JP7276043B2 - スカンジウムの回収方法、並びにイオン交換処理方法 - Google Patents
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Description
スカンジウム回収の処理対象となるスカンジウムを含有する酸性溶液としては、上述したように、ニッケル酸化鉱石に対して硫酸により浸出して得られる硫酸酸性溶液等の、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬処理を経て得られる溶液を用いることができる。
浸出工程S11は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して240℃~260℃の温度下で撹拌処理を施し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する工程である。なお、浸出工程S11における処理は、従来知られているHPALプロセスに従って行えばよい。
中和工程S12は、得られた浸出液に中和剤を添加してpH調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。中和工程S12における中和処理により、ニッケルやコバルト、スカンジウム等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S13は、中和工程S12にて得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る工程である。硫化工程S13における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、スカンジウムは硫化後液に含まれることになる。
イオン交換処理工程S2は、湿式製錬処理工程S1を経て得られた硫化後液に対してキレート樹脂(イオン交換樹脂)を用いたイオン交換処理を施すことによって、スカンジウムを濃縮させたスカンジウム溶離液を得る工程である。
吸着工程S21では、例えばカラムにキレート樹脂を充填させ、そのカラムに酸性溶液である硫化後液を通液することによって酸性溶液をキレート樹脂に接触させて、溶液中のスカンジウムをキレート樹脂に吸着させる。キレート樹脂としては、上述したように、例えばイミノジ酢酸を官能基とする樹脂を用いることができる。
アルミニウム除去工程S22では、吸着工程S21でスカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.3N未満の硫酸を接触させ、そのキレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する。なお、硫酸によりキレート樹脂からアルミニウムを除去すると、アルミニウムを溶離させた溶液(アルミニウム溶離液)が回収される。
スカンジウム溶離工程S23では、アルミニウムを除去したキレート樹脂に0.3N以上3.0N未満の硫酸を接触させ、キレート樹脂からスカンジウムを溶離し、スカンジウム溶離液を得る。
クロム除去工程S24では、スカンジウム溶離工程S23を経てスカンジウムを溶離させたキレート樹脂に3.0N以上の硫酸を接触させ、キレート樹脂に吸着した不純物であるクロムを除去する。なお、硫酸によりキレート樹脂からクロムを除去すると、クロムを溶離させた溶液(クロム溶離液)が回収される。
また、図示していないが、上述したアルミニウム除去工程S22に先立ち、不純物である鉄を除去する鉄除去工程を設けるようにしてもよい。硫化後液には、その原料のニッケル酸化鉱石に由来して鉄が含まれることがある。このようなとき、不純物を低減してスカンジウム溶離液中のスカンジウム濃度を高める観点から、鉄除去工程を設けて、キレート樹脂に吸着した鉄を除去することが好ましい。
スカンジウム回収工程S3は、イオン交換処理工程S2を経て得られたスカンジウム溶離液からスカンジウムを回収する工程である。例えば、スカンジウムは、酸化スカンジウムの形態として回収することができる。
また、必須の態様ではないが、イオン交換処理工程S2を経て得られたスカンジウム溶離液をキレート樹脂に再吸着させるための再吸着処理を行うようにしてもよい(再吸着処理工程S4)。
ニッケル酸化鉱石をHPALプロセスに基づく湿式製錬処理に付してニッケルを回収し、得られた酸性溶液である硫化後液を用いて、イミノジ酢酸を官能基として有するキレート樹脂に接触させ、その硫化後液中のスカンジウムをキレート樹脂に吸着させるイオン交換処理を行った。なお、硫化後液は、少なくともスカンジウムとクロムとを含有していた。
分配係数=樹脂中対象元素濃度(mg/L)/吸着後液中対象元素濃度(mg/L)
