JP6434942B2 - ガラス組成物、該ガラス組成物を含むガラスフリット、および該ガラス組成物を含むガラスペースト - Google Patents
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Description
(i)前記追加成分として、前記BaO、WO3、Fe2O3、MnO2、およびSb2O3の内の1種以上に加えて、P2O5、K2O、MoO3、およびZnOの内の1種以上を更に含む。
(ii)Ag2O含有率がV2O5含有率の2.6倍以下である。言い換えると、Ag2O含有率のV2O5含有率に対する比「(Ag2O含有率)/(V2O5含有率)」が2.6以下である。
(iii)Ag2O含有率とV2O5含有率との和が40質量%以上80質量%以下である。
(iv)本発明に係る封着用ガラスフリットは、上記のガラス組成物を50体積%以上100体積%以下で含み、前記ガラス組成物を構成する酸化物以外で熱膨張係数調整用の酸化物充填材を0体積%以上50体積%以下で含む。
(v)本発明に係る封着用ガラスペーストは、上記のガラス組成物と、前記ガラス組成物を構成する酸化物以外で熱膨張係数調整用の酸化物充填材と、溶剤とを含む。
(vi)本発明に係る導電性ガラスペーストは、上記のガラス組成物と、金属粒子と、前記ガラス組成物を構成する酸化物以外で金属粒子の粒成長抑制用の酸化物充填材と、溶剤とを含む。
(vii)前記酸化物充填材は、SiO2,ZrO2,Al2O3、Nb2O5、ZrSiO4、Zr2(WO4)(PO4)2、コージェライト、ムライト、およびユークリプタイトの内の1種以上である。
(viii)前記溶剤は、ブチルカルビトールアセテートまたはα−テルピネオールであり、樹脂バインダーとしてニトロセルロースを更に含む。
(ix)前記金属粒子は、銀、銀合金、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、または銅合金である。
(x)前記金属粒子は、平均粒径が0.5μm以上10μm以下であり、球状および/またはフレーク状の形状を有する。
(xi)前記金属粒子は、平均粒径が0.5μm以上3μm以下の粒子群と、平均粒径が5μm以上10μm以下の粒子群との混合物である。
無鉛ガラス組成物において、一般的に、特性温度(ガラス転移点、屈伏点、軟化点など)を低温化させると、熱的・化学的安定性が劣化する問題が生じる(例えば、ガラスが結晶化しやすくなる、耐湿性が劣化する)。本発明者等は、鉛を実質的に含まないガラス組成物でありながら、低融点鉛ガラスの場合と同等以下の焼成温度で軟化流動させることができ(ガラス軟化点の低温化)、良好な熱的安定性と良好な化学的安定性とを併せ持つガラスの組成について鋭意検討した。その結果、本発明者等は、新規なガラス組成物において、上記の要求を満たせることを見出し、本発明を完成した。
本発明に係る封着用ガラスフリットは、上記の本発明に係るガラス組成物と、該ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材とを含むものである。本発明に係る封着用ガラスペーストは、上記の本発明に係るガラス組成物と、該ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材と、溶剤とを含むものである。封着用ガラスペーストは、樹脂バインダーを更に含んでいてもよい。また、封着用ガラスフリット中および封着用ガラスペースト中でのガラス組成物と酸化物充填材との配合割合は、ガラス組成物が50〜100体積%、酸化物充填材が0〜50体積%であることが好ましい。
本発明に係る導電性ガラスペーストは、前述の本発明に係るガラス組成物と、金属粒子と、該ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材と、溶剤とを含むものである。導電性ガラスペーストは、樹脂バインダーを更に含んでいてもよい。また、導電性ガラスペースト中の固形分(ガラス組成物、金属粒子、酸化物充填材)の配合割合は、ガラス組成物が5〜30体積%、金属粒子が70〜95体積%、酸化物充填材が0〜20体積%であることが好ましい。
本発明に係る電気電子部品は、前述の本発明に係るガラスフリットやガラスペーストで封着された封着部および/または形成された電極/配線を有する限り特段の限定はない。好適な事例としては、太陽電池パネル、画像表示デバイス(例えば、プラズマディスプレイパネル、液晶ディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル)、携帯情報端末(例えば、携帯電話、スマートフォン、タブレットPC)、積層コンデンサー、水晶振動子、LED、ICパッケージ、および多層回路基板が挙げられる。なお、本発明における電極/配線は、ダイボンド(Au-Sn合金はんだ等の代替)としての利用を含むものとする。
本実施例においては、種々の組成を有するガラス組成物を作製し、該ガラス組成物の軟化点と耐湿性とを調査した。
