JPH02293344A - 電子的用途に使用するのに好適な低軟化点金属酸化物ガラス - Google Patents

電子的用途に使用するのに好適な低軟化点金属酸化物ガラス

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JPH02293344A JP2100557A JP10055790A JPH02293344A JP H02293344 A JPH02293344 A JP H02293344A JP 2100557 A JP2100557 A JP 2100557A JP 10055790 A JP10055790 A JP 10055790A JP H02293344 A JPH02293344 A JP H02293344A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子的用途に使用するのに好適な低軟化点金
属酸化物ガラスに関するものである。
（従来技術） 低軟化点ガラスは、銀を充填された（または銀ガラス）
ダイ付着用接着剤（ｄｉｅ　ａｔｔａｃｈａｄｈｅｓ　
ｉｖｅ）に特に有効である。かかる接着剤は、半導体チ
ップ（ダイ）を基板に付着させるのに使用され、そして
代表的にはガラスの軟化点を越えて系を加熱することに
よって適用される。ボンドは、冷却の間に形成する。
数多くの半導体装置、例えばシリコン集積回路または金
スパッタリングされた装置が温度感受性であるので、系
が被るピーク温度を最小限に保持することが好ましい。
従って、数多くの低軟化点ガラスが研究されており、そ
して「鉛／ボレート」に基づく一連の接着剤（ＰｂＯ／
Ｂｚ０３／ＳｉＯｚまたはＰｂＯ／ＢｚＯｉ／ＢｉｚＯ
：＋）が利用されている。これらの接着剤は、３７５℃
の領域に軟化点を有しており、そして３２５℃の領域に
ガラス転移温度（Ｔｇ）を有しており、そして４２５　
〜４５０℃　（約１００〜１２５℃各ガラス転移温度よ
り高い）における銀ガラスダイ付着用接着剤として元々
加工されている。
低軟化点を有しているガラス系が知られているが、その
ほとんどが低い結晶温度を有し、かつ耐水性が少ないの
で、ダイ付着用接着剤に有効でなく、更にこれらのガラ
スはしばしば半導体装置に有害な化合物、例えばアルカ
リ金属または弗化物を含有しており、従ってこれらの電
子的用途における利用性を制限している。機能する接着
剤に関して、ガラスは、冷却すると直ちに再形成なけれ
ばならない。即ち、再結晶は一般に、極限接着強度を弱
める。従って、ダイ付着用接着剤に有効であるガラスは
、低軟化点を有することに加えて、操作温度範囲におい
て再結晶に対して耐性でなければならない。低軟化点を
有するガラスが低温で結晶する傾向があるので、このこ
とは、独特な性質の組合せである。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明の目的は、低軟化点の性質と再結晶に対
する高い耐性、良好な耐水性および半導体装置に有害な
化合物の不存在を併せもったダイ付着用接着剤に使用す
るのに好適な一連のガラスを提供することである。
（課題を解決するための手段） 上記目的並びに関連目的は、本発明の４成分ガラス組成
物によって達成される。これらのガラスは、低軟化点（
３２５℃またはそれ以下）を有し、低ガラス転移温度（
２６０″Ｃ未満）を有し、再結晶に対する著しい耐性を
有しそして細粉末に粉砕された後でも水分の存在下にお
いて良好な耐久性を有することを特徴とする。また、上
記ガラスは、電子的要素の性能に悪影響を及ぼすアルカ
リ金属類および弗化物類を含まず、よってこれを電子的
