JP2014177391A - スカンジウムの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、Ni酸化鉱の硫酸スラリーを高温高圧下で浸出液と浸出残渣とに固液分離する浸出工程S1と、この浸出液に中和剤を加え、中和後液とを得る中和工程S2と、この中和後液に硫化剤を添加し、Ni硫化物と硫化後液とに分離する硫化工程S3と、この硫化後液をキレート樹脂に接触させてScをキレート樹脂に吸着させる吸着工程S4と、Sc吸着後のキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、キレート樹脂からAlを除去するAl除去工程S5と、Al除去後のキレート樹脂に1N以上3N未満の硫酸を接触させ、Sc溶離液を得るSc溶離工程S6と、Sc溶離後のキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、キレート樹脂からCrを除去するCr除去工程S7とを含む。
【選択図】図1
Description
浸出工程S1では、スカンジウム、アルミニウム及びクロムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸とともに加圧容器に装入し、高温高圧下で浸出液と浸出残渣とに固液分離する。
中和工程S2では、浸出工程S1で得られた浸出液に中和剤を加え、中和澱物と中和後液とを得る。スカンジウムやニッケル等の有価金属は中和後液に含まれ、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分は中和澱物に含まれる。
硫化工程S3では、中和後液に硫化剤を添加し、硫化物と硫化後液とに分離する。ニッケル、コバルト及び亜鉛等は硫化物に含まれ、スカンジウム等は硫化後液に含まれる。
吸着工程S4では、硫化後液を、イミノジ酢酸を官能基とするキレート樹脂に接触させてスカンジウムをキレート樹脂に吸着させる。
アルミニウム除去工程S5では、吸着工程S4でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、吸着工程S4でキレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する。
スカンジウム溶離工程S6では、アルミニウム除去工程S5を経たキレート樹脂に1N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得る。
クロム除去工程S7では、スカンジウム溶離工程S6を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、吸着工程S4でキレート樹脂に吸着したクロムを除去する。
また、図示していないが、ニッケル酸化鉱に、不純物として鉄が含まれている場合がある。この場合、アルミニウム除去工程S5に先立ち、吸着工程S4でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に、アルミニウム除去工程S5で使用する硫酸の規定度よりも小さい規定度の硫酸を接触させ、吸着工程S4でキレート樹脂に吸着した鉄を除去することが好ましい。
また、必須の態様ではないが、スカンジウム溶離工程S6で得たスカンジウム溶離液に中和剤を添加してpHを2以上4以下の範囲、好ましくはpH3を中心とした2.7〜3.3の範囲に調整し(工程S11)、次いで還元剤を添加し(工程S12)、次いで硫酸を添加してpHを1以上2.5以下の範囲、好ましくはpH2を中心とした1.7〜2.3の範囲に調整する(工程S13)ことでスカンジウム溶離液のpH調整後液を得、このpH調整後液を用いて上記吸着工程S4、上記アルミニウム除去工程S5及び上記スカンジウム溶離工程S6を再び行うことが好ましい。これらの工程を経ることで、回収されるスカンジウムの品位をいっそう高めることができる。また、スカンジウム溶離液からスカンジウムを分離する際の薬剤コストや設備規模を縮減できる。
スカンジウム溶離工程S6によって得られたスカンジウム溶離液に対して再びスカンジウム溶離工程S6を行うことで、スカンジウム溶離液の濃度を高めることができる。
スカンジウムは、スカンジウム溶離液にアルカリ又はシュウ酸を添加して沈澱物と沈澱後液とに分離し(工程S21)、次いで上記沈澱物を水で洗浄し、乾燥し、焙焼することで、酸化スカンジウムとして回収できる(工程S22)。
スカンジウム溶離液にアルカリを加える場合、アルカリは従来公知のものであれば足り、例えば、炭酸カルシウム、消石灰、水酸化ナトリウム等が挙げられるが、スカンジウム溶離液が硫酸溶液である場合、アルカリがカルシウム塩であると、中和によって石膏が生成されるため、アルカリは水酸化ナトリウムであることが好ましい。
スカンジウム溶離液を沈澱物と沈澱後液とに分離した後、該沈殿物を水で洗浄し、乾燥し、焙焼する。この工程を経ることで、極めて高品位な酸化スカンジウムを得ることができる。
〔浸出工程S1〕
まず、ニッケル酸化鉱を濃硫酸とともにオートクレーブに装入し、245℃の条件下で1時間かけてスカンジウムやニッケル等の有価金属を含有するスラリーを生成させ、このスラリーから上記有価金属を含有する浸出液と、浸出残渣とに固液分離した。
そして、この浸出液に炭酸カルシウムを添加してpHを1〜4の範囲に調整し、中和澱物と中和後液とを得た。スカンジウムやニッケル等の有価金属は中和後液に含まれ、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分は中和澱物に含まれる。
続いて、中和後液に硫化水素ガスを吹き込み、ニッケルやコバルトや亜鉛を硫化物として硫化後液と分離した。
この硫化後液に中和剤として消石灰を添加してpHを1.6に調整した。この吸着液の組成は、Ni:0.036g/l,Mg:6.5g/l,Mn:2.8g/l,Fe:1g/l,Al:2.3g/l,Cr:0.037g/l,Sc:0.014g/lであった。次いで、この吸着液を、上記キレート樹脂CR11型を充填したカラムに通液した。樹脂量は4mlとし、通液はSVが8となるように、毎分0.53mlの流量とし、240ml(Bed Volume:BV=60)まで通液した。なお、液温は60℃とした。
