JP6439530B2 - スカンジウムの回収方法 - Google Patents
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Description
[A]前記スカンジウムを含有する酸性溶液に硫酸ナトリウムを添加し、スカンジウム硫酸複塩の沈殿を得る沈殿工程。
[B]前記沈殿工程で得られたスカンジウム硫酸複塩の沈殿に純水を添加して溶解させ、得られた溶解液に中和剤を添加して水酸化スカンジウムを得る中和工程。
[C]前記中和工程で得られた水酸化スカンジウムに酸を添加し、該水酸化スカンジウムを溶解させた精製後のスカンジウム溶解液を得る再溶解工程。
本実施の形態に係るスカンジウムの回収方法は、スカンジウムを含有する酸性溶液(以下、「スカンジウム含有酸性溶液」ともいう)から高純度のスカンジウムを回収する方法である。具体的に、このスカンジウムの回収方法では、スカンジウム含有酸性溶液を用いて、以下の[A]〜[C]の工程を含む硫酸複塩沈殿工程により精製後のスカンジウム溶解液を得て、次いで、得られたスカンジウム溶解液を焙焼して酸化スカンジウムとする。
[A]前記スカンジウムを含有する酸性溶液に硫酸ナトリウムを添加し、スカンジウム硫酸複塩の沈殿を得る沈殿工程。
[B]前記沈殿工程で得られたスカンジウム硫酸複塩の沈殿に純水を添加して溶解させ、得られた溶解液に中和剤を添加して水酸化スカンジウムを得る中和工程。
[C]前記中和工程で得られた水酸化スカンジウムに酸を添加し、該水酸化スカンジウムを溶解させた精製後のスカンジウム溶解液を得る再溶解工程。
(1)硫酸複塩沈殿工程について
硫酸複塩沈殿工程S11は、スカンジウムを回収する回収始液となるスカンジウム含有酸性溶液から硫酸複塩沈殿を生成させ、溶液を精製させる工程である。
沈殿工程S101では、スカンジウム含有酸性溶液に硫酸ナトリウムの結晶を添加し、硫酸複塩生成反応に基づき、スカンジウムを含む硫酸複塩(スカンジウム硫酸複塩)の形態の結晶(沈殿)を析出生成させる。この沈殿工程S101における処理により、スカンジウム含有酸性溶液に含まれる不純物と、スカンジウムと分離することができる。
中和工程S102では、沈殿工程S101で得られたスカンジウム硫酸複塩の沈殿に純水を添加して溶解させ、得られた溶解液(硫酸複塩溶解液)に中和剤を添加することによって水酸化スカンジウムを得る。沈殿工程S101で得られたスカンジウム硫酸複塩は、不純物成分を分離して得られた沈殿物であり、このスカンジウム硫酸複塩を溶解して得られた溶解液は不純物が除去された溶液となっている。
再溶解工程S103では、中和工程S102で得られた精製後の水酸化スカンジウムに硫酸又は塩酸を添加して溶解させ、精製後のスカンジウム溶解液を得る。中和工程S102で得られた水酸化スカンジウムは、さらに不純物成分を分離して得られた精製沈殿物であり、この水酸化スカンジウムを酸で溶解して得られた溶解液中には、より一層に不純物が除去された精製溶液となっている。
ここで、上述した硫酸複塩沈殿工程S11における各処理を実行するに先立ち、硫酸複塩生成反応の反応始液となるスカンジウム含有酸性溶液に対して濃縮処理を施すようにしてもよい。具体的には、硫酸複塩沈殿工程S11における各処理に供給する前のスカンジウム含有酸性溶液を用い、その溶液に含まれるスカンジウムを沈殿物とすることによって、スカンジウム以外の不純物と分離し、その後、生成させたスカンジウムの沈殿物を硫酸、塩酸、硝酸等の酸で溶解してスカンジウム濃縮液を得る濃縮処理を施すようにすることができる。
水酸化中和による方法では、スカンジウム含有酸性溶液(例えば後述するようなイオン交換工程での処理により得られたスカンジウム溶離液)に中和剤を添加して、水酸化物(水酸化スカンジウム)の沈殿物を得て固液分離し、得られた水酸化物沈殿を酸で溶解して濃縮後酸性溶液を得る。
また、シュウ酸化による方法では、スカンジウム含有酸性溶液にシュウ酸を添加して、シュウ酸塩(シュウ酸スカンジウム)の結晶を得る。
また、上述した水酸化中和とシュウ酸化とを併用した方法により濃縮処理を行うこともできる。具体的には、先ず、スカンジウム含有酸性溶液に対して上述のようにして中和剤を添加して水酸化スカンジウムを含有する沈殿物を得る(水酸化中和:第1の濃縮工程)。そして、水酸化スカンジウムの沈殿物に塩酸を添加して溶解する。次に、溶解して得られた溶液に対して上述のようにしてシュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムの結晶を沈殿させる(シュウ酸化:第2の濃縮工程)。そして、その結晶に酸を添加して溶解し、濃縮後酸性溶液を得る。
