KR102401686B1 - 복합 티타늄산 화합물, 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법 및 마찰재 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 복합 티타늄산 화합물은, 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 1차 입자와, 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하는 복합 티타늄산 화합물이다. 상기 2차 입자의 평균 입자경이, 1 내지 80㎛이다. 상기 2차 입자의 원소 농도 분석을 했을 때, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 상기 2차 입자의 개수 비율이 3％ 이하이다.
Description
본 발명은, 복합 티타늄산 화합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 복합 티타늄산 화합물을 함유하는 마찰재에 관한 것이다.
마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상 및 마찰재의 고마찰계수화에 기여하는 복합 티타늄산 화합물이 특허문헌 1에 개시되어 있다.
근년에는, 환경 상의 배려로부터 구미를 중심으로 구리를 사용하지 않는 마찰재(구리 없는 마찰재)의 개발이 요망되어 오고 있다. 구리 없는 마찰재에서는, 무구리화에 의해 마찰재와 미끄럼 이동하는 디스크 등의 상대재에 대한 공격성이 높아져 버려, 손상된 상대재와의 고착이 문제가 된다. 구리를 함유하는 경우에는, 구리의 전연성에 의해 상대재 표면에 응착 피막이 형성되고, 이 피막이 보호막으로서 작용함으로써, 고온에서의 높은 마찰계수를 유지하고, 상대재의 마모를 억제할 수 있는 것으로 생각된다. 그러나, 구리 없는 마찰재에서는 구리에 의한 응착 피막이 형성되지 않기 때문에, 디스크 로터의 마모분이나 브레이크 패드의 마찰재에 포함되는 금속 성분이 마찰재에 파고들어, 거기에서 응집하여 큰 금속 덩어리로 되어 브레이크 패드와 디스크 로터 사이에 머물러 버리는 경우가 있다. 이렇게 응집한 금속 덩어리는, 상대재를 비정상적으로 공격해 버리는 경우가 있다. 즉, 구리 없는 마찰재에서는, 상대재에 대한 공격성을 억제하는 것이 과제로 되어 있다.
또한, 구리 없는 마찰재에의 적용에 한하지 않고, 구리 없는 마찰재 이외의 마찰재에 적용하는 경우에도, 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물은 유용하다.
본 발명은 상기의 과제를 감안하여, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 우수한 대면 손상성에 기여하는 복합 티타늄산 화합물을 함유하는 마찰재를 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 복합 티타늄산 화합물은, 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 1차 입자와, 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하는 복합 티타늄산 화합물이며, 상기 2차 입자의 평균 입자경이, 1 내지 80㎛이고, 상기 2차 입자의 원소 농도 분석을 했을 때, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 상기 2차 입자의 개수 비율이 3％ 이하이다. 구성(제1 구성)이다.
또한, 상기 제1 구성의 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 일부의 알칼리 토류금속이 알칼리 금속과 치환된 상기 1차 입자 및 상기 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 일부의 알칼리 금속이 알칼리 토류금속으로 치환된 상기 1차 입자의 적어도 하나를 포함하는 구성(제2 구성)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1 또는 제2 구성의 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 금속 화합물이, m2TinO2n+1(n은 5 내지 7)로 표시되고, 상기 M이 K, Na 중 적어도 어느 것 하나인 구성(제3 구성)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1 내지 제3 중 어느 구성의 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물이, RTiO3으로 표시되고, 상기 R이 Ca, Sr, Ba 중 적어도 어느 하나인 구성(제4 구성)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1 내지 제4 중 어느 구성의 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 비표면적이 1 내지 6㎡/g인 구성(제5 구성)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1 내지 제5 중 어느 구성의 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 세공 용적이 0.01 내지 0.6㎤/g인 구성(제6 구성)인 것이 바람직하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법은, 티타늄산 화합물, 알칼리 금속 화합물 및 평균 입자경이 2.0㎛ 이하인 알칼리 토류금속 화합물을 혼합하는 혼합 공정과, 상기 혼합 공정에서 얻어진 혼합물을 소성하는 소성 공정을 구비하는 구성(제7 구성)이다.
