JP2016160525A - Fine particle production method, and fine particle production apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、バーナを用いて微粒子を生成する微粒子製造方法、及び微粒子製造装置に関する。 The present invention relates to a fine particle production method and a fine particle production apparatus for producing fine particles using a burner.
金属微粒子及び金属酸化物微粒子は、電子部品の電極材料、触媒、電子部品や燃料電池の電極等に用いられる材料として多様な用途に用いられている。
金属微粒子の一例としては、携帯端末等に使用される積層セラミックコンデンサーがある。積層セラミックコンデンサーは、チタン酸バリウム等の誘電体とニッケル微粒子等の金属を積層させた小型のコンデンサーである。
このような積層セラミックコンデンサーは、年々小型が進んでおり、これに伴い、安価で、かつ小粒径のニッケル微粒子の製造技術が望まれている。
Metal fine particles and metal oxide fine particles are used in various applications as materials used in electrode materials for electronic parts, catalysts, electrodes for electronic parts, fuel cells, and the like.
An example of the metal fine particles is a multilayer ceramic capacitor used for a portable terminal or the like. The multilayer ceramic capacitor is a small capacitor in which a dielectric such as barium titanate and a metal such as nickel fine particles are laminated.
Such multilayer ceramic capacitors are becoming smaller in size year by year, and accordingly, a technique for producing nickel fine particles having a low price and a small particle size is desired.
金属酸化物微粒子の一例として、例えば、電子部品材料に用いられる酸化ニッケル微粒子がある。酸化ニッケル微粒子は、酸化鉄、酸化亜鉛等の材料と混合された後、焼結させることでフェライト部品等として広く用いられている。
上記フェライト部品のように、複合金属酸化物を製造する方法では、原料となる粉体を小粒径にすると、他材料との接触確立が高くなるとともに、粒子の活性が高くなる。
これにより、低温度かつ短時間で焼結反応を進めることが可能となるので、複合金属酸化物の生産効率を高めることができる。
An example of the metal oxide fine particles is nickel oxide fine particles used for electronic component materials. Nickel oxide fine particles are widely used as ferrite parts and the like by being mixed with materials such as iron oxide and zinc oxide and then sintered.
In the method for producing a composite metal oxide like the above ferrite component, when the powder as a raw material is made to have a small particle size, the contact with other materials is established and the activity of the particles is enhanced.
Thereby, since it becomes possible to advance a sintering reaction at low temperature and for a short time, the production efficiency of a composite metal oxide can be improved.
また、近年、フェライト部品の高機能化、並びにフェライト部品以外の電子部品等への用途の広がりに伴い、酸化ニッケル微粒子に含有される不純物元素の低減が求められている。
該不純物元素の中でも特に塩素や硫黄は、電極に利用されている銀と反応して電極劣化を生じさせたり、焼成炉を腐食させたりすることがあるため、できるだけ低減することが望ましい。
In recent years, with the enhancement of functionality of ferrite parts and the spread of applications to electronic parts other than ferrite parts, reduction of impurity elements contained in nickel oxide fine particles has been demanded.
Among these impurity elements, chlorine and sulfur, in particular, may react with silver used in the electrode to cause electrode deterioration or corrode the firing furnace, so it is desirable to reduce it as much as possible.
一方、酸化ニッケル微粒子を製造する方法として、特許文献１，２には、原料に硫酸ニッケルを用い、これを焙焼する方法が提案されている。
特許文献１，２には、平均粒径が制御可能で、不純物である硫黄濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが可能なことが記載されている。
On the other hand, as a method for producing nickel oxide fine particles, Patent Documents 1 and 2 propose a method of using nickel sulfate as a raw material and baking it.
Patent Documents 1 and 2 describe that it is possible to obtain nickel oxide fine particles in which the average particle size can be controlled and the concentration of sulfur as an impurity is reduced.
酸化ニッケル微粒子を製造する他の方法として、特許文献３に開示された方法がある。特許文献３には、塩化ニッケル等のニッケル塩を含む水溶液を、水酸化ナトリウム等のアルカリで中和し、得られた水酸化ニッケルを熱処理して酸化ニッケルとし、得られた酸化ニッケルを解砕メディアで湿式粉砕し、それを有機酸含有水溶液で洗浄することにより、硫黄及び塩素濃度が低い、酸化ニッケル微粒子を製造する方法が開示されている。 As another method for producing nickel oxide fine particles, there is a method disclosed in Patent Document 3. In Patent Document 3, an aqueous solution containing a nickel salt such as nickel chloride is neutralized with an alkali such as sodium hydroxide, the obtained nickel hydroxide is heat-treated to obtain nickel oxide, and the obtained nickel oxide is crushed. A method for producing nickel oxide fine particles having a low sulfur and chlorine concentration by wet grinding with a medium and washing it with an organic acid-containing aqueous solution is disclosed.
しかしながら、特許文献１，２に開示された方法では、硫黄濃度を低減するために焙焼温度を高くすると粒径が粗大となり、粒径を小さくするために焙焼温度を低くすると硫黄濃度が高くなってしまう。
つまり、特許文献１，２に開示された方法では、平均粒径が小さくて、かつ不純物である硫黄の濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが困難であるという問題があった。
However, in the methods disclosed in Patent Documents 1 and 2, when the roasting temperature is increased to reduce the sulfur concentration, the particle size becomes coarse, and when the roasting temperature is decreased to reduce the particle size, the sulfur concentration is increased. turn into.
That is, the methods disclosed in Patent Documents 1 and 2 have a problem that it is difficult to obtain nickel oxide fine particles having a small average particle diameter and a reduced concentration of sulfur as an impurity.
特許文献３に開示された酸化ニッケル微粒子の製造方法では、小粒径にするために、解砕メディアを用いて湿式粉砕する必要があるため、解砕メディアから不純物が混入する恐れがあった。
つまり、特許文献３に開示された酸化ニッケル微粒子の製造方法では、不純物の濃度が低減された酸化ニッケル微粒子を得ることが困難であった。
In the method for producing nickel oxide fine particles disclosed in Patent Document 3, since it is necessary to perform wet pulverization using a pulverizing medium in order to reduce the particle size, impurities may be mixed from the pulverizing medium.
