JP2016050136A - 無鉛低融点ガラス組成物並びにこれを含む低温封止用ガラスフリット、低温封止用ガラスペースト、導電性材料及び導電性ガラスペースト並びにこれらを利用したガラス封止部品及び電気電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化バナジウム、酸化テルル及び酸化銀を含み、酸化物換算でV2O5、TeO2及びAg2Oの合計が85モル%以上であり、TeO2及びAg2Oの含有量は、V2O5の含有量に対して、それぞれ1〜2倍であり、更に、副成分としてBaO、WO3及びP2O5のうちいずれか一種以上を0〜13モル%含み、追加成分として周期律表13族の酸化物のうちいずれか一種以上を0.1〜3.0モル%含む無鉛低融点ガラス組成物。追加成分がAl2O3、Ga2O3又はIn2O3の一種以上である無鉛低融点ガラス組成物。
【選択図】図1
Description
低融点ガラス組成物において、一般には転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度が低いガラスほど、低温での軟化流動性が良くなるが、一方でその特性温度を下げすぎると、結晶化傾向が大きくなり、加熱焼成時に結晶化しやすくなり、逆に低温での軟化流動性が悪化してしまう。また、特性温度が低いガラスほど、耐水性、耐酸性等の化学的安定性が劣る。さらに環境負荷への影響が大きくなる傾向がある。たとえば、従来のPbO‐B2O3系低融点ガラス組成物では、有害なPbO含有量が多いほど、特性温度を低くできるが、結晶化傾向が大きく、しかも化学的安定性が低下し、さらに環境負荷への影響も大きくなる。
本発明に係る低温封止用ガラスフリットは、本発明の無鉛低融点ガラス組成物を40〜100体積%、及び低熱膨張セラミックス粒子を0〜60体積%含むものである。本発明に係る低温封止用ガラスペーストは、本発明の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを含むものである。本発明の無鉛低融点ガラス組成物を40体積%未満、或いは低熱膨張セラミックス粒子を60体積%超とすると、良好な封止や接着ができなくなる可能性がある。
本発明に係る導電性材料は、本発明の無鉛低融点ガラス組成物を5〜100体積%、金属粒子を0〜95体積%含むものである。本発明に係る導電性ガラスペーストは、本発明の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤とを含むものである。本発明の無鉛低融点ガラス組成物を5体積%未満、或いは金属粒子を95体積%超とすると、金属粒子間の焼結や基材への接着が不十分となる。
本発明の導電性材料及び導電性ガラスペーストは、含有される無鉛低融点ガラス組成物の軟化点の低温化と結晶化傾向の低減によって、低温での軟化流動性を向上し、焼成温度を低温化することができる。電極/配線や導電性接合部の形成温度、すなわち焼成温度を低温化することができる。これによって、環境負荷への影響を低減した上で、電気電子部品の熱的ダメージ低減(高機能化)や生産性向上(タクト低減)を図ることができる。また、本発明の無鉛低融点ガラス組成物は、化学的安定性も良好なので、電気電子部品の信頼性も確保できる。
本発明に係るガラス封止部品は、前述の本発明に係る低温封止用ガラスフリットや低温封止用ガラスペーストで封止や接着された箇所を有する限り特段の限定はない。好適な事例としては、窓ガラス等に適用されている真空断熱複層ガラスパネル、プラズマディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル、蛍光表示管等のディスプレイパネル等が挙げられる。また、水晶振動子、ICセラミックパッケージ、半導体センサー等の電気電子部品等における接着等にも展開できる。
本発明に係る電気電子部品は、前述の本発明に係る導電性材料や導電性ガラスペーストで形成された電極/配線や導電性接合部を有する限り特段の限定はない。好適な事例としては、太陽電池セル、画像表示デバイス、積層コンデンサー、水晶振動子、LED、多層回路基板等が挙げられる。
本実施例では、主要成分として酸化バナジウム、酸化テルル及び酸化銀を少なくとも含む無鉛低融点ガラス組成物へ追加成分として周期律表13族の酸化物を微量に含有した際のガラス特性への影響を調べた。基準とする組成は、ガラス作製時の配合組成で21V2O5−38TeO2−37Ag2O−3BaO−1WO3(モル%)とした。周期律表13族の酸化物としてはB2O3、Al2O3、Ga2O3、In2O3、及びTl2O3を用い、それぞれ0.3モル%含有した。これらの含有に当たっては、WO3の一部を置換し、WO3の含有量を0.7モル%とした。
後述する表1に示す無鉛低融点ガラス組成物VTA−100〜105を作製した。表1に示す組成は、ガラス作製時の配合組成である。出発原料としては、新興化学製V2O5、高純度化学研究所製TeO2、和光純薬製Ag2O、高純度化学研究所製BaCO3及び高純度化学研究所製WO3の粉末を用いた。また、周期律表13族の酸化物としては、すべてが高純度化学研究所製のB2O3、Al2O3、Ga2O3、In2O3、及びTl2O3の粉末を用いた。