・・・式[1]
引き続いて、スカンジウム回収量に及ぼす液温の影響について検討した。
スカンジウム吸着率=(硫化後液中のスカンジウム量-吸着後液中のスカンジウム量)÷硫化後液中のスカンジウム量 ・・・式[2]
実施例1では、得られた硫化後液の液温を30℃に調整し維持して、イミノジ酢酸を官能基として有するキレート樹脂550ccに対して、その硫化後液を11000cc通液して接触させ、硫化後液中のスカンジウムや他の不純物を吸着させた。
実施例2では、得られた硫化後液の液温を40℃に調整し維持して、キレート樹脂に接触させたこと以外は、実施例1と同じ条件とした。
実施例3では、得られた硫化後液の液温を50℃に調整し維持して、キレート樹脂に接触させたこと以外は、実施例1と同じ条件とした。
比較例1では、得られた硫化後液の液温を60℃に調整し維持して、キレート樹脂に接触させたこと以外は、実施例1と同じ条件とした。
比較例2では、得られた硫化後液の液温を60℃に調整し維持してキレート樹脂に接触させ、スカンジウム溶離後にクロムを溶離させるために用いる硫酸溶液の量を実施例1で用いた硫酸溶液の2倍量としたこと以外は、実施例1と同じ条件とした。
比較例3では、得られた硫化後液の液温を30℃に調整し維持してキレート樹脂に接触させ、スカンジウム溶離後にクロムを溶離させるために用いる硫酸溶液の量を実施例1で用いた硫酸溶液の0.5倍量としたこと以外は、実施例1と同じ条件とした。
Claims (5)
- 少なくとも、スカンジウムとクロムとを含有する酸性溶液からスカンジウムを回収する方法において、
前記酸性溶液をキレート樹脂に接触させることにより該酸性溶液中のスカンジウムを該キレート樹脂に吸着させる工程と、前記キレート樹脂に吸着したスカンジウムを溶離してスカンジウム溶離液を得る工程と、前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去する工程と、を有するイオン交換処理工程を含み、
前記イオン交換処理工程における前記スカンジウムをキレート樹脂に吸着させる工程では、前記酸性溶液を前記キレート樹脂に接触させるに際し、該酸性溶液の温度を、20℃を超えて50℃以下の範囲に維持して接触させ、
前記イオン交換処理工程における前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去する工程では、3N以上の濃度であって、前記キレート樹脂の体積と同じ(1倍)以上の量の硫酸溶液を用いる、
スカンジウムの回収方法。 - 前記酸性溶液は、ニッケル酸化鉱石を硫酸による浸出処理に付し、得られた浸出液に硫化剤を添加してニッケル硫化物を分離した後の溶液である、
請求項1に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記キレート樹脂が、イミノジ酢酸を官能基とする樹脂である、
請求項1又は2に記載のスカンジウムの回収方法。 - 前記イオン交換処理工程は、
スカンジウムを吸着したキレート樹脂に0.3N未満の硫酸を接触させ、該キレート樹脂に吸着したアルミニウムを除去する工程、をさらに有し、
前記キレート樹脂に吸着したスカンジウムを溶離してスカンジウム溶離液を得る工程では、アルミニウムを除去したキレート樹脂に0.3N以上3N未満の硫酸を接触させ、前記キレート樹脂に吸着したスカンジウムを溶離してスカンジウム溶離液を得、
前記クロムを除去した後のキレート樹脂を、前記スカンジウムを吸着させる工程に繰り返して使用する、
請求項1乃至3のいずれかに記載のスカンジウムの回収方法。 - 少なくとも、スカンジウムとクロムとを含有する酸性溶液に対してキレート樹脂を用いたイオン交換処理を施し、スカンジウムを濃縮させた溶液を得るイオン交換処理方法であって、
前記酸性溶液をキレート樹脂に接触させることにより該酸性溶液中のスカンジウムを該キレート樹脂に吸着させる工程と、前記キレート樹脂に吸着したスカンジウムを溶離してスカンジウム溶離液を得る工程と、前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去する工程と、を含み、
前記スカンジウムをキレート樹脂に吸着させる工程では、前記酸性溶液を前記キレート樹脂に接触させるに際し、該酸性溶液の温度を、20℃を超えて50℃以下の範囲に維持して接触させ、
前記イオン交換処理工程における前記キレート樹脂に吸着したクロムを除去する工程では、3N以上の濃度であって、前記キレート樹脂の体積と同じ(1倍)以上の量の硫酸溶液を用いる、
イオン交換処理方法。
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