JP2014180667A - 現場での超高純度化学物質又はガスの精製 - Google Patents

Abstract

【課題】現場での超高純度化学物質又はガスの精製システムと方法を提供する。
【解決手段】供給物質の所定の純度を既定の仕様範囲内に保ちながら、高純度及び超高純度製品、例えばプロセス化学物質、工業製品及び特殊ガスを０％〜１００％の現場でのプラントターンダウン比内で製造プロセスへ供給するための現場での精製プラント／システムを提供する。製品純度範囲が変化しないままであることを確実にする精製手段／ユニットのうちの少なくとも１つにおける液体／蒸気比の保持は、製品を現場での精製プラント／システムに戻すことにより得られる。
【選択図】なし

Description

本発明は一般的に、高純度（ＨＰ）及び超高純度（ＵＨＰ）の化学物質、工業製品及び特殊ガスを供給する現場での精製プラントに関する。

半導体製造産業における製造プロセスの各段階での主要な懸案事項の１つは汚染物質である。製造プロセスに導入された汚染物質は、最終製品の性質を大幅に変化させる可能性がある。結果として、製造ラインは除染のために止められ、また閉鎖される可能性がある。それらは、第一に、すでに製造した有意量の電子デバイスの欠格をもたらす可能性があり、第二に、製造を一時的に麻痺させる可能性がある。どちらの事象も、エレクトロニクス加工施設の収益の有意な損失となる可能性がある。そのため、製造ラインの汚染の発生には、エレクトロニクス製造プロセスの極めて初期の工程から対処することが重要である。

多数の刊行物が、現場での精製プラント並びに化学物質及び特殊ガスの供給を取り上げている。幾つかの刊行物は、例えば米国特許第６６１６０１４号明細書、欧州特許出願公開第１１２７６５８号明細書、米国特許第６９２３５６８号明細書、欧州特許出願公開第１３０５１０７号明細書、及び米国特許第６２００４１４号明細書に記載されているように、化学物質のより良好な混合に関する。電子デバイスの製造プロセスにおいて供給され、使用される化学溶液の組成の変化を最小化するため、種々のシステム及び方法が提案されている。さらに、米国特許第６２００４１４号明細書は例えば、ウェハーエッチングプロセスにおいて使用される化学物質の温度及び圧力を制御するシステム及び方法を提案している。この特許明細書は、ツールがウェハー変更プロセスの最中であり、かつ化学物質の流れを止めるべき時のバイパスラインによる化学物質の連続的な再循環を提案している。記載されたシステムは高ターンダウン比を考慮して設計されている。他方、提案されたシステムは、再利用可能であり、かつ主な化学物質タンクに何度も再収集することができる化学溶液を利用する。戻ってきた溶液の小規模な浄化が求められる可能性があるが、主要な精製装置及びシステムは議論されなかった。

他の刊行物は、化学物質及びガスの精製に関する。

例えば、米国特許第７３７１３１３号明細書は、アンモニアの精製の発明を提案する。アンモニア流れはアンモニア製造施設で生み出され、所望の純度レベルに達するまで一連の精製工程に従う。全ての精製工程は別々に、又は互いに接続して精製プロセスの最後における所望のＵＨＰ製品の純度を操作することができる。システムは、未精製のアンモニア流れを一定流量とするのに有効であり、最終製品純度の維持に関して制限されたターンダウン配給を有する。

別のシステムが米国特許出願公開第２００７００７８７９号明細書で提案されている。このシステムは、製品の液体留分の蒸発及び製品の蒸気留分の使用場所への供給に基づいて、使用場所に精製製品を供給する。システムは、液体留分が既にＵＨＰレベルであり、かつ高濃度である可能性がある唯一の重い不純物、例えば重い炭化水素の、製造プロセスへの予期せぬ供給を避ける必要がある場合に、精製段階の１つの工程を利用し、ＵＨＰ供給に適用できる。そのようなシステムは、輸送可能なユニット、例えばＩＳＯモジュール、ボンベ等からの製品供給のためにより一層適している。現場での精製システムは殆どの場合、常設の精製ユニット、例えば吸着床及び蒸留塔を使用して未精製の製品流れを精製する。

欧州特許出願公開第０９４９４７０号明細書及び米国特許第６０３２４８３号明細書は、液体化学物質の精製した蒸気流れを使用場所に供給するためのシステムを提案する。このシステムは、相互に接続された複数の塔を提案しており、配列の１つは隣の（第２の）塔が重い液体留分を前の塔からさらなる製品精製のために受け入れる場合のものである。半導体製造プロセスにおける使用のためのＵＨＰＨＣｌは、***特許第３０６０２１号明細書で提案されるように、液体ＨＣｌ容器からＨＣｌ蒸気を抜き出し、ろ過した蒸気を低ｐＨ水性スクラバーでスクラビングすることにより調製する。蒸気流れは、スクラバーを通過した後に、製造プロセスへそれを供給するラインに入れる。

米国特許出願公開第２００２１２８１４８号明細書は、液体のアンモニアを精製又は除染するためのシステムを記載している。このシステムは、汚染物質を蓄積する複数の吸着床から成る。アンモニア流れの一部は水素及び窒素に分解され、水素を使用して吸着剤が再生される。システムが複数の吸着床を有する場合、記載されたシステムは、製造プロセスの需要に基づいてシステムをターンダウンさせ製造量を変化させるのではなく、むしろその場合複数の吸着床を停止させる。システムが１つの床しか有しない場合に指定の製品純度範囲が維持されると仮定すると、システムのターンダウン比は広範囲で変化してはならない。さらに、製品の一部は床の除染のために使用され、システムがより低効率になる。