用途に使用することが可能である。
上記ガラスは、２〜４０重量％の酸化銀（ＡｇｚＯ）、
１２〜４０重量％の酸化バナジウム（ν２０５）および
３５〜？５重量％の酸化テルル（ＴｅＯｚ）、２〜３０
重量％のＰｂＯ（但し、全ての合計パーセントは１００
である）からなる。
また、本発明のガラスは、少量（全量の１０重景％まで
、各化合物の正確な量は、もちろん所望とされる最終的
な性質並びにガラス組成物への溶解度によって決定され
る）の１種類またはそれ以上の以下の酸化物化合物、即
ち酸化燐（ＰＺＯＳ）、酸化アルミニウム（Ａｌｔ（ｈ
）　、酸化ビスマス（ＢｉｚＯ，）、酸化亜鉛（ＳｎＯ
■）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）　、酸化チタン（ＴｉＯｚ）
、酸化モリブデン（ＭＯＯ３）、酸化タングステン（Ｗ
Ｏ．）　、酸化珪素（Ｓｉ（ｈ）、酸化銅（Ｃｕｂ）　
、酸化タリウム（Ｔｌ！Ｏ）、酸化砒素（Ａｃｔ’ｓ）
および酸化アンチモン（ＳｂｚＯｉ）を含んでもよい。
上記の化合物の包含は、ガラスの軟化温度およびガラス
転移温度の若干の変化を引起し、従って、本発明のガラ
スの所望とされる性質を維持しながら特別の適用のため
の組成物あつらえることができる。
上記したガラスは、半導体成分を基板に付着させるのに
有効な金属性ダイ付着用接着剤として利用することがで
きる．，簡単に言うと、粉末状、フレーク状または粉末
状および／またはフレーク状の混合金属銀、金または白
金（好ましくは銀）を粉末状ガラスと４：１〜１００：
１　、好ましくは５：１〜２５：１の比で混合する。こ
の結果、非常に低い温度（一般には４００℃またはそれ
以下）で燃成することができるダイ付着用接着剤となり
、更に多くの用途に好適な強力な結合となる。ダイ付着
用接着剤は、本明細書の参考文献として取り込まれてい
るＤｉｅｔｚ等による米国特許第４，４０１，７６７号
明細書に詳細に開示されている。
これれらのガラスはまた、その他の用途、例えば安定で
あり、かつ低軟化温度のガラスを必要とする封止用ガラ
スまたはサーメットにも使用することができる。封止ガ
ラス用途は、本発明のガラスがかかる用途に元々使用さ
れているガラスと同一の範囲の熱膨張係数を有している
ので特に興味深い。従って、これらのガラスを充填剤な
して１４〜２０の熱膨張係数を必要とする用途に使用す
ることができ、より低い熱膨張係数が必要とされる場合
は、これらのガラス組成物を膨張改質剤、例えばアモル
ファスシリカまたはベーターユークリプタイト（ｅｕｃ
ｒｙｐ　ｔ　ｉ　ｔｅ）と併用することができる。かか
る充填剤は、低い熱膨張係数を有しており、そしてガラ
スより低い熱膨張係数を有している複合体となるであろ
う。熱膨張係数は、上記充填剤の量が上昇するに従って
減少する（本明細書の参考文献として取り込まれている
Ｍａｌｍｅｉｎｄｉｅｒ等による米国特許第３，８７３
，８６６号明細書に記載のごとく）従って、低軟化点ガ
ラスを容易に得ることができる。。
（発明の構成） 本発明のガラスは、４つの成分、即ち＾ｇｚｏ、ｖ２０
，、Ｔｅａ．およびＰｂＯからなる。これらの成分は、
以下の組成で存在する。
止金上 ＡｇｚＯ ＶＺＯ， Ｔｅａ． ＰｂＯ 允１ΩＩＬ笈と ２〜４０ １２〜４０ ３７〜７５ ２〜３０ ここで、全パーセンテージの合計は、１００である。
好ましくは、ＡｇｚＯ／ＴｅＯｚ比（重量／重量）は、
０．　１／１〜０．５／１の範囲である　（しかしなが
ら、ＶｚＯｓ／ＴｅＯｚが約０．２８／１の場合には０
．８／１より高い範囲であってもよい）。これらの組成
のガラスは、低いＴｇ　（２６０″Ｃ以下）であること
