JP2015193722A - インキ組成物及びセラミック基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で使用する導電性金属粒子(A)としては、公知の物がいずれも使用できる。例えば、ニッケル、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、ニッケル、スズ、鉛、クロム、プラチナ、パラジウム、タングステン、モリブデン等、およびこれら2種以上の合金、混合体、あるいはこれら金属の化合物で良好な導電性を有するもの等が挙げられる。特に、銀粉は、安定した導電性を実現し易く、また熱伝導特性も良好なため好ましい。
本発明のインキ組成物は、熱重量測定において、温度700℃における加熱重量減少が少なくとも98%以上である熱可塑性のバインダー樹脂を含有する。シリコーンブランケット表面に画像形成された、前記バインダー樹脂(B)を含むインキ塗膜を、セラミック基板に転写することで、上記導電性金属粒子(A)とバインダー樹脂(B)とが一体となって精密パターンを形成する。
1.上記した様なセラミックス素材の粉末とガラスを一定比率で配合し混合する。
2.上記で得られた原料混合物にバインダー樹脂と溶剤を加え、均一になるまで分散させ、スラリーを得る。
3.上記スラリーを、製膜装置で支持体上に一定の厚さで塗布し(焼成時より低温にて)乾燥させる。
エトセルcp20(バインダー樹脂。米国ダウケミカル社製エトキシセルロース。熱重量測定において、温度400℃で180分における加熱重量減少量が94.3%、且つ温度700℃で180分における加熱重量減少が99.6%)を、予めブチセノール20アセテート(有機溶剤。KHネオケム株式会社製ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート)で希釈溶解し、不揮発分28.5%に調製したエトセル溶液を得た。
白金粉末AY−1050(導電性金属粒子。田中貴金属株式会社製、粒度分布計による50%平均粒子径0.4〜0.8μm)2.55gと、上記エトセル溶液0.17g、精製ヒマシ油LAV(粘着付与剤。伊藤製油株式会社製低酸価低水分グレード、酸価156〜165mgKOH/g、水分0.08%以下)0.14g、ブチセノール20アセテート0.14gとをフーバーマーラーで混練し、白金粉末が有機溶剤に分散したインキ組成物を得た。
当該インキ組成物を、図1に示したグラビアオフセット印刷機を用いて、セラミック基板である、非結晶ガラスでグレーズしたアルミナ基板上に、印刷により線幅25μm、膜厚2μmの精密パターンを形成した。これを電気炉を用いて、室温から約3時間で1400℃まで昇温し、30分間保持した後、自然冷却した。この焼成により、セラミック基板上に、白金を含む導体パターンを形成した。この導体パターンには、有機成分が実質的に全く含有されていなかった。
セラミック基板上の焼成後の白金からなる導体パターンの線幅は25μmであり、膜厚は1.2μmであり、体積抵抗率 15μΩ・cmであった。常温におけるTCRは、3800〜3900ppmの範囲内にあった。断線、フィラメントと呼ばれる画線両脇からの突起状の形状、その他版のパターンにない形状がないこと、さらに印刷後のブランケット上に転写しなかった残存インクがないことが確認できた。
バインダー樹脂のみを用い、ヤマト科学株式会社製示差熱熱重量同時測定装置 EXSTAR TG/DTA6300を用いて、加熱前のサンプル重量を測定後、空気流量200ml/分、昇温速度10℃/分、400℃で180分保持後の重量と、700℃で180分保持後の重量とをそれぞれ測定した。
インク組成物をセラミック基板上に、アプリケータを用いて塗膜を作成し、所定の条件(700〜1500℃で30分保持)で焼成する。焼成後の塗膜をセラミック基板からはがし、TG/DTAにて加熱減少量を測定する。測定条件は、昇温10℃/分、最高温度1000℃で15分保持とした。この際、重量減少量が、装置内蔵の天秤の測定誤差範囲以下であれば有機成分が実質的に全く含有されていないものと判断した。
所定の印刷機により線幅40μm、25μmのパターンを印刷できる版を用いて印刷したときの画線を目視、及び顕微鏡で観察し、断線、フィラメントと呼ばれる画線両脇からの突起状の形状、その他版のパターンにない形状がないことを確認、さらに印刷後のブランケット上に転写しなかった残存インクがないことを確認することにより印刷適性の有無を判断した。
