JP2019112277A - 複合チタン酸化合物、複合チタン酸化合物の製造方法、及び摩擦材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者等は、チタン酸アルカリ金属化合物の一次粒子と、チタン酸アルカリ土類金属化合物の一次粒子とが結合し、二次粒子を形成する複合チタン酸化合物において、アルカリ土類金属の分散性を良好にすることで、摩擦材の配合剤として用いられた場合に、摩擦材の摩擦係数の安定性向上、摩擦材の高摩擦係数化、及び摩擦材の相手材への攻撃性抑制に寄与する複合チタン酸化合物が得られることを発見した。
本実施形態に係る複合チタン酸化合物は、混合工程及び焼成工程を含む方法により製造される。
精製アナターゼ粉末、炭酸カリウム粉末、平均粒子径が1.9μmである炭酸カルシウムを配合する。配合モル比は、精製アナターゼ粉末:炭酸カリウム粉末:炭酸カルシウム=1.0:1.0:7.03である。配合後の原料に水(粉末合計重量の2倍量)を添加してスラリーとして混合し、スプレードライヤーで乾燥して造粒粉を得る。この造粒粉をアルミナるつぼに入れ、電気炉中で焼成処理(処理温度:1100℃,処理時間:1時間50分)して、複合チタン酸化合物を得る。
炭酸カルシウムの平均粒子径が1.2μmであることを除いて実施例2と同様の製造方法で複合チタン酸化合物を得る。実施例2の複合チタン酸化合物も、実施例1の複合チタン酸化合物と同様に、チタン酸カリウムの一次粒子と、チタン酸カルシウムの一次粒子とが結合し、二次粒子を形成している。
炭酸カルシウムの平均粒子径が0.15μmであることを除いて実施例1と同様の製造方法で複合チタン酸化合物を得る。実施例3の複合チタン酸化合物も、実施例1の複合チタン酸化合物と同様に、チタン酸カリウムの一次粒子と、チタン酸カルシウムの一次粒子とが結合し、二次粒子を形成している。
炭酸カルシウムの平均粒子径が3.2μmであることを除いて実施例1と同様の製造方法で複合チタン酸化合物を得る。比較例1の複合チタン酸化合物も、実施例1の複合チタン酸化合物と同様に、チタン酸カリウムの一次粒子と、チタン酸カルシウムの一次粒子とが結合し、二次粒子を形成している。
走査型電子顕微鏡で200倍に拡大して観察したとき、縦約480μm、横約640μmの長方形の観察域を1視野とし、1視野内において二次粒子の総数Aを計測し、1視野内においてカルシウムが検出された領域が表面積の所定範囲の比率(%)を占める二次粒子の個数Bを計測した。そして、上記Aに対する上記Bの百分率を個数比率と定義した。ここでは縦約480μm、横約640μmの長方形の観察域を1視野として上記A及び上記Bを計測したが、1視野の範囲はこの例に限定されない。なお、上記Aが少なくとも100個以上になるように1視野の範囲を設定することが好ましい。カルシウムの検出は、EDS分析によるカルシウム元素濃度マッピングを用いた。後述する図2及び図3において、白色の領域はカルシウムが検出された領域である。図2は、上述した1視野(縦約480μm、横約640μmの長方形の観察域)でのカルシウム元素濃度マッピング結果の一例を示す図である。図3は、カルシウムが検出された領域が表面積の50%以上を占める二次粒子の各例P1〜P3と、カルシウムが検出された領域が表面積の50%未満しか占めない二次粒子の各例P4〜P6と、を示す図である。二次粒子P1は、カルシウムが検出された領域が表面積の約85%を占める二次粒子の例である。二次粒子P2は、カルシウムが検出された領域が表面積の約72%を占める二次粒子の例である。二次粒子P3は、カルシウムが検出された領域が表面積の約55%を占める二次粒子の例である。二次粒子P4は、カルシウムが検出された領域が表面積の約33%を占める二次粒子の例である。二次粒子P5は、カルシウムが検出された領域が表面積の約20%を占める二次粒子の例である。二次粒子P6は、カルシウムが検出された領域が表面積の約1%を占める二次粒子の例である。アルカリ土類金属が検出された領域が表面積の50%以上となる二次粒子は、硬質なチタン酸アルカリ土類金属の一次粒子が凝集して、粗大な粒子隗として二次粒子内に局部的に存在することになりやすい。そのため、アルカリ土類金属が検出された領域が表面積の50%以上を占める二次粒子の個数比率が3%以下であることが好ましく、個数比率が1%以下であることがより好ましい。さらに、アルカリ土類金属が検出された領域が表面積の20%以下である二次粒子の個数比率が70%以上であることが好ましく、90%以上がより好ましく、95%以上がさらに好ましい。
図4(a)は実施例1の複合チタン酸化合物におけるカリウム元素濃度マッピングを示す図であり、図4(b)は実施例1の複合チタン酸化合物におけるカルシウム元素濃度マッピングを示す図である。図4(a)と図4(b)は同一の測定領域でカリウム元素濃度マッピングを行っており、測定領域は縦約1.8μm、横約2.4μmの長方形である。
実施例1の複合チタン酸化合物のBET比表面積は2.3m2/gであった。実施例2の複合チタン酸化合物のBET比表面積は2.8m2/gであった。実施例3の複合チタン酸化合物のBET比表面積は2.8m2/gであった。これらに対して、比較例1の複合チタン酸化合物のBET比表面積は2.1m2/gであった。
