JP2017506592A - 直ちに使用できる軟質pvcフィルムまたは異形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このプロセスでは、PVC、添加剤、加工助剤、充填剤、および可塑剤を高速ミキサ内で約100〜120℃の温度に加熱する。このプロセスにより、流動性が比較的高いまたは比較的低い均質な乾燥粉末が得られる。最終製品はこの段階でゲル化されておらず(ゲル化度約0%)、次の方法AおよびBの中間製品として使用される。
このために、「ドライブレンド」製品を押出機に導入し、加熱して均質な溶融物を形成した後、均一なサイズの顆粒またはペレットに成形する。加熱中、温度は一般的に140〜160℃であり、従って、100%未満のゲル化度が達成される。その後、製造されたペレットを第2の押出機に導入し、そこでそれらを加熱して平坦なウェブまたは異形品に成形する。
ドライブレンド材料を押出機に導入し、170〜190℃に加熱溶融し、平坦なウェブを製造するためのダイを通して、または異形品を形成する異形押出ダイを通して加圧成形する。
(A)ポリ塩化ビニル30〜80wt%と、
(B)安定化剤0.5〜5wt%と、
(C)固体成分0〜40wt%と、
(D)ポリ塩化ビニル用の室温で液体の可塑剤5〜40wt%と
(ここで、wt%で示した数値はそれぞれポリマー組成物の全重量に基づく)
から実質的になるポリマー組成物の製造に関し、本方法は、
(I)少なくとも3つの混錬および/または混合ゾーンを有し、かつ混合物の輸送および混合の両方を行うことができる、少なくとも1つのローターを有する押出装置にコンパウンドされていない形態のポリ塩化ビニル(A)を供給する工程、
(II)駆動部の近傍に、かつ少なくとも1つのローターの第1の搬送セグメント部に隣接して配置されている第1の入口を通して押出装置に、ポリ塩化ビニル(A)と安定化剤(B)とを供給する工程、
(III)安定化剤と混合されたポリ塩化ビニルに可塑剤を、互いに離間した少なくとも2つの入口を通して供給する工程であって、可塑剤は可塑剤の全重量に基づいて、それぞれ約20〜80wt%の少なくとも2部に分けてポリ塩化ビニルに添加され、個々の部分の添加の間に混錬および/または混合ゾーンが配置されている、工程、
(IV)ポリ塩化ビニルのガラス転移温度以上の温度で可塑剤/ポリ塩化ビニル混合物を処理する工程であって、可塑剤がポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれるまで混合物の温度が150℃以下である、工程、
(V)任意選択的に可塑剤と混合されたポリ塩化ビニルに固体成分(D)を、可塑剤の全量の少なくとも80wt%がポリ塩化ビニルに組み込まれた部分で供給する工程、
(VI)任意選択的に混合物から揮発分を除去し、かつ押出ダイを通して混合物を押し出す工程
を含む。
(A)ポリ塩化ビニル30〜80wt%と、
(B)安定化剤0.5〜5wt%と、
(C)固体成分0〜40wt%と、
(D)ポリ塩化ビニル用の室温で液体の可塑剤5〜40wt%と
(ここで、wt%で示した数値はそれぞれポリマー組成物の全重量に基づく)
から実質的になるポリマー組成物であって、少なくとも3つの混錬および/または混合ゾーンを有し、混合物の輸送および混合の両方を行うことができる、少なくとも1つのローターを有する押出装置により、コンパウンドされていない形態でポリ塩化ビニル(A)に供給されるポリマー組成物の製造に関し、本方法は
(II)駆動部の近傍に、かつ少なくとも1つのローターの第1の搬送セグメント部に隣接して配置されている第1の入口を通して押出装置に、ポリ塩化ビニル(A)と安定化剤(B)とを供給する工程、
(II)安定化剤と混合されたポリ塩化ビニルに可塑剤を、互いに離間した少なくとも2つの入口を通して供給する工程であって、可塑剤が可塑剤の全重量に基づいて、それぞれ約20〜80wt%の少なくとも2部に分けてポリ塩化ビニルに添加され、個々の部分の添加の間に混錬および/または混合ゾーンが配置されている、工程、
(III)ポリ塩化ビニルのガラス転移温度以上の温度で可塑剤/ポリ塩化ビニル混合物を処理する工程であって、可塑剤がポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれるまで混合物の温度が150℃以下である、工程、
(IV)任意選択的に可塑剤と混合されたポリ塩化ビニルに固体成分(D)を、可塑剤の全量の少なくとも80wt%がポリ塩化ビニルに組み込まれた部分で供給する工程、
(V)任意選択的に混合物から揮発分を除去し、かつ押出ダイを通して混合物を押し出す工程
を含む。
(i)L/D比が0〜4である混合ゾーンにS−PVCおよび安定化剤を供給する工程。
(ii)L/D比が4〜8であり、20〜120℃、好ましくは60〜110℃の温度を有する液体可塑剤を定量供給して添加する工程。
(iii)6〜16のL/D比でPVCを可塑剤と混合および混錬する工程。