スカンジウム回収工程S12は、上述した硫酸複塩沈殿工程S11を経て得られた精製後のスカンジウム溶解液からスカンジウムを回収する工程である。
シュウ酸化工程S201では、硫酸複塩沈殿工程S11を経て得られたスカンジウム溶解液にシュウ酸を添加して、スカンジウム溶解液中のスカンジウムに基づいてシュウ酸スカンジウムの固体結晶を析出沈殿させるシュウ酸化処理を行う。このシュウ酸化処理によれば、濾過性等のハンドリング性を向上させることができ、スカンジウムを効率的に回収することができる。
焙焼工程S202は、シュウ酸化工程で得られたシュウ酸スカンジウムの沈殿物を水で洗浄し、乾燥し、焙焼(焼成)する工程である。この焙焼工程S202における焙焼処理を経ることで、極めて高品位な酸化スカンジウムを得ることができる。
<2−1.ニッケル酸化鉱石の浸出液の利用>
本実施の形態に係るスカンジウムの回収方法における回収対象溶液である、スカンジウムを含有する酸性溶液(スカンジウム含有酸性溶液)としては、例えば、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスを経て得られる浸出液を用いることができる。
浸出工程S1は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱のスラリーに硫酸を添加して240℃〜260℃の温度下で撹拌処理を施し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する工程である。
中和工程S2は、上述した浸出工程S1により得られた浸出液に中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。この中和工程S2における中和処理により、ニッケルやコバルト、スカンジウム等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウム等の不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S3は、上述した中和工程S12により得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S3における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、スカンジウム等は硫化後液に含まれることになる。
上述したニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスから得られた硫化後液には、不純物元素として種々のものが含まれており、またその含有量も回収すべきスカンジウムよりもむしろ多い場合が一般である。このため、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにて得られた硫化後液をスカンジウムを回収するための元液原料として用いる場合には、その硫化後液に対してイオン交換等の処理を施し、不純物元素を大まかに分離することが好ましい。
吸着工程S41では、硫化後液をキレート樹脂に接触させてスカンジウムをキレート樹脂に吸着させる。キレート樹脂の種類は特に限定されず、例えばイミノジ酢酸を官能基とする樹脂を用いることができる。
アルミニウム除去工程S42では、吸着工程S21でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.1N以下の硫酸を接触させ、キレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する。なお、アルミニウムを除去する際、pHを1以上2.5以下の範囲に維持することが好ましく、1.5以上2.0以下の範囲に維持することがより好ましい。
スカンジウム溶離工程S43では、アルミニウム除去工程S22を経たキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、スカンジウム溶離液を得る。スカンジウム溶離液を得るに際して、溶離液に用いる硫酸の規定度を0.3N以上3N未満の範囲に維持することが好ましく、0.5N以上2N未満の範囲に維持することがより好ましい。
