JPH06201616A - ホウケイ酸ガラスの試験方法 - Google Patents
ホウケイ酸ガラスの試験方法Info
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- JPH06201616A JPH06201616A JP43A JP34856092A JPH06201616A JP H06201616 A JPH06201616 A JP H06201616A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 34856092 A JP34856092 A JP 34856092A JP H06201616 A JPH06201616 A JP H06201616A
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- Japan
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- borosilicate glass
- glass material
- firing
- crystallinity
- testing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ホウケイ酸ガラス材料を安価且つ簡略に評価
できるとともに、セラミック基板の焼成条件に適合する
ホウケイ酸ガラス材料を選定できる試験方法を提供し、
良好な特性を有するセラミック基板を製造できるように
することを目的とする。 【構成】 セラミック基板の焼成における添加材料とし
てのホウケイ酸ガラス材料の品質の試験方法であって、
ホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造が明らかな結晶化抑
制剤（例えば、アルミナ）を添加し、所定の条件で焼成
した後に粉砕して、Ｘ線回折装置でＸ線強度と角度との
関係を求め（図１）、該結晶化抑制剤のピーク（Ｂ）の
Ｘ線強度とクリストバライトのピーク（Ａ）のＸ線強度
の比を結晶化度として、この結晶化度によりホウケイ酸
ガラス材料を評価する。
できるとともに、セラミック基板の焼成条件に適合する
ホウケイ酸ガラス材料を選定できる試験方法を提供し、
良好な特性を有するセラミック基板を製造できるように
することを目的とする。 【構成】 セラミック基板の焼成における添加材料とし
てのホウケイ酸ガラス材料の品質の試験方法であって、
ホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造が明らかな結晶化抑
制剤（例えば、アルミナ）を添加し、所定の条件で焼成
した後に粉砕して、Ｘ線回折装置でＸ線強度と角度との
関係を求め（図１）、該結晶化抑制剤のピーク（Ｂ）の
Ｘ線強度とクリストバライトのピーク（Ａ）のＸ線強度
の比を結晶化度として、この結晶化度によりホウケイ酸
ガラス材料を評価する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック基板の焼成に
おける添加材料としてのホウケイ酸ガラス材料の品質の
試験方法に関する。
おける添加材料としてのホウケイ酸ガラス材料の品質の
試験方法に関する。
【０００２】セラミック基板は、熱膨張率がシリコン
（Ｓｉ）に近いこと、あるいは熱放散性に優れている等
の理由から、プリント基板の次世代材料として有望であ
る。反面、セラミック材料は一般に誘電率が樹脂と比較
して高く、最も一般的なセラミック材料であるアルミナ
によるセラミック基板で比較すると樹脂の約２倍にもな
る。
（Ｓｉ）に近いこと、あるいは熱放散性に優れている等
の理由から、プリント基板の次世代材料として有望であ
る。反面、セラミック材料は一般に誘電率が樹脂と比較
して高く、最も一般的なセラミック材料であるアルミナ
によるセラミック基板で比較すると樹脂の約２倍にもな
る。
【０００３】また、焼成時に高温（例えば、アルミナの
場合は約１４００〜１６００°Ｃ）を必要とするため、
パターン形成材料として低抵抗、低コストである銅（Ｃ
ｕ）を使用することができない。
場合は約１４００〜１６００°Ｃ）を必要とするため、
パターン形成材料として低抵抗、低コストである銅（Ｃ
ｕ）を使用することができない。
【０００４】そこで、近年、セラミック材料にホウケイ