後述する表1〜表4に示す組成を有するガラス組成物(AVT-01〜83、PBS-01〜04、BBZ-01、VBZ-01)を作製した。表中の組成は、各成分の酸化物換算における質量比率で表示してある。出発原料としては、(株)高純度化学研究所製の酸化物粉末(純度99.9%)を用いた。一部の試料においては、Ba源およびP源としてBa(PO3)2(リン酸バリウム、ラサ工業(株)製)を用いた。
上述のようにして作製したガラス組成物粉末(平均粒径3.0μm以下)と樹脂バインダーと溶剤とを混合してガラスペーストを作製した。樹脂バインダーとしてはニトロセルロースを用い、溶剤としてはブチルカルビトールアセテートを用いた。なお、本実施例でのガラスペーストは、耐湿性の評価を目的とすることから、ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材を混合させなかった。
上記で得られた各ガラス組成物粉末に対して、示差熱分析(DTA)により軟化点Tsを測定した。DTA測定は、参照試料(α−アルミナ)および測定試料の質量をそれぞれ650 mgとし、大気中5℃/minの昇温速度で行い、第2吸熱ピークのピーク温度を軟化点Tsとして求めた(図1参照)。結果を表5〜表8に併記する。
上記で作製したガラスペーストを用いて、シリコン(Si)基板上に印刷法により20 mm角形状で塗布した。150℃で乾燥させた後の塗布厚は、約20μmであった。乾燥させた塗布試料を電気炉内に設置し、含まれるガラス組成物の軟化点よりも約50℃高い温度で5分間保持する大気中熱処理を行った。
本実施例においては、実施例1で用意したガラス組成物を用いて導電性ガラスペーストを作製し、該導電性ガラスペーストを用いて形成した電極/配線の電気抵抗率および各種基板との密着性を調査した。
実施例1で用意したガラス組成物粉末(試料名ATV-01〜83、PBS-01〜04、BBZ-01、VBZ-01、平均粒径3.0μm以下)と、銀粒子と、樹脂バインダーと、溶剤とを混合して導電性ガラスペーストを作製した。銀粒子としては福田金属箔粉工業(株)製のAGC-103(球状粒子、平均粒径1.4μm)を用い、樹脂バインダーとしてはニトロセルロースを用い、溶剤としてはブチルカルビトールアセテートを用いた。導電性ガラスペースト中のガラス組成物粉末の含有率は、銀粒子に対して10体積%とした。また、ペースト中の固形分(銀粒子、ガラス組成物粉末)の含有率は80〜85質量%とした。なお、本実施例での導電性ガラスペーストは、基板との密着性(ガラス組成物の軟化流動性)を観察するため、ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材を混合させなかった。
上述で用意した導電性ガラスペーストを用いて、シリコン基板(Si基板)上へ印刷法により1 mm×20 mmのパターン10本を塗布した。150℃で乾燥した後の塗布厚は約20μmであった。乾燥したサンプルを電気炉に設置し、大気中300℃、320℃および350℃でそれぞれ5分間保持する熱処理を施し、電極/配線を形成した。また、上記と同様の方法により、アルミニウム基板(Al基板、A1050)、ステンレス基板(SUS基板、SUS304)、アルミナ基板(Al2O3基板)、およびポリイミド基板(PI基板、80 mm×300 mm×0.085 mm、連続使用可能温度420℃)上にそれぞれ電極/配線を形成した。
Si基板上に形成した電極/配線に対して、四端子法により電気抵抗率を測定した。測定された電気抵抗率(平均)が1〜5×10-6 Ωcmであったものを「優秀」とし、5〜10×10-6 Ωcmであったものを「合格」とし、10-5 Ωcmオーダーであったものを「通常」(従来技術と同等の意)とし、10-4 Ωcmオーダー以上であったものを「不合格」と評価した。結果を表9〜表12に示す。
密着性の評価は、ピーリングテストにより行った。各基板上に形成した電極/配線にピーリングテープを貼り付け、該テープを剥がした時に電極/配線が基板から剥離せず断線しなかったものを「合格」とし、電極/配線に剥離および/または断線が生じたものを「不合格」と評価した。結果を表9〜表12に併記する。なお、表中において、合格した試料に対しては、3種類の焼成温度(300℃、320℃、350℃)の内、合格した最も低い温度を表記し、350℃焼成においても不合格の試料に対しては「不合格」と表記した。
本実施例においては、本発明に係るガラスペーストに用いるのに好適な樹脂バインダーについて検討した。具体的には、ガラス組成物および樹脂バインダーの異なる導電性ガラスペーストを作製し、焼成後の電極/配線の電気抵抗率に与える影響を調査した。
