JP2013239609A - 気密部材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】電磁波による局所加熱を適用してガラス基板と高熱伝導性基板との間を気密封止した際に、封着層の高熱伝導性基板に対する接着性やその信頼性を高めることを可能にした気密部材を提供する。
【解決手段】気密部材１は、ガラス基板２と高熱伝導性基板３とこれら基板２、３間の間隙を気密封止する封着部６とを具備する。封着部６は、高熱伝導性基板３の封止領域に予め設けられたガラス層７と、電磁波吸収能を有する封着用ガラス材料の溶融固着層からなる封着層８とを備える。ガラス層７は電磁波吸収能を有し、かつ３μｍ以上２０μｍ未満の範囲の厚さを有する。封着層８はガラス基板２とガラス層７との間に形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、気密部材とその製造方法に関する。

水晶振動子、圧電素子、フィルタ素子、センサ素子、撮像素子、有機ＥＬ素子、太陽電池素子等の電子素子を気密封止するパッケージには、例えば電子素子を形成もしくは実装するベース基板にガラス基板を使用すると共に、電子素子を気密封止するカバー基板に放熱性に優れる金属材料やセラミックス材料等からなる高熱伝導性基板を使用したパッケージ構造が適用されている。撮像素子等の受光素子や有機ＥＬ素子等の発光素子を気密封止するパッケージにおいては、ベース基板に半導体基板等の高熱伝導性基板を使用すると共に、カバー基板に透明なガラス基板を使用したパッケージ構造等も適用されている。

金属材料、セラミックス材料、半導体材料等からなる高熱伝導性基板とガラス基板との間を気密封止する封着材料としては、封着樹脂や封着ガラスが用いられている。封着樹脂は封着ガラスに比べて耐湿性や耐候性に劣るため、電子素子の気密封止性を高める必要があるような用途では、耐湿性等に優れる封着ガラスが適用されている。特許文献１には、低融点ガラスからなる封着材料を用いて、ガラス基板等からなるベース基板と金属製の蓋体とを封着することが記載されている。ここでは低融点ガラスからなる封着材料層にガラス基板を介してレーザ光等を照射し、封着材料層を局所的に加熱して溶融させることで、ベース基板と金属製蓋体とを封着材料の溶融固着層（封着層）を介して封着している。

特許文献２には、ガラス材料や樹脂材料等からなる透光性基板とガラス材料、樹脂材料、金属材料等からなる支持基板との間隙を、樹脂材料やガラス材料からなる第１の封止部材とガラス材料からなる第２封止部材とで封止した光電変換装置が記載されている。また、第２封止部材の膜厚を薄くするために、支持基板の表面にガラス材料や金属材料からなる台部を設けることが記載されている。第２封止部材による封着工程には、例えばレーザ封着や紫外線封着等が適用される。この際、第２封止部材の光吸収係数を台部のそれにより大きくすることで、第２封止部材を選択的に加熱している。

ガラス基板と高熱伝導性基板との間の気密封止にレーザ光等による局所加熱を適用した場合、金属基板、セラミックス基板、半導体基板等の高熱伝導性基板はガラス基板に比べて熱伝導率が高いため、低融点ガラスを含む封着材料層にレーザ光等を照射した際に生じる熱が高熱伝導性基板側に逃げることによって、封着材料層を高熱伝導性基板に良好に接着することができない。封着材料層の溶融固着層（封着層）と高熱伝導性基板とを接着することができたとしても、ガラス基板や封着層に加わる応力が大きくなる。ガラス基板や封着層に加わる応力は、封着層やガラス基板にクラックや割れ等を生じさせたり、またガラス基板と高熱伝導性基板との封着部の強度や信頼性を低下させる要因となる。

特開２００３−０４６０１２号公報 特開２０１１−０２９１３１号公報

本発明の目的は、レーザ光等による局所加熱を適用してガラス基板と高熱伝導性基板との間の間隙を気密封止した際に、封着層の高熱伝導性基板に対する接着性やその信頼性を向上させた気密部材とその製造方法を提供することにある。

本発明の気密部材は、第１の封止領域を備える第１の表面を有するガラス基板と、前記第１の封止領域に対応する第２の封止領域と、前記第２の封止領域に形成されたガラス層とを備える第２の表面を有し、前記第２の表面が前記第１の表面と対向するように、前記ガラス基板上に所定の間隙を持って配置された高熱伝導性基板と、前記ガラス基板と前記高熱伝導性基板との間の間隙を気密封止するように、前記ガラス基板の前記第１の封止領域と前記ガラス層との間に形成され、電磁波吸収能を有する封着用ガラス材料の溶融固着層からなる封着層とを具備し、前記ガラス層は電磁波吸収能を有し、かつ前記ガラス層の厚さが３μｍ以上２０μｍ未満の範囲であることを特徴としている。

本発明の気密部材の製造方法は、第１の封止領域と、前記第１の封止領域に形成され、電磁波吸収能を有する封着用ガラス材料の焼成層からなる封着材料層とを備える第１の表面を有するガラス基板を用意する工程と、前記第１の封止領域に対応する第２の封止領域と、前記第２の封止領域に形成され、電磁波吸収能を有するガラス層とを備える第２の表面を有する高熱伝導性基板を用意する工程と、前記第１の表面と前記第２の表面とを対向させ、かつ前記封着材料層と前記ガラス層とを接触させつつ、前記ガラス基板と前記高熱伝導性基板とを積層する工程と、前記ガラス基板を通して前記封着材料層および前記ガラス層に電磁波を照射して局所的に加熱し、前記封着材料層を溶融して前記ガラス層に固着させることによって、前記ガラス基板と前記熱伝導性基板との間の間隙を気密に封止する封着層を形成する工程とを具備し、前記ガラス層の厚さが３μｍ以上２０μｍ未満の範囲であることを特徴としている。

