JP6681413B2 - 無鉛ガラス組成物、ガラス複合材料、ガラスペースト、封止構造体、電気電子部品及び塗装部品 - Google Patents
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低融点ガラス組成物において、一般には転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度が低いガラスほど、低温での軟化流動性が良くなる。一方でその特性温度を下げすぎると、結晶化傾向が大きくなり、加熱焼成時に結晶化しやすくなる。そのため、低温での軟化流動性が悪化してしまう。また、特性温度が低いガラスほど、耐湿性、耐酸性等の化学的安定性が劣る。さらに環境負荷への影響が大きくなる傾向がある。たとえば、従来のPbO‐B2O3系低融点ガラス組成物では、有害なPbO含有量が多いほど、特性温度を低くできるが、結晶化傾向が大きく、しかも化学的安定性が低下し、さらに環境負荷への影響も大きくなる。
ガラス複合材料は、本発明に係る無鉛ガラス組成物と、セラミックス粒子、金属粒子及び樹脂のうちいずれか一種以上と、を含む。
本発明の一実施形態に係るガラス複合材料やガラスペーストは、窓ガラス等に適用されている真空断熱複層ガラスパネル、プラズマディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル、蛍光表示管等のディスプレイパネル、及び水晶振動子、ICパッケージ、MEMS等のパッケージデバイス等の封止に好適に用いられる。ガラス複合材料やガラスペーストを用いた封止構造体は、内部空間と、ガラス複合材料からなり、内部空間と外部との境界の少なくとも一部を隔てる封止部と、を備える。封止部を形成するガラス複合材料に含まれる無鉛ガラス組成物の含有量が50体積%以上であることが好ましく、さらにガラス複合材料には、セラミックス粒子が含まれることが有効である。
本発明の一実施形態に係るガラス複合材料やガラスペーストは、太陽電池セル、画像表示デバイス、積層コンデンサー、インダクター、水晶振動子、樹脂配線基板、発光ダイオード(LED)、多層回路基板、半導体モジュール等の電気電子部品の電極、配線、導電性接合部及び放熱性接合部の形成に好適に用いられる。ガラス複合材料やガラスペーストで形成された電気電子部品は、ガラス複合材料からなる電極、配線、導電性接合部又は放熱性接合部を備えることを特徴とする。電極、配線、導電性接合部或いは放熱性接合部を形成するガラス複合材料に含まれる金属粒子の含有量が50体積%以上であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係るガラス複合材料やガラスペーストを塗料として用いることもできる。ガラス複合材料やガラスペーストで形成された塗装部品は、部材と、部材に形成された塗膜と、を備える。部材は金属、セラミックス、又はガラスの基材であり、塗膜は、本発明に係るガラス複合材料を含む。
本実施例では、銀(Ag)、テルル(Te)及びバナジウム(V)の酸化物を主成分とし、さらに追加成分としてイットリウム(Y)、ランタン(La)、セリウム(Ce)、エルビウム(Er)、イットリビウム(Yb)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、鉄(Fe)、タングステン(W)及びモリブデン(Mo)のいずれかの酸化物を一種以上含有する無鉛ガラス組成物を作製し、ガラス組成がガラス特性に与える影響について検討した。なお、ガラス特性としては、作製した無鉛ガラス組成物のガラス化状態、特性温度、軟化流動性及び化学的安定性を評価した。
後述する表1に示す無鉛ガラス組成物A−01〜A−41(実施例)及び表2に示す無鉛ガラス組成物B−01〜B−48(比較例)を作製した。表1と表2に示した組成は、ガラス作製時の配合組成である。主成分の出発原料としては、新興化学製V2O5、高純度化学研究所製TeO2及び和光純薬製Ag2Oの粉末を用いた。また、追加成分の出発原料としては、すべてが高純度化学研究所製のY2O3、La2O3、CeO2、Er2O3、Yb2O3、Al2O3、Ga2O3、In2O3、Fe2O3、WO3、MoO3、BaCO3及びP2O5の粉末を用いた。
作製した無鉛ガラス組成物A−01〜A−41とB−01〜B−48のガラス化状態は、そのガラス粉末を用い、X線回折によって結晶が析出しているどうかによって評価した。結晶の析出が認められない場合には、ガラス化状態が良好と見なし「合格」と評価した。一方、結晶の析出が認められた場合には、ガラス化状態が均一な非晶質状態になっておらず、「不合格」と評価した。