実施例2と同様の手順により導電性ガラスペーストを作製した。ガラス組成物粉末(平均粒径3.0μm以下)としてはAVT-17(Ts=315℃)とAVT-18(Ts=286℃)を用い、銀粒子としては福田金属箔粉工業(株)製のAGC-103(球状粒子、平均粒径1.4μm)を用い、溶剤としてはブチルカルビトールアセテートを用いた。樹脂バインダーとしてはエチルセルロース(EC)とニトロセルロース(NC)を用いた。導電性ガラスペースト中のガラス組成物粉末の含有率は、銀粒子に対して10体積%とした。また、ペースト中の固形分(銀粒子、ガラス組成物粉末)の含有率は80〜85質量%とした。なお、本実施例で用いる導電性ガラスペーストも、ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材を混合させなかった。
上述で用意した導電性ガラスペーストを用いて、実施例2と同様に、Si基板上へ印刷法により1 mm×20 mmのパターン10本を塗布した。150℃で乾燥した後の塗布厚は約20μmであった。乾燥したサンプルを電気炉に設置し、大気中300℃または350℃の熱処理を施し、電極/配線を形成した。このとき、焼成保持時間を種々変更した。
Si基板上に形成した電極/配線に対して、四端子法により平均電気抵抗率を測定した。図2は、形成した電極/配線の電気抵抗率と焼成保持時間との関係を示すグラフである。図2に示したように、樹脂バインダーとしてエチルセルロース(EC)を用いた導電性ガラスペースト(AVT-17)で形成した電極/配線は、焼成保持時間の増大に伴って電気抵抗率が低下していった。言い換えると、焼成時間が短いと電気抵抗率が高い。これは、本実施例の焼成温度(350℃)では、エチルセルロースを速やかに燃焼分解させることができず、一部が残留したためと考えられた。
本実施例においては、導電性ガラスペーストにおける金属粒子のサイズ(平均粒径)や形状、および金属粒子とガラス組成物粉末との配合比率について検討した。
ガラス組成物粉末としてAVT-02(Ts=313℃)とAVT-18(Ts=286℃)を用い、実施例2と同様の手順により導電性ガラスペーストを作製した。このとき、銀粒子に対するガラス組成物粉末の配合比率を10体積%と固定した条件で、銀粒子のサイズおよび形状を種々変化させた。用意した導電性ガラスペーストを用いて、実施例2と同様に電極/配線を形成し該電極/配線の電気抵抗率を測定した。
ガラス組成物粉末としてAVT-02(Ts=313℃)とAVT-18(Ts=286℃)を用い、実施例2と同様の手順により導電性ガラスペーストを作製した。このとき、銀粒子に対するガラス組成物粉末の配合比率を5〜40体積%で変化させた。ペースト中の固形分(銀粒子、ガラス組成物粉末)の配合比率は80〜85質量%とした。
本実施例においては、本発明に係る電子部品として水晶振動子のパッケージに適用する場合について検討した。
本実施例では、前述した実施例1に加えて、より望ましい特性(低い特性温度、高い熱的安定性、高い化学的安定性)を有するガラス組成物を模索すべく、ガラス組成物(AVT-84〜107)を更に作製し調査した。作製した各ガラス組成物粉末に対して、実施例1と同様の方法(DTA)によりガラス転移点Tg、屈伏点Td、および軟化点Tsを測定した。ガラス組成物(AVT-84〜107)の組成を表13に示し、ガラス組成物(AVT-84〜107)の特性温度(Tg、Td、Ts)を14に示す。
上記のガラス特性温度の測定結果を受けて、水晶振動子54を配線52に接続するための導電性ガラスペースト53を作製した。導電性ガラスペーストに用いるガラス組成物としては、本発明の規定からは外れるが従来の低融点鉛ガラス組成物と同等の軟化点を有するAVT-76(Ts=335℃)を選定した。
次に、キャップ56と基板51とを封着するための封着用ガラスペースト55を作製した。封着用ガラスペーストに用いるガラス組成物としては、AVT-84〜107を用いた。それぞれのガラス組成物粉末(平均粒径3.0μm以下)に、樹脂バインダー(ニトロセルロース)と、溶剤(ブチルカルビトールアセテート)と、熱膨張係数調整用の酸化物充填材とを混合しペースト化した。酸化物充填材としては、五酸化ニオブ(Nb2O5)およびリン酸ジルコニウムタングステン(ZWP)を30〜50体積%混合した。
図5に示した工程に沿って水晶振動子パッケージを作製した。まず、導電性ガラスペースト53を用いて、基板51に形成された配線52と水晶振動子54とを接続した。乾燥条件は大気中150℃とし、焼成条件は大気中360℃で5分間保持とした。
上述で作製した水晶振動子パッケージの封着部の健全性を目視により評価した。表14に示したように、本実施例のガラス組成物を用いた封着用ガラスペーストは、低い軟化点に起因して従来よりも低温焼成での封着が可能であった。また、いずれの焼成条件においても、焼成後の封着部に失透や結晶化が発生することもなく良好に気密封止できることが確認された。これは、良好な熱的安定性を有していることを意味する。さらに、本実施例のガラス組成物は、良好な耐湿性(すなわち、化学的安定性)を有していることも別途確認した。
本実施例においては、本発明に係る電子部品として太陽電池パネルに適用する場合について検討した。