を特徴とし、従って軟化点が一般にＴｇより５０〜７０
℃以上は高《ないので、低い軟化点（３２５℃またはそ
れ以下）であることを特徴とする。これらは、微細粉末
に粉砕されても著しい耐再結晶性を示す。
これは、本発明のガラスを従来公知の低軟化点金属酸化
物ガラスと区別するこの再結晶に対する耐性並びに水分
に対する良好な耐久性である。理論に結び付けるつもり
はないが、この再結晶に対する耐性並びに水分に対する
耐久性が系におけるＰｂＯの存在と密接に関連している
ことを注目すべきである。即ち、ｐｂｏをその他の金属
酸化物により置き換えると、Ｔｇの上昇なしで上記の性
質を与えない。ＰｂＯが系におけるその他の酸化物と内
部反応し、ガラス形態をより安定なものとすることを確
信する。
また、本発明のガラスは、少量（１０重量％まで）の市
販ガラスに見出される１種類またはそれ以上のその他の
酸化組成物を含むことができる。
このような組成物として、例えばＰｚＯｓ（好ましくは
θ〜６％）　、ＳｉＯｚ（好ましくは０〜２％、より好
ましくは０〜１％）　、Ｃｕｂ（好ましくは０〜７％、
より好ましくはＯ〜５％）　、Ａ１２０３　、ＢｉｚＯ
ｉ、Ｓｎ０２、ＺｎＯ　、Ｔ１ｚＯ（好まし《は０〜５
％、より好ましくはＯ〜２％）　、Ａｓ２０３およびＳ
ｂ２０３が挙げられる。ガラス配合における各化合物の
正確な量は、もちろんガラス組成物に対する溶解度に依
存するものであろう。かかる組成物は、ガラスの性質に
対してほんのわずかの影響しか与す、そしてこれらの組
成物の存在が望ましい場合に使用することができる。
また、本発明のガラスは、金属性ダイ付着用接着剤にお
ける成分としても使用することができる。
かかる接着剤は、半導体要素を基質に付着させるのに特
に有効である。本来の使用において、上記接着剤を半導
体要素の間に配置し、そしてこの系をガラスの軟化点以
上の温度に加熱（燃成）する．ポンドが接着剤を冷却し
た際に形成する。
本発明のダイ付着用接着剤は、フレーク状の金属または
粉末状の金属およびフレーク状および／または粉末状の
金属、即ち銀、金および白金および４成分（ＡｇｚＯ／
ＶｚＯｓ／ＴＣＩＯｚ／ＰｂＯ）ガラスを４：１〜１０
０：　１、好ましくは５：１〜２５：ｌの比で高沸点有
機溶剤およびボリマー性バインダーと一緒に混合した混
合物である。使用するのにに好ましい金属は、銀である
。かかる接着剤は、ガラスの低軟化点のゆえに従来のダ
イ付着用接着剤よりも良好なポンドを達成するためによ
り低い燃成温度しか必要としない。一般に、燃成温度は
、４００　’Ｃ以下、好ましくは３７５℃またはそれ以
下である。このために、４００℃を越えた温度に感受性
である半導体成分を、本発明の接着剤によって基板の付
着させることができる。
（実施例） 以下の実施例は、本発明の一定の好ましい実施態様を説
明するが、以下の実施例は、全ての実施態様を説明する
つもりでない。
実施例１　ガラスの製造 総計２８種類のガラスをＴｅａ．、ｖ２０，およびＡｇ
ｚＣＯｉ並びにＰｂＯ　（必要により）をブレンドし、
６５０℃（またはそれ以上）に加熱することによって製
造し、次いで周囲温度でプレート上で焼入れした。
これらの製造において、ＡｇｚＯをＡｇ，ｃｏ．とじて
加え、これを高温で八ｇｚｏに分解した。その他の化合
物を利用して同様に金属酸化物を得ることことができる
ことが認められる。組成物（金属酸化物として計算）を
第Ｉ表に要約する。
第Ｉ表 製造したガラス組成物の要約 量（重量％） 第■表（続き） 第Ｉ表（続き） これらのサンプルを以下の実験に使用するために保持し
た。
実施例２　熱量的研究 実施例Ｉにおいて製造された各ガラスの粉末サンプルを