또한, 상기 제7 구성의 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법에 있어서, 상기 알칼리 토류금속 화합물의 평균 입자경이 1.0 내지 2.0㎛인 구성(제8 구성)인 것이 바람직하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 마찰재는, 상기 제1 내지 제6 중 어느 구성의 복합 티타늄산 화합물을 함유하는 구성(제9 구성)이다.
본 발명에 따르면, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물을 함유하는 마찰재를 제공할 수 있다. 즉, 마찰계수의 안정성이 양호하고, 마찰계수가 높고, 상대재에 대한 공격성을 억제할 수 있는 마찰재를 제공할 수 있다.
도 1은, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물의 주사형 전자 현미경에 의한 관찰상을 도시하는 도면.
도 2는, 1시야(세로 약 480㎛, 가로 약 640㎛의 직사각형의 관찰 영역)에서의 칼슘 원소 농도 매핑 결과의 일례를 도시하는 도면이다.
도 3은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 2차 입자의 각 예와, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 미만밖에 차지하지 않는 2차 입자의 각 예를 도시하는 도면이다.
도 4a는, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼륨 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이다.
도 4b는, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼슘 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이다.
도 2는, 1시야(세로 약 480㎛, 가로 약 640㎛의 직사각형의 관찰 영역)에서의 칼슘 원소 농도 매핑 결과의 일례를 도시하는 도면이다.
도 3은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 2차 입자의 각 예와, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 미만밖에 차지하지 않는 2차 입자의 각 예를 도시하는 도면이다.
도 4a는, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼륨 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이다.
도 4b는, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼슘 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 복합 티타늄산 화합물 및 본 발명에 따른 마찰재의 실시 형태에 대하여 설명한다.
<1. 복합 티타늄산 화합물>
본 발명자들은, 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 1차 입자와, 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하는 복합 티타늄산 화합물에 있어서, 알칼리 토류금속의 분산성을 양호하게 함으로써, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물이 얻어지는 것을 발견하였다.
<1-1. 제조 방법>
본 실시 형태에 따른 복합 티타늄산 화합물은, 혼합 공정 및 소성 공정을 포함하는 방법에 의해 제조된다.
혼합 공정에서는, 티타늄산 화합물과, 알칼리 금속 화합물과, 평균 입자경이 2.0㎛ 이하인 알칼리 토류금속 화합물을 혼합한다. 또한, 혼합 공정에서는, 원료 분말을 건분인 채로 혼합하여 혼합물을 얻어도 되고, 적량의 물을 첨가하여 슬러리로서 혼합하고, 그 후 스프레이 드라이어로 건조시켜서 조립 분말(혼합물)을 얻어도 된다. 그 때, 복합 티타늄산 화합물의 2차 입자의 평균 입자경이 1 내지 80㎛가 되도록 적절한 분무 건조 조건을 설정한다. 또한, 평균 입자경이란, 일반적인 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정 한 경우의 D50을 의미한다.
알칼리 토류금속 화합물의 평균 입자경을 2.0㎛ 이하로 함으로써, 후술하는 마찰 시험의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여하는 복합 티타늄산 화합물을 얻을 수 있다.
또한, 알칼리 토류금속 화합물의 평균 입자경은 1.0 내지 2.0㎛로 하는 것이 바람직하다. 평균 입자경이 1.0㎛ 미만이면, 혼합 공정의 작업 중에 알칼리 토류금속 화합물이 비산하기 쉬워 작업성이 나빠지기 때문이다. 또한, 후술하는 마찰 시험의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 평균 입자경이 1.0㎛ 이상인 쪽이 1.0㎛ 미만보다도 마찰재의 상대재에 대한 공격성을 억제할 수 있기 때문이다.
소성 공정에서는, 혼합 공정에서 얻어진 혼합물을 적절한 온도 영역(예를 들어 약 700 내지 약 1300℃)에 적절한 시간(예를 들어 0.5 내지 5시간) 유지하여 소성한다. 처리 온도를 약 700℃ 이상으로 함으로써, 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 생성이 촉진된다. 또한, 처리 온도를 약 1300℃ 이하로 함으로써, 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 결정의 용해를 회피할 수 있다.