作製した無鉛ガラス組成物A−01〜A−41とB−01〜B−48の特性温度は、そのガラス粉末を用い、示差熱分析(DTA)によって評価した。DTAには、マクロセルタイプを使用した。マクロセルに約500mgのガラス粉末を入れ、大気中5℃/分の昇温速度で室温から300℃まで加熱し、図1で示したようなDTAカーブを得た。得られたDTAカーブより転移点Tg、屈伏点Mg及び軟化点Tsを測定した。ただし、特性温度を評価するに当たっては、ガラス化状態が「不合格」の無鉛ガラス組成物に関しては、DTAを実施しなかった。
作製した無鉛ガラス組成物A−01〜A−41とB−01〜B−48の軟化流動性は、そのガラス粉末を用いて作製した圧粉成形体のボタンフロー試験にて評価した。その圧粉成形体は、金型とハンドプレスを用い、1トン/cm2の条件で直径10mm、高さ5mm程度の円柱形状となるように成形した。アルミナセラミックス基板上に設置した圧粉成形体を電気炉内へ導入し、大気中10℃/分の昇温速度で室温から180℃、190℃、200℃、210℃及び220℃までそれぞれ加熱し、30分間保持した後に炉冷し、それぞれの加熱温度における軟化流動性や結晶化状態を評価した。圧粉成形体が軟化流動せずに、形状をほぼ維持している場合には「×」、圧粉成形体を構成するガラス粉末が軟化、焼結、収縮し、丸みをおびてきている場合には「軟化」、融けている場合には「流動」と判定した。また、結晶化してしまった場合には「結晶化」と記載した。結晶化は、軟化流動性を阻害するものであり、好ましくはない。軟化流動性を評価するに当たっては、ガラス化状態が「不合格」の無鉛ガラス組成物に関しては、上記ボタンフロー試験を実施しなかった。
作製した無鉛ガラス組成物A−01〜A−41とB−01〜B−48の化学的安定性は、耐湿性試験と耐酸性試験で評価した。ガラス試験片には、粉砕前の10〜20mm程度のカレットを使用した。耐湿性試験は、そのカレットを温度80℃、湿度90%の条件で10日間放置した。また、耐酸性試験は、そのカレットを室温で1規定硝酸水溶液に3日間浸漬した。両試験後のカレット外観を目視で観察して、その外観に変化が見られなかった場合には「合格」とし、一方変化が見られた場合には「不合格」とした。なお、転移点Tgが313℃、屈伏点Mgが332℃及び軟化点Tsが386℃である従来の有鉛低融点ガラス組成物(84PbO−13B2O3−2SiO2−1Al2O3質量%)を同様な耐湿性試験と耐酸性試験を実施したところ、どちらの試験とも「不合格」であった。化学的安定性を評価するに当たっては、ガラス化状態が「不合格」の無鉛ガラス組成物に関しては、上記の耐湿性試験と耐酸性試験を実施しなかった。
実施例2では、無鉛ガラス組成物とセラミックス粒子とを含むガラス複合材料を用いて、同種の金属基材同士、ガラス基材同士、及びセラミックス基材基同士を接合し、その接合状態をせん断応力で評価した。無鉛ガラス組成物としては、表1で示したA−05とA−22の2種類、セラミックス粒子としては、表3に示す7種類(CF−01〜CF−07)を用いた。なお、表3には、これらのセラミックス粒子の密度及び熱膨張係数も示した。これらに対して、表1で示した無鉛ガラス組成物の密度は6g/cm3前後、熱膨張係数はおおよそ180×10−7〜200×10−7/℃の範囲にあった。また、金属基材にはアルミニウム(Al)、銀(Ag)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)及び鉄(Fe)、ガラス基材にはソーダライムガラス、セラミックス基板にはアルミナ(Al2O3)を用いた。評価試料は、先ずは無鉛ガラス組成物の粒子と、セラミックス粒子と、溶剤を含むガラスペーストを作製し、それを各基材へ塗布、乾燥、仮焼成後に同基材を合わせ加熱することによって接合した。
無鉛ガラス組成物の粒子と、セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には、粒径が約10μmのA−05とA−22、セラミックス粒子には粒径が10〜30μm程度のリン酸タングステン酸ジルコニウム(CF−01)、タングステン酸鉄を微量に含むリン酸タングステン酸ジルコニウム(CF−02)、石英ガラス(CF−03)、ケイ酸ジルコニウム(CF−04)、アルミナ(CF−05)、ムライト(CF−06)及び酸化ニオブ(CF−07)を用いた。不活性ガス中や真空中で加熱焼成する場合には、溶剤としてα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。また、大気中で焼成する場合には、溶剤としてブチルカルビトールアセテート、樹脂バインダーとしてエチルセルロースを用いた。無鉛ガラス組成物の粒子とセラミックス粒子の配合割合は、体積%で100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60及び30:70の8種類として、それぞれのガラスペーストを作製した。また、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物の粒子とセラミックス粒子の合計)の含有率は75〜80質量%程度とした。