電極/配線の形成に用いる銀含有ガラスペーストは、ガラス組成物粉末としてAVT-01(平均粒径3.0μm以下)を用いて、実施例2と同様に作製した。一方、アルミニウム含有ガラスペーストは、ガラス組成物粉末としてAVT-01(平均粒径3.0μm以下)を用い、アルミニウム粒子として(株)高純度化学研究所製(球状粒子、平均粒径3μm)を用い、樹脂バインダーとしてポリエチレングリコールを用い、溶剤としてα−テルピネオールを用いた。アルミニウム含有ガラスペースト中のガラス組成物粉末の配合比率は、アルミニウム粒子に対して10体積%とした。また、ペースト中の固形分(アルミニウム粒子、ガラス組成物粉末)の配合比率は70質量%とした。
34…空隙、35…融解したガラス(液相)、36…ネック、
51…基板、52…配線、53…導電性ガラスペースト、54…水晶振動子、
55…封着用ガラスペースト、56…キャップ、
60…太陽電池パネル、61…半導体基板、62…拡散層、63…反射防止層、
64…受光面電極/配線、65…集電電極/配線、66…出力電極/配線、
70…裏面電極型太陽電池パネル、71…パッシベーション膜、72…電極/配線。
Claims (11)
- 無鉛のガラス組成物であって、
前記ガラス組成物は、主要成分と必須の追加成分とから構成され、それらの名目成分を酸化物で表したときに、
前記主要成分は、25〜60質量%のAg2Oと、5〜30質量%のV2O5と、15〜50質量%のTeO2とからなり、かつ該主要成分の含有率が75質量%以上であり、
前記必須の追加成分は、前記主要成分以外の成分であり、BaO、WO3、Fe2O3、およびMnO2の内の1種以上を含み、
前記ガラス組成物に対して示差熱分析を行ったときに、該ガラス組成物の結晶化温度が300℃以下に存在しないことを特徴とするガラス組成物。 - 請求項1に記載のガラス組成物において、
Ag2O含有率がV2O5含有率の2.6倍以下であることを特徴とするガラス組成物。 - 請求項2に記載のガラス組成物において、
Ag2O含有率とV2O5含有率との和が40〜80質量%であることを特徴とするガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のガラス組成物を50〜100体積%含み、
前記ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材を0〜50体積%含むことを特徴とする封着用ガラスフリット。 - 請求項4に記載の封着用ガラスフリットにおいて、
前記酸化物充填材が、SiO2、ZrO2、Al2O3、Nb2O5、ZrSiO4、Zr2(WO4)(PO4)2、コージェライト、ムライト、およびユークリプタイトの内の1種以上であることを特徴とする封着用ガラスフリット。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のガラス組成物と、前記ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材と、溶剤とを含むことを特徴とする封着用ガラスペースト。
- 請求項6に記載の封着用ガラスペーストにおいて、
前記酸化物充填材が、SiO2、ZrO2、Al2O3、Nb2O5、ZrSiO4、Zr2(WO4)(PO4)2、コージェライト、ムライト、およびユークリプタイトの内の1種以上であり、
前記溶剤が、ブチルカルビトールアセテートまたはα−テルピネオールであり、
樹脂バインダーとしてニトロセルロースを更に含むことを特徴とする封着用ガラスペースト。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のガラス組成物と、金属粒子と、前記ガラス組成物を構成する酸化物以外の酸化物充填材と、溶剤とを含むことを特徴とする導電性ガラスペースト。
- 請求項8に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記金属粒子が、銀、銀合金、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、または銅合金であり、
前記酸化物充填材が、SiO2、ZrO2、Al2O3、Nb2O5、ZrSiO4、Zr2(WO4)(PO4)2、コージェライト、ムライト、およびユークリプタイトの内の1種以上であり、
前記溶剤が、ブチルカルビトールアセテートまたはα−テルピネオールであり、
樹脂バインダーとしてニトロセルロースを更に含むことを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 請求項8又は請求項9に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記金属粒子は、平均粒径が0.5〜10μmであり、球状および/またはフレーク状の形状を有することを特徴とする導電性ガラスペースト。 - 請求項8又は請求項9に記載の導電性ガラスペーストにおいて、
前記金属粒子は、平均粒径が0.5〜3μmの粒子群と、平均粒径が5〜10μmの粒子群との混合物であることを特徴とする導電性ガラスペースト。
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