作製した無鉛低融点ガラス組成物VTA−100〜105のガラス化状態は、そのガラス粉末を用い、X線回折によって結晶が析出しているどうかによって評価した。結晶の析出が認められない場合には、ガラス化状態が良好と見なし「合格」と評価した。一方、結晶の析出が認められた場合には、ガラス化状態が均一な非晶質状態になっておらず、「不合格」と評価した。
作製した無鉛低融点ガラス組成物VTA−100〜105の特性温度と結晶化傾向は、そのガラス粉末を用い、示差熱分析(DTA)によって評価した。DTAには、マクロセルタイプを使用し、そのマクロセルに約500mgのガラス粉末を入れ、大気中5℃/分の昇温速度で室温から400℃まで加熱し、図1で示したようなDTAカーブを得た。得られたDTAカーブより転移点Tg、屈伏点Mg、軟化点Ts、及び結晶化開始温度Tcryを測定した。更に結晶化による発熱ピークの大きさから発熱量を求めた。結晶化傾向の低減効果は、Tcryとその発熱量より五段階評価した。基準となるVTA−100ガラスに対して、結晶化による発熱ピークが認められなくなった場合には極めて良好「5」と判定した。また、Tcryの高温化と発熱量の低減の両方が明らかに認められた場合には大変良好「4」、どちらか一方が明らかに認められた場合には良好「3」と判定した。一方、Tcryの低温化と発熱量の増加の両方が明らかに認められた場合には大きく問題あり「1」、どちら一方が明らかに認められた場合には問題あり「2」と判定した。評価「3」以上が結晶化傾向の低減効果がありとみなした。
作製した無鉛低融点ガラス組成物VTA−100〜105の化学的安定性は、耐水性試験と耐酸性試験で評価した。ガラス試験片には、粉砕前の10〜20mm程度のカレットを使用した。耐水性試験は、そのカレットを50℃の純水に48時間浸漬した。また、耐酸性試験は、そのカレットを室温で1規定硝酸水溶液に24時間浸漬した。両試験後のカレット外観を目視で観察して、その外観に変化が見られなかった場合には「合格」とし、一方変化が見られた場合には「不合格」とした。また、比較として、従来の有鉛低融点ガラス組成物PB−100のカレットについても同様な試験を実施した。比較に使用した有鉛低融点ガラス組成物PB−100の組成は、84PbO−13B2O3−2SiO2−1Al2O3(質量%)であり、転移点Tgが313℃、屈伏点Mgが332℃、軟化点Tsが386℃であった。
本実施例では、主要成分として少なくとも酸化バナジウム(V2O5)、酸化テルル(TeO2)及び酸化銀(Ag2O)を含む無鉛低融点ガラス組成物において、周期律表13族の酸化物の含有量がガラス化状態、特性温度と結晶化傾向、及び化学的安定性に与える影響について検討した。周期律表13族の酸化物としては、Al2O3、Ga2O3及びIn2O3の3種類を用い、それぞれ0〜5モル%の範囲で含有した。
本実施例では、本発明の無鉛低融点ガラス組成物と低熱膨張セラミックス粒子とを含む低温封止用ガラスフリットを用いて、同種の金属基材同士、ガラス基材同士、及びセラミックス基材基同士を接合し、その接合状態をせん断応力で評価した。無鉛低融点ガラス組成物としては、表2及び表3に示すVTA−126と−131の2種類、低熱膨張セラミックス粒子としては、表4に示す7種類(CF−01〜07)を用いた。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合して低温封止用ガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、粒径が約10μmのVTA−126と−131、低熱膨張セラミックス粒子には粒径が10〜30μm程度のリン酸タングステン酸ジルコニウム(CF−01)、タングステン酸鉄を微量に含むリン酸タングステン酸ジルコニウム(CF−02)、石英ガラス(CF−03)、ケイ酸ジルコニウム(CF−04)、アルミナ(CF−05)、ムライト(CF−06)及び酸化ニオブ(CF−07)を用いた。
図2に評価試料の作製方法を示す。
それぞれの低温封止用ガラスペーストを用いて作製した接合体のせん断応力を評価した。せん断応力の評価は、30MPa以上のときには「優秀」、20〜30MPaのときには「良好」、10〜20MPaのときには「通常」、10MPa未満のときには「不合格」と判定した。