図2に評価試料の作製方法を示す。先ずは、接合面2を有する直径5mm、厚み2mmの円柱状基材1を用意した(a)。次に、円柱状基材1の接合面2にガラスペースト3をディスペンサー法にて塗布した(b)。
それぞれのガラスペーストを用いて作製した接合体のせん断応力を評価した。せん断応力の評価は、30MPa以上のときには「優秀」、20〜30MPaのときには「良好」、10〜20MPaのときには「通常」、10MPa未満のときには「不合格」と判定した。
実施例3では、無鉛ガラス組成物と金属粒子とを含むガラス複合材料を用いて、同種及び異種の金属基材同士を接合し、その接合状態を金属基材間の電気抵抗(接続抵抗)で評価した。無鉛ガラス組成物としては、表1で示したA−18、金属粒子としては、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)及び錫(Sn)の3種類を用いた。また、金属基材にはアルミニウム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)及び鉄(Fe)を用いた。無鉛ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤を含むガラスペーストを作製し、それをアルミニウム(Al)基材へ塗布、乾燥、仮焼成後に同種及び異種の金属基材を合わせ、抵抗溶接することによって接合したものを評価試料とした。
無鉛ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には、粒径が約3μmのA−18、金属粒子には平均粒径が約2μmの球状銀(Ag)粒子、約15μmの球状銅(Cu)粒子、約3μmの球状アルミニウム(Al)粒子及び約30μm程度の錫(Sn)粒子を用いた。また、溶剤としては、α‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。無鉛ガラス組成物の粒子と金属粒子の配合割合は、体積%で100:0、80:20、60:40、40:60、30:70、20:80及び10:90の7種類として、それぞれのガラスペーストを作製した。また、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有率は75〜80質量%とした。
金属基材間の接続抵抗を測定する評価試料及びその作製方法は、実施例2と同様な評価試料とその作製方法を適用した。すなわち、本実施例では、図2に示した評価試料とその作製方法に準じた。
作製した各接合体において、四端子法によって金属基材間の接続抵抗(電気抵抗)を測定した。また、比較のため、無鉛錫はんだを用いて不活性ガス中(アルゴン中)250℃−10分で接合してみた。このはんだによる接続抵抗は、AlとAlのはんだ接合体で3.2×10−3Ω/mm2、AlとCuのはんだ接合体で1.5×10−3Ω/mm2、AlとNiのはんだ接合体で1.7×10−3Ω/mm2、AlとFeの接合体で1.9×10−3Ω/mm2であった。これらの接続抵抗は、CuとCuのはんだ接合体の接続抵抗が5.0×10−6Ω/mm2であったことから、約3桁も大きいものであった。この原因は、Al基材表面に電気抵抗が高い自然酸化被膜が形成されているためであると考えられる。
本実施例では、無鉛ガラス組成物と金属粒子とを含むガラス複合材料を用いて、各種の基板に電極/配線を形成し、その電極/配線の電気抵抗(配線抵抗)と各種基板への密着性を評価した。無鉛ガラス組成物としては、表1で示したA−20、金属粒子としては、銀(Ag)を用いた。また、基板にはアルミナ(Al2O3)基板、ホウケイ酸ガラス基板、シリコン(Si)基板、フェライト基板及びポリイミド基板を用いた。無鉛ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤を含むガラスペーストを作製し、それを各種の基板へ塗布、乾燥、仮焼することによって電極/配線を形成した。これを評価試料とした。
無鉛ガラス組成物の粒子と、金属粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には粒径が約1μmのA−20、金属粒子には平均粒径が1.5μm程度の球状銀(Ag)粒子を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。表11に無鉛ガラス組成物A−20の粒子と金属粒子Agの配合割合を示す。表11に示す配合割合で7種類のガラスペーストを作製した。なお、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有率は75〜80質量%とした。
