JP2014218719A - スカンジウム回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
浸出工程S1では、スカンジウム、アルミニウム及びクロムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸とともに加圧容器に装入し、高温高圧下で浸出液と浸出残渣とに固液分離する。
中和工程S2では、浸出工程S1で得られた浸出液に中和剤を加え、中和澱物と中和後液とを得る。スカンジウムやニッケル等の有価金属は中和後液に含まれ、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分は中和澱物に含まれる。
硫化工程S3では、中和後液に硫化剤を添加し、硫化物と硫化後液とに分離する。ニッケル、コバルト及び亜鉛等は硫化物に含まれ、スカンジウム等は硫化後液に含まれる。
イオン交換工程S4では、硫化後液をキレート樹脂に接触させてスカンジウムをキレート樹脂に吸着させ、スカンジウム溶離液を得る。イオン交換工程S4の態様は特に限定されるものではないが、イオン交換工程S4は、硫化後液をキレート樹脂に接触させてスカンジウムを前記キレート樹脂に吸着させる吸着工程S41と、この吸着工程S41でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、吸着工程S41でキレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去するアルミニウム除去工程S42と、このアルミニウム除去工程S42を経たキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得るスカンジウム溶離工程S43と、このスカンジウム溶離工程S43を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、吸着工程S41でキレート樹脂に吸着したクロムを除去するクロム除去工程S44とを含むことが好ましい。
吸着工程S41では、硫化後液をキレート樹脂に接触させてスカンジウムをキレート樹脂に吸着させる。
アルミニウム除去工程S42では、吸着工程S41でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、吸着工程S41でキレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する。
スカンジウム溶離工程S43では、アルミニウム除去工程S42を経たキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得る。
クロム除去工程S44では、スカンジウム溶離工程S43を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、吸着工程S41でキレート樹脂に吸着したクロムを除去する。
また、図示していないが、ニッケル酸化鉱に、不純物として鉄が含まれている場合がある。この場合、アルミニウム除去工程S42に先立ち、吸着工程S41でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に、アルミニウム除去工程S42で使用する硫酸の規定度よりも小さい規定度の硫酸を接触させ、吸着工程S41でキレート樹脂に吸着した鉄を除去することが好ましい。
また、必須の態様ではないが、スカンジウム溶離工程S43で得たスカンジウム溶離液に中和剤を添加してpHを2以上4以下の範囲、好ましくはpH3を中心とした2.7〜3.3の範囲に調整し(工程S101)、次いで還元剤を添加し(工程S102)、次いで硫酸を添加してpHを1以上2.5以下の範囲、好ましくはpH2を中心とした1.7〜2.3の範囲に調整する(工程S103)ことでスカンジウム溶離液のpH調整後液を得、このpH調整後液を用いて上記吸着工程S41、上記アルミニウム除去工程S42及び上記スカンジウム溶離工程S43を再び行うことが好ましい。これらの工程を経ることで、回収されるスカンジウムの品位をいっそう高めることができる。また、スカンジウム溶離液からスカンジウムを分離する際の薬剤コストや設備規模を縮減できる。
スカンジウム溶離工程S43によって得られたスカンジウム溶離液に対して再びスカンジウム溶離工程S43を行うことで、スカンジウム溶離液の濃度を高めることができる。
必須の態様ではないが、スカンジウム溶離液に含まれる不純物を除くため、イオン交換工程S4の後、溶媒抽出工程S6に先立ち、スカンジウム溶離工程S43で得られたスカンジウム溶離液に含まれるスカンジウムをシュウ酸化するシュウ酸化工程S5を行うことが好ましい。
