたときに、
前記セルロース系の有機バインダの含有割合が10〜40質量%;
前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂の含有割合が5〜40質量%;
前記光重合性化合物の含有割合が30〜60質量%;
である、感光性組成物。 - 前記セルロース系の有機バインダが、20mgKOH/g以上の酸価を有する、
請求項1に記載の感光性組成物。 - 前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂の酸価が、50mgKOH/g以上150mgKOH/g以下である、
請求項1または2に記載の感光性組成物。 - 前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂の重量平均分子量が、1万以上3万以下である、
請求項1〜3の何れか一つに記載の感光性組成物。 - 前記セルロース系の有機バインダと、前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂と、前記光重合性化合物と、の合計を100質量%としたときに、
前記セルロース系の有機バインダの含有割合が20〜35質量%;
前記酸価を有する(メタ)アクリル系の光硬化性樹脂の含有割合が10〜30質量%;
前記光重合性化合物の含有割合が50〜60質量%;
である、
請求項1〜4の何れか一つに記載の感光性組成物。 - 前記導電性粉末が、銀系粒子を含む、
請求項1〜5の何れか一つに記載の感光性組成物。 - グリーンシートと、
前記グリーンシート上に配置され、請求項1〜6の何れか一つに記載の感光性組成物の乾燥体からなる導電膜と、
を備える、複合体。 - 請求項1〜6の何れか一つに記載の感光性組成物の焼成体からなる導電層を備える、電子部品。
- 請求項1〜6の何れか一つに記載の感光性組成物を基材上に付与して、露光、現像した後、焼成して、前記感光性組成物の焼成体からなる導電層を形成する工程を含む、電子部品の製造方法。
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