本実施例では、本発明の無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含む導電性材料を用いて、同種の金属基材同士を接合し、その接合状態を金属基材間の電気抵抗(接続抵抗)で評価した。無鉛低融点ガラス組成物としては、表2と表3で示したVTA−130、金属粒子としては、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)及びスズ(Sn)の4種類を用いた。また、金属基材にはアルミニウム(Al)、銀(Ag)及び銅(Cu)を用いた。評価試料は、先ずは無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤を含む導電性ガラスペーストを作製し、それを各基材へ塗布、乾燥、仮焼成後に同基材を合わせ加熱することによって接合した。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤とを配合、混合して導電性ガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、粒径が約10μmのVTA−130、金属粒子には平均粒径が1.5μm程度の球状銀(Ag)粒子、20μm程度の球状銅(Cu)粒子、10μm程度の球状アルミニウム(Al)粒子、及び25μm程度のスズ(Sn)粒子を用いた。また、溶剤としては、α‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子と金属粒子の配合割合は、体積%で100:0、80:20、60:40、40:60及び20:80の5種類として、それぞれの導電性ガラスペーストを作製した。また、導電性ガラスペースト中の固形分(無鉛低融点ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有率は約80質量%とした。
金属基材間の接続抵抗を測定する評価試料及びその作製方法は、実施例3と同様な評価試料とその作製方法を適用した。すなわち、本実施例では、図2に示した評価試料とその作製方法に準じた。
作製した各接合体において、四端子法によって金属基材間の接続抵抗(電気抵抗)を測定した。また、比較のため、無鉛スズ系はんだを用いても接合してみた。このはんだによる接続抵抗はアルミニウム(Al)基材同士の接合(Al/Al接合)で3.2×10−3Ω/mm2、銀(Ag)基材同士の接合(Ag/Ag接合)では4.7×10−6Ω/mm2、銅(Cu)同士の接合(Cu/Cu接合)では5.0×10−6Ω/mm2であった。Al/Al接合の接続抵抗がAg/Ag接合やCu/Cu接合の接続抵抗より約3桁も大きい原因は、Al基材表面に電気抵抗が高い自然酸化膜が形成されているためである。
本実施例では、本発明の無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含む導電性材料を用いて、各種の基板に電極/配線を形成し、その電極/配線の電気抵抗(配線抵抗)と各種基板への密を評価した。無鉛低融点ガラス組成物としては、表2と表3で示したVTA−141、金属粒子としては、銀(Ag)を用いた。また、基板にはアルミナ(Al2O3)基板、ホウケイ酸ガラス基板、シリコン(Si)基板、フェライト基板及びポリイミド基板を用いた。評価試料は、先ずは無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤を含む導電性ガラスペーストを作製し、それを各種の基板へ塗布、乾燥、仮焼することによって電極/配線を形成した。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤とを配合、混合して導電性ガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には粒径が約10μmのVTA−141、及び金属粒子には平均粒径が1.5μm程度の球状銀(Ag)粒子を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。表12に無鉛低融点ガラス組成物VTA−141の粒子と金属粒子Agの配合割合を示す。表12に示す配合割合で7種類の導電性ガラスペーストを作製した。なお、導電性ガラスペースト中の固形分(無鉛低融点ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有率は約80質量%とした。
表12で示した7種類の導電性ガラスペーストEP−01〜07を用いて、図7に示す配線パターンでそれぞれの電極/配線を形成した。図7の基板6には、アルミナ(Al2O3)基板、ホウケイ酸ガラス基板、シリコン(Si)基板、フェライト基板及びポリイミド基板を用いた。配線7〜13は、表12のEP−01〜07に対応している。先ずは、各導電性ガラスペーストを用いて、各基板上にスクリーン印刷法により2mm×30mmのパターンをそれぞれ塗布し、大気中120〜150℃で乾燥した。その際の膜厚は30〜40μmであった。これを電気炉へ投入し、大気中において10℃/分の昇温速度で220℃まで加熱し30分間保持した後に、同じ昇温速度で無鉛低融点ガラス組成物の軟化点Tsより約50℃高い温度まで加熱し20分間保持することによって、基板6にそれぞれの配線7〜13を形成した。本実施例では、無鉛低融点ガラス組成物としてVTA−141を使用したので、軟化点Tsより約50℃高い温度として300℃を用いた。
表12に示した7種類の導電性ガラスペーストEP−01〜07の配合割合によって各基板に形成した配線7〜13の配線抵抗を四端子法によりそれぞれ測定した。