(실시예 1)
정제 아나타아제 분말, 탄산칼륨 분말, 평균 입자경이 1.9㎛인 탄산칼슘을 배합한다. 배합 몰비는, 정제 아나타아제 분말:탄산칼륨 분말:탄산칼슘=1.0:1.0:7.03이다. 배합 후의 원료에 물(분말 합계 중량의 2배량)을 첨가하여 슬러리로서 혼합하고, 스프레이 드라이어로 건조하여 조립 분말을 얻는다. 이 조립 분말을 알루미나 도가니에 넣어, 전기로 중에서 소성 처리(처리 온도: 1100℃, 처리 시간: 1시간 50분)하여, 복합 티타늄산 화합물을 얻는다.
실시예 1의 복합 티타늄산 화합물의 주사형 전자 현미경에 의한 관찰상을 도 1에 도시한다. 상술한 제조 방법 및 도 1의 관찰상으로부터, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물은, 티타늄산칼륨의 1차 입자와, 티타늄산칼슘의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하고 있는 것을 알 수 있다. 도 1의 관찰상으로부터 확인할 수 있는 각 1차 입자 PP의 입경은 1㎛ 정도이다.
(실시예 2)
탄산칼슘의 평균 입자경이 1.2㎛인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 제조 방법으로 복합 티타늄산 화합물을 얻는다. 실시예 2의 복합 티타늄산 화합물도, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물과 동일하게, 티타늄산칼륨의 1차 입자와, 티타늄산칼슘의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하고 있다.
(실시예 3)
탄산칼슘의 평균 입자경이 0.15㎛인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 제조 방법으로 복합 티타늄산 화합물을 얻는다. 실시예 3의 복합 티타늄산 화합물도, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물과 동일하게, 티타늄산칼륨의 1차 입자와, 티타늄산칼슘의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하고 있다.
(비교예 1)
탄산칼슘의 평균 입자경이 3.2 ㎛인 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 제조 방법으로 복합 티타늄산 화합물을 얻는다. 비교예 1의 복합 티타늄산 화합물도, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물과 동일하게, 티타늄산칼륨의 1차 입자와, 티타늄산칼슘의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하고 있다.
<1-2. 알칼리 토류금속의 분산성>
주사형 전자 현미경으로 200배로 확대하여 관찰했을 때, 세로 약 480㎛, 가로 약 640㎛의 직사각형의 관찰 영역을 1시야로 하고, 1시야 내에 있어서 2차 입자의 총수 A를 계측하고, 1시야 내에 있어서 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 소정 범위의 비율(％)을 차지하는 2차 입자의 개수 B를 계측하였다. 그리고, 상기 A에 대한 상기 B의 백분율을 개수 비율로 정의하였다. 여기에서는 세로 약 480㎛, 가로 약 640㎛의 직사각형의 관찰 영역을 1시야로서 상기 A 및 상기 B를 계측했지만, 1시야의 범위는 이 예에 한정되지 않는다. 또한, 상기 A가 적어도 100개 이상이 되도록 1시야의 범위를 설정하는 것이 바람직하다. 칼슘의 검출은, EDS 분석에 의한 칼슘 원소 농도 매핑을 사용하였다. 후술하는 도 2 및 도 3에 있어서, 백색의 영역은 칼슘이 검출된 영역이다. 도 2는, 상술한 1시야(세로 약 480㎛, 가로 약 640㎛의 직사각형의 관찰 영역)에서의 칼슘 원소 농도 매핑 결과의 일례를 도시하는 도면이다. 도 3은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 2차 입자의 각 예 P1 내지 P3과, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 50％ 미만밖에 차지하지 않는 2차 입자의 각 예 P4 내지 P6을 도시하는 도면이다. 2차 입자 P1은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 85％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 2차 입자 P2는, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 72％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 2차 입자 P3은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 55％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 2차 입자 P4는, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 33％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 2차 입자 P5는, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 20％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 2차 입자 P6은, 칼슘이 검출된 영역이 표면적의 약 1％를 차지하는 2차 입자의 예이다. 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상으로 되는 2차 입자는, 경질의 티타늄산 알칼리 토류금속의 1차 입자가 응집하여, 조대한 입자 덩어리로서 2차 입자 내에 국부적으로 존재하게 되기 쉽다. 그 때문에, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 2차 입자의 개수 비율이 3％ 이하인 것이 바람직하고, 개수 비율이 1％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 20％ 이하인 2차 입자의 개수 비율이 70％ 이상인 것이 바람직하고, 90％ 이상이 보다 바람직하고, 95％ 이상이 더욱 바람직하다.