That is, with the method for producing nickel oxide fine particles disclosed in Patent Document 3, it is difficult to obtain nickel oxide fine particles with a reduced impurity concentration.
そこで本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することの可能な微粒子製造方法、及び微粒子製造装置を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a fine particle production method and a fine particle production apparatus capable of producing fine particles having a small average particle diameter and a reduced impurity concentration. Let it be an issue.
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、反応炉の上部内に、還元性火炎が形成される先端が収容されたバーナを用いて、微粒子を製造する微粒子製造方法であって、燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を前記還元性火炎に供給して、該粉体原料を溶融、蒸発させるとともに、前記還元性火炎中において、蒸発した前記粉体原料を急冷させる溶融、蒸発、及び急冷工程を有し、前記溶融、蒸発、及び急冷工程の前、或いは前記溶融、蒸発、及び急冷工程中に、前記還元性火炎に対する前記急冷の位置を調整することを特徴とする微粒子製造方法が提供される。 In order to solve the above-described problem, according to the invention according to claim 1, there is provided a fine particle production method for producing fine particles using a burner in which a tip where a reducing flame is formed is accommodated in an upper portion of a reaction furnace. The powder raw material made of metal or metal compound conveyed by the fuel gas is supplied to the reducing flame to melt and evaporate the powder raw material, and the evaporated powder in the reducing flame A melting, evaporation, and quenching step for quenching the raw material, and adjusting the position of the quenching with respect to the reducing flame before or during the melting, evaporation, and quenching step A method for producing fine particles is provided.
また、請求項２に係る発明によれば、前記急冷は、前記バーナの先端から５０ｍｍ以上離れた位置で行うことを特徴とする請求項１記載の微粒子製造方法が提供される。 Moreover, according to the invention which concerns on Claim 2, the said rapid cooling is performed in the position away from the front-end | tip of the said burner 50 mm or more, The fine particle manufacturing method of Claim 1 characterized by the above-mentioned is provided.
また、請求項３に係る発明によれば、前記急冷は、前記溶融された粉体原料に急冷用ガスを吹き付けることで行うことを特徴とする請求項１または２記載の微粒子製造方法が提供される。 According to the invention of claim 3, the method for producing fine particles according to claim 1 or 2 is characterized in that the quenching is performed by spraying a quenching gas onto the melted powder raw material. The
また、請求項４に係る発明によれば、前記急冷用ガスとして、不活性ガスまたは酸素含んだ酸化性ガスを用いることを特徴とする請求項３記載の微粒子製造方法が提供される。 The invention according to claim 4 provides the method for producing fine particles according to claim 3, wherein an inert gas or an oxidizing gas containing oxygen is used as the quenching gas.
また、請求項５に係る発明によれば、前記急冷用ガスの流速Ａ１と前記燃料ガスの流速Ｂ１との割合（＝Ａ１/Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内とすることで、生成する前記微粒子の平均粒径を３０ｎｍ以下とすることを特徴とする請求項３または４記載の微粒子製造方法が提供される。 According to the invention of claim 5, the ratio (= A 1 / B 1 ) between the flow rate A 1 of the quenching gas and the flow rate B 1 of the fuel gas is in the range of 1 to 10 inclusive. The fine particle production method according to claim 3 or 4, wherein an average particle diameter of the fine particles to be generated is 30 nm or less.
また、請求項６に係る発明によれば、前記急冷用ガスの流量Ａ２と前記燃料ガスの流量Ｂ２との割合（＝Ａ２／Ｂ２）を６以上にすることを特徴とする請求項３ないし５のうち、いずれか１項記載の微粒子製造方法が提供される。 According to a sixth aspect of the present invention, the ratio (= A 2 / B 2 ) between the flow rate A 2 of the quenching gas and the flow rate B 2 of the fuel gas is set to 6 or more. Item 6. The method for producing fine particles according to any one of Items 3 to 5.
また、請求項７に係る発明によれば、微粒子を製造する微粒子製造装置であって、先端に還元性火炎を形成し、かつ該還元性火炎に金属または金属化合物よりなる粉体原料を燃焼ガスとともに噴出させるバーナと、上部に前記バーナの先端を収容する反応炉本体、及び該反応炉本体に設けられ、該反応炉内に形成される前記還元性火炎に急冷用ガスを供給する急冷用ガス供給部を含む反応炉と、前記バーナを上下方向に移動させることで、前記急冷用ガス供給部と前記バーナの先端との位置を調整した上で、前記バーナの位置を規制するバーナ移動及び固定機構と、を有することを特徴とする微粒子製造装置が提供される。 According to the invention of claim 7, there is provided a fine particle production apparatus for producing fine particles, wherein a reducing flame is formed at a tip, and a powder raw material made of a metal or a metal compound is added to the reducing flame as a combustion gas. A burner to be ejected together, a reaction furnace main body accommodating the tip of the burner at the top, and a quenching gas provided in the reaction furnace main body and supplying a quenching gas to the reducing flame formed in the reaction furnace By adjusting the position of the quenching gas supply unit and the tip of the burner by moving the reaction furnace including the supply unit and the burner up and down, the burner is moved and fixed to regulate the position of the burner. And a fine particle production apparatus characterized by comprising a mechanism.
また、請求項８に係る発明によれば、前記急冷用ガス供給部は、前記反応炉本体の内面に露出されるように該反応炉本体に設けられ、かつ上方から下方或いは水平方向に延在しており、前記急冷用ガス供給部の延在方向と、前記反応炉本体の延在方向と直交する面と、が成す角度が０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内であることを特徴とする請求項７記載の微粒子製造装置が提供される。 According to an eighth aspect of the present invention, the quenching gas supply unit is provided in the reaction furnace main body so as to be exposed on the inner surface of the reaction furnace main body, and extends downward or horizontally from above. The angle formed by the extending direction of the quenching gas supply unit and the surface perpendicular to the extending direction of the reaction furnace main body is greater than 0 degree and within a range of 60 degrees or less. A fine particle production apparatus according to claim 7 is provided.
本発明によれば、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。 According to the present invention, fine particles having a small average particle diameter and a reduced impurity concentration can be produced.
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の微粒子製造装置の寸法関係とは異なる場合がある。 Embodiments to which the present invention is applied will be described below in detail with reference to the drawings. The drawings used in the following description are for explaining the configuration of the embodiment of the present invention, and the size, thickness, dimensions, and the like of each part shown in the drawings are different from the dimensional relationship of an actual fine particle manufacturing apparatus. There is a case.
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る微粒子製造装置の概略構成を模式的に示す図である。図１において、Ｚ１，Ｚ２方向は、鉛直方向（言い換えれば、バーナ２２及び反応炉２５の延在方向）を示している。図１では、反応炉２５を構成する反応炉本体４５を断面で図示するとともに、バグフィルター３７の一部の内部構造が分かるように外壁の一部の図示を省略する。
また、図１に示すＬは、バーナ２２の先端２２Ａと急冷する位置（クエンチ位置）との距離（以下、「距離Ｌ」という）を示している。
(Embodiment)
FIG. 1 is a diagram schematically showing a schematic configuration of a fine particle production apparatus according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, Z1 and Z2 directions indicate vertical directions (in other words, extending directions of the burner 22 and the reaction furnace 25). In FIG. 1, the reaction furnace main body 45 constituting the reaction furnace 25 is shown in cross section, and a part of the outer wall is not shown so that a part of the internal structure of the bag filter 37 can be seen.
Further, L shown in FIG. 1 indicates a distance (hereinafter referred to as “distance L”) between the tip 22A of the burner 22 and a position (quenching position) at which the burner 22 is rapidly cooled.
図１を参照するに、第１の実施の形態の微粒子製造装置１０は、燃料ガス供給源１１と、燃料ガス供給ライン１２と、原料フィーダー１４と、原料及び燃料ガス供給ライン１５と、支燃性ガス供給源１６と、支燃性ガス供給ライン１７と、バーナ２２と、バーナ移動及び固定機構２３と、反応炉２５と、急冷用ガス供給源２７と、急冷用ガス供給ライン２８と、旋回流形成用窒素供給源３１と、窒素供給ライン３２と、粒子輸送ライン３５と、バグフィルター３７と、第１の排気ライン３９と、排気用ポンプ４１と、第２の排気ライン４２と、を有する。 Referring to FIG. 1, the fine particle manufacturing apparatus 10 of the first embodiment includes a fuel gas supply source 11, a fuel gas supply line 12, a raw material feeder 14, a raw material and fuel gas supply line 15, and a combustion support. Gas supply source 16, combustion-supporting gas supply line 17, burner 22, burner moving and fixing mechanism 23, reactor 25, quenching gas supply source 27, quenching gas supply line 28, swirl A flow forming nitrogen supply source 31, a nitrogen supply line 32, a particle transport line 35, a bag filter 37, a first exhaust line 39, an exhaust pump 41, and a second exhaust line 42; .
燃料ガス供給源１１は、燃料ガス供給ライン１２の一端と接続されている。燃料ガス供給源１１は、燃料ガス供給ライン１２を介して、原料フィーダー１４に燃料ガス（例えば、メタン）を供給する。
燃料ガス供給ライン１２は、他端が原料フィーダー１４と接続されている。原料フィーダー１４は、原料及び燃料ガス供給ライン１５の一端と接続されている。原料フィーダー１４は、金属または金属化合物よりなる粉体原料を原料及び燃料ガス供給ライン１５に供給する。
The fuel gas supply source 11 is connected to one end of the fuel gas supply line 12. The fuel gas supply source 11 supplies fuel gas (for example, methane) to the raw material feeder 14 via the fuel gas supply line 12.
The other end of the fuel gas supply line 12 is connected to the raw material feeder 14. The raw material feeder 14 is connected to one end of the raw material and fuel gas supply line 15. The raw material feeder 14 supplies a powder raw material made of metal or a metal compound to the raw material and fuel gas supply line 15.
原料及び燃料ガス供給ライン１５は、他端がバーナ２２の後端と接続されている。原料及び燃料ガス供給ライン１５は、燃料ガスとともに、粉体原料をバーナ２２内に供給する。
支燃性ガス供給源１６は、支燃性ガス供給ライン１７の一端と接続されている。支燃性ガス供給源１６は、支燃性ガス供給ライン１７を介して、バーナ２２に支燃性ガス（例えば、酸素）を供給する。
支燃性ガス供給ライン１７は、他端がバーナ２２と接続されている。
The other end of the raw material and fuel gas supply line 15 is connected to the rear end of the burner 22. The raw material and fuel gas supply line 15 supplies the powder raw material into the burner 22 together with the fuel gas.
The combustion-supporting gas supply source 16 is connected to one end of the combustion-supporting gas supply line 17. The combustion-supporting gas supply source 16 supplies combustion-supporting gas (for example, oxygen) to the burner 22 through the combustion-supporting gas supply line 17.
The other end of the combustion-supporting gas supply line 17 is connected to the burner 22.
バーナ２２は、Ｚ１，Ｚ２方向に延在するように、かつ先端２２Ａが反応炉２５内の上部（後述する反応炉本体４５の上部）に収容されるように配置されている。先端２２Ａには、還元性火炎Ｃが形成される。 The burner 22 is disposed so as to extend in the Z1 and Z2 directions, and the tip 22A is accommodated in an upper part in the reaction furnace 25 (upper part of a reaction furnace main body 45 described later). A reducing flame C is formed at the tip 22A.
バーナ移動及び固定機構２３は、炉長調整板２３−１と、バーナ固定部材２３−２と、を有する。炉長調整板２３−１は、反応炉２５内の長さ（具体的には、反応炉２５を構成する後述する反応炉本体４５内の長さ）を調整可能な板材である。
このように、反応炉２５内の長さ（具体的には、反応炉２５を構成する後述する反応炉本体４５内の長さ）を調整可能な炉長調整板２３−１を有することで、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガスを吹き付ける位置を調節することができる。
The burner moving and fixing mechanism 23 includes a furnace length adjusting plate 23-1 and a burner fixing member 23-2. The furnace length adjusting plate 23-1 is a plate material that can adjust the length in the reaction furnace 25 (specifically, the length in a reaction furnace main body 45 described later that constitutes the reaction furnace 25).
Thus, by having the furnace length adjustment plate 23-1 that can adjust the length in the reaction furnace 25 (specifically, the length in the reaction furnace main body 45 described later constituting the reaction furnace 25), The position at which the quenching gas is blown against the reducing flame C can be adjusted.
炉長調整板２３−１の中央には、バーナ２２の先端２２Ａを挿入するための貫通孔（図示せず）が設けられている。バーナ２２の先端２２Ａは、炉長調整板２３−１に固定されている。なお、炉長調整板２３−１は、バーナ２２と一体構造であってもよい。
炉長調整板２３−１の材料としては、耐熱性を有する材料が好ましい。このような材料としては、例えば、ステンレス、銅等を例示することができる。また、炉長調整板２３−１の厚さは、例えば、３〜２０ｍｍの範囲内で適宜選択することができる。
In the center of the furnace length adjusting plate 23-1, a through hole (not shown) for inserting the tip 22A of the burner 22 is provided. The tip 22A of the burner 22 is fixed to the furnace length adjusting plate 23-1. The furnace length adjusting plate 23-1 may be integrated with the burner 22.
As a material of the furnace length adjusting plate 23-1, a material having heat resistance is preferable. Examples of such materials include stainless steel and copper. Moreover, the thickness of the furnace length adjusting plate 23-1 can be suitably selected within the range of 3-20 mm, for example.
バーナ固定部材２３−２は、反応炉２５の上端に配置されている。バーナ固定部材２３−２は、Ｚ１，Ｚ２方向に炉長調整板２３−１を移動させた際、炉長調整板２３−１と一体に移動するバーナ２２を固定することで、バーナ２２の位置を規制するための部材である。 The burner fixing member 23-2 is disposed at the upper end of the reaction furnace 25. The burner fixing member 23-2 fixes the position of the burner 22 by fixing the burner 22 that moves integrally with the furnace length adjusting plate 23-1 when the furnace length adjusting plate 23-1 is moved in the Z1 and Z2 directions. It is a member for restricting.
上記構成とされたバーナ移動及び固定機構２３を有することにより、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガス（急冷用ガス供給ライン２８から供給されるガス）を吹き付ける位置を調節することが可能となる（言い換えれば、溶融された粉体原料を急冷する位置を調節することが可能となる）ので、平均粒径が所望の微粒径（例えば、３０ｎｍ以下）とされた微粒子を得ることができる。 By having the burner moving and fixing mechanism 23 configured as described above, it is possible to adjust the position at which the quenching gas (the gas supplied from the quenching gas supply line 28) is sprayed onto the reducing flame C. (In other words, the position at which the melted powder raw material is rapidly cooled can be adjusted), so that fine particles having an average particle size of a desired fine particle size (for example, 30 nm or less) can be obtained.
なお、還元性火炎Ｃ中において、原料が蒸発する温度まで加熱され、蒸発した後、温度が低下し、原料が数ｎｍの液滴となり、さらに液滴が衝突合体し、粒径が大きくなる。そして、急冷により、急冷されたその下段以降の粒径の成長を抑制することが可能となる。また、急冷する位置によって、粒径を制御することが可能となる。 In the reducing flame C, the raw material is heated to a temperature at which the raw material evaporates, and after the evaporation, the temperature is lowered, the raw material becomes a droplet of several nm, and the droplet collides and coalesces to increase the particle size. And by rapid cooling, it becomes possible to suppress the growth of the particle size after the rapidly cooled lower stage. In addition, the particle size can be controlled by the position of rapid cooling.
図２は、図１に示す領域Ｄで囲まれた部分を拡大した図である。図２において、図１に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。 FIG. 2 is an enlarged view of a portion surrounded by a region D shown in FIG. 2, the same components as those in the structure shown in FIG.
図１及び図２を参照するに、反応炉２５は、反応炉本体４５と、バッファー部４６と、急冷用ガス供給部４７と、複数の窒素供給孔（図示せず）と、を有する。
反応炉本体４５は、Ｚ１，Ｚ２方向に延在する筒状の冷却炉であり、その内部に筒状空間を有する。
1 and 2, the reaction furnace 25 includes a reaction furnace main body 45, a buffer unit 46, a quenching gas supply unit 47, and a plurality of nitrogen supply holes (not shown).
The reactor main body 45 is a cylindrical cooling furnace extending in the Z1 and Z2 directions, and has a cylindrical space therein.
バッファー部４６は、反応炉本体４５の外面に露出され、反応炉本体４５の一部を切り欠くことで構成されている。バッファー部４６は、反応炉本体４５の周方向に複数設けられている。バッファー部４６は、急冷用ガス供給ライン２８の一端と接続されている。バッファー部４６は、急冷用ガスを一様に噴出させるための簡易タンクとして機能する。
急冷用ガス供給部４７は、バッファー部４６よりも内側に位置する反応炉本体４５を切り欠くことで構成された導入孔であり、還元性火炎Ｃに対して、一定の流速で急冷用ガスを吹き付ける。急冷用ガス供給部４７は、上方から下方或いは水平方向に延在している。
急冷用ガス供給部４７は、バッファー部４６と一体的に構成されている。
The buffer unit 46 is exposed on the outer surface of the reaction furnace main body 45 and is configured by cutting out a part of the reaction furnace main body 45. A plurality of buffer units 46 are provided in the circumferential direction of the reaction furnace main body 45. The buffer unit 46 is connected to one end of the quenching gas supply line 28. The buffer unit 46 functions as a simple tank for ejecting the quenching gas uniformly.
The quenching gas supply unit 47 is an introduction hole configured by cutting out the reaction furnace main body 45 located on the inner side of the buffer unit 46, and the quenching gas is supplied to the reducing flame C at a constant flow rate. Spray. The quenching gas supply unit 47 extends downward or horizontally from above.
The quenching gas supply unit 47 is configured integrally with the buffer unit 46.
急冷用ガス供給部４７の延在方向Ｅ（言い換えれば、急冷用ガス供給部４７の中心線）とＺ１，Ｚ２方向と直交する面と、が成す角度θは、例えば、０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内で適宜選択することができる。
角度θが０度以下である（言い換えれば、下方から上方側に急冷用ガス供給部４７が延在する）と、急冷用ガスが還元性火炎Ｃの後端部側に移動して、微粒子の平均粒径の制御が困難となる恐れがある。
一方、角度θが６０度よりも大きいと、還元性火炎Ｃにより溶融された粉体原料を急冷することが困難となるため、微粒子の平均粒径が大きくなる恐れがある。
したがって、角度θを０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内とすることで、所望の平均粒径（例えば、３０ｎｍ以下）とされた微粒子を生成することができる。
The angle θ formed by the extending direction E of the quenching gas supply unit 47 (in other words, the center line of the quenching gas supply unit 47) and the plane orthogonal to the Z1 and Z2 directions is, for example, greater than 0 degrees. And it can select suitably within the range of 60 degrees or less.
When the angle θ is equal to or less than 0 degrees (in other words, the quenching gas supply unit 47 extends from the lower side to the upper side), the quenching gas moves to the rear end side of the reducing flame C, and the particulates Control of the average particle size may be difficult.
On the other hand, if the angle θ is larger than 60 degrees, it becomes difficult to rapidly cool the powder raw material melted by the reducing flame C, so that the average particle size of the fine particles may be increased.
Therefore, fine particles having a desired average particle diameter (for example, 30 nm or less) can be generated by setting the angle θ to be larger than 0 degree and within a range of 60 degrees or less.
急冷用ガス供給源２７は、急冷用ガス供給ライン２８の他端と接続されている。急冷用ガス供給源２７は、急冷用ガスを供給する。金属微粒子を生成する場合には、急冷用ガスとして不活性ガスを用い、金属酸化物微粒子を生成する場合には、急冷用ガスとして酸素を含んだ酸化性ガスを用いるとよい。 The quenching gas supply source 27 is connected to the other end of the quenching gas supply line 28. The quenching gas supply source 27 supplies a quenching gas. In the case of generating metal fine particles, an inert gas may be used as the quenching gas, and in the case of generating metal oxide fine particles, an oxidizing gas containing oxygen may be used as the quenching gas.
旋回流形成用窒素供給源３１は、窒素供給ライン３２と接続されている。旋回流形成用窒素供給源３１は、窒素供給ライン３２、及び反応炉本体４５の下部に設けられた複数の窒素供給孔（図示せず）を介して、反応炉２５内に旋回流を形成するための窒素を供給する。
粒子輸送ライン３５は、反応炉２５の下部、及びバグフィルター３７の上部と接続されており、冷却された粒子（微粒子も含む）をバグフィルター３７に供給する。バグフィルター３７の下端からは、微粒子が回収される。
第１の排気ライン３９は、バグフィルター３７、及び排気用ポンプ４１と接続されている。第２の排気ライン４２は、排気用ポンプ４１と接続されている。
The swirl flow forming nitrogen supply source 31 is connected to a nitrogen supply line 32. The swirl flow forming nitrogen supply source 31 forms a swirl flow in the reaction furnace 25 through the nitrogen supply line 32 and a plurality of nitrogen supply holes (not shown) provided in the lower portion of the reaction furnace main body 45. Supply nitrogen for.
The particle transport line 35 is connected to the lower part of the reaction furnace 25 and the upper part of the bag filter 37, and supplies cooled particles (including fine particles) to the bag filter 37. Fine particles are collected from the lower end of the bag filter 37.
The first exhaust line 39 is connected to the bag filter 37 and the exhaust pump 41. The second exhaust line 42 is connected to the exhaust pump 41.
本実施の形態の微粒子製造装置によれば、還元性火炎Ｃに対して急冷用ガスを吹き付ける位置を調整することが可能となるので、平均粒径の小さい（例えば、３０ｎｍ以下）の微粒子を得ることができる。また、解砕メディアを用いる必要がないため、微粒子に含まれる不純物を低減することができる。
つまり、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。
According to the fine particle manufacturing apparatus of the present embodiment, it is possible to adjust the position at which the quenching gas is blown against the reducing flame C, so that fine particles having a small average particle diameter (for example, 30 nm or less) are obtained. be able to. Further, since it is not necessary to use a crushing medium, impurities contained in the fine particles can be reduced.
That is, fine particles having a small average particle diameter and a reduced impurity concentration can be generated.
本実施の形態の微粒子製造方法は、燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を還元性火炎Ｃに供給して、粉体原料を溶融させるとともに、還元性火炎Ｃ中において、急冷用ガスを吹き付けることで、溶融された粉体原料を急冷させる溶融及び急冷工程を有し、溶融及び急冷工程の前、或いは溶融及び急冷工程中に、還元性火炎Ｃに対する急冷の位置を調整することを特徴とする。
本実施の形態の微粒子製造方法によれば、平均粒径が小さく、かつ不純物濃度が低減された微粒子を生成することができる。
In the fine particle manufacturing method of the present embodiment, a powder raw material made of a metal or a metal compound conveyed by a fuel gas is supplied to the reducing flame C to melt the powder raw material, and in the reducing flame C, It has a melting and quenching process to quench the melted powder raw material by blowing a quenching gas, and adjusts the position of quenching with respect to the reducing flame C before or during the melting and quenching process. It is characterized by doing.
According to the fine particle production method of the present embodiment, fine particles having a small average particle diameter and a reduced impurity concentration can be generated.
急冷は、例えば、バーナ２２の先端２２Ａから５０ｍｍ以上（＝距離Ｌ）離れた位置で行うとよい。これにより、粉体原料の蒸発が十分に行うことが可能となるので、微粒子の収率の低下を抑制（生産性の低下を抑制）することができる。 The rapid cooling may be performed, for example, at a position away from the tip 22A of the burner 22 by 50 mm or more (= distance L). As a result, it is possible to sufficiently evaporate the powder raw material, and thus it is possible to suppress a decrease in the yield of fine particles (a decrease in productivity).
また、急冷用ガスの流速Ａ１と燃料ガスの流速Ｂ１との割合（＝Ａ１／Ｂ１）を、例えば、１以上１０以下の範囲内にするとよい。上記割合が１よりも小さいと、急冷を十分に行うことが困難となり、微粒子の平均粒径が大きくなってしまう恐れがある。また、上記割合が、１０よりも大きいと、急冷用ガスがバーナ２２の先端２２Ａ側に移動するため、微粒子の平均粒径の制御が困難となる恐れがある。
上記理由により、割合（＝Ａ１／Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内にすることで、微粒子の平均粒径を３０ｎｍ以下にすることができる。
Further, the ratio (= A 1 / B 1 ) between the flow rate A 1 of the quenching gas and the flow rate B 1 of the fuel gas may be in the range of 1 to 10, for example. When the ratio is less than 1, it is difficult to perform rapid cooling sufficiently, and the average particle size of the fine particles may be increased. On the other hand, when the ratio is greater than 10, the quenching gas moves to the tip 22A side of the burner 22, and therefore it may be difficult to control the average particle diameter of the fine particles.
For the above reasons, the average particle size of the fine particles can be reduced to 30 nm or less by setting the ratio (= A 1 / B 1 ) within the range of 1 or more and 10 or less.
また、急冷用ガスの流量Ａ２と燃料ガスの流量Ｂ２との割合（＝Ａ２／Ｂ２）は、例えば、６以上とすることがより好ましい。これにより、より小さい平均粒径とされた微粒子を生成することができる。 Moreover, the ratio (= A 2 / B 2 ) between the flow rate A 2 of the quenching gas and the flow rate B 2 of the fuel gas is more preferably 6 or more, for example. Thereby, fine particles having a smaller average particle diameter can be generated.
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and within the scope of the present invention described in the claims, Various modifications and changes are possible.
以下、実験例について説明するが、本発明は、下記実験例に限定されない。 Hereinafter, although experimental examples will be described, the present invention is not limited to the following experimental examples.
（実験例１）
実験例１では、図１に示す微粒子製造装置１０を用いて、ニッケル微粒子を生成した。粉体原料として平均粒径６μｍの酸化ニッケル粉、燃料ガスとしてメタン、支燃性ガスとして酸素ガスを用いた。急冷用ガスとして、不活性ガスを用いた。他の条件については、表１に示す。
(Experimental example 1)
In Experimental Example 1, nickel fine particles were generated using the fine particle manufacturing apparatus 10 shown in FIG. Nickel oxide powder having an average particle diameter of 6 μm was used as the powder raw material, methane was used as the fuel gas, and oxygen gas was used as the combustion-supporting gas. An inert gas was used as the quenching gas. Other conditions are shown in Table 1.
図３は、実験例１で使用したバーナの先端の正面図である。図４は、図３に示すバーナの先端のＥ−Ｅ線方向の断面図である。図４において、図３に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。 3 is a front view of the tip of the burner used in Experimental Example 1. FIG. 4 is a cross-sectional view taken along the line E-E of the tip of the burner shown in FIG. In FIG. 4, the same components as those of the structure shown in FIG.
ここで、図３及び図４を参照して、実験例１で使用したバーナ２２の先端の概略構成について説明する。
バーナ２２は、原料供給管１０１、原料供給管路１０１Ａ、原料噴出孔１０１Ｂ、１次支燃性ガス供給管１０２、２次支燃性ガス供給路１０２Ａ、リング１０２Ｂ、貫通孔１０２Ｃ、２次支燃性ガス供給路１０３Ａ、フロントプレート部１０３Ｂ、２次噴出孔１０３Ｃ、及び冷却ジャケット管１０４を有する。
Here, with reference to FIG.3 and FIG.4, schematic structure of the front-end | tip of the burner 22 used in Experimental example 1 is demonstrated.
The burner 22 includes a raw material supply pipe 101, a raw material supply pipe 101A, a raw material ejection hole 101B, a primary combustion-supporting gas supply pipe 102, a secondary combustion-supporting gas supply path 102A, a ring 102B, a through hole 102C, and a secondary support. It has a combustible gas supply path 103A, a front plate portion 103B, a secondary ejection hole 103C, and a cooling jacket tube 104.
実験例１では、図１に示す距離Ｌを５０ｍｍ、１５０ｍｍ、２００ｍｍ、３００ｍｍとし、距離Ｌが３００ｍｍのときに生成したニッケル微粒子の収率を１００％とし、距離Ｌが上記数値のときの収率を評価した。この結果を図５に示す。 In Experimental Example 1, the distance L shown in FIG. 1 is 50 mm, 150 mm, 200 mm, and 300 mm, the yield of nickel fine particles generated when the distance L is 300 mm is 100%, and the yield when the distance L is the above numerical value. Evaluated. The result is shown in FIG.
図５は、距離Ｌが３００ｍｍのときに生成したニッケル微粒子の収率を１００％としたときの各距離での収率（％）と距離Ｌとの関係を示すグラフである。
図５を参照するに、距離Ｌの値が小さくなるにつれて、ニッケル微粒子の収率が低下することが確認できた。距離Ｌが５０ｍｍよりも小さくなると、収率が５０％以下となり、生産性が著しく低下することが判った。
上記結果から、生産性の観点から、距離Ｌは、５０ｍｍ以上が好ましいことが判った。
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the distance L and the yield (%) at each distance when the yield of nickel fine particles generated when the distance L is 300 mm is 100%.
Referring to FIG. 5, it was confirmed that the yield of nickel fine particles was reduced as the value of the distance L was decreased. It was found that when the distance L is smaller than 50 mm, the yield is 50% or less, and the productivity is remarkably lowered.
From the above results, it was found that the distance L is preferably 50 mm or more from the viewpoint of productivity.
（実験例２）
実験例２では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す条件で、距離Ｌを５０ｍｍ、１５０ｍｍ、３００ｍｍとし、急冷ガスとして窒素を用い、急冷ガス用ガスの流量／燃料ガスの流量を２４とし、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を０．２〜１２．９の範囲内で変化させて、ニッケル微粒子を生成させ、ニッケル微粒子の平均粒径（言い換えれば、比表面積）を評価した。この結果を図６に示す。また、生成されたニッケル微粒子をＳＥＭ観察した。この結果を図６に示す。
(Experimental example 2)
In Experimental Example 2, the same fine particle production apparatus 10 shown in FIG. 1 as in Experimental Example 1 was used, the distance L was set to 50 mm, 150 mm, and 300 mm under the conditions shown in Table 1, nitrogen was used as the quenching gas, The flow rate / fuel gas flow rate is 24, and the ratio of the quenching gas flow rate A 1 / fuel gas flow rate B 1 (= A 1 / B 1 ) is changed within the range of 0.2 to 12.9. Then, nickel fine particles were generated, and the average particle size (in other words, specific surface area) of the nickel fine particles was evaluated. The result is shown in FIG. Further, the produced nickel fine particles were observed with an SEM. The result is shown in FIG.
図５は、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）と生成されたニッケル微粒子の比表面積（平均粒径の尺度となるもの）との関係を示すグラフである。図６は、生成されたニッケル微粒子のＳＥＭ写真である。 FIG. 5 shows the ratio of the flow rate A 1 of the quenching gas / the flow rate B 1 of the fuel gas (= A 1 / B 1 ) and the specific surface area of the produced nickel fine particles (which is a measure of the average particle size). It is a graph which shows a relationship. FIG. 6 is an SEM photograph of the produced nickel fine particles.
図５を参照するに、距離Ｌの値により、比表面積が一定となる上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）の範囲が異なっており、距離Ｌが小さくなるにつれて、一定となるニッケル微粒子の平均粒径が小さく（言い換えれば、比表面積が大きく）なることが明らかとなった。
一方、距離Ｌが３００ｍｍのときには、上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）が１よりも小さいと、平均粒径が３０ｎｍ以上となり、粗大粒子を含む粒子が得られた。
上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）が１０よりも大きくなると、距離Ｌが５０ｍｍのときでも安定して微粒子を生成することが困難となった。
上記結果から、距離Ｌの調整とともに、上記割合（＝Ａ１／Ｂ１）を１以上１０以下の範囲内とすることで、ニッケル微粒子の平均粒径の制御性がさらに向上可能なことが確認できた。
Referring to FIG. 5, the range of the ratio (= A 1 / B 1 ) in which the specific surface area is constant differs depending on the value of the distance L, and the average of the nickel fine particles becomes constant as the distance L decreases. It became clear that the particle size was small (in other words, the specific surface area was large).
On the other hand, when the distance L was 300 mm and the ratio (= A 1 / B 1 ) was smaller than 1, the average particle size was 30 nm or more, and particles containing coarse particles were obtained.
When the ratio (= A 1 / B 1 ) was larger than 10, it was difficult to stably generate fine particles even when the distance L was 50 mm.
From the above results, it is confirmed that the controllability of the average particle diameter of the nickel fine particles can be further improved by adjusting the distance L and setting the ratio (= A 1 / B 1 ) within the range of 1 or more and 10 or less. did it.
（実験例３）
実験例３では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す条件で、急冷ガスとして窒素を用い、距離Ｌを３００ｍｍ、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を４．３とし、急冷ガス用ガスの流量Ａ２／燃料ガスの流量Ｂ２の割合（＝Ａ２／Ｂ２）を０〜４０の範囲内で変化させた場合に生成したニッケル微粒子の平均粒径（言い換えれば、比表面積）を評価した。この結果を図６に示す。
図６は、急冷用ガスの流量Ａ２／燃焼ガスの流量Ｂ２と生成されたニッケル微粒子の比表面積との関係を示すグラフである。
(Experimental example 3)
In Experimental Example 3, the same fine particle production apparatus 10 shown in FIG. 1 as in Experimental Example 1 was used, nitrogen was used as the quenching gas under the conditions shown in Table 1, the distance L was 300 mm, the quenching gas flow velocity A 1 / fuel The ratio of gas flow rate B 1 (= A 1 / B 1 ) is 4.3, and the ratio of gas flow rate A 2 for quenching gas / flow rate B 2 of fuel gas (= A 2 / B 2 ) is 0-40. The average particle diameter (in other words, the specific surface area) of the nickel fine particles produced when changed within the range was evaluated. The result is shown in FIG.
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the flow rate A 2 of the quenching gas / the flow rate B 2 of the combustion gas and the specific surface area of the generated nickel fine particles.
図６を参照するに、上記割合（＝Ａ２／Ｂ２）が６よりも小さいと、生成する粒子が急冷されずに粗大な粒子となってしまうことが判った。
したがって、安定したニッケル微粒子が得られるＡ２／Ｂ２の値には下限値が存在し、その値は６であることが明らかとなった。
Referring to FIG. 6, it was found that when the ratio (= A 2 / B 2 ) is smaller than 6, the generated particles are not cooled rapidly but become coarse particles.
Accordingly, it has been clarified that there is a lower limit value of A 2 / B 2 at which stable nickel fine particles can be obtained, and the value is 6.
（実験例４）
実験例４では、実験例１と同じ図１に示す微粒子製造装置１０を用い、表１に示す燃焼条件において、急冷ガスとして空気を用い、急冷ガス用ガスの流速Ａ１／燃料ガスの流速Ｂ１の割合（＝Ａ１／Ｂ１）を４．３とし、急冷ガス用ガスの流量Ａ２／燃料ガスの流量Ｂ２の割合（＝Ａ２／Ｂ２）を２４とし、距離Ｌを１５０ｍｍとし、酸化ニッケル微粒子の生成を実施した。そして、マウンテック社製の比表面積計であるＭａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ−１２０１を用いて、比表面積を測定し、該比表面積からの換算により、酸化ニッケル微粒子の平均粒径を求めた。
三菱化学アナリティカル社製の燃焼イオンクロマト分析装置であるＡＱ２１００Ｈを用いて、酸化ニッケル微粒子に含まれる塩素の濃度を測定した。
堀場製作所社製の炭素・硫黄分析装置であるＥＭＩＡ６２０−ＳＰを用いて、酸化ニッケル微粒子に含まれる硫黄の濃度を測定した。
(Experimental example 4)
In Experimental Example 4, the same fine particle production apparatus 10 shown in FIG. 1 as in Experimental Example 1 was used. Air was used as the quenching gas under the combustion conditions shown in Table 1. The quenching gas flow rate A 1 / fuel gas flow rate B The ratio of 1 (= A 1 / B 1 ) is 4.3, the ratio of the quenching gas flow A 2 / the ratio of the fuel gas flow B 2 (= A 2 / B 2 ) is 24, and the distance L is 150 mm. Then, nickel oxide fine particles were produced. And the specific surface area was measured using Macsorb model-1201 which is a specific surface area meter made by Mountec Co., and the average particle diameter of the nickel oxide fine particles was determined by conversion from the specific surface area.