各基板への配線7〜13の密着性は、ピーリングテストにより評価した。各基板上に形成した配線にピーリングテープを貼り付け、そのテープを剥がした時に配線が基板から剥離せずに断線しなかったものを「合格」とし、一方配線に剥離及び/又は断線が生じたものを「不合格」と評価した。
本実施例では、2枚のソーダライムガラス基板と、本発明の低温封止用ガラスフリットとを用いて、本発明に係るガラス封止部品の代表例の一つとして真空断熱用複層ガラスパネルを作製し、本発明の低温封止用ガラスフリットの適用可能性を評価した。なお、本実施例では、低温封止用ガラスフリットに低温封止用ガラスペーストを用いた。
本発明の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合して低温封止用ガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、粒径が約10μmのVTA−146、低熱膨張セラミックス粒子には、粒径が約30μm程度のCF−01(リン酸タングステン酸ジルコニウム)を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。無鉛低融点ガラス組成物VTA−146の粒子と低熱膨張セラミックス粒子CF−01の配合割合は、体積%で50:50として、その固形分(VTA−146とCF−01の合計)の含有率が75〜80質量%となるように低温封止用ガラスペーストを作製した。さらに、低温封止用ガラスペースト中には、粒径が180〜200μm程度のソーダライムガラス製球状ビーズを含有した。その含有量は、前記固形分に対して、低温封止用には1体積%、スペーサ用には20体積%とした。
本実施例の真空断熱複層ガラスパネルの作製方法について図10A〜12を用いて説明する。
先ずは、本実施例において作製した真空断熱複層ガラスパネル10枚の外観検査を行った。その結果、ワレやヒビ等は認められなく、外観上の問題はなかった。また、封止部14中及びスペーサ18中の球状ビーズ19によって、ソーダライムガラス基板15と16の間隔は、ほぼ均一の厚みであった。すなわち、所定の空間部17を有する真空断熱複層ガラスパネルが得られた。さらに、ヘリウムリーク試験よりパネル内部は真空状態となっており、パネル外周部が気密に封止されていることを確認した。
本実施例では、本発明に係るガラス封止部品の代表例の一つとして2枚のホウケイ酸ガラス基板の間に有機発光ダイオード(OLED)が多数内蔵されたディスプレイを作製し、本発明の低温封止用ガラスフリットの適用可能性を評価した。なお、本実施例では、低温封止用ガラスフリットに低温封止用ガラスペーストを用いた。
本発明の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合して低温封止用ガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、平均粒径が約1μm程度のVTA−134、及び低熱膨張セラミックス粒子には、平均粒径が約3μm程度のCF−02(リン酸タングステン酸ジルコニウムを主体とする化合物)を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。その低熱膨張セラミックス粒子CF−02には、後で説明するが、赤色半導体レーザを効率的に吸収して発熱しやすいように、リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子中にタングステン酸鉄(FeWO4)を含有した。無鉛低融点ガラス組成物VTA−134の粒子と低熱膨張セラミックス粒子CF−02の配合割合は、体積%で45:55として、その固形分(VTA−134とCF−02の合計)の含有率が約80質量%となるように低温封止用ガラスペーストを作製した。
本実施例のOLEDディスプレイの作製方法を図15〜17に示す。
先ずは、作製したOLEDディスプレイの点灯試験を行った。その結果、問題なく、点灯することを確認した。また、封止部の密着性や接着性も良好であった。次にこのOLEDディスプレイを120℃−100%Rh−202kPaの条件で1日間、3日間及び7日間の高温高湿試験(飽和型プレッシャークッカー試験)を実施し、同様に点灯試験を行った。比較として樹脂封止したOLEDディスプレイも入れた。なお、この樹脂封止の線幅は約5mm、厚みは約15μmとした。1日間の高温高湿試験では、どちらのOLEDディスプレイともに問題なく点灯したが、樹脂封止したOLEDディスプレイは3日間以降の点灯で大きな劣化が発生した。これは、樹脂封止部よりOLEDディスプレイ内部に水分や酸素が導入されてしまい、OLEDが劣化したためである。一方、本発明は7日間の高温高湿試験でも、OLEDの点灯には劣化が認められず、良好な試験結果となった。これは良好な気密性が維持されていることを示唆した結果である。さらに高温高湿試験後の封止部の密着性や接着性も評価した結果、樹脂で封止したような大きな低下は認められず、試験前とほぼ同等であった。