酸ガラスを混合した材料を用いることにより、低誘電率
化及び低温焼成化が図られるようになってきた。このよ
うなセラミック基板の製造に採用されるホウケイ酸ガラ
ス材料は、その品質により、焼成・加熱時にその一部が
結晶化してクリストバライトとなり、そのため高熱膨張
率、高誘電率となって製品としてのセラミック基板の特
性を劣化させる。
酸ガラスを混合した材料を用いることにより、低誘電率
化及び低温焼成化が図られるようになってきた。このよ
うなセラミック基板の製造に採用されるホウケイ酸ガラ
ス材料は、その品質により、焼成・加熱時にその一部が
結晶化してクリストバライトとなり、そのため高熱膨張
率、高誘電率となって製品としてのセラミック基板の特
性を劣化させる。
【０００５】従って、セラミック基板の製造に使用され
るホウケイ酸ガラス材料の品質はセラミック基板製造前
に十分に検査・評価されている必要がある。
るホウケイ酸ガラス材料の品質はセラミック基板製造前
に十分に検査・評価されている必要がある。
【０００６】
【従来の技術】ホウケイ酸ガラス材料の品質を評価する
ため、従来は、評価対象であるホウケイ酸ガラス材料中
の焼成時に結晶化を促進させると考えられる、チタン
（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、あるいはその酸化物
等の含有量を成分分析装置を用いて調査し、あるいは、
電子顕微鏡等を用いて異質と思われる部分を目視検査に
より調査し、評価している。
ため、従来は、評価対象であるホウケイ酸ガラス材料中
の焼成時に結晶化を促進させると考えられる、チタン
（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、あるいはその酸化物
等の含有量を成分分析装置を用いて調査し、あるいは、
電子顕微鏡等を用いて異質と思われる部分を目視検査に
より調査し、評価している。
【０００７】即ち、従来は、ホウケイ酸ガラス材料を焼
成した場合に結晶化を促進すると考えられる原因となる
物質あるいは部分の含有の有無やその含有量により、い
わば間接的に評価している。
成した場合に結晶化を促進すると考えられる原因となる
物質あるいは部分の含有の有無やその含有量により、い
わば間接的に評価している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ホウケイ酸ガ
ラス材料の焼成における結晶の析出は、焼成条件に非常
に敏感であり、従来の成分分析や目視検査により良しと
評価されても、実際に焼成した時にその焼成条件に必ず
しも適合せず、良好な特性を有するセラミック基板を製
造できない場合があるという問題があった。
ラス材料の焼成における結晶の析出は、焼成条件に非常
に敏感であり、従来の成分分析や目視検査により良しと
評価されても、実際に焼成した時にその焼成条件に必ず
しも適合せず、良好な特性を有するセラミック基板を製
造できない場合があるという問題があった。
【０００９】また、従来の成分分析装置を用いるもの
は、成分分析装置自体が高額であることや非常に高度で
煩雑な作業を伴い、目視検査によるものは、極めて高度
な熟練を要し、見落としもあるため、信頼性に欠けると
いう問題があった。
は、成分分析装置自体が高額であることや非常に高度で
煩雑な作業を伴い、目視検査によるものは、極めて高度
な熟練を要し、見落としもあるため、信頼性に欠けると
いう問題があった。
【００１０】本発明はこのような点に鑑みてなされたも
のであり、その目的とするところは、ホウケイ酸ガラス
材料を安価且つ簡略に評価することができるとともに、
セラミック基板の焼成条件に最も適合するホウケイ酸ガ
ラス材料を選定することができるホウケイ酸ガラスの試
験方法を提供し、良好な特性を有するセラミック基板を
製造できるようにすることである。
のであり、その目的とするところは、ホウケイ酸ガラス
材料を安価且つ簡略に評価することができるとともに、
セラミック基板の焼成条件に最も適合するホウケイ酸ガ
ラス材料を選定することができるホウケイ酸ガラスの試
験方法を提供し、良好な特性を有するセラミック基板を
製造できるようにすることである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ため、セラミック基板の焼成における添加材料としての
ホウケイ酸ガラス材料の品質の試験方法として、以下に