표 1에 나타내는 개수 비율은, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1 각각에 있어서 3개의 시야에서 계측을 행하여 얻어진 3개의 개수 비율의 평균값이다.
원료인 탄산칼슘의 평균 입자경을 작게 함으로써, 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼슘의 분산성이 향상된다.
<1-3. 알칼리 금속 및 알칼리 토류금속의 치환>
도 4a는 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼륨 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이고, 도 4b는 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼슘 원소 농도 매핑을 도시하는 도면이다. 도 4a와 도 4b는 동일한 측정 영역에서 원소 농도 매핑을 행하고 있고, 측정 영역은 세로 약 1.8㎛, 가로 약 2.4㎛의 직사각형이다.
도 4a와 도 4b를 비교하면, 칼륨과 칼슘이 겹치는 영역이 점재하고 있는 것을 알 수 있다. 칼륨과 칼슘이 겹치는 영역에서는, 티타늄산칼슘의 일부의 칼슘이 칼륨과 치환되고 있거나, 티타늄산칼륨의 일부의 칼륨이 칼슘과 치환되고 있는 것의 어느 것이라고 추정할 수 있다. 즉, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물은, 티타늄산칼슘의 일부의 칼슘이 칼륨과 치환된 1차 입자, 티타늄산칼륨의 일부의 칼륨이 칼슘과 치환된 1차 입자의 적어도 하나를 포함한다고 추정할 수 있다.
티타늄산칼슘의 일부의 칼슘이 칼륨과 치환된 1차 입자는, 복합 티타늄산 화합물의 모스 경도를 저감시키는 것을 기대할 수 있고, 나아가서는, 복합 티타늄산 화합이 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 상대재에 대한 공격성을 억제하는 것에 크게 공헌하는 것을 기대할 수 있다.
티타늄산칼슘의 일부의 칼슘이 칼륨으로 치환된 1차 입자는, 복합 티타늄산 화합물에 있어서의 칼슘의 분산성 향상에 크게 공헌하는 것을 기대할 수 있다.
따라서, 복합 티타늄산 화합물은, 티타늄산칼슘의 일부의 칼슘이 칼륨으로 치환된 1차 입자를 포함하는 것이 바람직하다.
<1-4. 비표면적>
실시예 1의 복합 티타늄산 화합물의 BET 비표면적은 2.3㎡/g이었다. 실시예 2의 복합 티타늄산 화합물의 BET 비표면적은 2.8㎡/g이었다. 실시예 3의 복합 티타늄산 화합물의 BET 비표면적은 2.8㎡/g이었다. 이들에 대하여, 비교예 1의 복합 티타늄산 화합물의 BET 비표면적은 2.1㎡/g이었다.
BET 비표면적이 1 내지 6㎡/g인 것이 바람직하다. 복합 티타늄산 화합물을 마찰재의 배합재로서 사용한 경우에 BET 비표면적이 1 내지 6㎡/g라면 마찰재의 기공 형성성이 양호해지고, 내페이드성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
<1-5. 세공 용적>
실시예 1의 복합 티타늄산 화합물의 세공 용적, 실시예 2의 복합 티타늄산 화합물의 세공 용적, 실시예 3의 복합 티타늄산 화합물의 세공 용적 및 비교예 1의 복합 티타늄산 화합물의 세공 용적은 모두 0.3㎤/g이었다.
세공 용적은 0.01 내지 0.6㎤/g인 것이 바람직하다. 복합 티타늄산 화합물을 마찰재의 배합재로서 사용한 경우에 세공 용적이 0.01 내지 0.6㎤/g라면 마찰재의 기공 형성성이 양호해지고, 내페이드성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
<1-6. 분석 장치>
상기의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 분석에 사용한 분석 장치는, 하기 대로이다.