溶媒抽出工程S6では、スカンジウム溶離液を抽出剤に接触させ、逆抽出液を得る。溶媒抽出工程S6の態様は特に限定されないが、スカンジウム溶離液と抽出剤とを混合し、スカンジウムを抽出した抽出後有機溶媒と抽残液とに分離する抽出工程S61と、この抽出後有機溶媒に塩酸溶液又は硫酸溶液を混合して抽出後有機溶媒から不純物を分離して洗浄後有機溶媒を得るスクラビング工程S62と、この洗浄後有機溶媒に逆抽出始液を混合し、洗浄後有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して逆抽出液を得る逆抽出工程S63とを含むことが好ましい。溶媒抽出工程S6を行うことで、スカンジウム溶離液に含まれるスカンジウムの純度をよりいっそう高めることができる。
抽出工程では、スカンジウム溶離液と、抽出剤を含む有機溶媒とを混合して、有機溶媒中にスカンジウムを選択的に抽出する。抽出剤には様々な種類があるが、スカンジウムとの選択性から、リンを含む溶媒和抽出剤、具体的には、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)を用いることが好ましい。
必須の態様ではないが、スカンジウムを抽出した溶媒中にスカンジウム以外の不純物元素が共存する場合には、抽出液を逆抽出する前に、有機溶媒(有機相)にスクラビング(洗浄)処理を施し、不純物元素を水相に分離して抽出剤から除去することが好ましい。
逆抽出工程S63では、スカンジウムを抽出した有機溶媒から、スカンジウムを逆抽出する。逆抽出工程S63では、有機溶媒に、水又は低濃度の酸溶液を逆抽出溶液(逆抽出始液)として用いて混合することで抽出時の逆反応を進行させ、スカンジウムを含む逆抽出後液が得られる。
溶媒抽出工程S6の後、逆抽出後液に中和剤又はシュウ酸を加え、沈殿物を得るスカンジウム沈澱工程S7と、上記沈殿物を水で洗浄し、乾燥し、焙焼することで、酸化スカンジウムを得る焙焼工程S8とが行われる。これらの工程を経ることで、ニッケル酸化鉱から酸化スカンジウムを回収できる。
逆抽出後液に中和剤を加える場合、中和剤は従来公知のものであれば足り、例えば、炭酸カルシウム、消石灰、水酸化ナトリウム等が挙げられるが、逆抽出始液が硫酸溶液である場合、中和剤がカルシウム塩であると、中和によって石膏が生成されるため、中和剤は水酸化ナトリウムであることが好ましい。
焙焼工程S8は、スカンジウム沈澱工程S7で得られた沈殿物を水で洗浄し、乾燥し、焙焼する工程である。焙焼工程S8を経ることで、極めて高品位な酸化スカンジウムを得ることができる。
[浸出工程S1]
まず、ニッケル酸化鉱を濃硫酸とともにオートクレーブに装入し、245℃の条件下で1時間かけてスカンジウムやニッケル等の有価金属を含有するスラリーを生成させ、このスラリーから上記有価金属を含有する浸出液と、浸出残渣とに固液分離した。
そして、この浸出液に炭酸カルシウムを添加してpHを1〜4の範囲に調整し、中和澱物と中和後液とを得た。スカンジウムやニッケル等の有価金属は中和後液に含まれ、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分は中和澱物に含まれる。
続いて、中和後液に硫化水素ガスを吹き込み、ニッケルやコバルトや亜鉛を硫化物として硫化後液と分離した。
〔吸着工程S41〕
この硫化後液に中和剤として消石灰を添加してpHを1.6に調整した。この吸着液の組成は、Ni:0.036g/l,Mg:6.5g/l,Mn:2.8g/l,Fe:1g/l,Al:2.3g/l,Cr:0.037g/l,Sc:0.014g/lであった。次いで、この吸着液を、上記キレート樹脂CR11型を充填したカラムに通液した。樹脂量は4mlとし、通液はSVが8となるように、毎分0.53mlの流量とし、240ml(Bed Volume:BV=60)まで通液した。なお、液温は60℃とした。
次に、このキレート樹脂に、濃度0.1Nの硫酸溶液80mlを(SVが40となる)毎分2.7mlの流量で通液した。カラムから排出された残留したアルミの多い洗浄液は、アルミ洗浄液として貯液し、一部をサンプリングしてICPで分析した。
分析値は、Ni:7mg/l、Mg:1mg/l、Mn:4mg/l、Fe:1mg/l、Al:84mg/l、Sc:3mg/lであった。Cr、Caは下限以下であった。
その後、キレート樹脂に、濃度1Nの硫酸溶液40mlを(SVが40となる)毎分8mlの流量で通液した。カラムから排出された溶離液は、スカンジウム溶離液として貯液しサンプリングして分析した。