実施例1の複合チタン酸化合物の細孔容積、実施例2の複合チタン酸化合物の細孔容積、実施例3の複合チタン酸化合物の細孔容積、及び比較例1の複合チタン酸化合物の細孔容積はいずれも0.3cm3/gであった。
上記の実施例1〜3および比較例1の分析に使用した分析装置は、下記の通りである。
EDS分析装置付き走査型電子顕微鏡:日本電子株式会社、JSM−6510/JED−2300
レーザ回折式粒度分布測定装置:マイクロトラック・ベル株式会社、MT3300EX
BET比表面積測定装置:日本ベル株式会社、BELSORP−miniII
平均細孔径/細孔容積測定装置:QuantachromePoremaster−60
実施例1及び比較例1の複合チタン酸化合物それぞれを用いて、摩擦材実施例1及び摩擦材比較例1をそれぞれ作製した。摩擦材の具体的な製造方法及び試験結果について、以下に示す。
摩擦材実施例1及び摩擦材比較例1に関して、以下の表2に示す配合組成で、各材料を配合した。なお、摩擦材実施例1で使用した複合チタン酸化合物は、実施例1の複合チタン酸化合物であり、摩擦材比較例1で使用した複合チタン酸化合物は、比較例1の複合チタン酸化合物である。
上記の各材料をアイリッヒミキサーで3分間混合した。その後、加圧力16MPa、常温で、2分間、混合物を予備形成した。次に、加圧力31Mpa、170℃で、10分間熱間成形を行った。熱間成形中には、2回の除圧によるガス抜きを行った。熱間成形後、200℃で、5時間、熱処理を行った。その後、所定の寸法に切断し、研磨加工を施すことにより、それぞれ摩擦材実施例1及び摩擦材比較例2を得た。
摩擦材実施例1、摩擦材実施例3、及び摩擦材比較例1それぞれについて、JASO C 406「乗用車―ブレーキ装置―ダイナモメータ試験方法」及びJASO C 427「ブレーキライニング、パッド摩耗ダイナモメータ試験方法」に準拠した摩耗試験を行った。摩擦試験の結果を表3に示す。なお、JASO C 406第二効力試験における摩擦係数は、50、100、および130km/hの各速度における平均摩擦係数である。各速度で5回の測定を行って各速度における平均摩擦係数を算出している。また、JASO C 427摩耗量試験における摩耗量は、制動1000回当りの摩耗量である。
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の構成はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能である。すなわち、上記実施形態は、全ての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきであり、本発明の技術的範囲は、特許請求の範囲によって示されるものであって、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内に属する全ての変更が含まれると理解されるべきである。
Claims (9)
- チタン酸アルカリ金属化合物の一次粒子と、チタン酸アルカリ土類金属化合物の一次粒子とが結合し、二次粒子を形成する複合チタン酸化合物であって、
前記二次粒子の平均粒子径が、1〜80μmであり、
前記二次粒子の元素濃度分析をしたとき、アルカリ土類金属が検出された領域が表面積の50%以上を占める前記二次粒子の個数比率が3%以下である、複合チタン酸化合物。 - 前記チタン酸アルカリ土類金属化合物の一部のアルカリ土類金属がアルカリ金属と置換された前記一次粒子、及び
前記チタン酸アルカリ金属化合物の一部のアルカリ金属がアルカリ土類金属と置換された前記一次粒子の少なくとも一つを含む、請求項1に記載の複合チタン酸化合物。 - 前記チタン酸アルカリ金属化合物が、M2TinO2n+1(nは5〜7)で示され、
前記Mが、K、Naのうち少なくともいずれか一つである、請求項1または2のいずれか一項に記載の複合チタン酸化合物。 - 前記チタン酸アルカリ土類金属化合物が、RTiO3で示され、
前記Rが、Ca、Sr、Baのうち少なくともいずれか一つである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合チタン酸化合物。 - 比表面積が1〜6m2/gである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合チタン酸化合物。
- 細孔容積が0.01〜0.6cm3/gである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合チタン酸化合物。
- チタン酸化合物、
アルカリ金属化合物、及び
平均粒子径が2.0μm以下であるアルカリ土類金属化合物を混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を焼成する焼成工程と、
を備える、複合チタン酸化合物の製造方法。 - 前記アルカリ土類金属化合物の平均粒子径が1.0〜2.0μmである、請求項7に記載の複合チタン酸化合物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合チタン酸化合物を含有する、摩擦材。
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