JP7028226B2 - 無鉛低融点ガラス組成物、低融点ガラス複合材料、ガラスペースト及び応用製品 - Google Patents
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Description
(式中、[X]は成分Xの含有量を表し、その単位は「モル%」であり、[R2O]=[Li2O]+[K2O]+[Na2O]である。)
いわゆる低融点ガラス組成物において、一般には、転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度が低いガラスほど、低温度での軟化流動性が良好である。一方で、その特性温度を下げすぎると、結晶化傾向が大きくなり、加熱焼成の際に結晶化しやすくなる。この結晶化は、低温度での軟化流動性を低下させる要因となる。また、特性温度が低いガラスほど、耐湿性、耐酸性等の化学的安定性が劣る。さらに、環境負荷への影響が大きくなる傾向がある。たとえば、従来のPbO‐B2O3系低融点ガラス組成物では、有害なPbO含有量が多いほど、特性温度を低くできるが、結晶化傾向が大きく、しかも化学的安定性が低下し、さらに環境負荷への影響も大きくなる。
ここで、[R2O]=[Li2O]+[K2O]+[Na2O]である。また、酸化物Xの含有量を[X]と表している(以下同じ。)。また、その単位は「モル%」である(以下同じ。)。「モル%」は、ガラス組成物に含まれるそれぞれの成分の含有量を、ガラス組成物全体に占める割合として、酸化物換算で算出したものである。なお、2[V2O5]は、2×[V2O5]すなわち[V2O5]の2倍を意味する。
30≦[TeO2]≦50 …(3)
上記の組成範囲とすることにより、ガラスの軟化点を300℃以下にまで低温化することができる。
作製した無鉛低融点ガラスをそれぞれ、スタンプミルで粗く砕いた後に、ジェットミルにて45μmアンダーにまで粉砕した。そのガラス粉末を用い、ヘリウムガス中でのピクノメーター法によって各無鉛低融点ガラスの密度を測定した。
密度測定に用いたものと同じガラス粉末を用いて、大気中5℃/分の昇温速度で示差熱分析(DTA)を行うことによって、各無鉛低融点ガラスの特性温度を求めた。ここでは、ガラス特有のDTAカーブの特性点が明確に検出されるように、マクロセルタイプのDTA装置を使用し、標準試料に高純度のアルミナ(α-Al2O3)粉末を用いた。
低融点ガラス複合材料は、本発明に係る無鉛低融点ガラス組成物と、低熱膨張フィラー粒子、金属粒子及び樹脂のうちのいずれか一種以上と、を含む。
本発明に係る低融点ガラス複合材料や低融点ガラスペーストは、窓ガラス等に適用されている真空断熱複層ガラスパネル、プラズマディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル、蛍光表示管等のディスプレイパネル、及び水晶振動子、ICパッケージ、MEMS等のパッケージデバイス等の封止に好適に用いられる。
本発明に係る低融点ガラス複合材料や低融点ガラスペーストは、太陽電池、画像表示デバイス、積層コンデンサー、インダクター、水晶振動子、発光ダイオード(LED)、多層回路基板、半導体モジュール等の電気電子部品の電極、配線、導電性接合部及び放熱性接合部の形成に好適に用いられる。この場合に、低融点ガラス複合材料に含まれる金属粒子の含有量は、50体積%以上であることが好ましい。
本発明に係る低融点ガラス複合材料や低融点ガラスペーストを塗料として用いることもできる。
本実施例では、V2O5‐TeO2‐Ag2O‐Li2O系無鉛ガラス組成物を作製し、ガラス組成がガラス特性に与える影響について検討した。なお、ガラス特性としては、作製した無鉛ガラス組成物のガラス化状態、特性温度、熱膨張特性、接着性、耐塩水性及び軟化流動性を評価した。
表1及び表2は、実施例の無鉛ガラス組成物S-01~S-17及び比較例の無鉛ガラス組成物C1~C2の組成、並びにそれぞれの無鉛ガラス組成物の特性を示したものである。実施例の無鉛ガラス組成物S-01~S-17は、V2O5、TeO2、Ag2O及びLi2Oを主成分かつ必須成分とする無鉛ガラス組成物である。
作製した無鉛ガラス組成物S-01~S-17及びC1~C2のガラス化状態は、そのガラス粉末を用い、X線回折によって結晶が析出しているどうかによって評価した。比較例も含め、結晶の析出が認められず、ガラス化状態は良好であった。
作製した無鉛ガラス組成物S-01~S-17及びC1~C2の特性温度は、そのガラス粉末を用い、DTAによって評価した。DTAには、マクロセルタイプを使用した。マクロセルに約500mgのガラス粉末を入れ、大気中5℃/分の昇温速度で室温から320℃まで加熱し、図1に示すようなDTAカーブを得た。得られたDTAカーブより転移点Tg、屈伏点Mg、軟化点Ts、結晶化温度Tcry及び結晶化ピーク温度Tcry-pを測定した。また、結晶化ピークの発熱量(μV)も測定した。測定結果から、TcryとTsとの温度差(以下「Tcry-Ts」ともいう。)を算出した。なお、結晶化ピークの発熱量は、「Tcry-p発熱量」とも呼ぶ。
作製した無鉛ガラス組成物S-01~S-17及びC1~C2をDTAによる転移点Tg~屈伏点Mgの温度範囲で加熱し、徐冷することによって残留熱歪を除去し、4×4×20mmの角柱に加工した。これを用い、大気中5℃/分の昇温速度で熱膨張計にて各無鉛ガラス組成物の熱膨張曲線を測定した。なお、標準試料にはφ5×20mmの円柱状石英ガラスを用いた。
被接合材としてソーダライムガラス板2枚を使用した。ガラス板サイズは、20×50×t2.7mmである。作製した無鉛ガラス組成物S-01~S-17及びC1~C2それぞれを使用し、ガラス板の中心部分を十字に接着したのち、片側のガラスに荷重をかけてガラス板を剥離させた。2枚のガラス板が剥離するときの接着面積に対する荷重を測定した。接着時の焼成条件は、230℃-30分、300℃-30分、昇温6℃/分、降温2℃/分であった。接合強度は、N数10の平均値で評価した。
ガラスに塩水を噴霧する塩水噴霧試験(日本工業規格JIS Z 2371:2015に準拠している。)では、いずれの組成のガラスも特に変化が見られず、各実施例間で差が生じなかった。