本発明の気密部材とその製造方法によれば、電磁波による局所加熱を適用してガラス基板と高熱伝導性基板との間の間隙を気密封止した際に、封着層の高熱伝導性基板に対する接着性やその信頼性を高めることができる。従って、ガラス基板と高熱伝導性基板との間の気密封止した気密部材を再現性並びに信頼性よく提供することが可能となる。

本発明の実施形態による気密部材を示す断面図である。 図１に示す気密部材の一部を拡大して示す断面図である。 本発明の実施形態による気密部材の製造工程を示す断面図である。 図３に示す気密部材の製造工程で使用するガラス基板の平面図である。 図４のＡ−Ａ線に沿った断面図である。 図３に示す気密部材の製造工程で使用する高熱伝導性基板の平面図である。 図６のＡ−Ａ線に沿った断面図である。

以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。図１は本発明の実施形態による気密部材の構成を示す図、図２は図１に示す気密部材の一部を拡大して示す図である。図３は本発明の実施形態による気密部材の製造工程を示す図、図４および図５は気密部材の製造工程で使用するガラス基板の構成を示す図、図６および図７は気密部材の製造工程で使用する高熱伝導性基板の構成を示す図である。

図１に示す気密部材１は、ガラス基板２と高熱伝導性基板３とを具備している。ガラス基板２の構成材料は特に限定されるものではなく、例えば各種公知の組成を有するソーダライムガラス、無アルカリガラス、ケイ酸塩ガラス、ホウ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス、リン酸塩ガラス等を適用することができる。これらのガラス基板２は、例えば０．５〜１Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率を有する。ソーダライムガラスは８０〜９０（×１０^-7／℃）程度の熱膨張係数（５０〜２５０℃）を有し、無アルカリガラスは３５〜４０（×１０^-7／℃）程度の熱膨張係数（５０〜２５０℃）を有している。

なお、数値範囲を示す記号「〜」は、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。特段の定めがない限り、本明細書における記号「〜」は同様の意味をもって使用される。熱膨張係数は特段の定めがない限り、５０〜２５０℃における平均線膨張係数を示し、単に「熱膨張係数（５０〜２５０℃）」とも表記する。

高熱伝導性基板３としては、例えば半導体基板、金属基板、セラミックス基板等が挙げられる。高熱伝導性基板３は、熱伝導率がガラス基板２より高い基板である。高熱伝導性基板３には、気密部材１の用途等に応じて各種の金属基板を適用することができ、例えばアルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、亜鉛等の単体金属やこれらのいずれか１種以上を含む組み合わせよりなる合金からなる基板が例示される。セラミックス基板や半導体基板も同様であり、特に構成材料に限定されるものではない。セラミックス基板としては、アルミナ焼結体、窒化ケイ素焼結体、窒化アルミニウム焼結体、炭化ケイ素焼結体、低温同時焼成セラミックス（ＬＴＣＣ）等からなる基板が例示される。半導体基板としては、シリコン基板、ＧａＡｓやＧａＮ等からなる化合物半導体基板が例示される。

実施形態の気密部材１およびその製造方法は、熱伝導率が０．５〜１Ｗ／ｍ・Ｋの範囲のガラス基板２と熱伝導率が１．２〜２５０Ｗ／ｍ・Ｋの範囲の高熱伝導性基板３とを用いる場合に好適である。さらに、熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性基板３を用いる場合により効果的である。高熱伝導性基板３の熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以上であると、封着材料層にレーザ光等の電磁波を照射した際に生じる熱が高熱伝導性基板３側に逃げやすく、これにより封着材料層の高熱伝導性基板３に対する接着性が低下しやすい。そのような場合においても、実施形態の気密部材１とその製造方法を適用することで、後述するように封着層の高熱伝導性基板３に対する接着性やその信頼性を高めることができる。

ガラス基板２の表面２ａの外周領域には、図４および図５に示すように、枠状の第１の封止領域４が設けられている。第１の封止領域４はガラス基板２の外周領域の全周に渡って形成されていることが好ましい。高熱伝導性基板３の表面３ａの外周領域には、図６および図７に示すように、第１の封止領域４に対応する枠状の第２の封止領域５が設けられている。第２の封止領域５も高熱伝導性基板３の外周領域の全周に渡って形成されていることが好ましい。ガラス基板２と高熱伝導性基板３とは、第１の封止領域４を有する表面２ａと第２の封止領域５を有する表面３ａとが対向するように、所定の間隔を持って配置されている。ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隔は、気密部材１の用途等に応じて適宜に設定され、例えば１０〜２００μｍ程度の間隔を設けることができる。

ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙は、封着部６により封止されている。封着部６は、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙を気密封止するように、ガラス基板２の封止領域４と高熱伝導性基板３の封止領域５との間に形成されている。封着部６は、高熱伝導性基板３の封止領域５に予め設けられたガラス層７と、ガラス基板２の封止領域４とガラス層７との間に形成された封着層８とで、層状に構成されている。封着層８は後に詳述する封着用ガラス材料の溶融固着層からなり、ガラス基板２に対しては第１の封止領域４と直接接着（すなわち、固着）しており、高熱伝導性基板３に対しては第２の封止領域５に予め設けられたガラス層７と接着（すなわち、固着）している。

封着層８は、図３ないし図５に示すように、ガラス基板２の封止領域４に形成された封着用ガラス材料の焼成層からなる封着材料層９に、レーザ光や赤外線等の電磁波を照射して局所的に加熱し、これにより封着材料層９を溶融させてガラス基板２の封止領域４およびガラス層７に固着させた溶融固着層からなる。封着層８は、ガラス基板２上に設けられた封着材料層９（図４および図５参照）と高熱伝導性基板３上に形成されたガラス層７（図６および図７参照）とが接するように、ガラス基板２と高熱伝導性基板３とを積層した後、封着材料層９にガラス基板２を通してレーザ光や赤外線等の電磁波を照射して局所的に加熱することにより形成されるものである。