示す方法を提供する。
ため、セラミック基板の焼成における添加材料としての
ホウケイ酸ガラス材料の品質の試験方法として、以下に
示す方法を提供する。
【００１２】まず、ホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造
が明らかな結晶化抑制剤を添加する。次いで、所定の条
件で焼成した後に粉砕・粉末化し、これをＸ線回折装置
で測定して、Ｘ線強度と角度との関係を求める。この測
定結果から、結晶化抑制剤のピークに対応するＸ線強度
とクリストバライトのピークに対応するＸ線強度を求
め、該Ｘ線強度の比を結晶化度として、該ホウケイ酸ガ
ラス材料を評価する。
が明らかな結晶化抑制剤を添加する。次いで、所定の条
件で焼成した後に粉砕・粉末化し、これをＸ線回折装置
で測定して、Ｘ線強度と角度との関係を求める。この測
定結果から、結晶化抑制剤のピークに対応するＸ線強度
とクリストバライトのピークに対応するＸ線強度を求
め、該Ｘ線強度の比を結晶化度として、該ホウケイ酸ガ
ラス材料を評価する。
【００１３】尚、Ｘ線回折装置とは、単結晶又は粉末試
料による単色Ｘ線の回折角を変えながら回折線の強度を
測定し、Ｘ線（回折線）強度と角度を自動的に記録する
装置をいう。
料による単色Ｘ線の回折角を変えながら回折線の強度を
測定し、Ｘ線（回折線）強度と角度を自動的に記録する
装置をいう。
【００１４】
【作用】本発明方法によると、結晶化抑制剤を添加した
ホウケイ酸ガラス材料を一旦焼成した後に粉砕し、Ｘ線
回折装置を用いてクリストバライトの析出状態を直接的
に測定するようにしているから、従来のような結晶化の
原因となるであろう不純物の含有量等による評価と異な
り、セラミック基板の焼成条件による適合性をも含めて
その品質を評価することができ、より良好な特性を有す
るセラミック基板を製造できるようになる。
ホウケイ酸ガラス材料を一旦焼成した後に粉砕し、Ｘ線
回折装置を用いてクリストバライトの析出状態を直接的
に測定するようにしているから、従来のような結晶化の
原因となるであろう不純物の含有量等による評価と異な
り、セラミック基板の焼成条件による適合性をも含めて
その品質を評価することができ、より良好な特性を有す
るセラミック基板を製造できるようになる。
【００１５】また、Ｘ線回折装置は従来の成分分析装置
と比較して安価であるとともに、作業が簡略であり、高
度な熟練技術も必要としない。結晶構造が明らかな結晶
化抑制剤を添加して焼成するのは、ホウケイ酸ガラス材
料のみの焼成では結晶化の進行が極めて高いためであ
り、結晶化抑制剤の結晶構造が明らかである必要がある
のは、測定結果（データ）においてクリストバライトの
ピークとの選別を容易化するためである。
と比較して安価であるとともに、作業が簡略であり、高
度な熟練技術も必要としない。結晶構造が明らかな結晶
化抑制剤を添加して焼成するのは、ホウケイ酸ガラス材
料のみの焼成では結晶化の進行が極めて高いためであ
り、結晶化抑制剤の結晶構造が明らかである必要がある
のは、測定結果（データ）においてクリストバライトの
ピークとの選別を容易化するためである。
【００１６】また、結晶化度により各ホウケイ酸ガラス
材料を評価するようにしたのは、各ホウケイ酸ガラス材
料間で焼成条件は極力一定にすべきであるが、偶発的な
要因や測定誤差等により各ホウケイ酸ガラス材料間でそ
の条件が必ずしも一定しないことがあり、これでは比較
評価において公平な評価をなしえないからである。
材料を評価するようにしたのは、各ホウケイ酸ガラス材
料間で焼成条件は極力一定にすべきであるが、偶発的な
要因や測定誤差等により各ホウケイ酸ガラス材料間でそ
の条件が必ずしも一定しないことがあり、これでは比較
評価において公平な評価をなしえないからである。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。まず、粉
末のホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造が明らかな結晶
化抑制剤（例えば、アルミナ）を混合する。次いで、電
気炉により所定の焼成条件（焼成温度、焼成雰囲気のガ
ス条件等）で焼成する。
末のホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造が明らかな結晶
化抑制剤（例えば、アルミナ）を混合する。次いで、電