クロム除去工程S44では、スカンジウム溶離工程S23を経たキレート樹脂に3N以上の硫酸を接触させ、キレート樹脂に吸着したクロムを除去する。クロムを除去する際に、溶離液に用いる硫酸の規定度が3Nを下回ると、クロムが適切にキレート樹脂から除去されないため、好ましくない。
本実施の形態に係るスカンジウムの回収方法では、上述のようにしてイオン交換処理を経て得られたスカンジウム溶離液を原料とすることができる。すなわち、図3の工程図に示すように、そのスカンジウム含有酸性溶液であるスカンジウム溶離液から硫酸複塩沈殿を生成させて精製する硫酸複塩沈殿工程S6と、精製後のスカンジウム溶解液からスカンジウムを回収するスカンジウム回収工程S7とを経て、スカンジウムを酸化スカンジウムの形態として回収することができる。
硫酸複塩沈殿工程S6は、図1に示す工程図における「硫酸複塩沈殿工程S11」と同様であるため、ここでの詳細な説明は省略するが、硫酸複塩沈殿工程S6においても同様に、スカンジウム含有酸性溶液であるスカンジウム溶離液から硫酸複塩の沈殿物を生成させる沈殿工程S61と、硫酸複塩沈殿を溶解して得られた溶解液を中和する中和工程S62と、中和により得られた水酸化スカンジウムを再溶解する再溶解工程S63とを有する。
なお、硫酸複塩沈殿工程S6においてスカンジウム溶離液からスカンジウムの硫酸複塩を生成させるに先立ち、そのスカンジウム溶離液を濃縮させる処理を施すようにしてもよい(濃縮工程S5)。
また、スカンジウム回収工程S7は、図1に示す工程図における「スカンジウム回収工程S12」と同様であるため、ここでの詳細な説明は省略するが、スカンジウム回収工程S7においても同様に、硫酸複塩沈殿工程S6を経て得られた精製後のスカンジウム溶解液にシュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムの結晶を得るシュウ酸化工程S71と、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を焙焼して酸化スカンジウムを得る焙焼工程S72とを有する。なお、精製後のスカンジウム溶解液からスカンジウムを回収する方法としては、これに限られない。
[スカンジウムを含有する酸性溶液の生成]
ニッケル酸化鉱石を特許文献1に記載の方法等の公知の方法に基づき、硫酸を用いて加圧酸浸出し、得られた浸出液のpHを調整して不純物を除去した後、硫化剤を添加してニッケルを分離して硫化後液を得た。
次に、表2に示した組成のスカンジウム溶離液に、水酸化ナトリウムを添加してpHを6〜7の範囲に維持して沈殿(水酸化スカンジウムの沈殿)を生成させた。続いて、その沈殿に硫酸を添加して溶解し、水酸化物溶解液(スカンジウム溶解液)を得た。下記表2に、得られた水酸化物溶解液に含まれる各種元素の組成を分析した結果を示す。なお、表2に示す分析値表示において、「−」は測定可能な下限以下であったことを示す。なお、Mg、Mn、Caは測定可能な下限未満であった。また、表2において「−」は未分析又は測定下限以下であったことを示す。
次に、表3に示した組成のスカンジウム溶解液35mLを硫酸複塩沈殿工程における処理の始液とした。具体的に、このスカンジウム溶解液に、その液量に対して300g/L相当の硫酸ナトリウム約10gを常温にて添加して30分ほど攪拌した。攪拌により、スカンジウムの硫酸複塩が液中に沈殿してくるため、これを固液分離してスカンジウムの硫酸複塩沈殿を回収した後、付着した母液を分離するために300g/Lの硫酸ナトリウム溶液と混合して10分間洗浄し、その後に固液分離した。
次に、得られた精製後のスカンジウム溶解液(表4)に含まれるスカンジウム量に対して計算量で2倍当量となるシュウ酸・2水和物(三菱ガス化学株式会社製)の結晶を溶解し、60分攪拌混合して、シュウ酸スカンジウムの白色結晶性沈殿を生成させた。
シュウ酸化工程で得られたシュウ酸スカンジウムの結晶性沈殿を吸引濾過し、純水を用いて洗浄して、105℃で8時間乾燥させた。そして、そのシュウ酸スカンジウムを管状炉に入れて1000℃〜1100℃に維持して1時間かけて焙焼(焼成)し、酸化スカンジウム(Sc2O3)を得た。
実施例1と同じニッケル酸化鉱石を用いて同様の処理を施し、キレート溶解液から水酸化物の沈殿を生成させ、それを溶解させた溶解液(濃縮工程後の溶液)を得た。
Claims (10)