表11で示した7種類のガラスペーストDH−01〜DH−07を用いて、図7に示す配線パターンでそれぞれの電極/配線を形成した。図7の基板6には、アルミナ(Al2O3)基板、ホウケイ酸ガラス基板、シリコン(Si)基板、フェライト基板及びポリイミド基板を用いた。配線7〜13は、表11のDH−01〜07に対応している。先ずは、各導電性ガラスペーストを用いて、各基板上にスクリーン印刷法により2mm×40mmのパターンをそれぞれ塗布し、大気中150℃で乾燥した。その際の膜厚は30〜40μmであった。これを電気炉へ投入し、大気中10℃/分の昇温速度で200℃まで加熱し30分間保持することによって、基板6にそれぞれの配線7〜13を形成した。
表11に示した7種類のガラスペーストDH−01〜07の配合割合によって各基板に形成した配線7〜13の配線抵抗を四端子法によりそれぞれ測定した。
各基板への配線7〜13の密着性は、ピーリングテストにより評価した。各基板上に形成した配線にピーリングテープを貼り付け、そのテープを剥がした時に配線が基板から剥離せずに断線しなかったものを「合格」とし、一方配線に剥離及び/又は断線が生じたものを「不合格」と評価した。
本実施例では、無鉛ガラス組成物と樹脂とを含むガラス複合材料を用いて、金属、セラミックス及びガラスの基材への密着強度を評価した。無鉛ガラス組成物としては、表1で示したA−07、樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びフッ素樹脂の6種類を用いた。また、金属基材にはアルミニウム(Al)、銅(Cu)及び鉄(Fe)、セラミックス基材にはアルミナ(Al2O3)とマグネシア(MgO)、ガラス基材にはソーダライムガラスとホウケイ酸ガラスを用いた。無鉛ガラス組成物の粒子と、樹脂と、溶剤を含むガラスペーストを塗料とし、それを各種の基材へ塗布、焼成することによって塗膜を形成したものを評価試料とした。
無鉛ガラス組成物の粒子と、樹脂と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には粒径が約1μmのA−07、溶剤にはブチルカルビトールアセテートを用いた。先ずは、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂及びフッ素樹脂をそれぞれ溶剤に溶かした。次に、その溶解液に無鉛ガラス組成物の粒子を導入し、よくかき混ぜて、ガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物と樹脂との配合割合は、体積%で0:100と10:90とした。また、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物と樹脂の合計)の含有率は75〜80質量%とした。なお、無鉛ガラス組成物と樹脂との配合割合が0:100、すなわち無鉛ガラス組成物を含まないペーストは比較材料である。
作製したガラスペーストをAl、Cu及びFeの金属基材、Al2O3とMgOのセラミックス基材及びソーダライムガラスとホウケイ酸ガラスのガラス基材にそれぞれ塗布し、大気中において10℃/分の昇温速度で150℃まで加熱し15分保持した後に、5℃/分の昇温速度で190℃まで加熱し10分間保持することによって、それぞれの基材に塗膜を形成した。
各基材へ形成した塗膜の密着強度は、引っ掻き試験(剥離強度)によって評価した。無鉛ガラス組成物と樹脂との配合割合が0:100、すなわち無鉛ガラス組成物を含まない塗膜の密着強度を「1」として、無鉛ガラス組成物を含む塗膜の密着強度を相対的に比較した。すなわち、「1」超のときには、密着強度が向上し、一方「1」未満のときには、密着強度が低減したことになる。
実施例6は、無鉛ガラス組成物と樹脂とを含むガラス複合材料を用いて、無鉛ガラス組成物と樹脂の配合割合が金属、セラミックス及びガラスの基材への密着強度に及ぼす影響を評価した。無鉛ガラス組成物としては表1で示したA−07、樹脂としてはフェノール樹を用いた。また、金属基材にはアルミニウム(Al)、銅(Cu)及び鉄(Fe)、セラミックス基材にはアルミナ(Al2O3)とマグネシア(MgO)、ガラス基材にはソーダライムガラスとホウケイ酸ガラスを用いた。無鉛ガラス組成物の粒子と、樹脂と、溶剤を含むガラスペーストを塗料とし、それを各種の基材へ塗布、焼成することによって塗膜を形成した。これを評価試料とした。
無鉛ガラス組成物の粒子と、樹脂と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には粒径が約1μmのA−07、溶剤にはブチルカルビトールアセテートを用いた。フェノール樹脂を溶かしたブチルカルビトールアセテートに無鉛ガラス組成物の粒子を導入し、よくかき混ぜて、ガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物と樹脂との配合割合は、体積%で5:95、10:90、30:70、50:50及び70:30の5種類とした。また、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物と樹脂の合計)の含有率は75〜80質量%とした。