４５０℃のピーク温度にまでｌＯ℃／分の速度で加熱す
る示差熱装置（ｄｉｆｆｅｒｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎｉ
ｎｇｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）　（ＤＳＣ）で熱分析を
行った。ガラス転移点（Ｔｇ）およびある場合には、結
晶温度（Ｔｅ，．ｙｓ＆）を、記載した。結果を第■表
に示す。
第■表 ＯＳＣ試験の要約 第■表（ 続き） ”ＮＣ　＝　４５０℃まででは結晶が観察されず。
上記の結果は、本発明のガラス組成物が低いＴｇを有し
ており、そしてこれら組成物（ＰｂＯを含有する）がｐ
ｂｏがない同様の組成物よりも低いＴｇを有しており、
しかも再結晶に対してより耐性であることを表している
。更に、ＤＳＣにおいて結晶化を示さなかったＰｂＯな
しで形成されたガラスのみがＶｚＯｓ／ＴｅＯｚ比（重
量／重量）が約０．５７／１とした際に観察された。従
ってＰｂＯが結晶耐性ガラス領域を著しく広げる。
本発明のガラスにおけるＰｂＯ以外の酸化物の安定化効
果を評価するために、ガラス配合１９に基づいて一連の
組成物を製造した。添加した金属酸化物の量は、Ｔｅ”
当り０．１カチオンとし、従ってガスにおける添加した
金属酸化物の重量を変えた。
上記ガラスをＤＳＣによりＴｇおよびＴｃｒｙｓｔに関
して検査した。結果を第■表に示す。
注１： 添加された酸化物は、完全に溶融しないでガラスを形成
しなかった。
上記に示される通り、ＰｂＯが、低いＴｇを減少しまた
は保持し、そして結晶化する傾向（ｒｃ，，．ｔ　）を
減少しつつ、完全に溶融してガラスを形成する唯一の酸
化物であるということが見出される。
実施例４　水中におけるガラスの耐久性水中におけるガ
ラスの耐久性を評価するために、実施例Ｉのいくつかの
ガラスを１．５〜２ｍｍ直径ビーズに形成した。秤量し
たガラスビーズを１５１１１ｆの脱イオン水を含有する
密閉された容器に配置して、そして１時間１００″Ｃで
保持した。水から除去した後、ビーズを乾燥し、次いで
再び秤量し、視覚的に検査した。比較のために、硼酸鉛
ガラスも検査した。結果を第■表に要約する。
第■表 水耐久性試験の結果 上記に示される通り、ＰｂＯを含有するサンプルが（重
量または外観上の）変化を示さず全く耐久性があり、一
方ＰｂＯなしのガラスが著しい重量変化および外観の変
化を示したということが見出せる。硼酸鉛ガラスは、本
発明のガラス（サンプル９および１９）の５０倍以上の
重量変化を示した。
実施例５　ダイ付着用接着剤へのガラスの使用本発明の
ガラスの利用性を評価するために、１部のガラスサンプ
ル１４と７部の金属銀、高沸点有機溶剤およびボリマー
性バインダーと混合することによって接着剤のサンプル
を作成した。次いで、これを使用して上記接着剤を基質
に適用し、そしてダイを表面に配置し、系を８０℃で１
時間加熱し、３０℃／分の速度でピーク温度のまで加熱
し、そしてピーク温度で１０分間保持し、続いて１００
’Ｃ／分の速度で周囲温度にまで冷却することによって
０．４寥ゝ×０．４￥裸シリコンダイを裸９２％アルミ
ナ基板に付着させた。
次いで、ボンドの強度をＳｅｂａｓｔａｉｎ　ＩＩＩ引
張試験分析機で評価し、そして破壊のモードを記録した
。これを、同様の方法で処理した ＪＭ４７２０（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｅｙ　Ｉｎｃ
．から販売されるダイ付着用接着剤）およびＱＭＩ２４
１２（ＱｕａｎｔｕｍＭａｔｅｒｉａｌｓ　Ｉｎｃ．か