封着用ガラス材料は、低融点ガラスからなる封着ガラス（すなわち、ガラスフリット）に、電磁波吸収材（すなわち、レーザ光や赤外線等の電磁波を吸収して発熱する材料）および低膨張充填材のような充填材を添加したものである。封着ガラス自体が電磁波吸収能を有する場合には、電磁波吸収材の添加を省略することができる。封着用ガラス材料は、これら以外の添加材を必要に応じて含有していてもよい。

封着ガラス（ガラスフリット）としては、例えば錫−リン酸系ガラス、ビスマス系ガラス、バナジウム系ガラス、鉛系ガラス、ホウ酸亜鉛アルカリガラス等の低融点ガラスが用いられる。これらのうち、ガラス基板２やガラス層７に対する接着性やその信頼性（接着信頼性や気密封止性）、さらには環境や人体に対する影響等を考慮して、錫−リン酸系ガラスやビスマス系ガラスからなる封着ガラスを使用することが好ましい。

錫−リン酸系ガラス（ガラスフリット）は、下記酸化物換算のモル％表示で、５５〜６８モル％のＳｎＯ、０．５〜５モル％のＳｎＯ₂、および２０〜４０モル％のＰ₂Ｏ₅（基本的には合計量を１００モル％とする）の組成を有することが好ましい。ＳｎＯはガラスを低融点化させるための成分である。ＳｎＯの含有量が５５モル％未満であるとガラスの粘性が高くなって封着温度が高くなりすぎ、６８モル％を超えるとガラス化しなくなる。

ＳｎＯ₂はガラスを安定化するための成分である。ＳｎＯ₂の含有量が０．５モル％未満であると封着作業時に軟化溶融したガラス中にＳｎＯ₂が分離、析出し、流動性が損なわれて封着作業性が低下する。ＳｎＯ₂の含有量が５モル％を超えると低融点ガラスの溶融中からＳｎＯ₂が析出しやすくなる。Ｐ₂Ｏ₅はガラス骨格を形成するための成分である。Ｐ₂Ｏ₅の含有量が２０モル％未満であるとガラス化せず、その含有量が４０モル％を超えるとリン酸塩ガラス特有の欠点である耐候性の悪化を引き起こすおそれがある。

ここで、ガラスフリット中のＳｎＯおよびＳｎＯ₂の割合（モル％）は以下のようにして求めることができる。まず、ガラスフリット（低融点ガラス粉末）を酸分解した後、ＩＣＰ発光分光分析によりガラスフリット中に含有されているＳｎ原子の総量を測定する。次に、Ｓｎ²⁺（ＳｎＯ）は酸分解したものをヨウ素滴定法により求められるので、そこで求められたＳｎ²⁺の量をＳｎ原子の総量から減じてＳｎ⁴⁺（ＳｎＯ₂）を求める。

上記した３成分で形成されるガラスはガラス転移点が低く、低温用の封着材料に適したものであるが、ＳｉＯ₂等のガラスの骨格を形成する成分やＺｎＯ、Ｂ₂Ｏ₃、Ａｌ₂Ｏ₃、ＷＯ₃、ＭｏＯ₃、Ｎｂ₂Ｏ₅、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、Ｃｓ₂Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ等のガラスを安定化させる成分等を任意成分として含有していてもよい。ただし、任意成分の含有量が多すぎるとガラスが不安定となって失透が発生したり、またガラス転移点や軟化点が上昇するおそれがあるため、任意成分の合計含有量は３０モル％以下とすることが好ましい。この場合のガラス組成は基本成分と任意成分との合計量が基本的には１００モル％となるように調整される。

ビスマス系ガラス（ガスフリット）は、下記酸化物換算のモル％表示で、７０〜９０質量％のＢｉ₂Ｏ₃、１〜２０質量％のＺｎＯ、および２〜１２質量％のＢ₂Ｏ₃（基本的には合計量を１００質量％とする）の組成を有することが好ましい。Ｂｉ₂Ｏ₃はガラスの網目を形成する成分である。Ｂｉ₂Ｏ₃の含有量が７０質量％未満であると低融点ガラスの軟化点が高くなり、低温での封着が困難になる。Ｂｉ₂Ｏ₃の含有量が９０質量％を超えるとガラス化しにくくなると共に、熱膨張係数が高くなりすぎる傾向がある。

ＺｎＯは熱膨張係数等を下げる成分である。ＺｎＯの含有量が１質量％未満であるとガラス化が困難になる。ＺｎＯの含有量が２０質量％を超えると低融点ガラス成形時の安定性が低下し、失透が発生しやすくなる。Ｂ₂Ｏ₃はガラスの骨格を形成してガラス化が可能となる範囲を広げる成分である。Ｂ₂Ｏ₃の含有量が２質量％未満であるとガラス化が困難となり、１２質量％を超えると軟化点が高くなりすぎて、封着時に荷重をかけたとしても低温で封着することが困難となる。

上記した３成分で形成されるガラスはガラス転移点が低く、低温用の封着材料に適したものであるが、Ａｌ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂、ＳｉＯ₂、Ａｇ₂Ｏ、ＭｏＯ₃、Ｎｂ₂Ｏ₃、Ｔａ₂Ｏ₅、Ｇａ₂Ｏ₃、Ｓｂ₂Ｏ₃、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、Ｋ₂Ｏ、Ｃｓ₂Ｏ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、ＷＯ₃、Ｐ₂Ｏ₅、ＳｎＯ_x（ｘは１または２である）等の任意成分を含有していてもよい。ただし、任意成分の含有量が多すぎるとガラスが不安定となって失透が発生したり、またガラス転移点や軟化点が上昇するおそれがあるため、任意成分の合計含有量は３０質量％以下とすることが好ましい。この場合のガラス組成は基本成分と任意成分との合計量が基本的には１００質量％となるように調整される。