The concentration of chlorine contained in the nickel oxide fine particles was measured using AQ2100H, which is a combustion ion chromatographic analyzer manufactured by Mitsubishi Chemical Analytical.
The concentration of sulfur contained in the nickel oxide fine particles was measured using EMIA620-SP, a carbon / sulfur analyzer manufactured by HORIBA, Ltd.
その結果、酸化ニッケル微粒子の平均粒径は１０ｎｍ程度で、かつ塩素、硫黄品位が共に５０ｐｐｍ以下の高品質の酸化ニッケル微粒子を安定して製造することができた。 As a result, high-quality nickel oxide fine particles having an average particle size of nickel oxide fine particles of about 10 nm and a chlorine and sulfur grade of 50 ppm or less could be stably produced.
本発明は、微粒子を製造する微粒子製造方法、及び微粒子製造装置に適用可能である。 The present invention can be applied to a fine particle production method and a fine particle production apparatus for producing fine particles.
１０…微粒子製造装置、１１…燃料ガス供給源、１２…燃料ガス供給ライン、１４…原料フィーダー、１５…原料及び燃料ガス供給ライン、１６…支燃性ガス供給源、１７…支燃性ガス供給ライン、２２…バーナ、２２Ａ…先端、２３…バーナ移動及び固定機構、２３−１…炉長調整板、２３−２…バーナ固定部材、２５…反応炉、２７…急冷用ガス供給源、２８…急冷用ガス供給ライン、３１…旋回流形成用窒素供給源、３２…窒素供給ライン、３５…粒子輸送ライン、３７…バグフィルター、３９…第１の排気ライン、４１…排気用ポンプ、４２…第２の排気ライン、４５…反応炉本体、４６…バッファー部、４７…急冷用ガス供給部、Ｃ…還元性火炎、Ｅ…延在方向、Ｌ…距離、θ…角度 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Fine particle manufacturing apparatus, 11 ... Fuel gas supply source, 12 ... Fuel gas supply line, 14 ... Raw material feeder, 15 ... Raw material and fuel gas supply line, 16 ... Combustion gas supply source, 17 ... Combustion gas supply Line, 22 ... burner, 22A ... tip, 23 ... burner moving and fixing mechanism, 23-1 ... furnace length adjusting plate, 23-2 ... burner fixing member, 25 ... reaction furnace, 27 ... quenching gas supply source, 28 ... Gas supply line for quenching, 31 ... Nitrogen source for forming swirl flow, 32 ... Nitrogen supply line, 35 ... Particle transport line, 37 ... Bag filter, 39 ... First exhaust line, 41 ... Exhaust pump, 42 ... First 2 exhaust line, 45 ... reactor body, 46 ... buffer part, 47 ... quenching gas supply part, C ... reducing flame, E ... extending direction, L ... distance, θ ... angle
Claims (8)
燃料ガスにより搬送された金属または金属化合物よりなる粉体原料を前記還元性火炎に供給して、該粉体原料を溶融、蒸発させるとともに、前記還元性火炎中において、蒸発した前記粉体原料を急冷させる溶融、蒸発、及び急冷工程を有し、
前記溶融、蒸発、及び急冷工程の前、或いは前記溶融、蒸発、及び急冷工程中に、前記還元性火炎に対する前記急冷の位置を調整することを特徴とする微粒子製造方法。 A fine particle production method for producing fine particles using a burner in which a tip where a reducing flame is formed is accommodated in the upper part of a reaction furnace,
A powder raw material made of a metal or a metal compound conveyed by a fuel gas is supplied to the reducing flame to melt and evaporate the powder raw material, and in the reducing flame, the evaporated powder raw material Having a quenching, melting, evaporation, and quenching process;
A fine particle manufacturing method comprising adjusting the position of the quenching with respect to the reducing flame before or during the melting, evaporation, and quenching steps or during the melting, evaporation, and quenching steps.
先端に還元性火炎を形成し、かつ該還元性火炎に金属または金属化合物よりなる粉体原料を燃焼ガスとともに噴出させるバーナと、
上部に前記バーナの先端を収容する反応炉本体、及び該反応炉本体に設けられ、該反応炉内に形成される前記還元性火炎に急冷用ガスを供給する急冷用ガス供給部を含む反応炉と、
前記バーナを上下方向に移動させることで、前記急冷用ガス供給部と前記バーナの先端との位置を調整した上で、前記バーナの位置を規制するバーナ移動及び固定機構と、
を有することを特徴とする微粒子製造装置。 A fine particle production apparatus for producing fine particles,
A burner that forms a reducing flame at the tip and ejects a powder raw material made of a metal or a metal compound together with combustion gas into the reducing flame;
A reaction furnace including a reaction furnace main body that accommodates the tip of the burner at an upper part, and a quenching gas supply unit that is provided in the reaction furnace main body and supplies a quenching gas to the reducing flame formed in the reaction furnace. When,
A burner moving and fixing mechanism that regulates the position of the burner after adjusting the position of the quenching gas supply unit and the tip of the burner by moving the burner in the vertical direction;
A fine particle production apparatus comprising:
前記急冷用ガス供給部の延在方向と、前記反応炉本体の延在方向と直交する面と、が成す角度が０度よりも大きく、かつ６０度以下の範囲内であることを特徴とする請求項７記載の微粒子製造装置。 The quenching gas supply unit is provided in the reaction furnace main body so as to be exposed on the inner surface of the reaction furnace main body, and extends downward or horizontally from above.
An angle formed by the extending direction of the quenching gas supply unit and a surface orthogonal to the extending direction of the reaction furnace main body is larger than 0 degree and in a range of 60 degrees or less. The fine particle manufacturing apparatus according to claim 7.
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