気炉により所定の焼成条件（焼成温度、焼成雰囲気のガ
ス条件等）で焼成する。
【００１８】ホウケイ酸ガラス材料と結晶化抑制剤とし
てのアルミナの配合比は、例えば、重量比で２：１とす
る。焼成温度は、例えば、室温から５°Ｃ／分のレート
で温度を上昇せしめ、１０００°Ｃで１時間保持する。
てのアルミナの配合比は、例えば、重量比で２：１とす
る。焼成温度は、例えば、室温から５°Ｃ／分のレート
で温度を上昇せしめ、１０００°Ｃで１時間保持する。
【００１９】そして、これを粉砕・粉末化した後にＸ線
回折装置で測定し、Ｘ線（回折線）強度と角度との関係
を示す記録を得る。この結果の一例を、図１に示す。同
図において、縦軸はＸ線強度であり、横軸は角度であ
る。ホウケイ酸ガラスの結晶化物質であるクリストバラ
イトのメインピーク（同図中、Ａで示す）は、Ｘ線回折
のターゲットに銅（Ｃｕ）を用いた場合、約２２°に現
れ、またアルミナのメインピーク（同図中、Ｂで示す）
は約４３°に現れるから、それぞれの角度におけるＸ線
強度（この実施例では、同図中斜線で示した部分の面積
値を採用している。）を求める。
回折装置で測定し、Ｘ線（回折線）強度と角度との関係
を示す記録を得る。この結果の一例を、図１に示す。同
図において、縦軸はＸ線強度であり、横軸は角度であ
る。ホウケイ酸ガラスの結晶化物質であるクリストバラ
イトのメインピーク（同図中、Ａで示す）は、Ｘ線回折
のターゲットに銅（Ｃｕ）を用いた場合、約２２°に現
れ、またアルミナのメインピーク（同図中、Ｂで示す）
は約４３°に現れるから、それぞれの角度におけるＸ線
強度（この実施例では、同図中斜線で示した部分の面積
値を採用している。）を求める。
【００２０】そして、求めたクリストバライトのＸ線強
度とアルミナのＸ線強度の比〔（結晶化度）＝（クリス
トバライトのメインピークのＸ線強度）／（アルミナの
メインピークのＸ線強度）〕を求め、この比を結晶化度
と定義し、この結晶化度の大小によりホウケイ酸ガラス
の品質を評価するものである。
度とアルミナのＸ線強度の比〔（結晶化度）＝（クリス
トバライトのメインピークのＸ線強度）／（アルミナの
メインピークのＸ線強度）〕を求め、この比を結晶化度
と定義し、この結晶化度の大小によりホウケイ酸ガラス
の品質を評価するものである。
【００２１】ここで本発明者等が実施した実験結果に基
づく、結晶化度とセラミック基板の誘電率との関係を図
２に、結晶化度とセラミック基板の熱膨張率との関係を
図３に示す。
づく、結晶化度とセラミック基板の誘電率との関係を図
２に、結晶化度とセラミック基板の熱膨張率との関係を
図３に示す。
【００２２】同図から明らかなように、結晶化度が小さ
い方が誘電率、熱膨張率ともに小さく、特に結晶化度が
０．５以下のものを用いたときに優れた特性を有するセ
ラミック基板を製造することができた。
い方が誘電率、熱膨張率ともに小さく、特に結晶化度が
０．５以下のものを用いたときに優れた特性を有するセ
ラミック基板を製造することができた。
【００２３】尚、図１に示した例の結晶化度を具体的に
求めてみると、１８９８１／１１０５７≒１．７と大き
く、このホウケイ酸ガラス材料は適切でないと判断する
ことができる。
求めてみると、１８９８１／１１０５７≒１．７と大き
く、このホウケイ酸ガラス材料は適切でないと判断する
ことができる。
【００２４】本実施例によると、焼成により生じたクリ
ストバライトの析出量に基づき、ホウケイ酸ガラスの品
質を直接的に評価するから、従来のような結晶化の原因
となるであろう不純物の含有量等による評価と異なり、
セラミック基板の焼成条件による適合性をも含めてその
品質を評価することができ、より良好な特性を有するセ
ラミック基板を製造できるようになる。
ストバライトの析出量に基づき、ホウケイ酸ガラスの品
質を直接的に評価するから、従来のような結晶化の原因
となるであろう不純物の含有量等による評価と異なり、
セラミック基板の焼成条件による適合性をも含めてその
品質を評価することができ、より良好な特性を有するセ
ラミック基板を製造できるようになる。
【００２５】また、従来の如く成分分析装置を用いず
に、Ｘ線回折装置を用いているから、安価で作業が簡略
であり、熟練技術も必要としない。尚、セラミック基板
の焼成条件により、それに要求されるホウケイ酸ガラス
材料の品質も変わってくるので、上記のホウケイ酸ガラ