低膨張充填材としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、コージェライト、リン酸ジルコニウム系化合物、ソーダライムガラスおよび硼珪酸ガラスからなる群より選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましい。リン酸ジルコニウム系化合物としては、（ＺｒＯ）₂Ｐ₂Ｏ₇、ＮａＺｒ₂（ＰＯ₄）₃、ＫＺｒ₂（ＰＯ₄）₃、Ｃａ_0.5Ｚｒ₂（ＰＯ₄）₃、ＮｂＺｒ（ＰＯ₄）₃、Ｚｒ₂（ＷＯ₃）（ＰＯ₄）₂、これらの複合化合物が挙げられる。低膨張充填材とは、封着ガラスより低い熱膨張係数を有するものである。低膨張充填材の含有量は、封着用ガラス材料の熱膨張係数がガラス基板２のそれに近づくように適宜に設定される。低膨張充填材は封着ガラスやガラス基板２の熱膨張係数にもよるが、封着用ガラス材料に対して０．１〜５０体積％の範囲で含有させることが好ましい。

電磁波吸収材としては、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、ＮｉおよびＣｕからなる群より選ばれる少なくとも１種の金属（合金を含む）、または前記金属を含む酸化物、例えばＦｅＯ、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＣｏＯ、Ｃｏ₂Ｏ₃、Ｍｎ₂Ｏ₃、ＭｎＯ、ＣｕＯ等の化合物から選ばれる少なくとも１種が用いられる。これら以外の顔料であってもよい。電磁波吸収材の含有量は、封着用ガラス材料に対して０．１〜４０体積％の範囲とすることが好ましい。電磁波吸収材の含有量が０．１体積％未満であると封着材料層９を十分に溶融させることができないおそれがある。電磁波吸収材の含有量が４０体積％を超えると、封着用ガラス材料の溶融時の流動性が劣化してガラス層７との接着性が低下するおそれがある。

ガラス層７は、封着材料層９への電磁波の照射時に生じる熱が高熱伝導性基板３に逃げることを防止するものであって、高熱伝導性基板３に遮熱層として設けられるものである。すなわち、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙をレーザ光や赤外線等の電磁波による局所加熱を適用して気密封止するにあたって、封着材料層９が高熱伝導性基板３と接していると、電磁波の照射時に封着材料層９に生じた熱が高熱伝導性基板３に直接的に伝わることになる。このため、封着材料層９を十分に加熱することができず、封着材料層９を高熱伝導性基板３に良好に接着することが難しくなる。

そこで、この実施形態の気密部材１においては、高熱伝導性基板３の封止領域５に予め電磁波吸収能を有するガラス層７を形成している。封着材料層９の高熱伝導性基板３側の端部を、第２の封止領域５に予め形成されたガラス層７と接触させることによって、電磁波の照射時に封着材料層９に生じた熱が高熱伝導性基板３に直接伝わることなく、封着材料層９と同程度の熱伝導率を有するガラス層７で遮熱することができる。従って、封着材料層９の溶融固着層からなる封着層８を、ガラス層７を介して高熱伝導性基板３に良好に接着することができる。ガラス層７を遮熱層として機能させるにあたって、ガラス層７の厚さは厚くすることが好ましい。

一般に、封着部（この実施形態では封着層８とガラス層７とを合わせた部分６）の寸法が大きいほど、クラックが存在する箇所、封着部構成の材料組成が不均一になっている箇所、封着部の厚みや幅が不均一になっている箇所等が存在する確率が高くなる。クラックの存在は封着部の材料強度を低下させる要因となり、外的応力が加わったときに破壊しやすくなる。一方で、封着部構成の材料組成が不均一になっている箇所や封着部の厚みや幅が不均一になっている箇所は、応力が集中しやすくなるために、外的応力が加わったときに破壊しやすくなる。ガラス層７の厚さが厚すぎると、ガラス層７が封着部６の強度や信頼性を低下させる要因となる。一方、ガラス層７の厚さを薄くすることで、ガラス層７に生じるクラックや応力を低減できる反面、ガラス層７の遮熱層として機能が低下する。

そこで、この実施形態ではガラス層７の厚さを３μｍ以上２０μｍ未満の範囲とすると共に、ガラス層７に電磁波吸収能を付与している。ガラス層７の厚さを２０μｍ未満とすることで、ガラス層７に生じるクラックや応力を低減でき、封着部６の強度や信頼性を向上させることができる。さらに、ガラス層７が電磁波吸収能を有することで、封着材料層９への電磁波の照射時に封着材料層９を透過した電磁波や封着材料層９の形成領域以外を通過した電磁波が照射されてガラス層７自体が発熱する。従って、厚さが２０μｍ未満のガラス層７であっても、封着材料層９を良好に加熱、溶融させることができる。このように、ガラス層７は高熱伝導性基板３への遮熱層並びに発熱層として機能するものである。

ただし、電磁波吸収能を有するガラス層７であっても、ガラス層７の厚さが薄すぎると遮熱層並びに発熱層としての機能が低下し、封着材料層９を良好に加熱、溶融させることができない。このため、ガラス層７の厚さは３μｍ以上とする。電磁波吸収能を有するガラス層７の厚さが３μｍ以上であれば、ガラス層７を遮熱層並びに発熱層として良好に機能させることができる。封着部６の強度や信頼性を向上させる観点からは、ガラス層７の厚さは１７μｍ以下であることがより好ましい。ガラス層７の遮熱層並びに発熱層として機能させる観点からは、ガラス層７の厚さは５μｍ以上であることがより好ましい。