EDS 분석 장치를 구비하는 주사형 전자 현미경: 니혼덴시 가부시키가이샤, JSM-6510/JED-2300
레이저 회절식 입도 분포 측정 장치: 마이크로트랙·벨 가부시키가이샤, MT3300EX
BET 비표면적 측정 장치: 닛본 벨 가부시키가이샤, BELSORP-miniII
평균 세공 직경/세공 용적 측정 장치: Quantachrome Poremaster-60
<2. 마찰재>
실시예 1 및 비교예 1의 복합 티타늄산 화합물 각각을 사용하여, 마찰재 실시예 1 및 마찰재 비교예 1을 각각 제작하였다. 마찰재의 구체적인 제조 방법 및 시험 결과에 대해서, 이하에 나타내었다.
<2-1. 원료의 조정>
마찰재 실시예 1 및 마찰재 비교예 1에 대해서, 이하의 표 2에 나타내는 배합 조성으로, 각 재료를 배합하였다. 또한, 마찰재 실시예 1에서 사용한 복합 티타늄산 화합물은, 실시예 1의 복합 티타늄산 화합물이고, 마찰재 비교예 1에서 사용한 복합 티타늄산 화합물은, 비교예 1의 복합 티타늄산 화합물이다.
<2-2. 마찰재의 성형>
상기의 각 재료를 아이리히 믹서로 3분간 혼합하였다. 그 후, 가압력 16MPa, 상온에서, 2분간, 혼합물을 예비 형성하였다. 이어서, 가압력 31Mpa, 170℃에서, 10분간 열간 성형을 행하였다. 열간 성형 중에는, 2회의 제압에 의한 가스 배출을 행하였다. 열간 성형 후, 200℃에서, 5시간, 열처리를 행하였다. 그 후, 소정의 치수로 절단하고, 연마 가공을 실시함으로써, 각각 마찰재 실시예 1 및 마찰재 비교예 1을 얻었다.
<2-3. 마찰 시험>
마찰재 실시예 1, 마찰재 실시예 3 및 마찰재 비교예 1 각각에 대해서, JASO C 406 「승용차-브레이크 장치-다이나모미터 시험 방법」 및 JASO C 427 「브레이크 라이닝, 패드 마모 다이나모미터 시험 방법」에 준거한 마모 시험을 행하였다. 마찰 시험의 결과를 표 3에 나타내었다. 또한, JASO C 406 제2 효력 시험에 있어서의 마찰계수는, 50, 100 및 130km/h의 각 속도에 있어서의 평균 마찰계수이다. 각 속도로 5회의 측정을 행하여 각 속도에 있어서의 평균 마찰계수를 산출하고 있다. 또한, JASO C 427 마모량 시험에 있어서의 마모량은, 제동 1000회당의 마모량이다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 마찰재 실시예 1, 마찰재 실시예 3 각각은, 50, 100 및 130km/h의 각 속도에 있어서의 마찰계수가 거의 동일하고, 마찰계수의 안정성이 양호하였다. 또한, 마찰재 실시예 1, 마찰재 실시예 3 각각의 50, 100 및 130km/h의 각 속도에 있어서의 마찰계수는, 마찰재 비교예 1의 50, 100 및 130km/h의 각 속도에 있어서의 마찰계수와 동일 정도로 높았다.
또한, 200, 300℃의 각 온도에 있어서의 마찰재 실시예 1, 마찰재 실시예 3 각각에 관한 디스크 마모량은, 마찰재 비교예 1에 관한 디스크 마모량에 비하여 작았다. 즉, 마찰재 실시예 1 및 마찰재 실시예 3은 마찰재 비교예 1에 비하여 상대재(디스크)에 대한 공격성을 억제할 수 있는 것이 확인되었다. 경질의 물질인 티타늄산칼슘이 티타늄산칼륨과 복합하고 있음으로써, 마찰재와 상대재(디스크) 사이에 발생하는 과잉의 물질을 제거할 수 있고, 이 제거 효과는 칼슘이 분산하고 있는 만큼 마찰재와 상대재(디스크) 사이의 전체면에 균일하게 미치기 때문에, 칼슘이 분산하고 있는 만큼 상대재(디스크)에 대한 공격성을 억제할 수 있다고 추정할 수 있다.
