JP2017142187A - 粉末x線回折分析用の試料作成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
第2発明の粉末X線回折分析用の試料作成方法は、第1発明において、前記包埋剤は樹脂であることを特徴とする。
第3発明の粉末X線回折分析用の試料作成方法は、第1発明において、前記包埋剤はエポキシ樹脂であることを特徴とする。
第4発明の粉末X線回折分析用の試料作成方法は、第1、第2または第3発明において、前記分析対象粉末と前記包埋剤との混合比率は、見掛体積において、前記分析対象粉末1に対して前記包埋剤0.5〜2であることを特徴とする。
第5発明の粉末X線回折分析用の試料作成方法は、第1、第2、第3または第4発明において、前記処理後粉末試料の粒径は前記分析対象粉末の粒径以上であることを特徴とする。
第2発明によれば、包埋剤が樹脂であるので、固形物の作成が容易である。
第3発明によれば、包埋剤がエポキシ樹脂であるので、硬化が容易である。
第4発明によれば、分析対象粉末1に対して包埋剤を0.5以上とすることで、分析対象粉末を包埋剤中に十分に分散できる。分析対象粉末1に対して包埋剤を2以下とすることで、X線回折分析において包埋剤により生じるバックグラウンドを抑えることができる。
第5発明によれば、処理後粉末試料の粒径が分析対象粉末の粒径以上であるので、分析対象粉末が包埋剤でコーティングされた状態を維持できる。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る粉末X線回折分析用の試料作成方法は、X線回折分析の対象である分析対象粉末に処理を施して処理後粉末試料を得る方法である。前記処理は、混合工程10、硬化工程20、粉砕工程30からなる。以下、順に説明する。
分析対象粉末は配向性を有する粉末である。配向性を有する粉末としては板状や針状の粒子が挙げられる。このような粉末として、二硫化モリブデン、グラファイト、雲母、参加チタン(IV)などが知られている。
混合工程10では分析対象粉末と包埋剤とを混合し、混合物を得る。包埋剤中に分析対象粉末が分散した状態とする。
硬化工程20では包埋剤を硬化させて固形物を得る。包埋剤中に分析対象粉末が分散した状態のまま硬化できればよく、硬化方法は特に限定がない。例えば、混合工程10で得られた混合物を型に充填し、硬化させる。混合物を充填する型は、得られた固形物の粉砕に障害とならない形状や寸法であればよい。
粉砕工程30では固形物を粉砕して処理後粉末試料を得る。粉砕方法は特に限定されないが、例えば、ハンマーにより粗粉砕した後、乳鉢で微粉砕すればよい。
処理後粉末試料は分析対象粉末の表面が包埋剤でコーティングされたものである。処理後粉末試料は球形に近い形状であるか、分析対象粉末の結晶子の向きとは無関係の形状である。そのため、処理後粉末試料を試料ホルダに充填しても、分析対象粉末の結晶子がランダムな方向を向き、選択配向が生じない。
(実施例1)
分析対象粉末として二流化モリブデン粉末を用いた。分析対象粉末の粒径は篩下100μmであり、重量は0.5gである。包埋剤として液体のエポキシ樹脂(丸本ストルアス株式会社製、エポフィックス)を用いた。
粉末試料として二流化モリブデン粉末を用いた。粉末試料の粒径は篩下100μmであり、重量は0.5gである。粉末試料をガラス製試料ホルダの凹部に充填した。この際、スライドガラスを試料ホルダに擦り合わせることで、試料面を平坦にした。試料ホルダとして、直径25mm、深さ0.5mmの凹部を有するものを用いた。X線回折分析装置として、PANalyticl社製 型式:X’Pert PRO(Cu−Kα線 45kV 40mA)を用いて、X線回折分析を行った。
20 硬化工程
30 粉砕工程
Claims (5)
- 配向性を有する分析対象粉末と包埋剤とを混合し、該包埋剤を硬化させて固形物を得、
前記固形物を粉砕して処理後粉末試料を得る
ことを特徴とする粉末X線回折分析用の試料作成方法。 - 前記包埋剤は樹脂である
ことを特徴とする請求項1記載の粉末X線回折分析用の試料作成方法。 - 前記包埋剤はエポキシ樹脂である
ことを特徴とする請求項1記載の粉末X線回折分析用の試料作成方法。 - 前記分析対象粉末と前記包埋剤との混合比率は、見掛体積において、前記分析対象粉末1に対して前記包埋剤0.5〜2である
ことを特徴とする請求項1、2または3記載の粉末X線回折分析用の試料作成方法。 - 前記処理後粉末試料の粒径は前記分析対象粉末の粒径以上である
ことを特徴とする請求項1、2、3または4記載の粉末X線回折分析用の試料作成方法。
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WO2019017072A1 (ja) | 2017-07-21 | 2019-01-24 | Agc株式会社 | 表示装置用の前面板 |
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