上述したガラス層７による高熱伝導性基板３への伝熱を抑制する効果を得る上で、ガラス層７の幅（すなわち、枠状の封止領域５の線幅に対応する幅）Ｗ2は、封着層８の線幅Ｗ11（および後述する封着材料層９の線幅Ｗ12）より広いことが好ましい。また、封着層８（および封着材料層９）の幅方向の両端部は、ガラス層７の幅方向の両端部の内側に位置することが好ましい。これによって、高熱伝導性基板３への伝熱を抑制する効果を高めることができると共に、電磁波の照射時においてガラス層７に対する電磁波の照射量を増やすことができる。すなわち、ガラス基板２と封着材料層９の形成領域とを通過した電磁波だけでなく、ガラス基板２のみを通過した電磁波がガラス層７に照射されやすくなり、ガラス層７をより良好に発熱させることができる。

ガラス層７の線幅Ｗ2は、封着層８の線幅Ｗ11の１．１倍以上（１．１Ｗ11≦Ｗ2）であることがより好ましい。ガラス層７の線幅Ｗ2は、後述する封着材料層９の線幅Ｗ12の１．１倍以上（１．１Ｗ12≦Ｗ2）であることがより好ましい。これらによって、電磁波の照射時における高熱伝導性基板３への遮熱効果やガラス層７の発熱効果をより一層高めることができる。ガラス層７の線幅Ｗ2の上限値は特に限定されるものではなく、場合によっては高熱伝導性基板３の表面３ａ全体に形成してもよい。ただし、ガラス層７の線幅Ｗ2をあまり広くしても、それ以上の効果が期待できないだけでなく、製造コスト等を上昇させる要因となる。このような場合、ガラス層７の線幅Ｗ2は、封着層８の線幅Ｗ11の５倍以下（Ｗ2≦５Ｗ11）とすることが好ましく、また後述する封着材料層９の線幅Ｗ12の５倍以下（Ｗ2≦５Ｗ12）とすることが好ましい。

電磁波吸収能を有するガラス層７は、例えば上述した錫−リン酸系ガラス、ビスマス系ガラス、バナジウム系ガラス、鉛系ガラス、ホウ酸亜鉛系アルカリガラス等の低融点ガラスフリット、あるいはＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ₃−ＲＥＯ（ＲＥ：アルカリ土類金属）系、ＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ₃−ＰｂＯ系、Ｂ₂Ｏ₃−ＺｎＯ−ＰｂＯ系、ＳｉＯ₂−ＺｎＯ−ＲＥＯ系、ＳｉＯ₂−ＲＥＯ系、ＳｉＯ₂−ＰｂＯ系、ＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ₃−Ｒ₂Ｏ（Ｒ：アルカリ金属）系、ＳｉＯ₂−Ｂ₂Ｏ₃−Ｂｉ₂Ｏ₃系、Ｂ₂Ｏ₃−ＺｎＯ−Ｂｉ₂Ｏ₃系、ＳｉＯ₂−ＺｎＯ−Ｒ₂Ｏ系、Ｂ₂Ｏ₃−Ｂｉ₂Ｏ₃系等のガラスフリットに、上述した電磁波吸収材を添加したガラス材料を、高熱伝導性基板３の封止領域５に焼き付けることにより形成することができる。

電磁波吸収材の含有量は、ガラス層７の形成材料であるガラス材料に対して０．１〜４０体積％の範囲とすることが好ましい。電磁波吸収材の含有量が０．１体積％未満であると、電磁波の照射時にガラス層９を十分に発熱させることができないおそれがある。電磁波吸収材の含有量が４０体積％を超えると、電磁波による局所加熱を適用して気密封止する際にガラス層７の厚み方向の温度分布が大きくなるために発生応力が増大し、クラックや割れ等の封着不良が発生するおそれがある。ガラス層７の形成材料であるガラスフリット自体が電磁波吸収能を有する場合には、ガラスフリットへの電磁波吸収材の添加を省略することができる。電磁波吸収能を有するガラスフリットとしては、バナジウム系ガラスからなるものや、錫−リン酸系ガラス、ビスマス系ガラス等にガラス成分として、遷移金属酸化物を含ませたもの等が挙げられる。ガラス層７は、電磁波吸収材以外の添加材を必要に応じて含有していてもよい。

上述したように、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙（空間）を電磁波による局所加熱を適用して気密封止するにあたって、高熱伝導性基板３の封止領域５に予め電磁波吸収能を有し、かつ厚さが２０μｍ未満のガラス層７を形成しておくことで、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙をガラス層７と封着層８とで構成された封着部６で再現性よく気密封止することが可能となる。さらに、ガラス層７や封着層８の形成時に生じるガラス層７のクラックや応力の増大、また封着層８の形成時に生じるガラス基板２や封着層８のクラックや割れ等を抑制することができる。従って、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙を気密封止した気密部材１の生産性を高めると共に、気密部材１の気密封止性やその信頼性を向上させることが可能となる。

また、ガラス層７の熱膨張係数が高熱伝導性基板３のそれより大きい場合、ガラス層７の形成時にガラス層７に引張りの残留応力が生じる。ガラス層７に生じる引張応力は、ガラス層７にクラックを発生させたり、またクラックが生じないとしてもガラス層７や封着部の信頼性を低下させる要因となる。このような点に対して、実施形態ではガラス層７の厚さを２０μｍ未満と薄くしているため、ガラス層７に生じるクラックや応力を低減することができる。これらによって、ガラス層７および封着層８の接合強度やその信頼性、ひいては封着部６の強度や信頼性を高めることができる。実施形態の気密部材１は、ガラス層７の熱膨張係数が高熱伝導性基板３のそれより大きい場合により有効である。