スの評価の為の焼成条件をセラミック基板の焼成条件に
応じて変更することにより、各種の焼成条件下で最も適
合するホウケイ酸ガラスを選定することができる。
に、Ｘ線回折装置を用いているから、安価で作業が簡略
であり、熟練技術も必要としない。尚、セラミック基板
の焼成条件により、それに要求されるホウケイ酸ガラス
材料の品質も変わってくるので、上記のホウケイ酸ガラ
スの評価の為の焼成条件をセラミック基板の焼成条件に
応じて変更することにより、各種の焼成条件下で最も適
合するホウケイ酸ガラスを選定することができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明方法を採用することにより、ホウ
ケイ酸ガラス材料を安価且つ簡略に評価することができ
るとともに、セラミック基板の焼成条件に最も適合する
ホウケイ酸ガラス材料を選定することができ、良好な特
性を有するセラミック基板を製造できるようになるとい
う効果を奏する。
ケイ酸ガラス材料を安価且つ簡略に評価することができ
るとともに、セラミック基板の焼成条件に最も適合する
ホウケイ酸ガラス材料を選定することができ、良好な特
性を有するセラミック基板を製造できるようになるとい
う効果を奏する。
【図１】本発明実施例のＸ線回折装置による測定結果の
一例を示す図である。
一例を示す図である。
【図２】結晶化度と誘電率との関係を示す図である。
【図３】結晶化度と熱膨張率との関係を示す図である。
Ａ クリストバライトのピーク Ｂ アルミナのピーク
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミック基板の焼成における添加材料
としてのホウケイ酸ガラス材料の品質の試験方法であっ
て、 ホウケイ酸ガラス材料に、結晶構造が明らかな結晶化抑
制剤を添加し、所定の条件で焼成した後に粉砕して、Ｘ
線回折装置でＸ線強度と角度との関係を求め、該結晶化
抑制剤とクリストバライトのそれぞれのピークのＸ線強
度の比を結晶化度として、該ホウケイ酸ガラス材料を評
価することを特徴とするホウケイ酸ガラスの試験方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06201616A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ホウケイ酸ガラスの試験方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06201616A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ホウケイ酸ガラスの試験方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06201616A true JPH06201616A (ja) | 1994-07-22 |
Family
ID=18397846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Withdrawn JPH06201616A (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | ホウケイ酸ガラスの試験方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06201616A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017142187A (ja) * | 2016-02-12 | 2017-08-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末ｘ線回折分析用の試料作成方法 |
-
1992
- 1992-12-28 JP JP43A patent/JPH06201616A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017142187A (ja) * | 2016-02-12 | 2017-08-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末ｘ線回折分析用の試料作成方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |