JP2015046633A - 高公称電圧を有する電解質キャパシタを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)電極材料の多孔性電極本体(2)が、この電極材料の表面を覆う誘電体(3)を形成するために陽極酸化を受けるステップと、
b)電極材料の多孔性電極本体(2)および誘電体(3)を少なくとも含有する多孔性本体の上に、導電性ポリマーの粒子B)および分散剤D)を少なくとも含有する分散液A)が適用されるステップと、
c)誘電体表面を完全にまたは部分的に覆う固体電解質(4)を形成するために、分散剤D)が少なくとも部分的に除去および/または硬化されるステップを少なくとも備え、
多孔性電極本体(2)の陽極処理酸化中に最大陽極処理電圧が30Vより高く、分散液A)における導電性ポリマーの粒子B)が、1〜100nmの平均直径を有することを特徴とする、電解質キャパシタを製造する方法を提供する。
Aは、置換されていてよいC1−C5−アルキレン基を表し、
Rは、線形または分枝の置換されていてよいC1−C18−アルキル基、置換されていてよいC5−C12−シクロアルキル基、置換されていてよいC6−C14−アリール基、置換されていてよいC7−C18−アラルキル基、置換されていてよいC1−C4−ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0から8の整数を表し、
複数の基RがAに結合される場合、これらは、同一または異なるとすることができる。
5 場合により存在する導電性外部層
6 グラファイト/銀層
7 電極本体2へのワイヤ接点
8 外部接点
9 カプセル封入
10 図の詳細
2 多孔性電極本体(陰極)
3 誘電体
4 固体電解質(陽極)
5 場合により存在する導電性外部層
6 グラファイト/銀層
上式で、最大陽極処理電圧は、ボルトで表され、酸化物膜の層形成因子は、nm/ボルトで表される。
この文脈において、静電容量は、水性電解質において120Hzで測定された酸化電極本体の静電容量から得られる。この場合、電解質の導電率は、120Hzではまだ生じない電解質の電気抵抗のために静電容量が降下するように十分高い。たとえば、18%強度の水性硫酸電解質が、測定に使用される。
静電容量は、120Hzにおいて測定された完成キャパシタの静電容量から得られ、公称電圧は、キャパシタの指定動作電圧である(定格電圧)。酸化電極本体の質量は、ポリマー、接点、およびカプセル封入を有さない状態で、誘電体で覆われた多孔性電極材料の正味の質量に関係する。
Aは、置換されていてよいC1−C5−アルキレン、好ましくは置換されていてよいC2−C3−アルキレン基を表し、
Rは、線形または分枝の置換されていてよいC1−C18−アルキル基、好ましくは線形または分枝の置換されていてよいC1−C4−アルキル基、置換されていてよいC5−C12−シクロアルキル基、置換されていてよいC6−C14−アリール基、置換されていてよいC7−C18−アラルキル基、置換されていてよいC1−C4−ヒドロキシアルキル基、好ましくは置換されていてよいC1−C2−ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xは、0から8、好ましくは0から6、特に好ましくは0または1の整数を表し、
複数の基RがAに結合される場合、これらは、同一または異なることができる。
nは、2から20、好ましくは2から6、特に好ましくは2または3の整数であり、
A、R、およびxは、一般式(III)および(IV)について与えられた意味を有する。
導電性ポリマーを含有する固体電解質を有し、かつ15Vより高公称電圧を有する電解質キャパシタは、値τが0.4より大きい、特に好ましくは0.5より大きい、特に非常に好ましくは0.6より大きい、極めて好ましくは0.75より大きいことを特徴とする。
例1:
まず、868gの脱イオン水、ならび70000の平均分子量および3.8質量%の固体含有量を有する330gのポリスチレンスルホン酸溶液を、撹拌器および内部温度形を有する21の3つ首フラスコに導入した。反応温度を20と25℃の間に維持した。撹拌しながら、5.1gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを追加した。溶液を30分撹拌した。次いで、0.03gの硫酸鉄(III)および9.5gの過硫酸ナトリウムを追加し、溶液をさらに24時間撹拌した。
d50 26nm
d90 40nm。
マグネシウム(Mg): 0.58mg/kg
アルミニウム(Al): 1.0mg/kg
ケイ素(Si): 1.2mg/kg
リン(P): 5.9mg/kg
カリウム(K): 0.53mg/kg
カルシウム(Ca): 3.9mg/kg
クロム(Cr): 0.16mg/kg
鉄(Fe): 0.89mg/kg
亜鉛(Zn): <0.01mg/kg
5gジメチルスルホキシド(DMSO)を例1の100gの分散液A)−1に追加し、混合物を撹拌して分散液A)−2を形成した。この分散液A)−2の一部を1000rpmにおいて5秒間スピンコータ(Chemat Technology KW−4A)によってガラス顕微鏡スライド(26mm*26mm*1mm)の上にスピンコーティングした。サンプルを120℃において10分間乾燥した。次いで、顕微鏡スライドの2つの対向縁を導電性銀でコーティングした。導電性銀を乾燥した後、2つの銀ストリップを接触させ、表面抵抗をKeithley 199 Multimeterで決定した。層の厚さをTencor Alpha Step 500 Surface Profilerで決定した。σ=1/(Rs*d)から、比導電率σを表面抵抗および層の厚さから決定した。層の厚さは120nmであり、比導電率は483S/cmであった。
3.1 酸化電極本体の製造
タンタルワイヤ7を含めて、30000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末を押し付けてペレットにし、4.25mm*3mm*1mmの寸法を有する[失われた名詞]を形成するために焼結した。多孔性電極本体2は、960nmの平均孔直径を有し、誘電体を形成するために、150Vにおいてリン酸電解質において陽極酸化処理され、これは、約270nmの酸化物膜の厚さに対応した。
例1の100gの分散液A)−1、4gジメチルスルホキシド(DMSO)、および0.5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(Silquest A−187、OSi Specialties)をガラスビーカーにおいて撹拌器で強く混合して、分散液A)−3を形成した。
a)分散液A)−4の製造
まず、868gの脱イオン水、ならび70000の平均分子量および3.8質量%の固体含有量を有する330gのポリスチレンスルホン酸水溶液を、撹拌器および内部温度形を有する21の3つ首フラスコに導入した。反応温度を20と25℃の間に維持した。撹拌しながら、5.1gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを追加した。溶液を30分撹拌した。次いで、0.03gの硫酸鉄(III)および9.5gの過硫酸ナトリウムを追加し、溶液をさらに24時間撹拌した。反応が終了した後、無機塩を除去するために、100mlの強酸陽イオン交換体および250mlの弱塩基陰イオン交換体を追加し、溶液をさらに2時間撹拌した。イオン交換体をろ過し去った。
まず、2.51脱塩水を、撹拌器および温度形を有する51のガラス反応器に導入した。撹拌しながら、214.2gのp−トルエンスルホン酸水和物および2.25gの硫酸鉄(III)五水和物を導入した。すべてが溶解したとき、85.8gの3,4−エチレンジオキシチオフェンを追加し、混合物を30分間撹拌した。撹拌しながら、192.9gのペルオキソ二硫酸ナトリウムを導入し、混合物を室温においてさらに24時間撹拌した。反応終了後、形成されたPEDT/トルエンスルホネート粉末を磁器吸引フィルタの上でろ過し去り、31脱塩水で洗浄し、最後に100℃において6時間乾燥した。89gのブルーブラックPEDT−トルエンスルホネート粉末を得た。
ESR: 53mΩ
40Vの公称電圧における残留電流:<0.1μA。
18の陽極処理電極本体を例3.1と同様に製造した。これらの電極本体にin situ重合で化学物質による固体電解質を提供した。
4.1 酸化電極本体の製造
タンタルワイヤ7を含めて、30000μFV/gの比静電容量を有するタンタル粉末を押し付けてペレットにし、4.25mm*3.mm*1mmの寸法を有する[失われた名詞]を形成するために焼結した。多孔性電極本体(2)は、960nmの平均孔直径を有し、誘電体を形成するために100Vにおいてリン酸電解質において陽極処理し、これは、約180nmの酸化膜の厚さに対応する。
固体電解質の製造を例3.2と同様に実施した。
高分子外部層の製造を例3.3と同様に実施した。最後に、電極本体をグラファイトおよび銀層でコーティングした。
9の陽極処理電極本体を例4.1と同様に製造した。これらの電極本体にin situ重合で化学物質によって固体電解質を提供した。
9のキャパシタを比較例2と同様に製造したが、75Vの再形成電圧を設定した。それにより生じた電流は、72mAであった。
9のキャパシタを比較例2と同様に製造したが、再形成は実施しなかった。
Claims (36)
- 電解質キャパシタを製造する方法であって、
a)電極材料の多孔性電極本体(2)を陽極酸化させて、この電極材料の表面を覆う誘電体(3)を形成させることと、
b)電極材料の多孔性電極本体(2)および誘電体(3)を少なくとも含有する多孔性本体の上に、導電性ポリマーの粒子B)および分散剤D)を少なくとも含有する分散液A)を適用することと、
c)分散剤D)を、少なくとも部分的に除去および/または硬化させて、誘電体表面を完全にまたは部分的に覆う固体電解質(4)を形成させることと、
を少なくとも含む電解質キャパシタを製造する方法において、
多孔性電極本体(2)の陽極酸化中の最大陽極処理電圧が30Vより高く、かつ分散液A)における導電性ポリマーの粒子B)が、1から100nmの平均直径を有することを特徴とする方法。 - 粒子B)から製造された皮膜が、乾燥状態において10S/cmより高い比導電率を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 分散液A)における導電性ポリマーの粒子B)が、150nm未満の直径分布のd90値を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 分散液A)における導電性ポリマーの粒子B)が、1nmより大きい直径分布のd10値を有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)が、5000mg/kg未満の金属陽イオンの含有量を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)が、1000mg/kg未満の遷移金属の含有量を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)が、1000mg/kg未満の鉄含有量を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマーの粒子B)が、置換されていてよい少なくとも1つのポリチオフェン、ポリピロール、またはポリアニリンを含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 導電性ポリマーの粒子B)が、一般式(I)または一般式(II)の繰返し単位、あるいは一般式(I)および(II)の繰返し単位
Aが、置換されたまたは非置換のC1−C5−アルキレン基を表し、
Rが、直鎖または分岐鎖の、置換されたまたは非置換のC1−C18−アルキル基、置換されたまたは非置換のC5−C12−シクロアルキル基、置換されたまたは非置換のC6−C14−アリール基、置換されたまたは非置換のC7−C18−アラルキル基、置換されたまたは非置換のC1−C4−ヒドロキシアルキル基、またはヒドロキシル基を表し、
xが、0から8の整数を表し、
複数の基RがAに結合している場合、これらは同一または異なってよい]を有する少なくとも1つのポリチオフェンを含有することを特徴とする、請求項8に記載の方法。 - 粒子B)に含まれる導電性ポリマーが、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 粒子B)が、少なくとも1つの高分子陰イオンをさらに含有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 高分子陰イオンが、高分子カルボン酸またはスルホン酸、好ましくはポリスチレンスルホン酸の陰イオンであることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 分散液A)が、分散剤D)として、有機溶媒、水、または有機溶媒と水の混合物を含有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)が、架橋剤および/または表面活性物質ならびに/あるいは他の添加剤をさらに含有することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)が、他の添加剤として、エーテル−、ラクトン−、アミド−、またはラクタム基を有する化合物、スルホン、スルホキシド、糖、糖誘導体、糖アルコール、フラン誘導体、および/またはジアルコールもしくはポリアルコールを含有することを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 分散液A)が、pH感受性誘電体の場合に4から8のpHに調整されることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)の粘度が、1から200mPa・s(20℃および100s−1の剪断速度において測定)であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 電極本体(2)の電極材料が、バルブ金属またはバルブ金属に同等な電気特性を有する化合物であることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- バルブ金属またはバルブ金属に同等な電気特性を有する化合物が、タンタル、ニオブ、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、これらの金属の少なくとも1つと他の元素との合金もしくは化合物、またはNbO、あるいはNbOと他の元素との合金または化合物であることを特徴とする、請求項18に記載の方法。
- 電極材料が、ニオブまたはNbOに基づくことを特徴とする、請求項18または19に記載の方法。
- ニオブまたは酸化ニオブに基づく電極材料が、ニオブ、NbO、xが0.8から1.2の値をとることができる酸化ニオブNbOx、窒化ニオブ、ニオブ酸窒化物、またはこれらの材料の混合物、あるいはこれらの材料の少なくとも1つと他の元素との合金もしくは化合物であることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
- 誘電体が、バルブ金属の酸化物、またはバルブ金属に同等な電気特性を有する化合物の酸化物であることを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)の適用と、分散剤の少なくとも部分的な除去および/または硬化を、複数回実施することを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)を適用した後、誘電体で覆われた電極本体の外部表面上にある導電性ポリマーの粒子B)を少なくとも部分的に除去することを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。
- 分散液A)を適用し、固体電解質を形成した後、キャパシタに、他の導電性外部接点(5、6、8)を設けるか、あるいは、他の導電性外部接点(5、6、8)を設け、かつキャパシタを接触および封入させることを特徴とする、請求項1から24までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から25までのいずれか1項に記載の方法で製造される電解質キャパシタ。
- 電解質キャパシタが、誘電体で覆われる電極本体の質量に基づいて、100から100000μC/gの比電荷を有することを特徴とする、請求項26に記載の電解質キャパシタ。
- 電解質キャパシタが、15Vより大きい公称電圧を有することを特徴とする、請求項26から27までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 電解質キャパシタが、公称電圧の150%を超える降伏電圧を有することを特徴とする、請求項26から28までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 電解質キャパシタが、陽極処理電圧の40%を超える降伏電圧を有することを特徴とする、請求項26から29までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 導電性ポリマーを含有する固体電解質および15Vを超える公称電圧を有する電解質キャパシタであって、降伏電圧(ボルトで表される)の酸化物膜の厚さ(nmで表される)および酸化物の層形成因子(nm/Vで表される)の商に対する比が、0.4より大きいことを特徴とする、電解質キャパシタ。
- 電極材料が、アルミニウムに基づき、誘電体の厚さが、30nmより大きいことを特徴とする、請求項26から31までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 電極材料が、タンタルに基づき、誘電体の厚さが、50nmより大きいことを特徴とする、請求項26から31までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 電極材料が、ニオブまたは酸化ニオブに基づき、誘電体の厚さが、80nmより大きいことを特徴とする、請求項26から31までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタ。
- 電子回路における請求項26から34までのいずれか1項による電解質キャパシタの使用。
- 請求項26から34までのいずれか1項に記載の電解質キャパシタを備える電子回路。
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