(iv)14〜20のL/D比で、20〜160℃、好ましくは60〜140℃の可塑剤温度において液体可塑剤を定量供給して添加する工程。
(v)16〜24のL/D比でPVCを可塑剤と混合および混錬する工程。
(vi)20〜28のL/D比で、好ましくはサイドフィードから固体成分、より詳細には充填剤および顔料を添加する工程。
(vii)24〜34のL/D比で固体成分を分散し、かつPVC/可塑剤混合物をさらに加熱する工程。
(viii)32〜36のL/D比で、減圧下において混合物から揮発分を除去し、気泡を含まない製品を形成する工程。
(ix)36〜44のL/D比で、処理された組成物を押し出すための圧力を生じさせる工程。
PVCは、一般に、可塑剤なしで、PVCの熱分解、従って、塩酸の生成を起こすことなく処理し得ない。従来技術によるドライブレンドの製造方法による第1の工程では、高速で運転され、摩擦により混合物を加熱することができる簡単な混合装置に、PVC、可塑剤、添加剤、および充填剤を導入する。このために、組成物は、S−PVCと安定化剤との予備混合物56%と、可塑剤35%と、充填剤および顔料9%とからなる。混合装置を用いて、混合物を110〜120℃に加熱し、乾燥した自由流動性粉末が形成されるまでミキサで処理する。この工程で、可塑剤はPVC粒中に移行する。ここで、可塑剤の移行が完全に終了していることが重要である。移行が不完全な場合、処理時に良好な機械的値の達成が妨げられる。この工程に必要な比エネルギー入力(SEI)は、前述のドライブレンドでは0.05〜0.10kWh/kgである。
本発明の実施例では、成分を連続的に、実験の実施全体を通してそれらの対応する比率に応じて供給した。しかし、実験を簡単にするために、PVCと安定化剤とを低温で予備混合した。添加剤の別々の添加は押出装置を適合させることにより容易に可能である。
詰まりを防止するために供給部を水で冷却した。バレル温度は全て140℃の温度に設定した。スクリュー回転速度は毎分160回転に設定した。押出量は15kg/hであった。使用した押出機は、L/D比44のBerstorff製のZE25A UT同方向回転型二軸押出機であった。
実施例2は実施例1と同様に行ったが、異なる点は、押出機のスクリュー回転速度を100rpmに設定したことである。このようにして製造した製品は、SEIが0.05kWh/kgであり、破断点伸びが350%であり、および引張強度が20N/mm2であった。
実施例3は実施例1と同様に行ったが、異なる点は、スクリューの回転速度を330rpmに設定したことである。得られた製品はSEIが0.092kWh/kgに過ぎず、破断点伸びが350%であり、および引張強度が19N/mm2であった。しかし、得られた製品は溶接可能でなかった。
実施例4は実施例1と同様に行ったが、異なる点は、スクリュー回転速度を320rpmに設定し、押出量を30kg/hに増加させたことである。それに応じて製造した製品は、SEIが0.06kWh/kgであり、破断点伸びが370%であり、および引張強度が16.5N/mm2であった。製品は溶接可能であった。
実施例5は実施例1と同様に行ったが、異なる点は、スクリュー回転速度を310rpmに設定し、押出量を30kg/hに増加させ、充填剤を添加しなかったことである。このようにして製造した製品は、SEIが0.082kWh/kgに過ぎず、破断点伸びが350%であり、および引張強度が20N/mm2であった。試料は溶接可能であった。
実施例6は実施例1と同様に行ったが、異なる点は、押出機のスクリュー回転速度を210rpmに設定し、押出量を18kg/hに設定し、充填剤および顔料をL/D比1で添加したことである。この方法で得られた製品は、SEIが0.060kWh/kgであり、破断点伸びが338%であり、および引張強度が15.1N/mm2であった。製品は溶接可能であった。
実施例8〜11は、可塑剤の供給温度を20〜125℃の温度範囲で調整することにより変化させた。他のプロセスパラメータは実施例7のものに対応する。製造した製品は全て、SEIが0.06〜0.065kWh/kgの範囲であり、破断点伸びが約350%であり、および引張強度が約19N/mm2であった。製造した試料はそれぞれ溶接可能であった。可塑剤の温度が上昇すると、必要とする押出機の駆動力が低減し、従って、押出機モータによるSEIが低減する。
実施例12は、実施例7に対応する方法パラメータで行った。しかし、実施例7と比較した充填剤および顔料の量は約18wt%から約9wt%に低減し、S−PVCではなくE−PVCを使用した。しかし、実施例12は、0.067kWh/kgのSEIでは、破断点伸びおよび引張強度に関して有用な特性を有する製品を提供することができなかった。これはE−PVCの非常に微細な構造(粒径約1μm)によるものと考えられる。