分析値は、Ni:5mg/l、Fe:126mg/l、Al:4mg/l、Cr:10mg/l、Sc:43mg/lであった。Mn、Caは下限以下だった。単純計算したスカンジウム品位は、67%となる。
最後に、キレート樹脂に、濃度3Nの硫酸溶液80mlを(SVが40となる)毎分2.6mlの流量で通液した。カラムから排出された洗浄液は、クロム洗浄液として貯液しサンプリングして分析した。
分析値は、Fe:2mg/l、Cr:30mg/lであった。Ni、Mg、Mn、Al、Ca、Scは下限以下であった。
クロム洗浄後のキレート樹脂を、水40mlを毎分2.6mlの流量で流して洗浄し、上記吸着処理S4に反復して使用することを複数回繰り返した。その結果、上記吸着処理S4に反復して使用しても、新たなキレート樹脂に交換する場合と同程度に高品位のスカンジウムを回収できることが確認された。
〔抽出工程S61〕
上記イオン交換工程で得たスカンジウム溶離液103リットルと、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)(北興化学工業(株)製)を溶剤シェルゾールA(シェル化学(株)社製)で13体積%濃度で溶解した有機溶媒2.6リットル、とを混合して60分攪拌し、スカンジウムを含む抽出有機相を得た。なお、抽出残液中のスカンジウム濃度は0.1mg/l未満であり、抽出率は99.8%以上であった。
また抽出時にクラッドを形成することはなく、静置後の相分離も迅速に進行した。
次に、抽出工程で得られたスカンジウムを含む2.6リットルの有機溶媒(抽出有機相)に、濃度6.5mol/lの塩酸溶液を、相比(O/A)が1の比率となる2.6リットル混合し、10分間攪拌して洗浄した。その後、静置して水相を分離し、有機相は再び濃度6.5mol/lの新たな塩酸溶液2.6リットルと混合して洗浄し、同様に水相を分離した。このような洗浄操作を合計3回繰り返した。
次に、洗浄後の抽出有機相に、濃度1%(約0.3mol/l)の塩酸溶液を用いて、相比O/A=1/1の比率となるように混合して20分攪拌し、スカンジウムを水相に逆抽出した。その後、静置して水相を分離し、再び濃度1%の新たな塩酸溶液を用いて同様に混合し、水相を分離した。このような逆抽出操作を3回繰り返した。
上記の溶媒抽出工程S6で得た逆抽出後液を合わせ、これに水酸化ナトリウムを添加してpHを8〜9の間に維持し、水酸化スカンジウムの沈澱を生成した。この澱物を固液分離し、ついで、純水をかけて洗浄し、得た沈澱物をX線回折装置で同定したところ、水酸化スカンジウム(Sc(OH)3)の形態であることを確かめた。
上記のスカンジウム沈澱工程で得た水酸化スカンジウム100グラムを、高純度マグネシア製のボートに移して石英管の管状炉内に入れ、空気を毎分2リットルの流量で送りながら850℃に昇温し、昇温後2時間加熱を維持して、水酸化スカンジウムを焙焼して焙焼物を得た。その後、得た焙焼物を室温まで冷却して取り出し、X線回折ならびに発光分光分析法によって形態と不純物品位を分析した。
クロム除去工程S44を行わなかったこと以外は、実施例1と同じ条件で各工程を行った。そして、実施例1と同じ条件でキレート樹脂を再利用した。しかしながら、クロムがキレート樹脂から充分に溶離されていないため、実施例1に比べ、キレート樹脂へのスカンジウムの吸着量が低下し、実施例1に比べ、回収されるスカンジウムの品位が低下した。
実施例1で得たスカンジウム溶離液のpHを3に調整し、次いで酸化還元電位が銀塩化銀電極を参照電極とする値で−200mV以下になるように、還元剤を添加し、次いでpHが1〜2.5の範囲になるように硫酸で調整した。
再吸着スカンジウム溶離液の組成は、Feが1mg/l、Scが0.4g/lでそれ以外は下限だった。スカンジウム品位として99.8%の品位が得られた。
再吸着クロム溶離液の組成は、FeとScが共に1mg/lで、それ以外の元素はいずれも下限以下だった。
再吸着させることでスカンジウムの品位が向上することが確認された。
スカンジウム溶離工程S43を複数回繰り返し、スカンジウム溶離液を精製した。すなわち、スカンジウム溶離工程S43によって得られたスカンジウム溶離液に対して再びスカンジウム溶離工程S43を行い、スカンジウムの濃度を高めた上で再度スカンジウム溶離液の組成を測定した。
上記実施例1と同じ条件で処理し、溶媒抽出工程S6で得た逆抽出後液に対し、逆抽出後液に含まれるスカンジウム量に対して計算量で2倍となるシュウ酸・2水和物(三菱ガス(株)製)の結晶を溶解し、60分攪拌混合してシュウ酸スカンジウムの白色結晶性沈殿を生成させた。そして、生成した白色結晶性沈殿を吸引濾過し、純水を用いて洗浄し、105℃で8時間乾燥させた。
Claims (7)
- スカンジウム、アルミニウム及びクロムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸とともに加圧容器に装入し、高温高圧下で浸出液と浸出残渣とに固液分離する浸出工程と、
前記浸出液に中和剤を加え、中和澱物と中和後液とを得る中和工程と、
前記中和後液に硫化剤を添加し、ニッケル硫化物と硫化後液とに分離する硫化工程と、
前記硫化後液をキレート樹脂に接触させて前記スカンジウムを前記キレート樹脂に吸着させ、スカンジウム溶離液を得るイオン交換工程と、
前記スカンジウム溶離液を抽出剤に接触させ、逆抽出液を得る溶媒抽出工程と、
前記逆抽出液に中和剤又はシュウ酸を加え、沈澱物を得るスカンジウム沈澱工程と、
前記沈殿物を乾燥し、焙焼して、酸化スカンジウムを得る焙焼工程とを含む、スカンジウム回収方法。 - 前記キレート樹脂は、イミノジ酢酸を官能基とする樹脂であり、
前記イオン交換工程は、
前記硫化後液を前記キレート樹脂に接触させて前記スカンジウムを前記キレート樹脂に吸着させる吸着工程と、
前記吸着工程でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、前記吸着工程で前記キレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去するアルミニウム除去工程と、
前記アルミニウム除去工程を経たキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、前記スカンジウム溶離液を得るスカンジウム溶離工程と、
前記スカンジウム溶離工程を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、前記吸着工程で前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去するクロム除去工程と
を含む、請求項1に記載のスカンジウム回収方法。 - 前記抽出剤は、トリオクチルホスフィンオキシドを官能基とする有機溶媒であり、
前記溶媒抽出工程は、
前記スカンジウム溶離液と前記抽出剤とを混合し、スカンジウムを抽出した抽出後有機溶媒と抽残液とに分離する抽出工程と、
前記抽出後有機溶媒に、2.0mol/l以上9.0mol/l以下の濃度の塩酸溶液、又は3.5mol/l以上9.0mol/l以下の濃度の硫酸溶液を混合して前記抽出後有機溶媒から不純物を分離して洗浄後有機溶媒を得るスクラビング工程と、
前記洗浄後有機溶媒に、2.0mol/l未満の濃度の塩酸溶液、又は、3.5mol/l未満の濃度の硫酸溶液を含有する逆抽出始液を混合し、洗浄後有機溶媒からスカンジウムを逆抽出して前記逆抽出液を得る逆抽出工程と
を含む、請求項1又は2に記載のスカンジウム回収方法。 - 前記スカンジウム溶離液に中和剤を添加してpHを2以上4以下の範囲に調整し、
次いで還元剤を添加し、前記スカンジウム溶離液の酸化還元電位を、銀塩化銀電極を参照電極とする電位で200mVを越えて300mV以下の範囲に調整し、
次いで硫酸を添加してpHを1以上2.5以下の範囲に調整することでスカンジウム溶離液のpH調整後液を得、
このpH調整後液を用いて前記イオン交換工程を再び行う、請求項1から3のいずれかに記載のスカンジウム回収方法。 - 前記イオン交換工程で得られた前記スカンジウム溶離液に含まれるスカンジウムをシュウ酸化するシュウ酸化工程をさらに含み、
前記シュウ酸化工程は、
前記スカンジウム溶離液に中和剤を添加してpHを8以上9以下の範囲に調整し、この調整によって得られる澱物に塩酸を添加して再溶解液を得、
次いで前記再溶解液にシュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムの結晶を得、
次いで前記結晶を硫酸及び/又は塩酸に溶解することを含み、
前記シュウ酸化工程を行った後に前記結晶の溶解液を前記溶媒抽出工程に供する、請求項1から4のいずれかに記載のスカンジウム回収方法。 - 前記スカンジウム沈澱工程は、前記逆抽出液にシュウ酸を加える工程である、請求項1から5のいずれかに記載のスカンジウム回収方法。
- 前記スカンジウム沈澱工程は、前記逆抽出液に中和剤を加え、pHを8以上9以下の範囲に調整する工程である、請求項1から5のいずれかに記載のスカンジウム回収方法。
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