또한, 200, 300℃의 각 온도에 있어서의 마찰재 실시예 1에 관한 디스크 마모량은, 마찰재 실시예 3에 관한 디스크 마모량에 비하여 작았다. 즉, 마찰재 실시예 1은 마찰재 실시예 3에 비하여 상대재(디스크)에 대한 공격성을 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
<3. 기타>
이상, 본 발명의 실시 형태를 설명했지만, 본 발명의 구성은 이것에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 여러가지 변경을 가하는 것이 가능하다. 즉, 상기 실시 형태는, 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 하고, 본 발명의 기술적 범위는, 특허 청구 범위에 의해 나타남으로써, 특허 청구 범위와 균등한 의미 및 범위 내에 속하는 모든 변경이 포함된다고 이해되어야 한다.
예를 들어, 상술한 실시예에서는 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 금속이 칼륨이었지만, 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 금속이 예를 들어 나트륨인 구성이나 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 금속이 예를 들어 칼륨 및 나트륨인 구성에도, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여한다.
예를 들어, 상술한 실시예에서는 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 토류금속이 칼슘이었지만, 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 토류금속이 예를 들어 스트론튬인 구성, 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 토류금속이 예를 들어 바륨인 구성, 혹은 복합 티타늄산 화합물에 포함되는 알칼리 토류금속이 예를 들어 칼슘, 스트론튬 및 바륨 중 적어도 어느 2개인 구성에서도, 마찰재의 배합제로서 사용된 경우에, 마찰재의 마찰계수의 안정성 향상, 마찰재의 고마찰계수화 및 마찰재의 상대재에 대한 공격성 억제에 기여한다.
본 발명에 따른 복합 티타늄산 화합물은, 예를 들어 자동차, 철도용 차량, 항공기, 산업 기계류 등의 제동 장치나 동력 전달 제어 장치에 있어서의 디스크패드, 브레이크 라이닝, 클러치 페이싱 등의 미끄럼 이동면을 구성하는 마찰재에 이용할 수 있다.
Claims (11)
- 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 1차 입자와, 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 1차 입자가 결합하여, 2차 입자를 형성하는 복합 티타늄산 화합물이며,
상기 2차 입자의 평균 입자경이, 1 내지 80㎛이고,
상기 2차 입자의 원소 농도 분석을 했을 때, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 상기 2차 입자의 개수 비율이 3％ 이하인, 복합 티타늄산 화합물. - 제1항에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물의 일부의 알칼리 토류금속이 알칼리 금속으로 치환된 상기 1차 입자, 및
상기 티타늄산 알칼리 금속 화합물의 일부의 알칼리 금속이 알칼리 토류금속으로 치환된 상기 1차 입자의 적어도 하나를 포함하는, 복합 티타늄산 화합물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 금속 화합물이, M2TinO2n+1(n은 5 내지 7)로 표시되고,
상기 M이 K, Na 중 적어도 어느 하나인, 복합 티타늄산 화합물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 티타늄산 알칼리 토류금속 화합물이, RTiO3으로 표시되고,
상기 R이 Ca, Sr, Ba 중 적어도 어느 하나인, 복합 티타늄산 화합물. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 비표면적이 1 내지 6㎡/g인, 복합 티타늄산 화합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 세공 용적이 0.01 내지 0.6㎤/g인, 복합 티타늄산 화합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 2차 입자의 원소 농도 분석을 했을 때, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 50％ 이상을 차지하는 상기 2차 입자의 개수 비율이 1％ 이하인, 복합 티타늄산 화합물.
- 제7항에 있어서, 상기 2차 입자의 원소 농도 분석을 했을 때, 알칼리 토류금속이 검출된 영역이 표면적의 20％ 이하를 차지하는 상기 2차 입자의 개수 비율이 70％ 이상인, 복합 티타늄산 화합물.
- 제1항에 기재된 복합 티타늄산 화합물을 제조하기 위한, 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법으로서,
티타늄산 화합물,
알칼리 금속 화합물, 및
평균 입자경이 2.0㎛ 이하인 알칼리 토류금속 화합물을 혼합하는 혼합 공정과,
상기 혼합 공정에서 얻어진 혼합물을 소성하는 소성 공정을
구비하는, 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법. - 제9항에 있어서, 상기 알칼리 토류금속 화합물의 평균 입자경이 1.0 내지 2.0㎛인, 복합 티타늄산 화합물의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 복합 티타늄산 화합물을 함유하는, 마찰재.
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