これらの実施例も実施例7と同様に行ったが、実施例7と対照的に充填剤および顔料を添加せず、第1部でのフタレート可塑剤の添加と第2の位置での可塑剤の添加との比を変えた。第1の可塑剤部分と第2の可塑剤部分との比は、実施例13では31:69であり、実施例14では64:36であり、および実施例15では75:25であった。
これらの実施例は実施例1と同様に行ったが、バレルの温度を120℃(実施例16)、140℃(実施例17)、および160℃(実施例18)に設定し、可塑剤を80℃に予熱し、スクリュー回転速度を180rpmに設定した。バレルの温度の変化は、押出過程の終わりのPVCの温度に直接影響を及ぼす。160℃より高い製品温度(T(max))を達成した場合、製造した製品は有用な機械的特性を有した(実施例18)。この数値より低い温度では、対照的に、非常に好ましくない機械的特性が得られた(実施例16および17)。
これらの実施例では、得られる製品に対するスクリュー回転速度の影響を調べた。これらの試験の方法パラメータは実施例8〜11のものに対応するが、異なる点は、可塑剤の温度が80℃であり、スクリュー回転速度が210〜420rpmの範囲であったことである。スクリュー回転速度の変化は、押出過程の終わりのPVCの温度およびSEIに直接影響を及ぼす。160℃の溶融温度(T(max))を達成した製品は、有用な機械的特性を達成した。しかし、溶融温度が195℃を超えると、製品の溶接性が低下する。
すなわち本発明の態様は、以下のとおりである:
《態様1》
ゲル化度が60%〜100%であり、破断点伸びが少なくとも200%であり、かつ引張強度が少なくとも10N/mm 2 である均質なポリマー組成物を、コンパウンドされていないポリ塩化ビニルから押し出す方法において、前記方法において前記ポリマー組成物に導入されるエネルギーの量が、比エネルギー入力(SEI)で示す場合に、0.03〜0.20kWh/kg、より詳細には0.04〜0.16kWh/kgであることを特徴とする、方法。
《態様2》
前記ポリマー組成物が
(A)ポリ塩化ビニル30〜80wt%、
(B)安定化剤0.5〜5wt%、
(C)固体成分0〜40wt%、及び
(D)前記ポリ塩化ビニル用の室温で液体の可塑剤5〜40wt%
から実質的になり、ここで、wt%で示した数値は、それぞれ前記ポリマー組成物の全重量に基づいており、かつ
以下の工程を含む、態様1に記載の方法:
(I)コンパウンドされていない形態のポリ塩化ビニル(A)を押出装置に供給する工程、ここで、前記押出装置は、少なくとも3つの混錬及び/又は混合ゾーンを有し、かつ混合物の輸送及び混合の両方を行うことができる、少なくとも1つのローターを有する、
(II)前記ポリ塩化ビニル(A)と安定化剤(B)とを、第1の入口を通して前記押出装置に供給する工程、ここで前記第1の入り口は、その駆動部の近傍に位置し、かつ前記少なくとも1つのローターの第1の搬送セグメント部に隣接して位置している、
(III)前記安定化剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに、前記可塑剤を、互いに離間した少なくとも2つの入口を通して供給する工程、ここで、前記可塑剤は、前記可塑剤の全重量に基づいて、それぞれ約20〜80wt%の少なくとも2部に分けて前記ポリ塩化ビニルに添加され、前記個々の部分の前記添加の間に混錬及び/又は混合ゾーンが位置している、工程、
(IV)前記ポリ塩化ビニルのガラス転移温度以上の温度で、前記可塑剤/ポリ塩化ビニル混合物を処理する工程、ここで前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれるまで前記混合物の温度は150℃以下である、
(V)随意に、前記可塑剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに、固体成分を、前記可塑剤の全量の少なくとも80wt%が前記ポリ塩化ビニルに組み込まれた部分で供給する工程、
(VI)随意に、前記混合物から揮発分を除去し、かつ押出ダイを通して前記混合物を押し出す工程。
《態様3》
前記コンパウンドされていないポリ塩化ビニルが、懸濁重合により製造されたポリ塩化ビニルであることを特徴とする、態様1又は2に記載の方法。
《態様4》
前記押出に使用される前記押出装置が、キャビティに嵌合し、かつ相互貫入運動するように互いに隣接して位置している、実質的に同形の細長いローターの対を備えることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
《態様5》
前記各ローターの長さLが、その直径Dの32〜60倍、好ましくは36〜52倍の範囲であることを特徴とする、態様4に記載の方法。
《態様6》
前記ポリ塩化ビニルが第1部の可塑剤と1〜8の範囲のL/D比で、かつ第2部の可塑剤と10〜20のL/D比で混合されることを特徴とする、態様4又は5に記載の方法。
《態様7》
前記押出装置が、遊星ローラー押出機、環状押出機、多軸押出機、又はBussニーダーであることを特徴とする、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
《態様8》
前記固体成分が、より詳細には前記無機充填剤が、少なくとも95wt%、好ましくは少なくとも99wt%の前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに混錬された部分で、前記可塑剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに添加されることを特徴とする、態様2〜7のいずれか一項に記載の方法。
《態様9》
前記ポリ塩化ビニルが、前記固体成分の全量の少なくとも80wt%、好ましくは少なくとも95wt%、より好ましくは少なくとも99wt%と、工程(V)で混合されることを特徴とする、態様2〜8のいずれか一項に記載の方法。
《態様10》
可塑剤とPVCとの前記混合物が、前記ポリ塩化ビニルのガラス転移温度(Tg)より少なくとも30℃低い温度、好ましくは前記PVCのTgより15℃低い温度、より好ましくは前記ポリ塩化ビニルのTgより高い温度にされることを特徴とする、態様2〜9のいずれか一項に記載の方法。
《態様11》
工程(III)で、前記安定化剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに前記可塑剤を供給するための前記個々の部分が、前記可塑剤の全重量に基づいて約30〜70wt%、好ましくは約40〜60wt%であることを特徴とする、態様2〜10のいずれか一項に記載の方法。
《態様12》
前記可塑剤が2部に分けて前記ポリ塩化ビニルに添加され、最初に添加される部分が前記可塑剤の全量の55±3wt%となり、かつその後に添加される部分が45±3wt%となることを特徴とする、態様11に記載の方法。
《態様13》
前記ポリマー組成物中の前記固体成分の量が、0.01〜35wt%、好ましくは0.3〜30wt%であることを特徴とする、態様2〜12のいずれか一項に記載の方法。
《態様14》
前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれた後に、前記固体成分が前記ポリ塩化ビニルに組み込まれることを特徴とする、態様2〜13のいずれか一項に記載の方法。
《態様15》
前記押出装置により導入されるエネルギーの量が、機械的エネルギーの形態と熱エネルギーの形態との両方で、より詳細には加熱部材により導入され得ること、及び
前記押出装置の端部で、製品温度が、少なくとも150℃最大で195℃、好ましくは155℃〜190℃、より好ましくは160〜185℃に達すること
《態様16》
前記均質なポリマー組成物は、180℃でDIN53381−1により求められる残留熱安定性が少なくとも90分、好ましくは少なくとも100分、より好ましくは少なくとも105分であることを特徴とする、態様1〜15のいずれか一項に記載の方法。
Claims (16)
- ゲル化度が60%〜100%であり、破断点伸びが少なくとも200%であり、かつ引張強度が少なくとも10N/mm2である均質なポリマー組成物を、コンパウンドされていないポリ塩化ビニルから押し出す方法において、前記方法において前記ポリマー組成物に導入されるエネルギーの量が、比エネルギー入力(SEI)で示す場合に、0.03〜0.20kWh/kg、より詳細には0.04〜0.16kWh/kgであることを特徴とする、方法。
- 前記ポリマー組成物が
(A)ポリ塩化ビニル30〜80wt%、
(B)安定化剤0.5〜5wt%、
(C)固体成分0〜40wt%、及び
(D)前記ポリ塩化ビニル用の室温で液体の可塑剤5〜40wt%
から実質的になり、ここで、wt%で示した数値は、それぞれ前記ポリマー組成物の全重量に基づいており、かつ
以下の工程を含む、請求項1に記載の方法:
(I)コンパウンドされていない形態のポリ塩化ビニル(A)を押出装置に供給する工程、ここで、前記押出装置は、少なくとも3つの混錬及び/又は混合ゾーンを有し、かつ混合物の輸送及び混合の両方を行うことができる、少なくとも1つのローターを有する、
(II)前記ポリ塩化ビニル(A)と安定化剤(B)とを、第1の入口を通して前記押出装置に供給する工程、ここで前記第1の入り口は、その駆動部の近傍に位置し、かつ前記少なくとも1つのローターの第1の搬送セグメント部に隣接して位置している、
(III)前記安定化剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに、前記可塑剤を、互いに離間した少なくとも2つの入口を通して供給する工程、ここで、前記可塑剤は、前記可塑剤の全重量に基づいて、それぞれ約20〜80wt%の少なくとも2部に分けて前記ポリ塩化ビニルに添加され、前記個々の部分の前記添加の間に混錬及び/又は混合ゾーンが位置している、工程、
(IV)前記ポリ塩化ビニルのガラス転移温度以上の温度で、前記可塑剤/ポリ塩化ビニル混合物を処理する工程、ここで前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれるまで前記混合物の温度は150℃以下である、
(V)随意に、前記可塑剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに、固体成分を、前記可塑剤の全量の少なくとも80wt%が前記ポリ塩化ビニルに組み込まれた部分で供給する工程、
(VI)随意に、前記混合物から揮発分を除去し、かつ押出ダイを通して前記混合物を押し出す工程。 - 前記コンパウンドされていないポリ塩化ビニルが、懸濁重合により製造されたポリ塩化ビニルであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記押出に使用される前記押出装置が、キャビティに嵌合し、かつ相互貫入運動するように互いに隣接して位置している、実質的に同形の細長いローターの対を備えることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記各ローターの長さLが、その直径Dの32〜60倍、好ましくは36〜52倍の範囲であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ポリ塩化ビニルが第1部の可塑剤と1〜8の範囲のL/D比で、かつ第2部の可塑剤と10〜20のL/D比で混合されることを特徴とする、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記押出装置が、遊星ローラー押出機、環状押出機、多軸押出機、又はBussニーダーであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記固体成分が、より詳細には前記無機充填剤が、少なくとも95wt%、好ましくは少なくとも99wt%の前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに混錬された部分で、前記可塑剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに添加されることを特徴とする、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリ塩化ビニルが、前記固体成分の全量の少なくとも80wt%、好ましくは少なくとも95wt%、より好ましくは少なくとも99wt%と、工程(V)で混合されることを特徴とする、請求項2〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 可塑剤とPVCとの前記混合物が、前記ポリ塩化ビニルのガラス転移温度(Tg)より少なくとも30℃低い温度、好ましくは前記PVCのTgより15℃低い温度、より好ましくは前記ポリ塩化ビニルのTgより高い温度にされることを特徴とする、請求項2〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(III)で、前記安定化剤と混合された前記ポリ塩化ビニルに前記可塑剤を供給するための前記個々の部分が、前記可塑剤の全重量に基づいて約30〜70wt%、好ましくは約40〜60wt%であることを特徴とする、請求項2〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記可塑剤が2部に分けて前記ポリ塩化ビニルに添加され、最初に添加される部分が前記可塑剤の全量の55±3wt%となり、かつその後に添加される部分が45±3wt%となることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物中の前記固体成分の量が、0.01〜35wt%、好ましくは0.3〜30wt%であることを特徴とする、請求項2〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記可塑剤が前記ポリ塩化ビニルに実質的に完全に組み込まれた後に、前記固体成分が前記ポリ塩化ビニルに組み込まれることを特徴とする、請求項2〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記押出装置により導入されるエネルギーの量が、機械的エネルギーの形態と熱エネルギーの形態との両方で、より詳細には加熱部材により導入され得ること、及び
前記押出装置の端部で、製品温度が、少なくとも150℃最大で195℃、好ましくは155℃〜190℃、より好ましくは160〜185℃に達すること - 前記均質なポリマー組成物は、180℃でDIN53381−1により求められる残留熱安定性が少なくとも90分、好ましくは少なくとも100分、より好ましくは少なくとも105分であることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
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