作製したガラスペーストをAl、Cu及びFeの金属基材、Al2O3とMgOのセラミックス基材及びソーダライムガラスとホウケイ酸ガラスのガラス基材にそれぞれ塗布し、大気中において10℃/分の昇温速度で150℃まで加熱し15分保持した後に、5℃/分の昇温速度で190℃まで加熱し10分間保持することによって、それぞれの基材に塗膜を形成した。
各基材へ形成した塗膜の密着強度は、引っ掻き試験(剥離強度)によって評価した。無鉛ガラス組成物と樹脂との配合割合が0:100、すなわち無鉛ガラス組成物を含まない塗膜の密着強度を「1」として、無鉛ガラス組成物を含む塗膜の密着強度を相対的に比較した。すなわち、「1」超のときには、密着強度が向上し、一方「1」未満のときには、密着強度が低減したことになる。表14にフェノール樹脂を用いた場合の各基材への相対的な密着強度評価結果を示す。
本実施例では、2枚のソーダライムガラス基板と、本発明の一実施形態に係るガラス複合材料とを用いて、ガラス封止部品の代表例の一つとして真空断熱用複層ガラスパネルを作製し、ガラス複合材料の適用可能性を実証した。なお、本実施例では、ガラス複合材料にそのガラスペーストを用いた。
本発明の一実施形態に係る無鉛ガラス組成物の粒子と、セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には、粒径が約15μmのA−08、セラミックス粒子には、粒径が約30μm程度のCF−01(リン酸タングステン酸ジルコニウム)を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。無鉛ガラス組成物A−08の粒子とセラミックス粒子CF−01の配合割合は、体積%で65:35として、その固形分(A−08とCF−01の合計)の含有率が75〜80質量%となるようにガラスペーストを作製した。さらに、ガラスペースト中には、粒径が180〜200μm程度のソーダライムガラス製球状ビーズを含有した。その含有量は、前記固形分に対して、低温封止用には1体積%、スペーサ用には20体積%とした。
本実施例の真空断熱複層ガラスパネルの作製方法について図10A〜12を用いて説明する。
先ずは、本実施例において作製した真空断熱複層ガラスパネル10枚の外観検査を行った。その結果、ワレやヒビ等は認められなく、外観上の問題はなかった。また、封止部14中及びスペーサ18中の球状ビーズ19によって、ソーダライムガラス基板15と16の間隔は、ほぼ均一の厚みであった。すなわち、所定の空間部17を有する真空断熱複層ガラスパネルが得られた。さらに、ヘリウムリーク試験よりパネル内部は真空状態となっており、パネル外周部が気密に封止されていることを確認した。
本実施例では、封止構造体の代表例の一つとして2枚のホウケイ酸ガラス基板の間に有機発光ダイオード(OLED)が多数内蔵されたディスプレイを作製し、本発明のガラス複合材料の適用可能性を実証した。なお、本実施例では、ガラス複合材料にそのガラスペーストを用いた。
無鉛ガラス組成物の粒子と、セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛ガラス組成物の粒子には、平均粒径が約1μm程度のA−19、セラミックス粒子には、平均粒径が約3μm程度のCF−02(リン酸タングステン酸ジルコニウムを主体とする化合物)を用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。そのセラミックス粒子CF−02には、後で説明するが、赤色半導体レーザを効率的に吸収して発熱しやすいように、リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子中にタングステン酸鉄(FeWO4)を含有した。無鉛ガラス組成物A−19の粒子とセラミックス粒子CF−02の配合割合は、体積%で60:40として、その固形分(A−19とCF−02の合計)の含有率が約80質量%となるように低温封止用ガラスペーストを作製した。
本実施例のOLEDディスプレイの作製方法を図15A〜17に示す。
先ずは、作製したOLEDディスプレイの点灯試験を行った。その結果、問題なく、点灯することを確認した。また、封止部の密着性や接着性も良好であった。次にこのOLEDディスプレイを120℃−100%Rh−202kPaの条件で1日間、3日間及び7日間の高温高湿試験(飽和型プレッシャークッカー試験)を実施し、同様に点灯試験を行った。比較として樹脂のみで封止したOLEDディスプレイも入れた。なお、この樹脂封止の線幅は約5mm、厚みは約15μmとした。1日間の高温高湿試験では、どちらのOLEDディスプレイともに問題なく点灯したが、樹脂封止したOLEDディスプレイは3日間以降の点灯で大きな劣化が発生した。これは、樹脂封止部よりOLEDディスプレイ内部に水分や酸素が導入されてしまい、OLEDが劣化したためである。一方、本実施例に係るOLEDは7日間の高温高湿試験でも、OLEDの点灯には劣化が認められず、良好な試験結果となった。これは良好な気密性が維持されていることを示唆した結果である。さらに高温高湿試験後の封止部の密着性や接着性も評価した結果、樹脂で封止したような大きな低下は認められず、試験前とほぼ同等であった。