- スカンジウムを含有する酸性溶液を用いて、以下の[A]〜[C]の工程を含む硫酸複塩沈殿工程により精製後のスカンジウム溶解液を得て、次いで、得られた該スカンジウム溶解液からスカンジウムを回収するスカンジウムの回収方法。
[A]前記スカンジウムを含有する酸性溶液に硫酸ナトリウムを添加し、スカンジウム硫酸複塩の沈殿を得て、その後、得られた該スカンジウム硫酸複塩の沈殿に対し硫酸ナトリウム溶液を洗浄液として用いて洗浄する沈殿工程。
[B]前記沈殿工程で得られたスカンジウム硫酸複塩の沈殿に純水を添加して溶解させ、得られた溶解液に中和剤を添加して水酸化スカンジウムを得る中和工程。
[C]前記中和工程で得られた水酸化スカンジウムに酸を添加し、該水酸化スカンジウムを溶解させた精製後のスカンジウム溶解液を得る再溶解工程。 - 前記スカンジウムを含有する酸性溶液から該スカンジウムの沈殿物を生成させ、該沈殿物に酸を添加して溶解させる濃縮工程を有し、
前記濃縮工程により得られた酸性溶液を、前記硫酸複塩沈殿工程における処理に付す
ことを特徴とする請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記濃縮工程では、前記スカンジウムを含有する酸性溶液に中和剤又はシュウ酸を添加してスカンジウムの沈殿物を生成させ、該沈殿物に酸を添加して溶解させる
ことを特徴とする請求項2に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記濃縮工程では、
前記スカンジウムを含有する酸性溶液に中和剤を添加してスカンジウムの沈殿物を生成させ、該沈殿物に酸を添加して溶解させる第1の濃縮工程と、
前記第1の濃縮工程で得られた溶解液にシュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムの沈殿物を生成させ、該沈殿物に酸を添加して溶解させる第2の濃縮工程と
を有することを特徴とする請求項2に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記精製後のスカンジウム溶解液にシュウ酸を添加してシュウ酸スカンジウムの結晶を得るシュウ酸化工程を有し、
前記シュウ酸化工程にて得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を、前記焙焼工程における処理に付す
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記中和工程では、前記溶解液に中和剤を添加してpHを6〜7の範囲に調整することによって水酸化スカンジウムを得る
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載にスカンジウムの回収方法。 - 前記スカンジウムを含有する酸性溶液は、
前記ニッケル酸化鉱を高温高圧下で硫酸により浸出して浸出液を得る浸出工程と、
前記浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物と中和後液とを得る中和工程と、
前記中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る硫化工程と、
前記硫化後液をキレート樹脂に接触させることによって該硫化後液に含まれるスカンジウムを該キレート樹脂に吸着させてスカンジウム溶離液を得るイオン交換工程と
を経て得られた溶液である
ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記沈殿工程における洗浄処理では、200g/L〜400g/Lの濃度の硫酸ナトリウム溶液を洗浄液として用いて洗浄する
請求項1乃至7のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記沈殿工程における洗浄処理では、洗浄時におけるスラリー濃度を100g/L〜300g/Lの範囲とする
請求項1乃至8のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記沈殿工程では、pHが0〜1の範囲である前記スカンジウムを含有する酸性溶液に対して硫酸ナトリウムを添加してスカンジウム硫酸複塩の沈殿物を得る
請求項1乃至9のいずれか1項に記載のスカンジウムの回収方法。
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