焼成後の導体パターンの一部に、セラミック基板が傷つけないように傷を入れ、菱化システム株式会社製非接触表面・層断面形状計測システム R5500Gを用いて、導体パターンの膜厚を測定し、三菱化学株式会社製抵抗率計 ロレスタ−EPを用いて、測定条件に膜厚を入力した上で、導体パターンの体積抵抗率を測定した。
ファーミンO(花王株式会社製オレイルアミン)と試薬一級トルエンとを用いて、不揮発分10%のファーミン溶液を得た。
次に、金粉末G−200(導電性金属粒子。大研化学工業株式会社製、粒度分布計による50%平均粒子径0.5μm)3.0gと試薬一級酢酸エチル5.0gと、上で得たファーミン溶液0.9gとを混合し、これを攪拌しながら超音波ホモジナイザで1分間処理後、エバポレータを用いて酢酸エチルとトルエンとがトータルで0.5%未満になるまで加熱留去し、長鎖脂肪族アミンで表面処理された金粉末を得た。
上記実施例1と同様にして、不揮発分28.5%に調製したエトセル溶液を得た。上記で得た表面処理した金粉末2.63gと、エトセル溶液0.17g、精製ヒマシ油LAV0.14g、ブチセノール20アセテート0.14gとをフーバーマーラーで混練し、表面処理された金粉末が有機溶剤に分散したインキ組成物を得た。
当該インキ組成物を、図1に示したグラビアオフセット印刷機を用いて、セラミック基板である、非結晶ガラスでグレーズしたアルミナ基板上に、印刷により線幅25μm、膜厚2μmの精密パターンを形成した。これを電気炉を用いて、室温から約35分で810℃まで昇温し、10分間保持した後、自然冷却した。この焼成により、金を含むセラミック基板上に導体パターンを形成した。この導体パターンには、有機成分が実質的に全く含有されていなかった。
セラミック基板上の焼成後の金からなる導体パターンの線幅は25μmであり、膜厚は1.2μmであり、体積抵抗率 5μΩ・cmであった。断線、フィラメントと呼ばれる画線両脇からの突起状の形状、その他版のパターンにない形状がないこと、さらに印刷後のブランケット上に転写しなかった残存インクがないことが確認できた。
白金粉末AY−1050 2.55gと、上記実施例で用いたのと同様のエトセル溶液0.37g、をフーバーマーラーで混練し、白金粉末が有機溶剤に分散したインキ組成物を得た。
当該インキ組成物を、実施例1〜2と同様にして、図1に示したグラビアオフセット印刷機を用いて線幅25μmの印刷パターン形成を試みたが、シリコーンブランケットからの転写が不十分であり、明らかに断線しており、実施例1〜2で得られた様な直線性に優れた精密パターンが得られず、両端部間での優れた導電性は期待できないため、焼成は行わなかった。
Claims (6)
- シリコーンブランケット表面に画像形成されたインキ塗膜を、セラミック前駆体基板又はセラミック基板に転写して精密パターンを当該セラミック前駆体基板又はセラミック基板上に印刷することが可能であり、焼成することで当該セラミック基板上に当該精密パターンに対応した導体パターンを形成できる、導電性金属粒子(A)、熱重量測定における温度700℃における加熱重量減少が少なくとも98%以上である熱可塑性のバインダー樹脂(B)、粘着付与剤(C)及び有機溶剤(D)を含有することを特徴とするインキ組成物。
- 熱重量測定における温度700℃における加熱重量減少が少なくとも98%以上である熱可塑性のバインダー樹脂(B)が、セルロース樹脂または高Tg(メタ)アクリル樹脂のいずれかの熱可塑性のバインダー樹脂である請求項1記載のインキ組成物。
- 粘着付与剤(C)が、ヒマシ油、ヒマシ硬化油、ヒマシ油脂肪酸、低Tg(メタ)アクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の粘着付与剤である請求項1記載のインキ組成物。
- 有機溶剤(D)が、エーテルアセテート系溶剤である請求項1記載のインキ組成物。
- シリコーンブランケット表面に画像形成された、請求項1記載のインキ組成物に基づくインキ塗膜を、セラミック前駆体基板又はセラミック基板に転写して精密パターンを当該セラミック前駆体基板又はセラミック基板上に印刷し、温度700℃以上で焼成する、当該精密パターンに対応した導体パターンが形成されたセラミック基板の製造方法。
- シリコーンブランケット表面に画像形成してインキ塗膜を形成し、それをセラミック前駆体基板又はセラミック基板に転写して精密パターンを当該セラミック前駆体基板又はセラミック基板上に印刷する方法が、グラビアオフセット印刷法または凸版反転印刷法のいずれかである請求項5記載のセラミック基板の製造方法。
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