本実施例では、電気電子部品の代表例の一つとしてpn接合を有するシリコン(Si)基板を用いた太陽電池セルを作製し、本発明のガラス複合材料がその太陽電池セルの電極/配線へ適用できるかどうかを検討し、評価した。なお、本実施例では、ガラス複合材料にそのガラスペーストを用いた。
無鉛ガラス組成物A−35或いはA−38の粒子と、銀(Ag)或いはアルミニウム(Al)の金属粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。受光面電極/配線28と出力電極/配線30に使用するガラスペーストとしては、平均粒径が約1μm程度のA−35粒子と平均粒径が約1.5μm程度の球状Ag粒子とを用い、その配合割合を体積%で20:80とした。溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。また、集電電極/配線29に使用するガラスペーストとしては、平均粒径が約1μm程度のA−38粒子と平均粒径が約3μm程度の球状Al粒子とを用い、その配合割合を体積%で15:85とし、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。どちらのガラスペーストにおいても、ペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物の粒子と金属粒子の合計)の含有量は約80質量%とした。
図18A〜18Cで示した太陽電池セルの作製方法について説明する。
先ずは、本実施例において作製した太陽電池セル10枚の外観検査を行った。その結果、Si基板27やそのSi基板27に形成した受光面電極/配線28、集電電極/配線29及び出力電極/配線30には、ワレやヒビ等は観測されず、また大きなそりも認められず、外観上の問題はなかった。これは、本発明の無鉛ガラス組成物によって各種の電極/配線の形成温度を著しく低温化できた効果である。次に、作製した10枚の太陽電池セルにおいてSi基板27と受光面電極/配線28との電気的接続、Si基板27と集電電極/配線29及び出力電極/配線30との間のオーミックコンタクトが得られ、問題なきことを確認した。続いて、作製した10枚の太陽電池セルの発電効率をソーラーシュミレータによって評価したところ、作製温度を著しく低温化したにも関わらず、従来と同等の約18%が得られた。また、信頼性を確認するために、作製した太陽電池セル3枚を50℃の温水に5日間浸漬し、同様にして発電効率を測定した。従来の太陽電池セルでは、電極/配線が腐食され、発電効率が12〜13%ぐらいまでに著しく劣化したが、本実施例において作製した太陽電池セルでは、電極/配線がほとんど腐食されずに発電効率の劣化は認められなかった。これは、実施例3や実施例4で説明したように本発明の無鉛ガラス組成物とAg、或いはAlとの特有な反応により、このように信頼性が高い太陽電池セルが得られるものと考えられる。
本実施例では、電気電子部品の代表例の一つとして水晶振動子のパッケージを作製し、本発明のガラス複合材料がそのパッケージの導電性接合部や封止部へ適用できるかどうかを検討した。なお、本実施例では、ガラス複合材料にそのガラスペーストを用いた。
本実施例では、導電性接合部35を形成するために使用するガラスペースト中の無鉛ガラス組成物として表1で示した軟化点Tsが200℃のA−37、封止部37を形成するために使用するガラスペースト中の無鉛ガラス組成物として表1で示した軟化点Tsが177℃のA−03を用いた。A−37とA−03の軟化点Tsの温度差は23℃あるので、導電性接合部35に剥離等の問題を来たすことなく、封止が可能と思われる。すなわち、同時に良好な導電性接合部35と封止部37が得られると言うことである。
本実施例における水晶振動子パッケージの作製方法を具体的に説明する。本実施例ではセラミックス基板33とセラミックスキャップ36には、アルミナ(α−Al2O3)製を用いた。
先ずは、本実施例において作製した水晶振動子パッケージ18個の外観検査を実体顕微鏡にて行った。その結果、封止時におけるセラミックスキャップ36のズレはほとんどなく、また封止部37には結晶化による失透、ワレやヒビ等も観察されず、外観上の問題は認められなかった。