作製した無鉛ガラス組成物S-01~S-17及びC1~C2の軟化流動性は、そのガラス粉末を用いて作製した圧粉成形体のボタンフロー試験にて評価した。
耐水性は、HAST(High Accelerated Stress Test、高速加速寿命試験)で、120℃、湿度100%、2気圧の条件で48時間実施して、ボタンサンプルからの溶出の有無で判断した。「○」は、溶出が全くない状態である。「△」は、裏面に極わずかに溶出が見られる場合である。「×」は、溶出が見られる場合である。
以下、無鉛ガラス組成物の使用方法について具体的に説明する。
本実施例では、本発明の無鉛ガラス組成物と金属粒子とを含むガラス複合材料を用いて、各種の基板に電極/配線を形成する例について説明する。金属粒子としては、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)及び錫(Sn)などを用いることができる。また、基板にはアルミナ(Al2O3)基板、ホウケイ酸ガラス基板、シリコン(Si)基板、フェライト基板及びポリイミド基板などを用いることができる。無鉛ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤を含むガラスペーストを作製し、それを各種の基板へ塗布、乾燥、仮焼することによって電極/配線を形成できる。
本実施例では、2枚のソーダライムガラス基板と、本発明のガラス複合材料とを用いて、本発明に係る封止構造体の代表例の一つとして真空断熱用複層ガラスパネルを作製する例を説明する。
本実施例の真空断熱複層ガラスパネルの作製方法について図3A~5を用いて説明する。
Claims (15)
- 酸化バナジウム、酸化テルル、酸化銀及び酸化リチウムを含み、かつ、
追加成分としてBaO、WO3、ZnO、K2O、Fe2O3、Al2O3、La2O3、MgO、CeO2、ZrO2及びNa2Oからなる群から選択された一種類以上を含み、
酸化物換算で、次の関係式(1)、(2)及び(3)を満たす、無鉛低融点ガラス組成物。
2[V2O5]≧[Ag2O]+[R2O] …(1)
[TeO 2 ]>[V 2 O 5 ]>[Ag 2 O] …(2)
30≦[TeO 2 ]≦50 …(3)
(式中、[X]は成分Xの含有量を表し、その単位は「モル%」である(以下同じ)。[R2O]=[Li2O]+[K2O]+[Na2O]である。) - 次の関係式(4)及び(5)を満たす、請求項1記載の無鉛低融点ガラス組成物。
5≦[Ag2O]<30 …(4)
10≦[V2O5]<30 …(5) - 前記追加成分の含有量は、酸化物換算で3.0モル%以上16モル%以下である、請求項1又は2に記載の無鉛低融点ガラス組成物。
- 前記追加成分の各金属元素の含有量は、酸化物換算で6.0モル%以下である、請求項3記載の無鉛低融点ガラス組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の無鉛低融点ガラス組成物と、
低熱膨張フィラー粒子、金属粒子及び樹脂のうちのいずれか一種類と、を含む、低融点ガラス複合材料。 - 前記低熱膨張フィラー粒子を含み、
前記低熱膨張フィラー粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)、石英ガラス(SiO2)、ケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)、アルミナ(Al2O3)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)及び酸化ニオブ(Nb2O5)のうちのいずれか一種類を含む、請求項5記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記無鉛低融点ガラス組成物の含有量は、40体積%以上100体積%未満であり、
前記低熱膨張フィラー粒子の含有量は、0体積%超60体積%以下である、請求項6記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記低熱膨張フィラー粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)又はリン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)を含み、
前記低熱膨張フィラー粒子の含有量は、30体積%以上60体積%以下である、請求項6記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記金属粒子を含み、
前記金属粒子は、Au、Ag、Cu、Al及びSnのうちのいずれか一種類を含む、請求項5記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記無鉛低融点ガラス組成物の含有量は、10体積%以上80体積%以下であり、
前記金属粒子の含有量は、20体積%以上90体積%以下である、請求項9記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記金属粒子は、Ag又はAlを含み、
前記金属粒子の含有量は、20体積%以上90体積%以下である、請求項9記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記樹脂を含み、
前記樹脂は、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びフッ素樹脂のうちのいずれか一種類を含む、請求項5記載の低融点ガラス複合材料。 - 前記無鉛低融点ガラス組成物の含有量は、5体積%以上100体積%未満であり、
前記樹脂の含有量は、0体積%超95体積%以下である、請求項12記載の低融点ガラス複合材料。 - 請求項5乃至13のいずれか一項に記載の低融点ガラス複合材料と、溶剤と、を含むガラスペースト。
- 請求項5乃至13のいずれか一項に記載の低融点ガラス複合材料を用いて作製された、応用製品。
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