JP2017149613A - CaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法 - Google Patents
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Abstract
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基板とRIG単結晶膜との格子定数差が大き過ぎる場合、RIG単結晶膜が、格子定数の異なるSGGG基板の格子定数に整合するように、所望の組成とは異なる組成で成長してしまい、RIG単結晶膜の特性が変化してしまうからである。
そこで、結晶を育成する際は、トップ部の格子定数が1.24950〜1.24960nmの範囲に入るようにし、ボトム部においても格子定数が1.24985nmを超えないように工夫する必要があった。
(GdaCabGacMgdZre)O12 (1)
[但し、組成式(1)中において、3a+2b+3c+2d+4e=24、b+d=e、1.25≦b/d≦1.35、4.014≦c≦4.034、0.629≦e≦0.636である。]
また、得られたSGGG基板は、基板の格子定数が所望の組成のRIG単結晶膜の格子定数と整合しているために、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
図1は、本発明に係るCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法に用いられる製造装置の概略構成を示す説明図である。
そして、坩堝8内に原料を充填し、育成炉1のチャンバー2内に上記坩堝8を配置してから、高周波コイル10により加熱して原料を融解させる。
なお、上記組成式においてチャージバランスを取るために、各金属元素の含有量に価数を掛けたものの和は24でなければならない。
上記組成範囲となるように混合された原料を加熱溶融した後、図1のように原料融液9に種結晶6を接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引き上げ軸4を徐々に引き上げることにより種結晶6の下部側において原料融液9を順次結晶化させる。
その後、直胴部は、インゴットの肩部との境界、すなわち結晶トップ部で切断・分離される。
SGGG単結晶をチョクラルスキー法で育成するため、表1に示す通り、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.710:0.358:4.024:0.275:0.633、および、Ca/Mg=0.358/0.275=1.30となるように、原料として純度99.99%の酸化ガドリニウム(Gd2O3)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ガリウム(Ga2O3)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ジルコニウム(ZrO2)を秤量した。
そして、この原料を混合し、冷間等方圧加圧法により嵩密度を増加させた後、空気中、1500〜1600℃で仮焼し、炭酸カルシウムから炭酸ガスを除去した。仮焼後の重量は12.6kgであった。
続いて、結晶方位が<111>である棒状種結晶の先端を原料融液に浸け、原料融液表面から引き上げ方向1cmまでの雰囲気における温度勾配が7℃/cm、また1cmを越え引き上げ方向10cmまでの雰囲気における温度勾配が19℃/cmの条件でSGGG単結晶を育成した。
尚、実施例1に係るSGGG単結晶の原料融液の固化率[(結晶重量÷原料重量)×100]=[(5.9kg÷12.6kg)×100]=46.8%である。
測定の結果、表2に示す通り、トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24955nm、かつ、ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24973nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00018nmであった。
その後、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させると、基板の格子定数とRIG単結晶膜との格子定数差が極めて小さいので、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.728:0.350:4.014:0.279:0.629、および、Ca/Mg=0.350/0.279=1.25となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にして、SGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24957nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24976nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00019nmであった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させると、基板の格子定数とRIG単結晶膜との格子定数差が極めて小さいので、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.714:0.365:4.014:0.271:0.636、および、Ca/Mg=0.365/0.271=1.35となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24960nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24979nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00019nmであった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させると、基板の格子定数とRIG単結晶膜との格子定数差が極めて小さいので、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.698:0.353:4.030:0.283:0.636、および、Ca/Mg=0.353/0.283=1.25となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24954nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24975nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00021nmであった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させると、基板の格子定数とRIG単結晶膜との格子定数差が極めて小さいので、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.696:0.365:4.034:0.270:0.635、および、Ca/Mg=0.365/0.270=1.35となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24950nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24970nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00020nmであった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させると、基板の格子定数とRIG単結晶膜との格子定数差が極めて小さいので、所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.723:0.359:4.011:0.274:0.633、および、Ca/Mg=0.359/0.274=1.31となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24964nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24986nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00022nmであった。結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は実施例に比べて大きくはなっていないが、トップ部の格子定数が1.24960nmを上回っているため、ボトム部において1.24985nmを超えてしまった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させたが、格子定数が1.24985nmを超えているので、この基板では所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができなかった。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.698:0.358:4.036:0.275:0.633、および、Ca/Mg=0.358/0.275=1.30となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24948nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24969nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00021nmであった。結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は実施例に比べて大きくはなっていないが、トップ部において1.24950nmを下回ってしまった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させたが、格子定数が1.24950nmを下回っているので、この基板では所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができなかった。実施例5に対して、有効な基板数が減少することになる。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.694:0.333:4.024:0.308:0.641、および、Ca/Mg=0.333/0.308=1.08となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24958nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24992nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00034nmであった。結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差が大きく、ボトム部において1.24985nmの範囲を超えてしまった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させたが、格子定数が1.24985nmを超えた基板なので所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができなかった。
SGGG単結晶の原料を、原子比Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.710:0.366:4.024:0.267:0.633、および、Ca/Mg=0.366/0.267=1.37となるように秤量したこと以外は実施例1と同様にしてSGGG単結晶を育成した。
次に、実施例1と同様にしてSGGG単結晶基板の格子定数を測定すると、結晶トップ部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24956nm、結晶ボトム部から得られたSGGG単結晶基板の格子定数は1.24987nmで、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差は0.00031nmであった。結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差が大きく、ボトム部において1.24985nmを超えてしまった。
その後、実施例1と同様に、このSGGG基板を用いてLPE法によりRIG単結晶膜を成長させたが、格子定数が1.24985nmを超えた基板なので所望の組成のRIG単結晶膜を成長させることができなかった。
そして、結晶トップ部から得られたSGGG基板と結晶ボトム部から得られたSGGG基板の格子定数差が小さいため、結晶トップ部から結晶ボトム部の全域から得られた基板をLPE法によるRIG単結晶膜の育成に供することができ、光アイソレータ用ファラデー回転子に用いられるRIG単結晶膜を低コストで提供できる。
2 チャンバー
3 断熱材
4 引き上げ軸
5 ホットゾーン
6 種結晶
7 SGGG単結晶
8 坩堝
9 原料融液
10 高周波コイル
11 結晶トップ部
12 結晶ボトム部
Claims (4)
- Gd、Ca、Ga、Mg、Zrと酸素からなる原料融液表面に種結晶を接触させて回転させながら引き上げるチョクラルスキー(CZ:Czochralski)法によりCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶を育成する方法において、
原料は、育成開始時の原料融液が下記組成式(1)で示される組成となる量を用いて、長尺の直胴部を有する単結晶を育成することを特徴とするCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法。
(GdaCabGacMgdZre)O12 (1)
[但し、組成式(1)中において、a+b+c+d+e=8、b+d=e、1.25≦b/d≦1.35、4.014≦c≦4.034、0.629≦e≦0.636である。] - 得られる単結晶は、100mm以上の長尺の直胴部を有することを特徴とする請求項1に記載のCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法。
- 原料融液は、固化率がボトム部で35%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法。
- 得られる単結晶は、結晶ボトム部と結晶トップ部における格子定数の差が0.0002nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のCaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法。
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