本実施例では、電気電子部品の代表例の一つとして、樹脂配線基板への展開可能性を検討した。樹脂配線基板には、コンデンサーやインダクター等の素子が搭載及び集積される。樹脂配線基板の配線は、めっき等で樹脂基板に形成され、その配線に素子が電気的に接続される。その樹脂基板には、安価なことからガラス繊維が含有されたエポキシ系或いはフェノキシ系の樹脂が使われることが一般的である。このような樹脂基板の耐熱性は低く、約200℃程度である。このため、従来は、樹脂基板の配線と素子とを電気的に接続するために、融点が200℃以下の鉛系はんだが適用されていた。しかし、昨今のRoHS指令等の環境規制により、鉛系はんだが使用できなくなっている。その代替として鉛フリーの錫系はんだが考えられるが、そのはんだは、大気中での加熱が難しく、さらに接続温度を250℃に近いところまで上げる必要があるために、樹脂配線基板の耐熱性を超えてしまう問題がある。そこで、鉛フリーの樹脂銀ペーストが樹脂配線基板の素子接続部に使用されるようになった。樹脂銀ペーストによる樹脂配線基板への素子の接続は、大気中150℃前後で可能であり、その接続部は銀粒子と樹脂とから構成される。しかし、樹脂を硬化させるのに大気中150℃前後で数時間もの保持が必要であった。また、樹脂銀ペーストでは、銀粒子が樹脂中でネッキングする訳ではないので、その素子接続部の導電性が高いとは言えなかった。さらに、その素子接続部には、樹脂が含まれるため、耐湿性等の信頼性が十分とは言えなかった。
樹脂配線基板にコンデンサーやインダクター等の素子を無鉛ガラス組成物と金属粒子とからなるガラス複合材料の導電性ガラスペーストを用いて接続した。無鉛ガラス組成物には、表1で示した軟化点TSが177℃のA−03を使用し、その平均粒径は2μm以下とした。金属粒子には、平均粒径が約1.5μm程度の球状銀(Ag)を用いた。また、導電性ガラスペーストを作製するための溶剤には、α−テルピネオールを用いた。A−03粒子とAg粒子の配合割合は、体積%で25:75とし、その固形分(A−03とAgの合計)の含有率が約80質量%となるように導電性ガラスペーストを作製した。
作製した導電性ガラスペーストを用いて、樹脂配線基板の所定の配線上に複数の素子を接続した。その素子接続方法は、先ずは所定の配線上に導電性ガラスペーストを塗布し、その上に複数の素子を載せ、大気中において約150℃で乾燥した。その後、大気中10℃/分の昇温速度で190℃まで加熱し10分間保持し、樹脂配線基板へ複数の素子を電気的に接続した。また、比較例として、樹脂銀ペーストを用い、大気中150℃で5時間保持して複数の素子を電気的に接続した樹脂配線基板を作製した。
本実施例の導電性ガラスペーストを使用した場合には、比較例で用いた樹脂銀ペーストよりも著しく短時間で素子を樹脂配線基板へ接続することができ、生産性を向上できることが分かった。また、その接続抵抗は、図8からも推定されるように10−6〜10−5Ωcmの範囲にあり、比較例の樹脂銀ペーストを用いた場合より一桁以上低く、導電性が非常に高いことが分かった。これは、本発明の無鉛ガラス組成物中で銀粒子がネッキングを起こすためである。さらに85℃−85%Rhの高温高湿試験を3日実施した結果、比較例では、素子接続部に腐食が観察され、その接続抵抗が大きくなってしまう傾向が認められたが、本実施例では、素子接続部の腐食やその接続抵抗の増大はほとんど認められず、信頼性の高い素子接続部が得られることが分かった。
Claims (19)
- 酸化銀、酸化テルル及び酸化バナジウムを含み、
さらに追加成分として酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化エルビウム、酸化イットリビウム、酸化アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウム及び酸化鉄のうちの少なくともいずれか1つを含み、
前記酸化銀、前記酸化テルル及び前記酸化バナジウムの含有量(モル%)は、次に示す酸化物換算で、Ag2O>TeO2≧V2O5、かつAg2O≦2V2O5の関係を有し、TeO2の含有量は25モル%以上37モル%以下であり、
前記追加成分の含有量は、酸化物換算で0.1モル%以上3.5モル%以下であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 請求項1に記載の無鉛ガラス組成物において、
酸化物換算でAg2Oの含有量は40モル%以上50モル%未満であり、V2O5の含有量は20モル%以上30モル%未満であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の無鉛ガラス組成物において、
前記追加成分は酸化イットリウム、酸化ランタン及び酸化アルミニウムのうちの少なくともいずれか1つであり、
前記追加成分の含有量(モル%)が次に示す酸化物換算で、Ag2O+Ln2O3≦2V2O5(Ln:Y、La、Al)であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 請求項3に記載の無鉛ガラス組成物において、