次に、このキレート樹脂に、濃度0.1Nの硫酸溶液80mlを(SVが40となる)毎分2.7mlの流量で通液した。カラムから排出された残留したアルミの多い洗浄液は、アルミ洗浄液として貯液し、一部をサンプリングしてICPで分析した。
分析値は、Ni:7mg/l、Mg:1mg/l、Mn:4mg/l、Fe:1mg/l、Al:84mg/l、Sc:3mg/lであった。Cr、Caは下限以下であった。
その後、キレート樹脂に、濃度1Nの硫酸溶液40mlを(SVが40となる)毎分8mlの流量で通液した。カラムから排出された溶離液は、スカンジウム溶離液として貯液しサンプリングして分析した。
分析値は、Ni:5mg/l、Fe:126mg/l、Al:4mg/l、Cr:10mg/l、Sc:43mg/lであった。Mn、Caは下限以下だった。単純計算したスカンジウム品位は、67%となる。
最後に、キレート樹脂に、濃度3Nの硫酸溶液80mlを(SVが40となる)毎分2.6mlの流量で通液した。カラムから排出された洗浄液は、クロム洗浄液として貯液しサンプリングして分析した。
分析値は、Fe:2mg/l、Cr:30mg/lであった。Ni、Mg、Mn、Al、Ca、Scは下限以下であった。
クロム洗浄後のキレート樹脂を、水40mlを毎分2.6mlの流量で流して洗浄し、上記吸着処理S4に反復して使用することを複数回繰り返した。その結果、上記吸着処理S4に反復して使用しても、新たなキレート樹脂に交換する場合と同程度に高品位のスカンジウムを回収できることが確認された。
クロム除去工程S7を行わなかったこと以外は、実施例1と同じ条件で工程S1〜S6を行った。そして、実施例1と同じ条件でキレート樹脂を再利用した。しかしながら、クロムがキレート樹脂から充分に溶離されていないため、実施例1に比べ、キレート樹脂へのスカンジウムの吸着量が低下し、実施例1に比べ、回収されるスカンジウムの品位が低下した。
実施例1で得たスカンジウム溶離液のpHを3に調整し、次いで酸化還元電位が銀塩化銀電極を参照電極とする値で−200mV以下になるように、還元剤を添加し、次いでpHが1〜2.5の範囲になるように硫酸で調整した。
再吸着スカンジウム溶離液の組成は、Feが1mg/l、Scが0.4g/lでそれ以外は下限だった。スカンジウム品位として99.8%の品位が得られた。
再吸着クロム溶離液の組成は、FeとScが共に1mg/lで、それ以外の元素はいずれも下限以下だった。
再吸着させることでスカンジウムの品位が向上することが確認された。
スカンジウム溶離工程S6を複数回繰り返し、スカンジウム溶離液を精製した。すなわち、スカンジウム溶離工程S6によって得られたスカンジウム溶離液に対して再びスカンジウム溶離工程S6を行い、スカンジウムの濃度を高めた上で再度スカンジウム溶離液の組成を測定した。
上記の実施例1と同じ方法で得たスカンジウム溶離液に水酸化ナトリウム溶液を添加し、pHを8〜9の範囲に維持して水酸化スカンジウムの沈澱を生成させた。純水で洗浄し、固液分離し、次いで、回収した水酸化スカンジウムの沈澱物に塩酸を添加してスラリーのpHを1.0以上1.5以下の範囲に維持しつつ攪拌して沈澱物を完全に溶解し再溶解液を得た。
Claims (6)
- スカンジウム、アルミニウム及びクロムを含有するニッケル酸化鉱を硫酸とともに加圧容器に装入し、高温高圧下で浸出液と浸出残渣とに固液分離する浸出工程と、
前記浸出液に中和剤を加え、中和澱物と中和後液とを得る中和工程と、
前記中和後液に硫化剤を添加し、ニッケル硫化物と硫化後液とに分離する硫化工程と、
前記硫化後液を、イミノジ酢酸を官能基とするキレート樹脂に接触させて前記スカンジウムを前記キレート樹脂に吸着させる吸着工程と、
前記吸着工程でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、前記吸着工程で前記キレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去するアルミニウム除去工程と、
前記アルミニウム除去工程を経たキレート樹脂に1N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得るスカンジウム溶離工程と、
前記スカンジウム溶離工程を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、前記吸着工程で前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去するクロム除去工程とを含む、スカンジウムの回収方法。 - 前記スカンジウム溶離液に中和剤を添加してpHを2以上4以下の範囲に調整し、次いで還元剤を添加し、次いで硫酸を添加してpHを1以上2.5以下の範囲に調整することでスカンジウム溶離液のpH調整後液を得、このpH調整後液を用いて前記吸着工程、前記アルミニウム除去工程及び前記スカンジウム溶離工程を再び行う、請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記スカンジウム溶離液のpH調整後液を得、このpH調整後液を用いて前記吸着工程、前記アルミニウム除去工程及び前記スカンジウム溶離工程を行うサイクルを繰り返す、請求項2に記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記スカンジウム溶離液にアルカリを添加して沈澱物と沈澱後液とに分離し、次いで前記沈澱物を乾燥し、焙焼することで、酸化スカンジウムを得る、請求項1から3のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記スカンジウム溶離液にシュウ酸を添加して沈澱物と沈澱後液とに分離し、次いで前記沈澱物を乾燥し、焙焼することで、酸化スカンジウムを得る、請求項1から3のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
- 前記クロム除去工程を経たキレート樹脂を前記吸着工程で再び用いる、請求項1から5のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。
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