図１に示す気密部材１において、ガラス基板２と高熱伝導性基板３と封止部６とで気密封止される空間、すなわち気密空間１０には、例えば水晶振動子、圧電素子、フィルタ素子、センサ素子、撮像素子、有機ＥＬ素子、太陽電池素子等の電子素子、あるいは反射鏡を構成する反射膜等が配置される。気密空間１０に電子素子を配置した場合、気密部材１は電子素子の気密パッケージとして機能するものであり、全体的には電子デバイスを構成するものである。また、ガラス基板２の表面２ａに銀膜等の反射膜を形成して、これを気密空間１０に配置した場合、気密部材１は反射膜の気密パッケージとして機能するものであり、全体的には反射鏡を構成するものである。なお、気密部材１は各種部材の気密パッケージに限られるものではなく、気密空間１０を有する複層部品であってもよい。

気密部材１を電子素子の気密パッケージとして使用する場合において、電子素子はそれ自体の構造や特性等に応じて、ガラス基板２および高熱伝導性基板３の少なくとも一方に設けられる。例えば、有機ＥＬ素子は発光面がガラス基板２側となるように高熱伝導性基板３上に形成される。また、太陽電池素子は受光面がガラス基板２側となるように、ガラス基板２または高熱伝導性基板３上に形成される。太陽電池素子の構造によっては、ガラス基板２および高熱伝導性基板３上にそれぞれ素子膜等が形成される。気密部材１内に配置される電子素子の構造は特に限定されるものではなく、各種公知の構造が適用される。

次に、実施形態の気密部材１の製造工程について、図３を参照して説明する。まず、封着材料層９の形成材料となる封着用ガラス材料をビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製する。封着用ガラス材料は前述した通りである。

ビヒクルは、バインダ成分である樹脂を溶剤に溶解したものである。ビヒクル用の樹脂としては、例えばメチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、オキシエチルセルロース、ベンジルセルロース、プロピルセルロース、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、ブチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート等のアクリル系モノマーの１種以上を重合して得られるアクリル系樹脂等の有機樹脂が用いられる。溶剤としては、セルロース系樹脂の場合はターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート等の溶剤が、アクリル系樹脂の場合はメチルエチルケトン、ターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート等の溶剤が用いられる。

封着材料ペーストの粘度は、ガラス基板２に塗布する装置に対応した粘度に合わせればよく、樹脂（バインダ成分）と溶剤の割合や封着用ガラス材料の成分とビヒクルの割合により調整することができる。封着材料ペーストには、消泡剤や分散剤のようにガラスペーストで公知の添加物を加えてもよい。封着材料ペーストの調製には、撹拌翼を備えた回転式の混合機やロールミル、ボールミル等を用いた公知の方法を適用することができる。

図３（ａ）に示すように、封着材料ペーストをガラス基板２の封止領域４に塗布し、これを乾燥させて封着材料ペーストの塗布層を形成する。封着材料ペーストは、例えばスクリーン印刷やグラビア印刷等の印刷法を適用して封止領域４に塗布したり、あるいはディスペンサ等を用いて封止領域４に沿って塗布する。封着材料ペーストの塗布層は、例えば１２０℃以上の温度で１０分以上乾燥させることが好ましい。乾燥工程は塗布層内の溶剤を除去するために実施するものである。塗布層内に溶剤が残留していると、焼成工程でバインダ成分を十分に除去できないおそれがある。

次いで、封着材料ペーストの塗布層を焼成して封着材料層９を形成する。焼成工程は、塗布層を封着ガラス（ガラスフリット）のガラス転移点以下の温度に加熱し、塗布層内のバインダ成分等を除去した後、封着ガラス（ガラスフリット）の軟化点以上の温度に加熱し、封着用ガラス材料を溶融してガラス基板３に焼き付ける。このようにして、ガラス基板２の封止領域４に封着用ガラス材料の焼成層からなる封着材料層９を形成する。

次に、図３（ｂ）に示すように、高熱伝導性基板３の封止領域５にガラス層７を形成する。ガラス層７の形成材料としてのガラス材料は前述した通りである。前述したガラス材料を、封着材料ペーストの作製工程と同様にビヒクルと混合してガラス材料ペーストを調製する。このようなガラス材料ペーストを高熱伝導性基板３の封止領域５に塗布し、これを乾燥させてガラス材料ペーストの塗布層を形成する。ガラス材料ペーストの塗布は、封着材料ペーストの塗布工程と同様にして実施する。また、塗布後に乾燥工程を実施することが好ましい。次いで、ガラス材料ペーストの塗布層をガラスフリットのガラス転移点以下の温度に加熱し、塗布層内のバインダ成分を除去した後、ガラスフリットの軟化点以上の温度に加熱し、ガラスフリットを溶融して高熱伝導性基板３に焼き付ける。このようにして、高熱伝導性基板３の封止領域５にガラス層７を形成する。

高熱伝導性基板３がアルミナ基板等の耐熱性を有するセラミックス基板である場合には、ガラス材料ペーストの塗布層を焼き付ける際の焼成温度を高く設定することができる。例えば、アルミナ基板を使用した場合には、１０００℃付近の温度で焼成することができる。このため、高融点のガラスフリットを使用することができる。一方、高熱伝導性基板３が金属基板である場合には、焼成時の反りを抑制するために、比較的低温で焼成することが好ましい。このため、ガラスフリットの軟化点は低い方が好ましい。ガラスフリットの軟化点は６００℃以下が好ましく、さらに４００℃以下がより好ましい。

ガラス層７は、前述したように３μｍ以上２０μｍ未満の範囲の厚さを有し、かつ電磁波吸収能を有するものである。また、ガラス層７の線幅Ｗ2は、封着材料層９の線幅Ｗ12より広い（Ｗ12＜Ｗ2）ことが好ましく、さらに封着材料層９の線幅Ｗ12の１．１倍以上（１．１Ｗ12≦Ｗ2）であることがより好ましい。これらによって、電磁波を封着材料層９に照射した際に、封着材料層９に生じた熱が高熱伝導性基板３に伝わることを効果的に抑制することができると共に、ガラス層７を良好に加熱することができる。