前記追加成分の含有量は、酸化物換算で0.3モル%以上1.5モル%以下であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物において、
示差熱分析による第二吸熱ピーク温度は、200℃以下であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の無鉛ガラス組成物と、セラミックス粒子、金属粒子及び樹脂のうち少なくともいずれか1つを含むことを特徴とするガラス複合材料。
- 請求項6に記載のガラス複合材料において、
前記無鉛ガラス組成物の含有量は40体積%以上100体積%未満であり、前記セラミックス粒子の含有量は0体積%超60体積%以下であることを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6または請求項7に記載のガラス複合材料において、
前記セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)、石英ガラス(SiO2)、ケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)、アルミナ(Al2O3)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)及び酸化ニオブ(Nb2O5)のいずれかを含むことを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6乃至請求項8のいずれか1項に記載のガラス複合材料において、
前記セラミックス粒子は、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)またはリン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)を主体とする化合物であり、
前記セラミックス粒子の含有量は、30体積%以上50体積%以下であることを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6乃至請求項9のいずれか1項に記載のガラス複合材料において、
前記無鉛ガラス組成物の含有量は10体積%以上80体積%以下であり、
前記金属粒子の含有量は20体積%以上90体積%以下であることを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6乃至請求項10のいずれか1項に記載のガラス複合材料において、
前記金属粒子は、金(Au)、銀(Ag)、銀合金、銅(Cu)、銅合金、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、スズ(Sn)及びスズ合金のうちの少なくとも1つを含むことを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項10に記載のガラス複合材料において、
前記金属粒子は、銀(Ag)又はアルミニウム(Al)を含み、前記金属粒子の含有量は、10体積%以上90体積%以下であることを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6に記載のガラス複合材料において、
前記無鉛ガラス組成物の含有量は5体積%以上100体積%未満であり、
前記樹脂の含有量は0体積%超95体積%以下であることを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6乃至請求項13のいずれか1項に記載のガラス複合材料において、
前記樹脂は、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂又はフッ素樹脂を含むことを特徴とするガラス複合材料。 - 請求項6乃至請求項14のいずれか1項に記載のガラス複合材料と、溶剤とを含むことを特徴とするガラスペースト。
- 請求項15に記載のガラスペーストにおいて、
前記溶剤は、α−テルピネオールまたはブチルカルビトールアセテートであることを特徴とするガラスペースト。 - 内部空間と、
請求項6乃至請求項14のいずれか1項に記載のガラス複合材料から構成され、前記内部空間と外部との境界の少なくとも一部を隔てる封止部と、を備えることを特徴とする封止構造体。 - 請求項10乃至請求項12のいずれか1項に記載のガラス複合材料からなる電極、配線、導電性接合部又は放熱性接合部を備えることを特徴とする電気電子部品。
- 部材と、前記部材に形成された塗膜と、を備える塗装部品であって、
前記部材は、金属、セラミックス、又はガラスの基材であり、
前記塗膜は、請求項6乃至請求項14のいずれか1項に記載のガラス複合材料を含むことを特徴とする塗装部品。
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