ら販売されるダイ付着用接着剤）の性能と比較した。結
果を第Ｖ表に示す。
第Ｖ表 接着剤試験の要約 上記に示される通り、本発明の接着剤だけがこれらの条
件下に強力なボンドを形成したということが見出せる。
実施例６　ガラスの熱膨張係数 封止用ガラス用途への本発明のガスの利用性を評価する
ために、２５〜１５０℃の範囲に渡る熱膨張係数をいく
つかの代表的な本発明のガラスについて熱一機械的分析
機（ＴＭＡ）で測定した。結果を℃当りの百万部当りの
部数（ｐｐｍ／　’Ｃ　）　としてこの温範囲に渡って
報告し、第■表に要約する。
第■表 熱膨張結果の要約 第■表 充填剤を使用した熱膨張結果の要約 この結果は、本発明のガラスが操作温度範囲において約
１４〜２０ｐｐｍ／”Ｃの熱膨張係数を示すということ
を示している。
封止用ガラス用途への本発明のガスの利用性を更に評価
するために、ガラス１４のセラミック充填剤とのブレン
ドをＴ？ＩＡで検査した。結果を第■表に示す。
これらの結果は、熱膨張係数がセラミック充填剤を使用
することによって著しく減少することができるというこ
とを示している。
上記に記載された本発明の多く変更および改良が本発明
の精神および範囲から逸脱することなしになされること
が明らかである．特定の実施態様は、単に例示のつもり
で記載したものであり、そして本発明は、特許請求の範
囲によってのみ限定される．

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、２〜４０重量％の酸化銀、１２〜４０重量％の酸化
    バナジウムおよび３５〜７５重量％の酸化テルルおよび
    ２〜３０重量％の酸化鉛（但し、全ての合計パーセント
    は１００である）からなる低軟化点ガラス組成物。 ２、更に全量の１０重量％までの酸化燐、酸化タングス
    テン、酸化珪素、酸化銅、酸化アルミニウム、酸化ビス
    マス、酸化錫、酸化亜鉛、酸化タリウム、酸化砒素、酸
    化モリブデン、酸化チタンおよび酸化アンチモンからな
    る群から選ばれた１種類またはそれ以上の酸化物化合物
    からなる請求項１に記載の低軟化点ガラス組成物。 ３、（ａ）銀、金および白金からなる群から選ばれた金
    属および （ｂ）２〜４０重量％の酸化銀、１２〜４０重量％の酸
    化バナジウム、３５〜７５重量％の酸化テルルおよび２
    〜３０重量％の酸化鉛（但し、全ての合計パーセントは
    １００である）からなる粉末状の低軟化点ガラス組成物
    の混合物からなり、 ４００℃またはそれ以下のピーク燃焼温度を有しており
    、（ａ）／（ｂ）の比率が４：１〜１００：１であるダ
    イ付着用接着組成物。 ４、上記金属酸化物がフレーク状の金属、粉末状の金属
    およびフレーク状および／または粉末状の金属の混合物
    から選ばれる請求項３に記載のダイ付着用接着組成物。 ５、更に全量の１０重量％までの五酸化燐、酸化タング
    ステン、酸化珪素、酸化銅、酸化アルミニウム、酸化ビ
    スマス、酸化錫、酸化亜鉛、酸化タリウム、酸化砒素、
    酸化モリブデン、酸化チタンおよび酸化アンチモンから
    なる群から選ばれた１種類またはそれ以上の酸化物化合
    物からなる請求項３に記載のダイ付着用接着組成物。 ６、請求項１に記載の低軟化点組成物からなる封止用ガ
    ラス。 ７、更に膨張−改質充填剤からなり、もって上記ガラス
    の熱膨張係数が低減された請求項６に記載の封止用ガラ
    ス。
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