次に、図３（ｃ）に示すように、ガラス基板２と高熱伝導性基板３とを、それらの表面２ａ、３ａ同士が対向するように封着材料層９を介して積層する。封着材料層９はガラス層７と接触するように配置される。次いで、図３（ｄ）に示すように、ガラス基板２の上方からガラス基板２を通して封着材料層９にレーザ光や赤外線等の電磁波１１を照射する。電磁波１１としてレーザ光を使用する場合、レーザ光は枠状の封着材料層９に沿って走査しながら照射される。レーザ光は特に限定されず、半導体レーザ、炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、ＹＡＧレーザ、ＨｅＮｅレーザ等からのレーザ光が使用される。電磁波１１として赤外線を使用する場合、例えば封着材料層９の形成部位以外を赤外線反射膜等でマスキングすることで、封着材料層９に赤外線を選択的に照射することが好ましい。

電磁波１１としてレーザ光を使用した場合、封着材料層９はそれに沿って走査されるレーザ光が照射された部分から順に溶融し、レーザ光の照射終了と共に急冷固化されてガラス層７に固着する。電磁波１１として赤外線を使用した場合、封着材料層９は赤外線の照射に基づいて局所的に加熱されて溶融し、赤外線の照射終了と共に急冷固化されて高熱伝導性基板３に固着する。この際、封着材料層９を透過したレーザ光や赤外線、さらに封着材料層９の形成領域以外を通過したレーザ光や赤外線がガラス層７に照射されることで、ガラス層７も加熱される。従って、封着材料層９の加熱を促進して良好に溶融することができる。このようにして、図３（ｅ）に示すようにガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙を気密封止する封着層８が封止領域の全周に渡って形成される。

この実施形態の気密部材１とその製造工程によれば、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙（すなわち、気密空間１０）を、ガラス層７と封着層８とで構成した封着部６で良好に気密封止することができる。さらに、ガラス層７や封着層８の形成時に生じるガラス層７のクラックや応力の増大、また封着層８の形成時に生じるガラス基板２や封着層８のクラックや割れ等を抑制することができる。これらによって、ガラス基板２と高熱伝導性基板３との間の間隙を気密封止した気密部材の生産性を高めると共に、気密封止性やその信頼性を向上させることが可能となる。

次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。なお、以下の説明は本発明を限定するものではく、本発明の趣旨に沿った形での改変が可能である。

（実施例１）
まず、酸化物換算表示で、Ｂｉ₂Ｏ₃８３質量％、Ｂ₂Ｏ₃５質量％、ＺｎＯ１１質量％、Ａｌ₂Ｏ₃１質量％の組成を有し、平均粒径（Ｄ50）が１．０μｍのビスマス系ガラスフリット（軟化点：４１０℃）と、低膨張充填材として平均粒径（Ｄ50）が４．３μｍのコージェライト粉末と、Ｆｅ₂Ｏ₃−Ａｌ₂Ｏ₃−ＭｎＯ−ＣｕＯ組成を有し、平均粒径（Ｄ50）が１．２μｍのレーザ吸収材とを用意した。平均粒径は、レーザ回折・散乱式粒子径測定装置（日機装社製：マイクロトラックＨＲＡ）を用いて測定した。

上述したビスマス系ガラスフリット６６．８体積％とコージェライト粉末３２．２体積％とレーザ吸収材１．０体積％とを混合することによって、封着用ガラス材料を作製した。次いで、この封着用ガラス材料８３質量％をビヒクル１７質量％と混合して封着材料ペースト（以下、電磁波吸収用ガラス材料ペースト１と記す場合がある。）を調製した。ビヒクルはバインダ成分としてのエチルセルロース（５質量％）をジエチレングリコールモノ−２−エチルヘキシルエーテルからなる溶剤（９５質量％）に溶解したものである。

次に、無アルカリガラス（熱膨張係数（５０〜２５０℃）：３８×１０^-7／℃）からなるガラス基板（寸法：外形５０×５０ｍｍ、厚さ０．７ｍｍ）を用意し、このガラス基板の封止領域に封着材料ペーストをスクリーン印刷法で塗布した。次いで、ガラス基板を焼成炉に入れ、１２０℃×１０分の条件で乾燥させた。この後、封着材料ペーストの塗布層を４８０℃×１０分の条件で焼成することによって、線幅が０．５５ｍｍ、膜厚が１５μｍの封着材料層を形成した。封着材料層の熱膨張係数（５０〜２５０℃）は６６×１０^-7／℃である。

上述した電磁波吸収用ガラス材料ペースト１を用いて、高熱伝導性基板としてのシリコン基板（熱膨張係数（５０〜２５０℃）：３１×１０^-7／℃）の封止領域にガラス層を形成した。ガラス層は以下のようにして形成した。まず、電磁波吸収用ガラス材料ペースト１をシリコン基板の封止領域に、カレンダー加工３２５メッシュのスクリーン版を用いて印刷した。次いで、シリコン基板を焼成炉に入れ、１２０℃×１０分の条件で乾燥させた。この後、ガラス材料ペースト１の塗布層を４８０℃×１０分の条件で焼成することによって、線幅が１．５ｍｍ、膜厚が１０μｍのガラス層を形成した。ガラス層の熱膨張係数（５０〜２５０℃）は６６×１０^-7／℃である。