本実施例では、本発明に係る電気電子部品の代表例の一つとしてpn接合を有するシリコン(Si)基板を用いた太陽電池セルを作製し、本発明の導電性材料がその太陽電池セルの電極/配線へ適用できるかどうかを検討し、評価した。なお、本実施例では、導電性材料に導電性ガラスペーストを用いた。
本発明の無鉛低融点ガラス組成物VTA−102或いは−125の粒子と、銀(Ag)或いはアルミニウム(Al)の金属粒子と、溶剤とを配合、混合して導電性ガラスペーストを作製した。受光面電極/配線28と出力電極/配線30に使用する導電性ガラスペーストとしては、平均粒径が約1μm程度のVTA−102粒子と平均粒径が約1.5μm程度の球状Ag粒子とを用い、その配合割合を体積%で15:85とした。溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。また、集電電極/配線29に使用する導電性ガラスペーストとしては、平均粒径が約1μm程度のVTA−125粒子と平均粒径が約3μm程度の球状Al粒子とを用い、その配合割合を体積%で10:90とし、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。どちらの導電性ガラスペーストにおいても、ペースト中の固形分(無鉛低融点ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有量は約80質量%とした。
図18A〜18Cで示した太陽電池セルの作製方法について説明する。
先ずは、本実施例において作製した太陽電池セル10枚の外観検査を行った。その結果、Si基板27やそのSi基板27に形成した受光面電極/配線28、集電電極/配線29及び出力電極/配線30には、ワレやヒビ等は観測されず、また大きなそりも認められず、外観上の問題はなかった。これは、本発明の無鉛低融点ガラス組成物によって各種の電極/配線の形成温度を著しく低温化できた効果である。次に、作製した10枚の太陽電池セルにおいてSi基板27と受光面電極/配線28との電気的接続、Si基板27と集電電極/配線29及び出力電極/配線30との間のオーミックコンタクトが得られ、問題なきことを確認した。続いて、作製した10枚の太陽電池セルの発電効率をソーラーシュミレータによって評価したところ、作製温度を著しく低温化したにも関わらず、従来と同等の約18%が得られた。また、信頼性を確認するために、作製した太陽電池セル3枚を50℃の温水に5日間浸漬し、同様にして発電効率を測定した。従来の太陽電池セルでは、電極/配線が腐食され、発電効率が12〜13%ぐらいまでに著しく劣化したが、本実施例において作製した太陽電池セルでは、電極/配線がほとんど腐食されずに発電効率の劣化は認められなかった。これは、実施例4で説明したように本発明の無鉛低融点ガラス組成物とAg、或いはAlとの特有な反応により、このように信頼性が高い太陽電池セルが得られるものと考えられる。
本実施例では、本発明に係る電気電子部品の代表例の一つとして水晶振動子のパッケージを作製し、本発明の導電性材料や低温封止用ガラスフリットがそのパッケージの導電性接合部や封止部へ適用できるかどうかを検討し、評価した。なお、本実施例では、導電性材料に導電性ガラスペースト、低温封止用ガラスフリットに低温封止用ガラスペーストを用いた。
本実施例では、導電性ガラスペーストに含有する無鉛低融点ガラス組成物として表2と3で示した軟化点が280℃のVTA−142、低温封止用ガラスペーストに含有する無鉛低融点ガラス組成物として表2と3で示した軟化点が240℃のVTA−132を用いた。VTA−132とVTA−142の軟化点の温度差は40℃あるので、導電性接合部35に剥離等の問題を来たすことなく、封止が可能となる。すなわち、同時に良好な導電性接合部35と封止部17が得られると言うことである。
本実施例における水晶振動子パッケージの作製方法を具体的に説明する。本実施例ではセラミックス基板33とセラミックスキャップ36には、アルミナ(α−Al2O3)製を用いた。図19A及び19Bに示すように、作製した上記導電性ガラスペーストをセラミックス基板33に形成した配線34上にディスペンサー法によって塗布し、大気中120〜150℃で乾燥した。これを大気中20℃/分の昇温速度で220℃まで加熱し20分間保持した後に、同じ昇温速度でVTA−142の軟化点より50℃高い330℃まで加熱し10分間保持し、導電性接合部35をセラミックス基板33の配線34上に形成した。
先ずは、本実施例において作製した水晶振動子パッケージ18個の外観検査を実体顕微鏡にて行った。その結果、封止時におけるセラミックスキャップ36のズレはほとんどなく、また封止部37には結晶化による失透、ワレやヒビ等も観察されず、外観上の問題は認められなかった。次に、封止したセラミックスキャップ36内部の導電性接合部35が水晶振動子32や配線34に電気的に接続されているかどうかを、セラミックス基板33背面の配線34からの導通試験によって、作製したすべての水晶振動子パッケージにおいて水晶振動子が作動することを確認した。また、作製した水晶振動子パッケージ5個において、ヘリウムリーク試験を実施し、パッケージ内部は真空状態となっており、封止部37によって外周部が気密に封止されていることを確認した。封止部37の信頼性を確認するために、作製した水晶振動子パッケージ5個について120℃−100%Rh−202kPaの条件で3日間の高温高湿試験(飽和型プレッシャークッカー試験)を実施した。その後、ヘリウムリーク試験を行い、高温高湿試験した水晶振動子パッケージすべてにおいて、封止部37の気密性や密着性が保たれていることを確認した。
Claims (27)
- 酸化バナジウム、酸化テルル及び酸化銀を含む無鉛低融点ガラス組成物であって、
次の酸化物換算でV2O5、TeO2及びAg2Oの合計が85モル%以上であり、
TeO2及びAg2Oの含有量は、V2O5の含有量に対して、それぞれ1〜2倍であり、
さらに、副成分としてBaO、WO3及びP2O5のうちいずれか一種以上を0〜13モル%含み、
追加成分として周期律表13族の酸化物のうちいずれか一種以上を0.1〜3.0モル%含むことを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項1に記載の無鉛低融点ガラス組成物において、
前記追加成分は、次の酸化物換算でB2O3、Al2O3、Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上であり、
前記追加成分の含有量は、0.1〜2.0モル%含むことを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の無鉛低融点ガラス組成物において、
前記追加成分がAl2O3、Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上であることを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物において、
前記追加成分の含有量は、0.1〜1.0モル%であることを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物において、
示差熱分析による第二吸熱ピーク温度である軟化点が280℃以下であることを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項5に記載の無鉛低融点ガラス組成物において、
示差熱分析による結晶化開始温度が前記軟化点より60℃以上高いことを特徴とする無鉛低融点ガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物と、低熱膨張セラミックス粒子と、を含み、
前記無鉛低融点ガラス組成物の含有量は、40〜100体積%であり、
前記低熱膨張セラミックス粒子の含有量は、0〜60体積%であることを特徴とする低温封止用ガラスフリット。 - 請求項7に記載の低温封止用ガラスフリットにおいて、
前記低熱膨張セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム、石英ガラス、ケイ酸ジルコニウム、アルミナ、ムライト及び酸化ニオブのうちいずれか1種以上を含むことを特徴とする低温封止用ガラスフリット。 - 請求項7または請求項8に記載の低温封止用ガラスフリットにおいて、
前記低熱膨張セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはリン酸タングステン酸ジルコニウムを主体とする化合物であり、前記低熱膨張セラミックス粒子の含有量は、30〜50体積%であることを特徴とする低温封止用ガラスフリット。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを含むことを特徴とする低温封止用ガラスペースト。
- 請求項10に記載の低温封止用ガラスペーストにおいて、
前記低熱膨張セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム、石英ガラス、ケイ酸ジルコニウム、アルミナ、ムライト及び酸化ニオブのうちいずれか1種以上を含み、
前記溶剤は、α−テルピネオールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とする低温封止用ガラスペースト。 - 請求項10または請求項11に記載の低温封止用ガラスペーストにおいて、
前記低熱膨張セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウムまたはリン酸タングステン酸ジルコニウムを主体とする化合物であり、
前記溶剤は、α−テルピネオールであることを特徴とする低温封止用ガラスペースト。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物と、金属粒子と、を含み、
前記無鉛低融点ガラス組成物の含有量は、5〜100体積%であり、
前記金属粒子の含有量は、0〜95体積%であることを特徴とする導電性材料。 - 請求項13に記載の導電性材料において、