米国特許第６３７２０２２号明細書は、イオン性精製剤に基づくＵＨＰ化学物質の精製及び製造のための方法及び装置を記載する。この発明は、製造プロセス中で使用するためのＵＨＰ化学物質流れ及び製品流れから除去された汚染物質を運び出す汚染水流を精製及び製造する連続的なプロセスを提案する。このシステムは、連続的な製品の供給を想定し、システムのターンダウン比の問題は対処していない。

米国特許第６３９５０６４号明細書及び国際公開第０１４５８１９号パンフレットは、半導体製造プロセス中で使用するためのガスのＵＨＰレベルへの蒸発及び精製のためのシステムを提案する。精製されたガスは緩衝タンクに送られ、次いで製造プロセスにおける使用場所に送られる。

米国特許第７２９７１８１号明細書及び国際公開第０６００５９９０号パンフレットは、アンモニア精製のためのシステムであって、そのシステムがアンモニア精製の種々の手段、例えば吸着及び蒸留を使用してアンモニアを精製する、システムを紹介する。このシステムはまた、液体製品を蒸発させ、それを要求に応じて使用場所に供給するための気化器を備えた精製製品保管タンクも提案する。一般的に、保管タックが一杯になり、製品の需要がなくなれば、製品を置く場所がないので、システムはＵＨＰアンモニア製造を止めなければならない。通常は、システムの再始動は、半導体製造プロセスにおいて受け入れることができない製品純度の乱高下を引き起こす。それゆえ、製品の一部及び最も重要な再始動製品供給時間はエンドユーザーにとって不適切である可能性がある。

幾つかの刊行物は、所望の製品純度を得るための自動化された適切な制御を与える制御システムに関する。例えば、蒸留塔用制御システムが中国特許出願公開第２０１１００６３３２号明細書において提案された。このシステムは、自動制御可能なチェックマシンであるＤＣＳシステム及び現場でのバスを利用し、そのチェックマシンはＤＣＳリアルタイムデータベースからプロセス履歴データを得て蒸留塔内の液体／蒸気（Ｌ／Ｖ）比のためのアウトプット量を制御する。それゆえ、システム動的制御による高純度の安定した作動を維持及び確認するため、常にＬ／Ｖ定量が管理され、変更される。それに加え、蒸留塔における流量が最小閾値を下回った場合、純度の範囲を変更することができることに注目すべきである。

しかしながら、これらの教示は概して将来性のある、例えば高ターンダウン比及び同時に存在する供給物質純度のぶれない範囲を有するシステムを提案していない。

それゆえ、可変の製品流量において所定の純度範囲内におけるＨＰ及びＵＨＰ製品を同時に供給することが可能である、現場での精製プラント（又はシステム、プラント及びシステムは交換可能である）及び方法に対する有意なニーズが存在する。すなわち、精製製品を一貫した所定の純度範囲で供給する将来性と、現場での精製プラントの高ターンダウン比の将来性との両方を兼ね備える現場での精製のシステム及び方法が望まれる。

本発明は、精製製品の設計最大製造容量の０％と１００％との間の突然の需要の変化を満足させながら、精製された化学物質、工業製品及び特殊ガスを所定の純度の範囲内で供給する現場での精製プラントを提供する。

１つの側面において、本発明は、現場での精製システムであって、
１）精製される化学物質又はガスを含む供給流れ
２）該供給流れを受け取り、精製するための少なくとも２つの精製ユニット
３）該精製ユニットから流れ出る少なくとも１つの精製流れ
４）少なくとも１つの該精製流れを受け取るための自動流れ制御システムであって、少なくとも１つの該自動流れ制御システムが産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む、自動流れ制御システム
５）少なくとも１つの該自動流れ制御システムから出る少なくとも１つの製品流れ、並びに
６）該自動流れ制御システムから少なくとも２つの精製ユニットのうち少なくとも１つへの少なくとも１つのフィードバック流れ
を含む、現場での精製システムを提供する。

別の側面においては、本発明は、化学物質又はガスの精製方法であって、以下の工程、すなわち、
該化学物質又はガスを含有する供給流れを提供する工程、
現場での精製システムであって、
１）少なくとも２つの精製ユニット、及び
２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム
を含む、現場での精製システムを提供する工程、
少なくとも２つの該精製ユニットを通して該供給流れを流して少なくとも２つの該精製ユニットのうちの最後の精製ユニットから精製流れを提供する工程、並びに
該精製流れを該自動流制御システムに送って該精製流れを要求された製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程
を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％〜１００％まで変化する一方で、産出製品蒸気が純度ラングを維持する、化学物質又はガスの精製方法を提供する。

さらに別の側面においては、本発明は、ＮＨ₃の現場での精製方法であって、以下の工程、すなわち、
ＮＨ₃含有供給流れを提供する工程、
現場での精製システムであって、
１）少なくとも２つの蒸留塔、
２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム、
３）蒸留塔のそれぞれのための、揮発性不純物を除去するための少なくとも１つのベント出口、及び
４）蒸留塔のそれぞれのための、重い不純物を除去するための少なくとも１つのパージ出口
を含み、現場での精製システムを提供する工程、
少なくとも２つの該蒸留塔を通して該供給流れを流して少なくとも２つの該蒸留塔のうちの最後の蒸留塔から精製流れを提供する工程、並びに
該精製流れを該自動流れ制御システムに送って該精製流れを要求された製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程
を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、産出製品蒸気が純度ラングを維持する、ＮＨ₃の現場での精製方法。

化学物質又はガスは、ＮＨ₃、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、ＮＦ₃、Ｏ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂及びこれらの組み合わせから成る群より選択される。

精製ユニットはろ過器、吸収床、蒸留塔、凝縮器、蒸発器、及び隔膜から成る群より独立して選択される。

精製流れが液体及び蒸気を含有する場合、製品流れ及びフィードバック流れは独立して液体、蒸気又はこれらの組み合わせを含有することができる。要求された製品が所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、産出製品蒸気の純度ラングを維持するため、フィードバック流れを少なくとも最後の精製ユニットに送り返して液体の蒸気に対する一定の比を保つ。

この説明の重要な部分を形成する添付図面において、以下のものを示す。

本発明に従って使用するための現場での精製システム／プラントの１つの実施態様のフロー図である。 本発明に従って使用するための現場での精製システム／プラントの別の実施態様のフロー図である。

本発明は、現場での精製プラント／システム及び精製した物質の製造プロセスへの現場での供給方法を記載する。この現場での精製プラントは、０％〜１００％のターンダウン比を与える一方で、供給物質の所定の純度を所定の仕様範囲内に保つ。

現場での精製プラントのターンダウン比は、任意の所与の時間における製品流量の、設計された最大の製品流量に対する比である。プラントのターンダウン比は、通常は０と１との間で変化する最大設計製品流量の割合、又は０％と１００％との間で変化する最大設計製品流量の百分率で表現される。

ここで言及する物質としては、これに限られないが、高純度及び超高純度のプロセス化学物質、工業製品及び特殊ガス等を挙げることができる。化学物質及びガスとしては、これに限られないが、例えばＮＨ₃、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、ＮＦ₃、Ｏ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂等を挙げることができる。

所定の純度は、全ての関連する詳細な説明において、例えば生産又は製造設備のオーナーにより規定される純度とする。

所定の純度が純度範囲を定めることが理解される。純度範囲は受け入れることができる供給物質の純度の変動である。純度範囲は、純度が所定の純度範囲内にとどまる場合に供給物質が製造プロセスにより受け入れられることとなり、又は試験をした時に純度が所定の純度範囲外であると発覚した場合に供給物質がその製造プロセスによる使用を拒絶されることとなることを規定するものである。それゆえ、平均供給製品純度を、要求され、かつ特定された製品純度範囲内の計算された平均製品純度として導入することができる。供給物質の純度範囲は規定された平均製品純度からの許される純度の偏差とみなすことができる。

現場での精製プラントの目的は、１つの製造プロセス又は複数のプロセス、例えば半導体製造設備における製造プロセスに、所定の製品純度範囲又は所定の平均製品純度で製品を供給することである。

任意の製品供給モードを受け入れることができる。好ましくは、製品は連続式に製造され、使用場所に供給される。供給精製製品の要求量は、所定の最大量から、所定の最小量まで又は全くゼロの製品供給量まで変化することができ、逆もまた同様であることがここで理解される。製造プロセスによる製品供給の要求は、あらかじめ設定した何らかの特定のスケジュールなしに突然変更になることがあり、すなわち、急な通告で又は全く通告なしに変更になることがある。

それゆえ、現場での精製プラントの製造能力には、次のもの、すなわち、製造プロセスの要求に対し製品を即座に供給すること、要求される製品の量が変化する可能性がある一方で供給製品純度を所定の純度範囲に維持すること、製品供給を、製造プロセスの需要に応じ、例えば０％の製品供給量から最大の１００％の製品供給量まで即座に増加することができること、プラントはエンドユーザーの需要に応じ製品供給をその最大の１００％から０％まで低下させることができること、を含めるべきである。具体的な製品需要のスケジュールは存在しない可能性があり、製品供給の要求は非常に散発的に変動する可能性があることを認識することがさらに重要である。

現場での精製プラントは、上に述べた能力を与えるための幾つかの主要素を含むことができる。

図１は、本発明に従って使用するための現場での精製システム／プラントの１つの実施態様のフロー図を示している。

別の実施形態において、２つの精製ユニット＃１及び＃２を、現場での精製プラント内にそれらが共通の液体コレクターを共有することができる方法で取り付けることができる。それゆえ、それぞれの精製ユニット内の下方の液体流れは、共有しているユニットである同一の液体コレクターの同一の液体槽に集められる。

図２は、この実施態様に従って使用するための現場での精製システム／プラントのフロー図を示している。

図１は２つの精製手段又は２つの精製ユニット（精製手段及び精製ユニットは交換可能である）＃１及び＃２を有し、それぞれがそれ自体の液体コレクター＃１及び＃２を有する。図２も２つの精製ユニット＃１及び＃２を有するが、２つの精製ユニットは１つの共通の液体コレクター（共有液体コレクターとして図２に示した）を共有する。

図１及び２に見られるように、それぞれの図中の主要素は、同一の機能を共有する。

要素の１つは供給流れ１である。供給流れの源は、未精製製品の保管場所から、直接製造設備から、工業用途から、任意の他の源から、又はこれらの任意の組み合わせからもたらされるものでよく、供給流れの精製が必要である。

典型的な供給流れ又は未精製製品は、例えば工業グレードの純度の製品として定義することができ、例えば９５％〜９８％以下の純度により特徴づけることができる。純度＞９９．９％の製品は、超高純度（ＵＨＰ）製品とみなされる。ＨＰ純度範囲の例は９９．５％〜９９．９％であり、ＵＨＰ範囲は９９．９１％〜９９．９９％以上である。

現場での精製プラントの２つの他の要素は精製ユニットである。入ってくる供給流れは、精製ユニット＃１及び＃２で精製される。

精製ユニットとしては、これに限られないが、ろ過器、吸着床、吸収床、蒸留塔、凝縮器、蒸発器、隔膜、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。多数（２つ超）の精製ユニットを併設して現場での組み合わせた複合精製システムを形成することができる。そのようなシステムを使用して、入ってくる供給流れから所望の製品精製レベルを得ることができる。単純な不純物パージシステムもまた精製ユニットとみなすことができ、これはフラッシュ精製として知られている。それは単独で使用することもでき、又は他の精製ユニット、例えば蒸留プロセス又は蒸発プロセスを利用するユニットと連動して使用することもできる。

例えば、図１及び図２中の精製ユニットの少なくとも１つは蒸留塔であることができる。１つの例において、図２中の両方の精製ユニットは蒸留塔であることができる。

ベントは、製品流れから揮発性不純物、例えば軽い炭化水素を除去する助けとなることができる。図１及び図２に見られるベント流れ２及び２ａは、揮発性不純物を除去するための精製ユニット＃１及び＃２とそれぞれ連動して作動する。

液体留分のパージ、液体抽出又はドレイン排出もまた、精製ユニットの一部とみなすことができる。例えば蒸留塔又は凝縮器の底部からの液体抽出は、不揮発性不純物、例えば重い炭化水素を除去することができる。図１中のパージ流れ３及び５、並びに図２中の流れ３は液体抽出用である。

ベント及び液体抽出は両方とも、所望の製品純度を得るために必須となる可能性がある。

未精製の製品流れが精製され、精製のレベルが所定の製品仕様基準を満足したならば、未精製の製品流れは製品流れ、又は製品蒸気となる。

現場での精製プラントには、自動流れ分配制御システム（ＣＳ）が取り付けられる。自動流れ制御システムＣＳは、製品収集ジャンクション及び製品戻しジャンクション、又は産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含むことができる。ＣＳは、製品需要に応じ、精製流れを産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する。

これらのジャンクションを使用して、産出製品流れを製造ライン、すなわち、流れ６（蒸気）、７（液体）とそれに続いて保管容器及び輸送可能な容器の充填ステーションにつながるライン１１及び１２に送り、流れ８、９及び１０により精製流れを現場での精製プラントへフィードバックする。

ＣＳの主な機能は、任意の時点で製造プロセス又は製造ラインにより求められる製品流れについて、現場での精製プラントに流れ込むフィードバック流れを自動的に制御することである。ＣＳは、任意選択の保管設備に製品を補充するため及び／又は製品を図１及び２中の１１及び１２として示した製品充填ステーションに送るために必要な流れも制御する。

純度が所定のレベル、例えば９９．９９％に届かない場合、ＣＳはさらなる精製のため、精製流れを精製ユニットに送り返すこととなる。純度が所定のレベルに達した場合、ＣＳは任意の時点で製造プロセスにより求められる流量に従い、１つ又は複数の製品流れ及び１つ又は複数のフィードバック流れへの精製流れの分配を決定することとなる。

それゆえ、自動流れ分配制御システムＣＳは幾つかの目的、すなわち、精製流れＰを最後の精製ユニット＃２から受け取ること、精製流れＰの精製レベルを決定すること、精製流れを蒸気及び液体に分離すること、製品蒸気流れ６及び液体蒸気７を提供し、それに続いて１１及び１２に提供すること、フィードバック（再循環）流れ８、９及び１０を提供すること、製品流れの流量を制御し、フィードバック流れの流量を制御すること、製品流れの純度範囲を維持すること、という目的を有する。ＳＣの目的のこのリスト及びその機能は、上記の例に限られないものとする。

図１及び２に見られるように、流れ６は蒸気製品に関連し、流れ７は液体製品に関連している。製品流れは、次いで例えばパイプラインにより顧客のプロセスに供給されることとなる。現場での精製プラントの出口と、製造プロセスにつながるパイプラインとを結びつける導管も、現場での精製プラントの要素とみなすことができる。

製品の純度は、製品が製造プロセス、例えば半導体製造設備内に入る前に再度検査することができる。そのような追加の検査は、製品が常に所定の純度範囲内に一貫してとどまること及び製品供給ラインが汚染されないことをより一層確かなものとするために必要となる可能性がある。これらの時点における製品純度検査システムは、現場での精製プラントの制御システムの要素又は一部とみなされることもあり又はみなされないこともある。

現場での精製プラントに付属し、製造プロセスにつながる製品供給ラインに、液体、蒸気又は両方として製品を導入することができる。製品供給は、１つ又は複数の製品供給ラインにより行うことができる。実際に、両方の留分を製造プロセスに供給する必要がある場合、蒸気留分及び液体留分の供給用のラインを現場での精製プラントにおいて分離することができる。

液体留分が唯一の留分である場合、液体は製造用の取り入れラインに供給することができる。このラインは、製品を幾つかの異なる製造プロセスに導入する幾つかのラインに分けることができる。これらのプロセスは、同一の半導体製造設備内に配置してもよく、互いにごく近接して位置する異なる設備内に配置してもよい。蒸気留分が１つ又は複数の製造プロセスにおいて求められる場合には、１つ又は複数の液体供給ラインにおいて蒸発システムを使用することができる。このアプローチは、製品供給ラインのサイズを低減させるのに役立つ。しばしば液体供給ラインの良好な断熱が求められる可能性がある。

他方、蒸気供給ラインが現場での精製プラントから製造プロセスへつながる唯一のラインであってよい。これは、液体製品の留分が半導体製造プロセスにおいて使用されない場合において好ましい製品供給方法であることができる。この場合、供給ラインは液体ラインのためのラインのように完全な断熱を求めなくてもよいが、液体供給ラインと比較して有意に大きいサイズになることがある。通常、経済分析上の及び製造設備上の要件が現場での精製プラントの供給ラインの仕様及び供給製品の状態を決定づける。

上で言及したように、製品精製ユニットは種々のもの、例えば吸着床、蒸留塔等であってよい。精製ユニット又はこれらの組み合わせは、所定の製品純度仕様及び精製すべきものに基づいて選択することができる。しばしば、１つの蒸留塔又は複数の蒸留塔を使用して製品供給流れの少なくとも一部を製造プロセスに応じて満足な製品純度レベルまで精製することができる。その種の精製技術に関する典型的な問題は、現場での精製プラントのターンダウン比である。製品の需要は散発的である可能性があり、すなわち、明確に定義された製品需要のサイクル又はスケジュールがないことがある。実際に、製品需要は、例えば精製製品の流量の１００％、すなわち、現場でのプラントの最大製造供給容量から、上記の現場でのプラントからの最大精製製品供給容量のうちのほんのわずかまで大きく変化する可能性がある。逆のことも言える。需要は非常に小さいレベル又は全くゼロの供給から最大需要まで増加し、そしてあらゆる製品供給レベルまで戻る可能性がある。これは予測できない短期間に生じる可能性があり、半導体デバイスの製造に関する状況に依存する可能性がある。

所定の純度を有する製品は、蒸留塔が好ましい製造形態で作動している場合に製造することができる。比較的小規模の製品製造は、例えば最大設計製造容量の８０％まで可能であろうが、それとあまり大幅には異ならないであろう。蒸留塔での製造のより大きな減少は製品の純度に幾分大きなばらつきをもたらし、それは最終ユーザーにとっては受け入れられない可能性がある。さらに、精製製品の需要がない期間が長くなる時に生じるような、蒸留塔の操作を停止しまた再始動しなければならない場合、製品純度が所定の仕様範囲外である可能性がある。通常、所定の製品純度が得られ、かつ製品が再びエンドユーザーに受け入れられる段階まで蒸留塔を回復させるためには時間がかかる。

蒸留塔の製造速度が変化した場合、通常は蒸留塔の内部で、以後Ｌ／Ｖ比と呼ぶ液体の蒸気に対する比が変化する点についてここで言及することが必要である。Ｌ／Ｖ比は、得られた製品純度レベルのための間接的な指標又は判定材料として使用することができる。それゆえ、蒸留精製ユニットが使用される場合、蒸留塔内でＬ／Ｖ比を常に同一のレベルで維持することは、現場での精製プラントから供給された製品純度の安定性を得るのに役立つ。

現場での精製プラントを完全に運転停止させることが許されない場合、精製プラントから過剰な製品をベントする通常のアプローチを使用して製品純度を維持することができる。過剰な製品をベントするため、１つ又は両方の製品留分、すなわち、液体留分又は蒸気留分を使用することができる。このアプローチは、ベントした過剰な製品を処理するための追加の設備及びプロセスを必要としよう。例えば、特に製品が毒物に分類された場合、ベントした過剰な製品をスクラビングするシステムが求められよう。それは製品の損失並びに現場での精製プラント及び製品のコストの潜在的な増加をもたらす。

本発明は、蒸留塔内のＬ／Ｖ比を維持することが可能であり、それゆえ、いかなる需要のない製品をもベントすることなく、供給される製品が所定の製品純度範囲にとどまることを確実にするための現場での精製プラント（システム）を開示する。

現場での精製システムが２つの精製ユニットから成り、そのうちの少なくとも１つが蒸留塔であると仮定する。ユーザーへの製品流量が大きく変化するか、完全に停止する場合であっても、蒸留塔は一定のＬ／Ｖ比で常に作動する。

実際に、図１及び２で見られるように、製品の少なくとも一部は精製ユニットに戻ることができる。幾つかの典型的な実施態様において、製品はライン９により液体コレクターに戻ることができる。液体コレクター＃２は、この例においては蒸留塔であることができる精製ユニット＃２の一部である。このように、製品供給ライン６及び／又は７における製品需要にかかわらず、その蒸留塔内の一定の流量を常に維持することができる。

精製ユニットに戻される製品流れの流量は変化することができ、すなわち、戻される製品流れの流量は製造プロセスからの製品の需要に応じて増加することもあり減少することもあることがここで理解される。製造プロセスに供給された製品流量及び精製プラントに戻された製品流量の合計として計算される製品の全流量は常に一定のままであることもまたここで理解される。例えば、製造プロセスに供給される流れ、例えば流れ６及び／又は７が塔の最大生産能力の４０％を占める場合、現場でのプラントに戻される流れ、例えば流れ８及び／又は９及び／又は１０はその６０％を占める。製造プロセスにおける製品の需要が変化すると、それに応じて現場での精製プラントに戻される流れが変化する。それゆえ、エンドユーザーの視点からは、現場での精製プラントのターンダウン比は、任意の時点において０％と１００％との間で変化することができる。現場での精製プラントの視点からは、製品の全製造速度は任意の時点において一定であり、それゆえ、Ｌ／Ｖ比は少なくとも１つの蒸留塔内において一定である。蒸留塔は所定の純度範囲内の製品の製造を確実にする。

図２における配列は、この実施態様が少なくとも１つの蒸留塔における一定のＬ／Ｖ比の維持をより容易に制御するため、より良好な結果が得られる。その共有する凝縮器の概念は少なくとも１つの蒸留塔からの、例えば第１の蒸留塔から又は第２の蒸留塔からのベント流れをなくすことをも可能とする。

自動流れ分配制御システム（ＣＳ）を、任意の時点において製造プロセスにより求められる流量に応じた、現場での精製プラントに戻る流量を自動的に制御するために使用する。例えば、エンドユーザーからの製品需要がなく、保管設備が完全に満たされ、製品充填ステーションにおいて需要がない場合には、製品の１００％を現場での精製プラントに戻すことができる。別の例においては、現場での精製プラントの最大限の製造容量を、４つのライン、例えば供給ライン、製品戻しライン、製品充填ステーションライン、及び製品保管補充ラインに任意の比率で分けることができる。その比は、好ましくは自動的に得られる。

さらに、製品を精製ユニットに戻すため、製品のロスを実質的になくすことができる。実際に、現場での精製プラントの設計製造速度を維持するために過剰な製品をベントする必要はない。それゆえ、製品が有害物質と考えられる場合には、製品流れ、すなわち蒸気流れ及び／又は液体流れのいずれも現場での精製プラントから抜き出して廃棄物処理設備、例えばスクラバーに転送すべきでない。

現場での精製プラントの概念は、０％〜１００％のターンダウン比の範囲内でのプラントの運転を可能とするのみならず、過剰な製品除去操作に伴う製品のロス及び追加の廃棄物処理システムを必要としない。

不純物パージ流れと過剰製品ベント流れとの明白な違いを混同すべきではない。

１つ目の流れは供給流れの精製に関連しており、製品流れを製造するための供給流れを精製するために必要である。この特定の流れは蒸気及び／又は液体であることができ、現場での精製プラントの精製プロセスからは除外されない。廃棄物の処理が不純物パージ流れのために必要となる。

他の流れ、すなわち、過剰製品除去流れは現場での精製プラントからの実際に精製された製品の取り出し及び廃棄物流れとしてのその流れの処理に関連している。提案する発明において、過剰精製製品流れは廃棄物流れとして取り出されるのではなく、むしろ精製プラントに戻されることとなる。

それゆえ、過剰な製品のベントに伴う廃棄物処理システムは、現場での精製プラントの精製プロセスからなくなり、不純物パージ流れに伴う有意に縮小した廃棄物処理システムだけが存在する。提案した発明はより一層経済的な製品の製造及び供給に役立つこととなる。

すでに検討したように、現場での精製プラントのターンダウン比はエンドユーザーの視点から広範囲、例えば製品供給流量の１００％、すなわち、設計最大製品製造速度から、ゼロの製品供給流量まで変化することを求められることがある。製品は必要に応じ、図１及び２に示したように現場での精製システムに戻すことができる。それは、例えば現場のプラントの最後の蒸留塔においてＬ／Ｖ比を維持するのに役立つ。

製品の戻りは、蒸気流れ及び液体流れの両方のために得ることができることに注目することが重要である。液体流れの戻り９は、例えば２つの蒸留塔が共有する可能性がある（図２に示すように）液体コレクターへ直接流してもよい。蒸気流れ８及び／又は１０は、液体コレクター上の蒸留塔の任意の部分に流してよい。さらに、蒸気流れは液体コレクターへ流してもよい。そうするためにいくらかの蒸気流れを作ることが必要になることがある。図２のライン９及び１０に見られるように、蒸気流れの戻りは分割して異なる精製ユニットに戻してもよい。また、図２に見られるように、これらの流れ９及び１０は、それらの異なる蒸留ユニット＃１及び＃２の異なる部分に導入してもよい。それゆえ、製品の任意の部分を、製造プロセスによる需要がない場合に精製システムに戻すことができる。製品の戻される部分は、製造プロセスによる製品の需要が変化した時に減少又は増加する。典型的な実施態様のうちの１つにおいては、製品蒸気流れをまず凝縮させ、次いで製品液体コレクターに戻してもよい。

図１又は２の両方に見られる現場での精製プラントは、製品の品質及び所定の平均製品純度を損なうことなく、製品供給における広範な変化、すなわち、エンドユーザーへの製品流量の０％と１００％との間の変化を可能にする。言い換えれば、エンドユーザーへの製品供給が広範に変化する可能性がある一方で、製品純度のばらつきは、一貫して所定の製品純度範囲内にとどまることとなる。本発明は、エンドユーザーへのＨＰ又はＵＨＰ製品の供給における瞬間的な変更を可能とすることに注目することが特に重要である。製品の供給における瞬間的な変更は、現場でのプラントにおける製品製造に関していかなる遅延もなく行うことができる。さらに、現場でのプラントからの製品需要の変更に関連して製品のロスもない。製品のロスは最小化することができ、それゆえ、精製システムの全体効率を上昇させることができる。最終的に、それはより安価なＨＰ又はＵＨＰ製品をもたらすこととなる。

図に見られる製品収集ステーションは、戦略的に種々の半導体製造ライン又はプロセスの近くに設置してもよい。製品収集ステーションは、一時的又は永続的なプロセス製品保管設備として使用することができる一時的又は永続的な製品保持容器を含んでもよい。保管設備は単純な製品の保管のために使用してもよく、又は必要に応じて製品のピーク消費量を削る目的のために使用してもよい。実際、現場での精製システム全体を、可能性がある最大製品消費量よりも少ない最大生産量のために設計してもよい。保管設備は、一時的に高い製品消費量、又はいわゆるピーク製品需要が製造プロセスにより求められる時に作動し始めることができる。保管設備を製品需要のこれらのピークの間に使用して、製造プロセスへの製品の一時的な最大流量を満足するのに役立てることができる。保管設備は、製品の消費が通常に戻った時に、図に示されるライン１１により再び満たすことができる。

現場での精製システムは、指定されたエンドユーザーに供給するのみならず、輸送可能な容器を満たすためのステーションとしても機能する２つの役割をも果たすことができる。それは、特に現場での精製プラントが他の見込まれる製品ユーザーに関連して戦略的に有利に配置された場合に、現場での精製プラントの将来性にとって好都合であろう。充填ステーションは、現場でのエンドユーザーからの製品需要が減少している間に輸送可能な容器をライン１２により再充填ように設計することができる。それは、正規の製品エンドユーザーが製品需要の暫定的なスケジュールを提案する可能性がある場合に特に便利である。その場合、現場での精製プラントの精製は、必要に応じ上記の全ての性能を満足するために最適化及び設計することができる。

上記の本発明の実施態様は、本発明により構成することができる多数の実施態様のうちで典型的なものである。プロセスの他の多数の形態を使用することができること、及びプロセスで使用される材料は、これらの具体的に開示した材料以外の多数の材料から選択することができることが想定される。

例えば、米国特許第７３７１３１３号明細書は、アンモニアの精製の発明を提案する。アンモニア流はアンモニア製造施設で生み出され、所望の純度レベルに達するまで一連の精製工程に従う。全ての精製工程は別々に、又は互いに接続して精製プロセスの最後における所望のＵＨＰ製品の純度を操作することができる。システムは、未精製のアンモニア流を一定流量とするのに有効であり、最終製品純度の維持に関して制限されたターンダウン比を有する。

米国特許第７２９７１８１号明細書及び国際公開第０６００５９９０号パンフレットは、アンモニア精製のためのシステムであって、そのシステムがアンモニア精製の種々の手段、例えば吸着及び蒸留を使用してアンモニアを精製する、システムを紹介する。このシステムはまた、液体製品を蒸発させ、それを要求に応じて使用場所に供給するための気化器を備えた精製製品保管タンクも提案する。一般的に、保管タンクが一杯になり、製品の需要がなくなれば、製品を置く場所がないので、システムはＵＨＰアンモニア製造を止めなければならない。通常は、システムの再始動は、半導体製造プロセスにおいて受け入れることができない製品純度の乱高下を引き起こす。それゆえ、製品の一部及び最も重要な再始動製品供給時間はエンドユーザーにとって不適切である可能性がある。

幾つかの刊行物は、所望の製品純度を得るための自動化された適切な制御を与える制御システムに関する。例えば、蒸留塔用制御システムが中国特許出願公開第２０１１００６３３２号明細書において提案された。このシステムは、自動制御可能なチェックマシンであるＤＣＳシステム及び現場でのバスを利用し、そのチェックマシンはＤＣＳリアルタイムデータベースからプロセス履歴データを得て蒸留塔内の液体／蒸気（Ｌ／Ｖ）比のためのアウトプット量を制御する。それゆえ、システム動的制御による高純度の安定した作動を維持及び確認するため、常にＬ／Ｖ比が管理され、変更される。それに加え、蒸留塔における流量が最小閾値を下回った場合、純度の範囲を変更することができることに注目すべきである。

１つの側面において、本発明は、現場での精製システムであって、
１）精製される化学物質又はガスを含む供給流れ
２）該供給流れを受け取り、精製するための少なくとも２つの精製ユニット
３）該精製ユニットから流れ出る少なくとも１つの精製流れ
４）少なくとも１つの該精製流れを受け取るための自動流れ制御システムであって、該自動流れ制御システムが産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む、自動流れ制御システム
５）該自動流れ制御システムから出る少なくとも１つの製品流れ、並びに
６）該自動流れ制御システムから少なくとも２つの精製ユニットのうち少なくとも１つへの少なくとも１つのフィードバック流れ
を含む、現場での精製システムを提供する。

別の側面においては、本発明は、化学物質又はガスの精製方法であって、以下の工程、すなわち、
該化学物質又はガスを含有する供給流れを提供する工程、
現場での精製システムであって、
１）少なくとも２つの精製ユニット、及び
２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム
を含む、現場での精製システムを提供する工程、
少なくとも２つの該精製ユニットを通して該供給流れを流して少なくとも２つの該精製ユニットのうちの最後の精製ユニットから精製流れを提供する工程、並びに
該精製流れを該自動流制御システムに送って該精製流れを要求された製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程
を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％〜１００％まで変化する一方で、産出製品流れが所定の純度範囲を維持する、化学物質又はガスの精製方法を提供する。

さらに別の側面においては、本発明は、ＮＨ₃の現場での精製方法であって、以下の工程、すなわち、
ＮＨ₃含有供給流れを提供する工程、
現場での精製システムであって、
１）少なくとも２つの蒸留塔、
２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム、
３）蒸留塔のそれぞれのための、揮発性不純物を除去するための少なくとも１つのベント出口、及び
４）蒸留塔のそれぞれのための、重い不純物を除去するための少なくとも１つのパージ出口
を含み、現場での精製システムを提供する工程、
少なくとも２つの該蒸留塔により該供給流れを流して少なくとも２つの該蒸留塔のうちの最後の蒸留塔から精製流れを提供する工程、並びに
該精製流れを該自動流れ制御システムに送って該精製流れをオンデマンドの製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程
を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、産出製品流が所定の純度範囲を維持する、ＮＨ₃の現場での精製方法。

精製流れが液体及び蒸気を含有する場合、製品流れ及びフィードバック流れは独立して液体、蒸気又はこれらの組み合わせを含有することができる。要求された製品が所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、産出製品流の純度範囲を維持するため、フィードバック流れを少なくとも最後の精製ユニットに送り返して液体の蒸気に対する一定の比を保つ。

未精製の製品流れが精製され、精製のレベルが所定の製品仕様基準を満足したならば、未精製の製品流れは１つ又は複数の製品流れとなる。

それゆえ、自動流れ分配制御システムＣＳは幾つかの目的、すなわち、精製流れＰを最後の精製ユニット＃２から受け取ること、精製流れＰの精製レベルを決定すること、精製流れを蒸気及び液体に分離すること、製品蒸気流れ６及び液体流れ７を提供し、それに続いて１１及び１２に提供すること、フィードバック（再循環）流れ８、９及び１０を提供すること、製品流れの流量を制御し、フィードバック流れの流量を制御すること、製品流れの純度範囲を維持すること、という目的を有する。ＣＳの目的のこのリスト及びその機能は、上記の例に限られないものとする。

Claims (20)

1. 現場での精製システムであって、
   １）精製される化学物質又はガスを含む供給流れ、
   ２）該供給流れを受け取り、精製するための少なくとも２つの精製ユニット、
   ３）該精製ユニットから出る少なくとも１つの精製流れ、
   ４）少なくとも１つの該精製流れを受け取るための自動流れ制御システムであって、少なくとも１つの該自動流れ制御システムが産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む、自動流れ制御システム、
   ５）少なくとも１つの該自動流れ制御システムから出る少なくとも１つの製品流れ、並びに
   ６）該自動流れ制御システムから少なくとも２つの該精製ユニットのうち少なくとも１つへの少なくとも１つのフィードバック流れ、
   を含む、現場での精製システム。
2. 請求項１に記載の現場での精製システムであって、
   ７）少なくとも２つの前記精製ユニットのそれぞれのための、揮発性不純物を除去するための少なくとも１つのベント出口、及び
   ８）少なくとも２つの前記精製ユニットのそれぞれのための、重い不純物を除去するための少なくとも１つのパージ出口、
   をさらに含む、現場での精製システム。
3. 前記精製される化学物質又はガスが、ＮＨ₃、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、ＮＦ₃、Ｏ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂及びこれらの組み合わせから成る群より選択される、請求項１に記載の現場での精製システム。
4. 前記精製される化学物質又はガスがＮＨ₃である、請求項１に記載の現場での精製システム。
5. 少なくとも２つの前記精製ユニットのそれぞれがろ過器、吸収床、蒸留塔、凝縮器、蒸発器、及び隔膜から成る群より独立して選択される、請求項１に記載の現場での精製システム。
6. 少なくとも２つの前記精製ユニットのうちの１つが蒸留塔であるか、又は少なくとも２つの前記精製ユニットのうちの２つが、共通の液体コレクターを共有する蒸留塔である、請求項１に記載の現場での精製システム。
7. 化学物質又はガスの現場での精製方法であって、以下の工程、すなわち、
   該化学物質又はガスを含有する供給流れを提供する工程、
   現場での精製システムであって、
   １）少なくとも２つの精製ユニット、及び
   ２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム、
   を含む、現場での精製システムを提供する工程、
   少なくとも２つの該精製ユニットを通して該供給流れを流して少なくとも２つの該精製ユニットのうちの最後の精製ユニットから精製流れを提供する工程、並びに
   該精製流れを該自動流れ制御システムに送って該精製流れを要求された製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程、
   を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％〜１００％まで変化する一方で、産出製品蒸気が純度ラングを維持する、化学物質又はガスの現場での精製方法。
8. 請求項７に記載の方法であって、前記現場での精製システムが、
   ３）精製ユニットのそれぞれのための、揮発性不純物を除去するための少なくとも１つのベント出口、及び
   ４）精製ユニットのそれぞれのための、重い不純物を除去するための少なくとも１つのパージ出口、
   をさらに含む、方法。
9. 前記化学物質又はガスが、ＮＨ₃、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、ＮＦ₃、Ｏ₂、Ｎ₂、ＣＯ₂及びこれらの組み合わせから成る群より選択される、請求項７に記載の方法。
10. 前記化学物質又はガスがＮＨ₃である、請求項７に記載の方法。
11. 少なくとも２つの前記精製ユニットのそれぞれがろ過器、吸収床、蒸留塔、凝縮器、蒸発器、及び隔膜から成る群より独立して選択される、請求項７に記載の方法。
12. 前記フィードバック流れが、少なくとも２つの精製ユニットのうちの最後の前記精製ユニットに送り返される、請求項７に記載の方法。
13. 少なくとも２つの前記精製ユニットのうちの１つが蒸留塔であるか、又は少なくとも２つの前記精製ユニットのうちの２つが、共通の液体コレクターを共有する蒸留塔である、請求項７に記載の方法。
14. 前記精製流れが液体及び蒸気を含有する、請求項１３に記載の方法。
15. 前記製品流れ及び前記フィードバック流れが、液体、蒸気、及びこれらの組み合わせから成る群を独立して含有する、請求項１４に記載の方法。
16. 前記要求された製品が前記所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、前記産出製品蒸気の前記純度ラングを維持するため、前記フィードバック流れを少なくとも２つの前記精製ユニットのうち少なくとも最後の精製ユニットに送り返して液体の蒸気に対する一定の比を保つ、請求項１５に記載の方法。
17. 前記要求された製品が即座に変化する、請求項１６に記載の方法。
18. 前記産出製品蒸気が、製造プロセスライン、保管場所、及び輸送可能な容器の充填ステーションへの供給を提供する、請求項７に記載の方法。
19. ＮＨ₃の現場での精製方法であって、以下の工程、すなわち、
    ＮＨ₃含有供給流れを提供する工程、
    現場での精製システムであって、
    １）少なくとも２つの蒸留塔、
    ２）産出製品ジャンクション及びフィードバックジャンクションを含む自動流れ制御システム
    ３）蒸留塔のそれぞれのための、揮発性不純物を除去するための少なくとも１つのベント出口、及び
    ４）蒸留塔のそれぞれのための、重い不純物を除去するための少なくとも１つのパージ出口
    を含む、現場での精製システムを提供する工程、
    少なくとも２つの該蒸留塔を通して該供給流れを流して少なくとも２つの該蒸留塔のうちの最後の蒸留塔から精製流れを提供する工程、並びに
    該精製流れを該自動流れ制御システムに送って該精製流れを要求された製品に応じて産出製品流れ及びフィードバック流れに分割する工程
    を含み、該要求された製品が所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、産出製品蒸気が純度ラングを維持する、ＮＨ₃の現場での精製方法。
20. 前記精製流れが液体及び蒸気を含有し、前記製品流れ及び前記フィードバック流れが、液体、蒸気、及びこれらの組み合わせから成る群を独立して含有し、前記要求された製品が前記所定の最大製造容量の０％から１００％まで変化する一方で、前記産出製品蒸気の前記純度ラングを維持するため、前記フィードバック流れを少なくとも最後の前記蒸留塔に送り返して液体の蒸気に対する一定の比を保つ、請求項１９に記載の方法。

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