上述した封着材料層を有するガラス基板とガラス層を有するシリコン基板とを、封着材料層とガラス層とが接するように積層した。次いで、ガラス基板上から０．０５ＭＰａの圧力を加えた状態で、ガラス基板の上方からガラス基板を通して、封着材料層に波長８０８ｎｍ、スポット径１．７５ｍｍ、出力密度１７．７Ｗ／ｍｍ²のレーザ光（半導体レーザ）を４ｍｍ／秒の走査速度で照射し、封着材料を溶融並びに急冷固化することによって、ガラス基板とシリコン基板とを封着する封着層を形成した。レーザ光の強度分布は一定に整形せず、突形状の強度分布を有するレーザ光を使用した。このときのスポット径は、レーザ強度が１／ｅ²（ｅ：自然数）となる等高線の半径を用いた。

レーザ封着後にガラス基板や封着層の外観を観察したところ、封着層はガラス層に良好に接着しており、剥がれの発生等は認められなかった。また、ガラス層や封着層にクラックや割れ等の発生も認められなかった。ガラス基板とシリコン基板との間の間隙を封着部で封止した気密部材の気密性をヘリウムリークテストで評価したところ、良好な気密性が得られていることが確認された。

（比較例１）
まず、電磁波吸収能を有しないガラス材料ペーストを以下のようにして調製した。前述したビスマス系ガラスフリット６７．５体積％とコージェライト粉末３２．５体積％とを混合してガラス材料（熱膨張係数（５０〜２５０℃）：６６×１０^-7／℃）を作製した。このガラス材料８３質量％を前述したビヒクル１７質量％と混合してガラス材料ペーストを調製した。この電磁波吸収能を有しないガラス材料ペーストを用いてガラス層を形成する以外は、実施例１と同様にしてガラス基板とシリコン基板とを封着した。レーザ封着後にガラス基板や封着層の外観を観察したところ、封着層とガラス層との界面に剥離が認められ、気密封着することができなかった。

１…気密部材、２…ガラス基板、２ａ…表面、３…高熱伝導性基板、３ａ…表面、４…第１の封止領域、５…第２の封止領域、６…封着部、７…ガラス層、８…封着層、９…封着材料層、１０…気密空間、１１…電磁波。

Claims (13)

1. 第１の封止領域を備える第１の表面を有するガラス基板と、
   前記第１の封止領域に対応する第２の封止領域と、前記第２の封止領域に形成されたガラス層とを備える第２の表面を有し、前記第２の表面が前記第１の表面と対向するように、前記ガラス基板上に所定の間隙を持って配置された高熱伝導性基板と、
   前記ガラス基板と前記高熱伝導性基板との間の間隙を気密封止するように、前記ガラス基板の前記第１の封止領域と前記ガラス層との間に形成され、電磁波吸収能を有する封着用ガラス材料の溶融固着層からなる封着層とを具備し、
   前記ガラス層は電磁波吸収能を有し、かつ前記ガラス層の厚さが３μｍ以上２０μｍ未満の範囲であることを特徴とする気密部材。
2. 前記ガラス層は前記封着層より広い幅を有することを特徴とする請求項１に記載の気密部材。
3. 前記封着層の幅方向の両端部は、前記ガラス層の幅方向の両端部の内側に位置することを特徴とする請求項１または２に記載の気密部材。
4. 前記ガラス層は前記高熱伝導性基板より大きい熱膨張係数を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の気密部材。
5. 前記高熱伝導性基板は、半導体基板、金属基板、またはセラミックス基板であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の気密部材。
6. 前記封着層は、低融点ガラスからなる封着ガラスと、０．１体積％以上４０体積％以下の範囲の電磁波吸収材と、０．１体積％以上５０体積％以下の範囲の低膨張充填材とを含有する前記封着用ガラス材料の溶融固着層からなることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の気密部材。
7. 第１の封止領域と、前記第１の封止領域に形成され、電磁波吸収能を有する封着用ガラス材料の焼成層からなる封着材料層とを備える第１の表面を有するガラス基板を用意する工程と、
   前記第１の封止領域に対応する第２の封止領域と、前記第２の封止領域に形成され、電磁波吸収能を有するガラス層とを備える第２の表面を有する高熱伝導性基板を用意する工程と、
   前記第１の表面と前記第２の表面とを対向させ、かつ前記封着材料層と前記ガラス層とを接触させつつ、前記ガラス基板と前記高熱伝導性基板とを積層する工程と、
   前記ガラス基板を通して前記封着材料層および前記ガラス層に電磁波を照射して局所的に加熱し、前記封着材料層を溶融して前記ガラス層に固着させることによって、前記ガラス基板と前記熱伝導性基板との間の間隙を気密に封止する封着層を形成する工程とを具備し、
   前記ガラス層の厚さが３μｍ以上２０μｍ未満の範囲であることを特徴とする気密部材の製造方法。
8. 前記ガラス層は前記封着材料層より広い幅を有することを特徴とする請求項７に記載の気密部材の製造方法。
9. 前記封着材料層の幅方向の両端部が前記ガラス層の幅方向の両端部の内側に位置するように、前記封着材料層を前記ガラス層と接触させることを特徴とする請求項７または８に記載の気密部材の製造方法。
10. 前記ガラス層は前記高熱伝導性基板より大きい熱膨張係数を有することを特徴とする請求項７ないし９のいずれか１項に記載の気密部材の製造方法。
11. 前記高熱伝導性基板は、半導体基板、金属基板、またはセラミックス基板であることを特徴とする請求項７ないし１０のいずれか１項に記載の気密部材の製造方法。
12. 前記封着用ガラス材料は、低融点ガラスからなる封着ガラスと、０．１体積％以上４０体積％以下の範囲の電磁波吸収材と、０．１体積％以上５０体積％以下の範囲の低膨張充填材とを含有することを特徴とする請求項７ないし１１のいずれか１項に記載の気密部材の製造方法。
13. 前記電磁波としてレーザ光を、前記封着材料層に沿って走査しながら照射することを特徴とする請求項７ないし１２のいずれか１項に記載の気密部材の製造方法。

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