前記金属粒子は、銀、銀合金、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、スズ及びスズ合金のうちいずれか一種以上であることを特徴とする導電性材料。 - 請求項13または請求項14に記載の導電性材料において、
前記金属粒子は、銀或いはアルミニウムであり、
前記金属粒子の含有量は、10〜90体積%であることを特徴とする導電性材料。 - 請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、溶剤とを含むことを特徴とする導電性ガラスペースト。
- 請求項16に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
さらに、金属粒子を含むことを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 請求項17に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記金属粒子は、銀、銀合金、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、スズ及びスズ合金のうち一種以上であることを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 請求項16に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記溶剤は、α−テルピネオールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 請求項17乃至請求項19のいずれか一項に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記金属粒子は、銀或いはアルミニウムであり、
前記溶剤は、α−テルピネオールであることを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 無鉛低融点ガラス相を含む封止部を有するガラス封止部品であって、
前記封止部は、40〜100体積%の前記無鉛低融点ガラス相を含み、
前記無鉛低融点ガラス相は、酸化バナジウム、酸化テルル及び酸化銀を含み、
次の酸化物換算でV2O5、TeO2及びAg2Oの合計が85モル%以上であり、
TeO2及びAg2Oの含有量は、V2O5の含有量に対して、それぞれ1〜2倍であり、
さらに、副成分としてBaO、WO3及びP2O5のうちいずれか一種以上を0〜13モル%含み、
追加成分としてB2O3、Al2O3、Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上を0.1〜2.0モル%含むことを特徴とするガラス封止部品。 - 請求項21に記載のガラス封止部品において、
前記追加成分は、Al2O3、Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上であり、
前記追加成分の含有量は、0.1〜1.0モル%であることを特徴とするガラス封止部品。 - 請求項21または請求項22のいずれかに記載のガラス封止部品において、
前記ガラス封止部品は、真空断熱複層ガラスパネル或いはディスプレイパネルであることを特徴とするガラス封止部品。 - 無鉛低融点ガラス相を含む電極/配線或いは/及び導電性接合部を有する電気電子部品であって、
前記電極/配線或いは/及び導電性接合部は、5〜100体積%の前記無鉛低融点ガラス相と、0〜95体積%の金属粒子と、を含み、
前記無鉛低融点ガラス相は、酸化バナジウム、酸化テルル及び酸化銀を含み、
次の酸化物換算でV2O5,TeO2及びAg2Oの合計が85モル%以上であり、
TeO2及びAg2Oの含有量は、V2O5の含有量に対して、それぞれ1〜2倍であり、
さらに、副成分としてBaO、WO3及びP2O5のうちいずれか一種以上を0〜13モル%含み、
追加成分としてB2O3,Al2O3,Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上を0.1〜2.0モル%含み、
前記金属粒子は、銀、銀合金、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、スズ及びスズ合金のうち一種以上であることを特徴とする電気電子部品。 - 請求項24に記載の電気電子部品において、
前記追加成分は、Al2O3、Ga2O3及びIn2O3のうちいずれか一種以上であり、
前記追加成分の含有量は、0.1〜1.0モル%であることを特徴とする電気電子部品。 - 請求項24に記載の電気電子部品において、
前記金属粒子が銀或いはアルミニウムであり、
前記金属粒子の含有量は、10〜90体積%であることを特徴とする電気電子部品。 - 請求項24乃至請求項26のいずれか一項に記載の電気電子部品において、
前記電気電子部品は、太陽電池セル、画像表示デバイス、積層コンデンサー、水晶振動子、発光ダイオードまたは多層回路基板であることを特徴とする電気電子部品。
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